CN110051713A - 一种止泻木子配方颗粒、制备方法及检测方法 - Google Patents

一种止泻木子配方颗粒、制备方法及检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110051713A
CN110051713A CN201910403579.9A CN201910403579A CN110051713A CN 110051713 A CN110051713 A CN 110051713A CN 201910403579 A CN201910403579 A CN 201910403579A CN 110051713 A CN110051713 A CN 110051713A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
seed
granule
conessine
chloroform
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910403579.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110051713B (zh
Inventor
郭静
陈钟
李生萍
昝占全
刘红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Pharmaceutical Plant Qinghai Pharmaceutical Co ltd
Original Assignee
Qinghai Pulante Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qinghai Pulante Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Qinghai Pulante Pharmaceutical Co Ltd
Priority to CN201910403579.9A priority Critical patent/CN110051713B/zh
Publication of CN110051713A publication Critical patent/CN110051713A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110051713B publication Critical patent/CN110051713B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/24—Apocynaceae (Dogbane family), e.g. plumeria or periwinkle
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1611—Inorganic compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1629—Organic macromolecular compounds
    • A61K9/1635—Organic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polyvinyl pyrrolidone, poly(meth)acrylates
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/52—Physical parameters
    • G01N30/54—Temperature
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74—Optical detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G01N30/94—Development
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
    • A61K2236/15—Preparation or pretreatment of starting material involving mechanical treatment, e.g. chopping up, cutting or grinding
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)

Abstract

本发明涉及一种止泻木子配方颗粒、制备方法及检测方法，该配方颗粒止泻木子干膏粉、聚乙烯吡咯烷酮、滑石粉组成。本发明由止泻木子单味药通过提取、浓缩，干燥，制粒即得，方便医师进行辨证论治，随证加减；其检测方法为用薄层色谱法鉴别止泻木子和锥丝碱，用液相色谱法检测配方颗粒中锥丝碱含量。本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好，采用液相色谱法检测锥丝碱含量，结果准确可靠，该方法简便、重复性好,可有效地控制止泻木子配方颗粒的质量。

Description

一种止泻木子配方颗粒、制备方法及检测方法
技术领域
本发明涉及医药领域，具体涉及一种止泻木子配方颗粒的制备方法及质量检测方法。
背景技术
止泻木子，藏药名：度模牛。为夹竹桃科植物止泻木Holarrhena antidysentericaWall.ex A.DC.的干燥种子。止泻木子为乔木，高达10m，胸径约20cm，具乳汁；树皮浅灰色，枝条具皮孔与短柔毛。叶对生，宽卵形或近圆形，长10～20cm，宽4～11.5cm，两面被短柔毛，老叶上面柔毛脱落，伞房状聚伞花序，萼片5裂，内面基部具5枚腺体；花冠白色，高脚碟状，花冠筒内外被短柔毛，基部膨大，上部5裂，雄蕊5，着生于花冠筒近基部处，子房由2枚离生心皮组成，蓇葖果双生，向内弯，长20～43cm，直径5～8mm，具白色斑点，种子顶端冠以易脱落的种毛，长约5cm。果期采集果实，打下种子，晒干。被广泛应用于十味黑冰片丸、十三味榜噶散、复方酸藤消痔胶囊等多个藏药制剂中。其药材标准收载于藏药部颁标准中，具有清热，利胆，止泻。用于赤巴病，肝胆病，胃肠热病，腹泻，痢疾。
止泻木子饮片传统的煎煮方法极为麻烦，病人对止泻木子饮片的加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解，导致不按要求煎煮。传统的用水煎煮中药的方法不能有的控制止泻木子的含量，从而导致用药安全性得不到保障，反而对人体起副作用。
单味中药配方颗粒是用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提取、浓缩、干燥、包装精制而成的纯中药产品系列。它保证了原中药饮片的全部特征，能够满足医师进行辨证论治，随证加减，药性强、药效高、同时又具有不需要煎煮、直接冲服、服用量少、作用迅速、成份完全、疗效确切、安全卫生、携带保存方便、易于调制和适合工业化生产等许多优点。因此发明人为了更好的利用止泻木子，并对其质量进行较好的检测，研发了一种使用方便、疗效好的止泻木子配方颗粒及其检测方法。
发明内容
本发明的首要目的，提供一种止泻木子配方颗粒的制备方法。本发明针对上述止泻木子饮片存在的问题(即：杂质含量较大，稳定性不高，不易贮存，携带服用不方便；煎煮麻烦，病人对加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解或怕麻烦，不按要求煎煮，影响疗效等缺点)，根据止泻木子药材的特性及止泻木子中主要有效成份的性质，采用乙醇提的方法提取止泻木子中的有效成份，再依次经浓缩、冷冻干燥、制粒、即得，完全避免了以上问题，制成的颗粒直接供中药处方中配伍使用，不但能保证止泻木子的疗效得到全面发挥，而且单位质量有效成份比传统止泻木子饮片高若干倍；将止泻木子经本制法制成单一的代替中药止泻木子饮片用于中药处方配伍使用的颗粒。
本发明的另一目的是提供一种止泻木子配方颗粒检测方法：
本发明根据止泻木子药材的特性及止泻木子主要有效成份的性质，研究拟订了对止泻木子配方颗粒进行质量控制的技术手段，通过以下的技术方案，除了按照药典通则进行一般项目的检查外，还制定了以止泻木子对照药材、锥丝碱进行对照的薄层色谱鉴别方法，还用高效液相色谱法测定其主要成份锥丝碱的含量，能全面地反映止泻木子配方颗粒的质量，保证其有效成份保留完全，含量稳定，使所述药物质量检测方法更科学完善，药品质量得到更好的控制。
具体技术方案如下：
本发明的目的是提供一种止泻木子配方颗粒。
所述药物组合物由止泻木子干膏粉、聚乙烯吡咯烷酮、滑石粉组成。
