CN110051542A - 一种齿科藻酸盐印模材料及其制备方法 - Google Patents

一种齿科藻酸盐印模材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种齿科藻酸盐印模材料及其制备方法和应用,所述齿科藻酸盐印模材料由包括以下重量份的原料混合而成:藻酸盐8‑18份、胶凝剂8‑18份、缓凝剂2‑8份、粉末胶基1‑5份、填充剂50‑80份,可塑剂0.5‑5份,其他助剂0‑1.5份。本发明提供的印模材料,其外观均匀、无杂质,加水调和后质地均匀、不结团、不成粒、无气泡、表面光滑,且产品柔韧性强、不易撕裂或变形,取模准确度高。

Description

一种齿科藻酸盐印模材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及印模材料技术领域,更具体地说,它涉及一种齿科 藻酸盐印模材料及其制备方法。
背景技术
在口腔修复中,凡是能够用于制取各种颌面及口腔软、硬组织 阴影的材料都称为印模材料。印模即物体的阴模,口腔印模是口腔 某部分组织的阴模,也是记录口腔颌面部各部分组织形态和关系的 阴模。
理想印模材料应具备的条件有:(1)对口腔内软、硬组织无刺 激,对人体无毒无害;(2)有良好的流动性、可塑性及弹性。适当 的流动性,有助于取得微细结构的印模,并能从口腔中完整取出。 其物理性能稳定,体积不变。可塑性是指材料塑制成形的能力,良 好的可塑性是制取准确印模的基本条件。弹性是指材料凝固后具有 一定的弹性和回弹力,可使塑制成形后的印模得以从口腔组织的倒 凹区完整地取出,不致变形、折断,不影响准确性;(3)可塑性材 料,必须在一定的温度下变软,具有良好的塑性。同时,能在口腔 温度或稍高于口腔温度下变硬;(4)凝固时间不宜太快或太慢,一 般2~5分钟,凝固太快不便于医师操作,凝固太慢则患者感到不适; (5)与石膏模型易于分离,有足够的机械强度,以免印模自口腔取 出或灌注模型的过程中,导致印模材料的撕裂或变形;(6)便于清 洁、消毒,操作简单,价格合理,利于推广应用。
根据印模塑性后有无弹性,分为弹性印模材料和非弹性印模材 料两类;根据印模材料是否可反复使用,将印模材料分为可逆性印 模材料和不可逆性印模材料;根据印模材料凝固的形式,分化学凝 固类、热凝固类和常温定型类。化学凝固类是材料在使用中经化学 反应后产生凝固;热凝固类属热可塑性材料,具有加热软化冷却后 自行凝固的热点;常温定型类是利用材料的可塑性,在常温下稍加 压力定性。
常用的印模材料主要有:琼脂类印模材料、藻酸盐类印模材料、 纤维素醚印模材料和硅橡胶类印模材料,它们都是以水为介质的弹 性印模材料,故又称水溶胶,或称水胶体印模材料。其中,琼脂类 印模材料为可逆性印模材料,随着温度的不断变化,可由溶胶冷却 后转化为凝胶,凝胶加热后变为溶胶,反复进行,其他三种印模材 料为不可逆性印模材料,即在溶胶一定条件下变成凝胶后,不能再 转变为溶胶。由于藻酸盐印模材料具有良好的流动性、弹性、可塑 性、准确性,短期内尺寸稳定,与模型材料不发生化学变化,价格 低廉,使用方便等优点,所以目前最常用。
中国发明专利申请(申请号201810755635.0,公开日20180711) 公开了一种双组份膏状藻酸盐印模材料及其制备方法,包括膏状的 组分一和组分二,所述组分一按质量百分比计,包括59-86%水、 1-10%藻酸钠、10-20%高岭土、2-5%甘油、0.1-4%柠檬酸钠、0.1-1%防腐剂、0.1-0.5%二氧化钛、0.01-0.5%香精;所述组分 二按质量百分比计,包括43-89%水、5-30%硅藻土、0.6-9%硫酸 钙、1-6%纤维素、2-5%硅石、2-5%甘油、0.05-0.5%色素、 0.01-0.5%香精、0.1-2%防腐剂;使用时,将组分一和组分二在按 1:1~5比例混合。在该现有技术中,产品制备时经过预先胶化、均 质、真空除泡,而且后续需要将组分一和组分二单独保存。由于糊 剂型的印模材料在运输和贮存都存在一定不便之处,现已逐渐被粉 剂型的印模材料所代替。
大量使用的粉状藻酸盐印模材料,存在着一些不足,有待于改 进。比如:1、调拌性能:藻酸盐是印模材料中的主要成分,它属高 吸水、表面活性大的物质,遇水后便容易聚集成团,难于搅拌均匀, 对临床操作非常不利,严重时会影响取模精度;2、贮存问题:藻酸 盐属天然高分子材料,在一定条件下降解速度很快,如吸潮,与二 价金属离子接触易变性,降解后整个材料将因失去弹性和耐撕裂性 而报废,因而对储存条件要求高;3、保湿性能:藻酸盐印模材料从 口中成模到按该模制作义牙的过程中,置于空气中,其间会因失水 而导致印模尺寸的变化,到灌注石膏时已不能真实反映牙齿及口腔 组织的形状,所以各产品的使用说明上均规定不得超过十五分钟, 这使操作人员深感不便;4、力学性能:藻酸盐印模的另一缺陷是耐 撕裂性和弹性较差;5、使