本发明所述的配方颗粒由以下成份组成：
止泻木子干膏粉350～450份、聚乙烯吡咯烷酮2～3份、滑石粉1～3份
优选的，
止泻木子干膏粉370～430份、聚乙烯吡咯烷酮2.2～2.7份、滑石粉1.5～2.5份。
进一步优选的，
止泻木子干膏粉400份、聚乙烯吡咯烷酮2.5份、滑石粉2份。
本发明所述的配方颗粒由以下制备方法制成：
1、(1)取干燥的止泻木子药材，粉碎成粗粉；(2)加投料量3～5倍的热水(50～60℃)浸泡0.5～1小时；(3)过滤，将得到的滤饼与投料量4～8倍的乙醇混合；(4)超声(频率为80～100kHz)提取2～3次，每次时间为70～90分钟；(5)过滤，滤液减压浓缩到相对密度为1.02～1.10的浓缩液；(6)将所述浓缩液冷冻干燥，收集干膏粉；(7)将所述干膏粉粉碎，加入聚乙烯吡咯烷酮和滑石粉,置于混合槽中混合均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量1.900～2.100g。
优选的，
2、(1)取干燥的止泻木子药材，粉碎成粗粉；(2)加投料量3.5～4.5倍的热水(53～58℃)浸泡0.7～0.9小时；(3)过滤，将得到的滤饼与投料量5～7倍的乙醇混合；(4)超声(频率为80～100kHz)提取2次，每次时间为75～85分钟；(5)过滤，滤液减压浓缩到相对密度为1.02～1.10的浓缩液；(6)将所述浓缩液冷冻干燥，收集干膏粉；(7)将所述干膏粉粉碎，加入聚乙烯吡咯烷酮和滑石粉,置于混合槽中混合均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量1.900～2.100g。
进一步优选的，
3、(1)取干燥的止泻木子药材，粉碎成粗粉；(2)加投料量4倍的热水(55℃)浸泡0.8小时；(3)过滤，将得到的滤饼与投料量6倍的乙醇混合；(4)超声(频率为90kHz)提取3次，每次时间为80分钟；(5)过滤，滤液减压浓缩到相对密度为1.02～1.10的浓缩液；(6)将所述浓缩液冷冻干燥，收集干膏粉；(7)将所述干膏粉粉碎，加入聚乙烯吡咯烷酮和滑石粉,置于混合槽中混合均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量1.900～2.100g。
本发明的另一目的是提供一种止泻木子配方颗粒质量检测方法。
所述质量检测方法为：鉴别方法：止泻木子、锥丝碱；检查；含量方法：锥丝碱。
所述止泻木子的鉴别方法为 取所述物3～6g，研细，加三氯甲烷30～50ml，浓氨试液1～2ml，加热回流30～45分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。
优选的，
所述止泻木子鉴别方法为 取所述物4～5g，研细，加三氯甲烷35～45ml，浓氨试液1.3～1.7ml，加热回流35～40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.3～1.7ml使溶解，作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各6～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。
进一步优选的，
所述止泻木子鉴别方法为 取所述物4.5g，研细，加三氯甲烷40ml，浓氨试液1.5ml，加热回流40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各7μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。
所述锥丝碱鉴别方法为 取所述物1～3g，加氨试液1-3ml润湿，加石油醚10-30ml，超声处理20～30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取锥丝碱对照品适量于棕色容量瓶中，加体积比80∶20的乙腈-无水乙醇混合溶液制成每1ml分别含锥丝碱0.5mg，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.4:3.6:1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
优选的，
所述锥丝碱的鉴别方法为 取所述物1.5～2.5g，加氨试液1.5～2.5ml润湿，加石油醚15～25ml，超声处理23～27分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1.3～1.7ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另精密称取锥丝碱对照品适量于棕色容量瓶中，加体积比80∶20的乙腈-无水乙醇混合溶液制成每1ml分别含锥丝碱0.5mg，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各6～9μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.4:3.:1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
进一步优选的，
所述锥丝碱的鉴别方法为 取所述物2g，加氨试液2ml润湿，加石油醚20ml，超声处理25分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取锥丝碱对照品适量于棕色容量瓶中，加体积比80∶20的乙腈-无水乙醇混合溶液制成每1ml分别含锥丝碱0.5mg，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.4:3.6:1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
所述检查方法为 照粒度和粒度分布测定法即通则0982第二法双筛分法测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％；照水分测定法即通则0832测定，水分不得超过8.0％；照下述方法检查，溶化性应符合规定，取本药1袋，加70～80℃水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或轻微浑浊，不得有异物，不得有焦屑；取本药物10袋，除去包装，分别精密称定每袋内容物的重量，求出每袋内容物的装量与平均装量。每袋装量与标示装量比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装量差异限度1倍，平均装量或标示装量装量差异限度士5％；照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法通则1105和控制菌检法通则1106及非无菌药品微生物限度标准通则1107检查，应符合规定。
所述锥丝碱含量测定方法为：
色谱条件与系统适应性试验 色谱柱Sepax sapphire C18，柱温25℃；以乙腈为流动相A,2-4％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，梯度洗脱的程序为0～5min流动相B的体积分数为50％，6～9min流动相B的体积分数由50％下降至38％，10～15min流动相B的体积分数下降至30％，15～35min流动相B的体积分数下降至10％；36min～38min流动相B的体积分数上升至50％，38min～50min流动相B的体积分数维持50％；检测器为紫外检测器；检测波长：310nm；流速1mL/min；
对照品溶液的制备 密称取锥丝碱适量于棕色容量瓶中,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含锥丝碱0.3mg溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物0.2～0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液0.2～0.5ml、三氯甲烷25～35ml，密塞，称定重量，加热回流30～45分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2-5ml，通过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
优选的，
色谱条件与系统适应性试验 色谱柱Sepax sapphire C18，柱温25℃；以乙腈为流动相A,3％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，梯度洗脱的程序为0～5min流动相B的体积分数为50％，6～9min流动相B的体积分数由50％下降至38％，10～15min流动相B的体积分数下降至30％，15～35min流动相B的体积分数下降至10％；36min～38min流动相B的体积分数上升至50％，38min～50min流动相B的体积分数维持50％；检测器为紫外检测器；检测波长：310nm；流速1mL/min；
对照品溶液的制备 密称取锥丝碱适量于棕色容量瓶中,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含锥丝碱0.3mg溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液0.5ml、三氯甲烷35ml，密塞，称定重量，加热回流45分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液4ml，通过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
进一步优选的，
色谱条件与系统适应性试验 色谱柱Sepax sapphire C18，柱温25℃；以乙腈为流动相A,3％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，梯度洗脱的程序为0～5min流动相B的体积分数为50％，6～9min流动相B的体积分数由50％下降至38％，10～15min流动相B的体积分数下降至30％，15～35min流动相B的体积分数下降至10％；36min～38min流动相B的体积分数上升至50％，38min～50min流动相B的体积分数维持50％；检测器为紫外检测器；检测波长：310nm；流速1mL/min；
对照品溶液的制备 密称取锥丝碱适量于棕色容量瓶中,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含锥丝碱0.3mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液0.4ml、三氯甲烷30ml，密塞，称定重量，加热回流35分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3.5ml，通过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定。
本发明具有以下优点：
1、本发明解决了传统的止泻木子饮片不仅杂质含量较大，携带服用不方便、而且稳定性不高，不易贮存,且煎煮方法极为麻烦，病人对止泻木子饮片的加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解，不按要求煎煮而导致有效成分得不到相应的保证，难以保证患者用药安全有效的技术问题。
2、本发明是为了更全面的检测所述物质量，保证患者的用药安全、有效，由于藏药部颁标准只限于定性检查，专属性不强，不能全面反应药物质量，给患者带来的危害极大，根据对藏药止泻木子主要化学成分的分析，主要成分为锥丝碱，发明人经过系列的实验的研究分析，制定了所述物的检测方法，有效的控制所述物的质量，从而保证临床疗效。
3、本检测方法中通过对照药材止泻木子的薄层鉴别，所述物和对照药材得到相应色谱图斑点，更有力证明从止泻木子配方颗粒的工艺的合理性。
4、经方法学验证试验，结果表明本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明重现性好、耐用性好。
4、采用本发明的检测方法，锥丝碱线性方程为:Y＝16.612x-1.3163,R2＝1，表明锥丝碱进样进样浓度在3.012～150.60μg/ml范围内呈良好的线性关系；仪器精度高，RSD％值为1.07％；重复性RSD值为2.50％，采用本发明方法处理的供试品溶液的稳定性RSD％为1.42％，采用本发明方法供试品的响应值高，结果准确可靠，该方法简便、重复性好,可有效地控制止泻木子配方颗粒的质量。十批样品检测结果平均值为0.3249％。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1止泻木子干膏粉350g、聚乙烯吡咯烷酮2g、滑石粉1g。
实施例2止泻木子干膏粉450g、聚乙烯吡咯烷酮3g、滑石粉3g。
实施例3止泻木子干膏粉400g、聚乙烯吡咯烷酮2.5g、滑石粉2g。
实施例1～3的配方按实施例4～6任一制备方法制成、制成后按实施例7～10任一检测方法检测。
实施例4制备方法
4、(1)取干燥的止泻木子药材，粉碎成粗粉；(2)加投料量3～5倍的热水(50～60℃)浸泡0.5～1小时；(3)过滤，将得到的滤饼与投料量4～8倍的乙醇混合；(4)超声(频率为80～100kHz)提取2～3次，每次时间为70～90分钟；(5)过滤，滤液减压浓缩到相对密度为1.02～1.10的浓缩液；(6)将所述浓缩液冷冻干燥，收集干膏粉；(7)将所述干膏粉粉碎，加入聚乙烯吡咯烷酮和滑石粉,置于混合槽中混合均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量1.900～2.100g。
实施例5制备方法
5、(1)取干燥的止泻木子药材，粉碎成粗粉；(2)加投料量3.5～4.5倍的热水(53～58℃)浸泡0.7～0.9小时；(3)过滤，将得到的滤饼与投料量5～7倍的乙醇混合；(4)超声(频率为80～100kHz)提取2次，每次时间为75～85分钟；(5)过滤，滤液减压浓缩到相对密度为1.02～1.10的浓缩液；(6)将所述浓缩液冷冻干燥，收集干膏粉；(7)将所述干膏粉粉碎，加入聚乙烯吡咯烷酮和滑石粉,置于混合槽中混合均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量1.900～2.100g。
实施例6制备方法
6、(1)取干燥的止泻木子药材，粉碎成粗粉；(2)加投料量4倍的热水(55℃)浸泡0.8小时；(3)过滤，将得到的滤饼与投料量6倍的乙醇混合；(4)超声(频率为90kHz)提取3次，每次时间为80分钟；(5)过滤，滤液减压浓缩到相对密度为1.02～1.10的浓缩液；(6)将所述浓缩液冷冻干燥，收集干膏粉；(7)将所述干膏粉粉碎，加入聚乙烯吡咯烷酮和滑石粉,置于混合槽中混合均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量1.900～2.100g。
实施例7检测方法
【性状】本品为颗粒剂，灰白色至灰褐色、味微苦。
【鉴别】
(1)止泻木子：取所述物3g，研细，加三氯甲烷30ml，浓氨试液1ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。
(2)锥丝碱：取所述物1g，加氨试液1ml润湿，加石油醚10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取锥丝碱对照品适量于棕色容量瓶中，加体积比80∶20的乙腈-无水乙醇混合溶液制成每1ml分别含锥丝碱0.5mg，作对照品溶液；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.4:3.6:1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】
粒度和粒度分布 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％；(通则0982第二法双筛分法)
水分 不得超过2.0％(通则0831)
装量差异 不得过5.0％(通则0942)
溶化性应 取本药物1袋，加70℃水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，不得有异物，不得有焦屑；(通则0921)
微生物限度 应符规定(通则1105)(通则1106)(通则1107)
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱Sepax sapphire C18，柱温25℃；以乙腈为流动相A,2.5％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，梯度洗脱的程序为0～5min流动相B的体积分数为50％，6～9min流动相B的体积分数由50％下降至38％，10～15min流动相B的体积分数下降至30％，15～35min流动相B的体积分数下降至10％；36min～38min流动相B的体积分数上升至50％，38min～50min流动相B的体积分数维持50％；检测器为紫外检测器；检测波长：310nm；流速1mL/min；
对照品溶液的制备 密称取锥丝碱适量于棕色容量瓶中,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)溶液制成每1ml含锥丝碱0.3mg溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液0.2ml、三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，通过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例8检测方法
【性状】本品为颗粒剂，灰白色至灰褐色、味微苦。
【鉴别】
(1)止泻木子 取所述物4g，研细，加三氯甲烷35ml，浓氨试液1.2ml，加热回流35分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.2ml使溶解，作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。
(2)锥丝碱 取所述物1.5g，加氨试液1.5ml润湿，加石油醚15ml，超声处理22分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1.2ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取锥丝碱对照品对照品适量于棕色容量瓶中，加体积比80∶20的乙腈-无水乙醇混合溶液制成每1ml分别含锥丝碱0.5mg，作对照品溶液；吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.4:3.6:1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】
粒度和粒度分布 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％；(通则0982第二法双筛分法)
水分 不得超过2.0％(通则0831)
装量差异 不得过5.0％(通则0942)
溶化性应 取本药物1袋，加70℃水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，不得有异物，不得有焦屑；(通则0921)
微生物限度 应符规定(通则1105)(通则1106)(通则1107)
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 色谱柱Sepax sapphire C18，柱温25℃；以乙腈为流动相A,2.8％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，梯度洗脱的程序为0～5min流动相B的体积分数为50％，6～9min流动相B的体积分数由50％下降至38％，10～15min流动相B的体积分数下降至30％，15～35min流动相B的体积分数下降至10％；36min～38min流动相B的体积分数上升至50％，38min～50min流动相B的体积分数维持50％；检测器为紫外检测器；检测波长：310nm；流速1mL/min；
对照品溶液的制备 密称取锥丝碱适量于棕色容量瓶中,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含锥丝碱0.3mg溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液0.3ml、三氯甲烷27ml，密塞，称定重量，加热回流34分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，通过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例9检测方法
【性状】本品为颗粒剂，灰白色至灰褐色、味微苦。
【鉴别】
(1)止泻木子 取所述物6g，研细，加三氯甲烷50ml，浓氨试液2ml，加热回流45分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。
(2)锥丝碱 取所述物3g，加氨试液3ml润湿，加石油醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取锥丝碱对照品对照品适量于棕色容量瓶中，加体积比80∶20的乙腈-无水乙醇混合溶液制成每1ml分别含锥丝碱0.5mg，作对照品溶液；吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.4:3.6:1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】
粒度和粒度分布 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％；(通则0982第二法双筛分法)
水分 不得超过2.0％(通则0831)
装量差异 不得过5.0％(通则0942)
溶化性应 取本药物1袋，加70℃水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，不得有异物，不得有焦屑；(通则0921)
微生物限度 应符规定(通则1105)(通则1106)(通则1107)
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 色谱柱Sepax sapphire C18，柱温25℃；以乙腈为流动相A,3.5％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，梯度洗脱的程序为0～5min流动相B的体积分数为50％，6～9min流动相B的体积分数由50％下降至38％，10～15min流动相B的体积分数下降至30％，15～35min流动相B的体积分数下降至10％；36min～38min流动相B的体积分数上升至50％，38min～50min流动相B的体积分数维持50％；检测器为紫外检测器；检测波长：310nm；流速1mL/min；
对照品溶液的制备 密称取锥丝碱适量于棕色容量瓶中,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含锥丝碱0.3mg溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液0.4ml、三氯甲烷30ml，密塞，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液4ml，通过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例10检测方法
【性状】本品为颗粒剂，灰白色至灰褐色、味微苦。
【鉴别】
(1)止泻木子 取所述物4.5g，研细，加三氯甲烷40ml，浓氨试液1.5ml，加热回流40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各7μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。
(2)锥丝碱 取所述物2g，加氨试液2ml润湿，加石油醚25ml，超声处理25分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取锥丝碱对照品对照品适量于棕色容量瓶中，加体积比80∶20的乙腈-无水乙醇混合溶液制成每1ml分别含锥丝碱0.5mg，作对照品溶液；吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.4:3.6:1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】
粒度和粒度分布 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％；(通则0982第二法双筛分法)
水分 不得超过2.0％(通则0831)
装量差异 不得过5.0％(通则0942)
溶化性应 取本药物1袋，加70℃水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，不得有异物，不得有焦屑；(通则0921)
微生物限度 应符规定(通则1105)(通则1106)(通则1107)
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 色谱柱Sepax sapphire C18，柱温25℃；以乙腈为流动相A,3％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，梯度洗脱的程序为0～5min流动相B的体积分数为50％，6～9min流动相B的体积分数由50％下降至38％，10～15min流动相B的体积分数下降至30％，15～35min流动相B的体积分数下降至10％；36min～38min流动相B的体积分数上升至50％，38min～50min流动相B的体积分数维持50％；检测器为紫外检测器；检测波长：310nm；流速1mL/min；
对照品溶液的制备 密称取锥丝碱适量于棕色容量瓶中,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml含锥丝碱0.3mg溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液0.5ml、三氯甲烷35ml，密塞，称定重量，加热回流45分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液4ml，通过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
为证明本发明的科学性与合理性，进行了以下方法学实验研究：
实验样品制备按实施例3的配方、实施例6制备方法制得：
配方：止泻木子干膏粉400g、聚乙烯吡咯烷酮2.5g、滑石粉2g。
7、制备方法：取干燥的止泻木子药材，粉碎成粗粉；加投料量4倍的热水(55℃)浸泡0.8小时；过滤，将得到的滤饼与投料量6倍的乙醇混合；超声(频率为90kHz)提取3次，每次时间为80分钟；过滤，滤液减压浓缩到相对密度为1.02～1.10的浓缩液；将所述浓缩液冷冻干燥，收集干膏粉；将所述干膏粉粉碎，过80目筛，加入聚乙烯吡咯烷酮和滑石粉,置于混合槽中混合均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量1.900～2.100g。
按以上方法制备止泻木子配方颗粒10批，批号：181201、181202、181203、181204、181205、181206、181207、181208、181209、181210。
实验样品的检测按实施例10的检测方法检测：
1、材料、设备及试剂
1.1材料
对照品：锥丝碱
对照品来源：中国食品药品检定研究院
对照药材：止泻木子对照药材
对照药材来源：中国食品药品检定研究院
1.2设备
薄层板：青岛海洋化工厂分厂硅胶G商品板(规格：200×100mm青岛海洋化工厂分厂高效薄层板(规格：200×100mm)
数显恒温水浴锅：常州普天仪器制造有限公司
高效液相色谱仪：Waters e2695系列(型号：Waters e2695，厂家：美国Waters公司)，包括PDA二极管阵列检测器(型号：Waters 2998，厂家：美国Waters公司)和Empower工作站(美国Waters公司)；
色谱柱：绿百草Ecosil 120-5-C18AQ Plus色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；
天平：万分之一天平(Sartorius BS224S)；
超纯水系统：美国Millipore(密理博)公司；
1.3试剂
三氯甲烷：重庆川东化工(集团)有限公司
浓氨试液：天津市科密欧化学试剂有限公司
甲醇：重庆川东化工(集团)有限公司
碘化铋钾：天津市科密欧化学试剂有限公司
石油醚：天津市科密欧化学试剂有限公司
三氯甲烷：重庆川东化工(集团)有限公司
乙醇：重庆川东化工(集团)有限公司
异丙醇：成都市科隆化学品有限公司
磷酸：天津市科密欧化学试剂有限公司
乙腈：为色谱纯(德国Merck公司，Darmstadt，Gemany)
水为超纯水(电阻率8.2mΩ.cm)。
2、检测
2.1止泻木子的薄层鉴别
2.1.1供试品溶液的制备：
方法一：取所述物4.5g，研细，加三氯甲烷40ml，浓氨试液1.5ml，加热回流40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；
方法二(对比例)：采用CN201410071776.2一种止泻木子的检测方法，取所述物2g，加体积比为1％盐酸50ml，超声处理1h，过滤，滤液用氨水调节pH值至9-10，用二氯甲烷萃取滤液3次，每次20ml，合并萃取液，30-40℃蒸干，加甲醇2ml使溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；
2.1.2对照药材溶液的制备：
方法一：取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；
方法二(对比例)：采用CN201410071776.2一种止泻木子的检测方法，取止泻木子对照药材2g，同法制成对照药材溶液；
测定结果:取上述由2.1.1方法一处理供试品溶液及由2.1.2方法一处理的对照药材溶液各7μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液；同时取上述由2.1.1方法二处理供试品溶液及由2.1.2方法二处理的对照药材溶液按CN201410071776.2一种止泻木子的检测方法检测。
供试品色谱中，2.1.1方法一图谱斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，且在与对照药材溶液2.1.2方法一色谱相应的位置上，显一个以上相同颜色的斑点；2.1.1方法二(对比例)杂质峰较多，分离效果不好，在与对照药材溶液2.1.2(方法二)杂质峰较少，分离效果较好。
结论：本发明的方法更适合止泻木子配方颗粒中止泻木子的鉴别。
为了验证本发明试验方法、条件及重现性，做如下实验：
用上述方法一处理10批不同批次的样品，按规定的方法展开，结果见表1。
表1试验方法、条件及重现性试验结果
耐用性
不同薄层板的比较
取2.1.1方法一项下的供试品溶液，比较了青岛海洋化工厂分厂硅胶G商品板和高效硅胶G商品板(各10批次的样品)，结果见表2。
表2：不同薄层板耐用性结果表
批号 青岛海洋化工厂分厂硅胶G商品板 高效硅胶G商品板
181201 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181202 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181203 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181204 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181205 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181206 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181207 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181208 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181209 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181210 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
结果高效硅胶板商品板斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中；硅胶G商品板斑点清晰，分离达到要求,Rf值适中，故本方法耐用性好。
不同湿度的比较
比较了低湿度(30％)和高湿度(75％)环境下高效薄层板展开效果，结果见表3。
表3：低湿度(30％)和高湿度(75％)环境下高效薄层板展开效果表
结果：斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
经上述方法学验证试验，结果表明斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中；不同湿度条件下，用高效薄层板和硅胶G商品板进行试验，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，验证试验表明重现性好、耐用性好。
2.2所述锥丝碱的薄层鉴别
2.2.1供试品溶液的制备：
方法一：取所述物2g，加氨试液2ml润湿，加石油醚25ml，超声处理25分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1.5ml使溶解，作为供试品溶液；
方法二(对比例)：采用CN201410071776.2一种止泻木子的检测方法，取所述物2g，加体积比为1％盐酸50ml，超声处理1h，过滤，滤液用氨水调节pH值至9-10，用二氯甲烷萃取滤液3次，每次20ml，合并萃取液，30-40℃蒸干，加甲醇2ml使溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液。
2.2.2对照品溶液的制备：
方法一：精密称取锥丝碱对照品适量于棕色容量瓶中，加体积比80∶20的乙腈-无水乙醇混合溶液制成每1ml分别含锥丝碱0.5mg，作对照品溶液；
方法二(对比例)：采用CN201410071776.2一种止泻木子的检测方法，取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml中含有锥丝碱0.1mg的对照品溶液。
测定结果：取上述由2.2.1方法一处理供试品溶液及由2.2.2方法一处理的对照品溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.4:3.6:1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，检视。同时取上述由2.2.1方法二处理供试品溶液5μl及由2.2.2方法二处理的对照品溶液5μl，按CN201410071776.2一种止泻木子的检测方法检测。
供试品色谱中，2.2.1方法一图谱斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，且在与对照品溶液2.2.2方法一色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；2.2.1方法二(对比例)斑点暗淡，颜色浅，不清晰，分离度不符合要求，在与对照品溶液2.2.2(方法二)色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
结论：本发明的方法更适合止泻木子配方颗粒中锥丝碱的薄层鉴别。
为了验证本发明试验方法、条件及重现性，做如下实验：
用上述方法一处理10批不同批次的样品，同时与对比例的方法进行实验比较，按规定的方法展开，结果见表4。
表4试验方法、条件及重现性试验结果
序号 批号 结果
1 181201 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好
2 181202 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好
3 181203 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好
4 181204 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好
5 181205 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好
6 181206 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好
7 181207 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好
8 181208 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好
9 181209 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好
10 181210 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好
耐用性
不同薄层板的比较
取2.2.1方法一项下的供试品溶液，比较了青岛海洋化工厂分厂硅胶G商品板和高效硅胶G商品板(各10批次的样品)，结果见表5。
表5：不同薄层板耐用性结果表
批号 青岛海洋化工厂分厂硅胶G商品板 高效硅胶G商品板
181201 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181202 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181203 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181204 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181205 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181206 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181207 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181208 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181209 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
181210 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
结果高效硅胶板商品板斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中；硅胶G商品板斑点清晰，分离达到要求,Rf值适中，故本方法耐用性好。
不同湿度的比较
比较了低湿度(30％)和高湿度(75％)环境下高效薄层板展开效果，结果见表6。
表6：低湿度(30％)和高湿度(75％)环境下高效薄层板展开效果表
结果：斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
经上述方法学验证试验，结果表明不同湿度条件下，用高效薄层板和硅胶G商品板进行试验，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，验证试验表明重现性好、耐用性好。
3.【检查】
依据《中国药典》相关内容，结合本品特性，研究制定了相应的检查项目。
3.1水分不得超过8.0％
照水分测定法(通则0832)测定，取所述物2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm,精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(％)。结果见表7.
表7水分测定结果表
3.2粒度和粒度分布测定法即通则0982第二法双筛分法测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％照崩解时限测定法《中国药典》2015版四部通则0982)测定。实测十个不同批次样品各1批，结果见表8。
表8粒度和粒度分布结果表
3.3装量差异取本药物10袋，除去包装，分别精密称定每袋内容物的重量，求出每袋内容物的装量与平均装量。每袋装量与标示装量比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装量差异限度1倍，平均装量或标示装量装量差异限度士5％；结果见表9。
表9装量差异测定结果表
4【含量测定】
4.1方法一
方法来源：参照高效液相色谱法《中国药典》2015年版四部通则0512)测定的方法结合本公司的仪器设备而拟定的。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱Sepax sapphire C18，柱温25℃；以乙腈为流动相A,3％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，梯度洗脱的程序为0～5min流动相B的体积分数为50％，6～9min流动相B的体积分数由50％下降至38％，10～15min流动相B的体积分数下降至30％，15～35min流动相B的体积分数下降至10％；36min～38min流动相B的体积分数上升至50％，38min～50min流动相B的体积分数维持50％；检测器为紫外检测器；检测波长：310nm；流速1mL/min；
对照品溶液的制备 精密称取锥丝碱适量于棕色容量瓶中,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml含锥丝碱0.3mg溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液0.5ml、三氯甲烷35ml，密塞，称定重量，加热回流45分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液4ml，通过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
4.2方法二(对比文件)
方法来源 采用CN201410071776.2一种止泻木子的检测方法，
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为65：35的甲醇-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相；检测波长为215nm，理论板数按锥丝碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取锥丝碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取所述物2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，以功率120W、频率40kHz的超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结论 用方法二测定所述物中锥丝碱的含量，其杂质峰多，目标峰响应值低，分离差，不再进行此方法的研究，故不载入正文。
针对4.1方法一，进行如下实验
线性试验
精密吸取浓度为3.012μg/ml、6.924μg/ml、30.12μg/ml、
60.24μg/ml、150.60μg/ml的对照品锥丝碱溶液注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积(Y)对进样浓度(X)进行线性回归,锥丝碱线性方程为:Y＝16.612x-1.3163,R2＝1，表明锥丝碱进样量在3.012～150.60μg/ml范围内呈良好的线性关系，结果见表10；
表10锥丝碱线性试验结果
仪器精密度试验
取4.1项下制备的对照品溶液，在上述色谱条件下分别进样10μl，重复进样6次，测定锥丝碱峰面积，计算RSD％值为1.07％，表明仪器精密度好，测定结果见表11。
表11仪器精密度试验结果
峰面积 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD％
锥丝碱 108.331 106.357 109.231 108.995 106.888 107.670 107.912 1.07％
重复性试验
精密称取同一批样品(批号181203)6份，研细，同时按4.1项方法一所述方法进行分析，测定峰面积，RSD值2.50％，表明此锥丝碱测定方法具有良好的重复性；结果见表12。
表12重复性试验结果
稳定性试验
按4.1项下方法制备供试品溶液一份，室温放置，按拟定色谱条件下于0，2，4，6，8，10h分别进样，测定峰面积。计算RSD％为1.42％，表明锥丝碱在10h内相对稳定。结果见表13。
表13稳定性试验结果
时间 0h 2h 4h 6h 8h 10h 平均值 RSD％
峰面积 102.534 106.897 106.712 106.144 104.564 107.998 105.8082 1.42％
样品含量测定
按4.1方法一对十批样品进行含量测定，每个样品进样2针，结果见表14。
表14十批样品含量结果表
结果 从上表数据可以得出：使用本方法，锥丝碱进样浓度在3.012～150.60μg/ml范围内线性关系良好；仪器精密度好；重复性良好；锥丝碱在10h内相对稳定；本检测方法测本品含锥丝碱平均值为0.3249％。
取锥丝碱适量于棕色容量瓶中,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含锥丝碱0.3mg溶液，作为对照品溶液；按4.1方法一中供试品溶液为供试品溶液，按上述高效液相色谱条件进样，在供试品图谱中，与对照品图谱中锥丝碱对应的位置出峰。
结论：采用本发明的检测方法，锥丝碱线性方程为:Y＝16.612x-1.3163,R2＝1，表明锥丝碱进样进样浓度在3.012～150.60μg/ml范围内呈良好的线性关系；仪器精度高，RSD％值为1.07％；重复性RSD值为2.50％，采用本发明方法处理的供试品溶液的稳定性RSD％为1.42％，采用本发明方法供试品的响应值高，结果准确可靠，该方法简便、重复性好,可有效地控制止泻木子配方颗粒的质量。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种止泻木子配方颗粒，所述配方颗粒由止泻木子干膏粉、聚乙烯吡咯烷酮、滑石粉组成。
2.根据权利要求1所述配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒由以下成份组成：止泻木子干膏粉350～450份、聚乙烯吡咯烷酮2～3份、滑石粉1～3份。
3.根据权利要求2所述配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒由以下成份组成：止泻木子干膏粉370～430份、聚乙烯吡咯烷酮2.2～2.7份、滑石粉1.5～2.5份。
4.根据权利要求3所述配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒由以下成份组成：止泻木子干膏粉400份、聚乙烯吡咯烷酮2.5份、滑石粉2份。
5.根据权利要求1～4任一项所述的配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒制备方法包括以下步骤：(1)取干燥的止泻木子药材，粉碎成粗粉；(2)加投料量3～5倍的热水浸泡；(3)过滤，将得到的滤饼与投料量4～8倍的乙醇混合；(4)以频率为80～100kHz超声提取2～3次，每次时间为70～90分钟；(5)过滤，滤液减压浓缩到相对密度为1.02～1.10的浓缩液；(6)将所述浓缩液冷冻干燥，收集干膏粉；(7)将所述干膏粉粉碎，加入聚乙烯吡咯烷酮和滑石粉,置于混合槽中混合均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量1.900～2.100g。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，热水的温度为50～60℃，热水浸泡的时间为0.5～1小时。
7.根据权利要求1～4任一项所述的配方颗粒，其特征在于所述质量检测方法为：
(1)鉴别方法：止泻木子；锥丝碱
(2)检查：
(3)含量方法：锥丝碱。
8.根据权利要求8所述的质量检测方法，其特征在于，所述止泻木子鉴别方法为：
(1)供试品溶液的制备：取所述物3～6g，研细，加三氯甲烷30～50ml，浓氨试液1～2ml，加热回流30～45分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液的制备：取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；
(3)照薄层色谱法鉴别：吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。
9.根据权利要求6所述的质量检测方法，其特征在于，所述锥丝碱鉴别方法为：
(1)供试品溶液的制备：取所述物1～3g，加氨试液1～3ml润湿，加石油醚10～30ml，超声处理20～30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1～2ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：精密称取锥丝碱对照品适量于棕色容量瓶中，加体积比80∶20的乙腈-无水乙醇混合溶液制成每1ml分别含乌头碱0.5mg，作对照品溶液；
(3)照薄层色谱法鉴别：吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.4:3.6:1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
10.根据权利要求6所述的质量检测方法，其特征在于，对所述物中锥丝碱的含量测定方法为：
1)色谱条件与系统适应性试验：色谱柱Sepax sapphire C18，柱温25℃；以甲醇为流动相A,2～4％磷酸溶液为流动相B洗脱，梯度洗脱的程序为0～5min流动相B的体积分数为50％，6～9min流动相B的体积分数由50％下降至38％，10～15min流动相B的体积分数下降至30％，15～35min流动相B的体积分数下降至10％；36min～38min流动相B的体积分数上升至50％，38min～50min流动相B的体积分数维持50％；检测器为紫外检测器；检测波长：310nm；流速1mL/min；
2)对照品溶液的制备：精密称取锥丝碱适量于棕色容量瓶中,加体积比为1:1异丙醇～三氯甲烷混合溶液制成每1ml含锥丝碱0.3mg溶液，即得；
3)供试品溶液的制备：取所述物0.2～0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液0.2～0.5ml、三氯甲烷25～35ml，密塞，称定重量，加热回流30～45分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2～5ml，通过中性氧化铝柱，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
4)测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
CN201910403579.9A 2019-05-15 2019-05-15 一种止泻木子配方颗粒、制备方法及检测方法 Active CN110051713B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910403579.9A CN110051713B (zh) 2019-05-15 2019-05-15 一种止泻木子配方颗粒、制备方法及检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910403579.9A CN110051713B (zh) 2019-05-15 2019-05-15 一种止泻木子配方颗粒、制备方法及检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110051713A true CN110051713A (zh) 2019-07-26
CN110051713B CN110051713B (zh) 2021-10-01

Family

ID=67323219

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910403579.9A Active CN110051713B (zh) 2019-05-15 2019-05-15 一种止泻木子配方颗粒、制备方法及检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110051713B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101439105A (zh) * 2007-11-22 2009-05-27 天津天士力制药股份有限公司 一种含酸枣仁提取物的中药颗粒及其制备方法
CN103239413A (zh) * 2013-05-27 2013-08-14 内蒙古大漠药业股份有限公司 一种大规模生产中药粉体颗粒的方法
CN103808857A (zh) * 2014-02-28 2014-05-21 山东阿如拉药物研究开发有限公司 一种止泻木子的检测方法
CN109528825A (zh) * 2018-12-18 2019-03-29 江西赣隆药业有限公司 一种具有活血化瘀和调经止痛功效的南丹参配方颗粒及其制备方法
CN109528818A (zh) * 2018-12-21 2019-03-29 江西赣隆药业有限公司 一种用于治疗急性黄疸型肝炎的溪黄草配方颗粒及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101439105A (zh) * 2007-11-22 2009-05-27 天津天士力制药股份有限公司 一种含酸枣仁提取物的中药颗粒及其制备方法
CN103239413A (zh) * 2013-05-27 2013-08-14 内蒙古大漠药业股份有限公司 一种大规模生产中药粉体颗粒的方法
CN103808857A (zh) * 2014-02-28 2014-05-21 山东阿如拉药物研究开发有限公司 一种止泻木子的检测方法
CN109528825A (zh) * 2018-12-18 2019-03-29 江西赣隆药业有限公司 一种具有活血化瘀和调经止痛功效的南丹参配方颗粒及其制备方法
CN109528818A (zh) * 2018-12-21 2019-03-29 江西赣隆药业有限公司 一种用于治疗急性黄疸型肝炎的溪黄草配方颗粒及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙绪丁等: ""藏药材止泻木子质量标准研究"", 《亚太传统医药》 *
王红英等: ""蒙药材止泻木子生物碱的分离与纯化"", 《化工学报》 *
耿金峰等: "止泻木子活性物质的提取工艺及抑菌作用", 《食品科技》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110051713B (zh) 2021-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112666268B (zh) 一种中药组合物中多种成分鉴别及含量的测定方法
CN101850070B (zh) 中药唐草片的检测方法
CN105842373B (zh) 一种建立金银花的药物制剂的指纹图谱的方法
CN109406651B (zh) 一种治疗心神不宁药物组合物的质量检测方法
CN101422563A (zh) 治疗小儿咽喉炎的中药组合物及其制备方法和质量控制方法
CN106093262A (zh) 一种建立玄参的药物制剂的指纹图谱的方法
CN101708208B (zh) 治疗关节肿痛的胶囊制剂的检测方法
CN109541117A (zh) 一种用于润肺的药物组合物检测方法
CN102012405A (zh) 木芙蓉总黄酮中黄酮类化合物的检测方法
CN103344737A (zh) 一种治疗鼻窦炎的中药片剂的质量控制方法
CN102608248B (zh) 热淋清颗粒和头花蓼的薄层色谱指纹图谱的测定方法
CN102590431B (zh) 一种治疗咳嗽的中药药物组合物检测方法
CN102565272A (zh) 柴胡标准化提取物质量标准
CN102507834B (zh) 一种八味沉香制剂的检测方法
CN113759017A (zh) 一种当归六黄汤的制备工艺及其评价方法
CN110051713A (zh) 一种止泻木子配方颗粒、制备方法及检测方法
CN102830198A (zh) 桑椹配方颗粒的检测方法
CN108037200B (zh) 一种滋肾宁神丸的质量检测方法
CN103163272B (zh) 一种小儿健脾药物中山楂和甘草的鉴别方法
CN110075155A (zh) 一种乌奴龙胆配方颗粒、制备方法及其检测方法
CN109374774A (zh) 一种hplc等度洗脱同时测定决明子中4种成分的含量测定方法
CN110063978B (zh) 一种红景天配方颗粒、制备方法及其检测方法
CN110075179B (zh) 一种斑唇马先蒿配方颗粒、制备方法及其检测方法
CN105445385A (zh) 一种忍冬藤配方颗粒的质量检测方法
CN112763639A (zh) 刺五加对照提取物的制备工艺及其质量控制方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: 810007 No. 2 Dongxin Road, Xining Economic and Technological Development Zone, Dongchuan Industrial Park, Xining City, Qinghai Province

Patentee after: National Pharmaceutical Plant (Qinghai) Pharmaceutical Co.,Ltd.

Address before: 810007 No. 2, Dongxin Road, Xining Economic and Technological Development Zone, Xining City, Qinghai Province

Patentee before: QINGHAI PLATEAU PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

CP03 Change of name, title or address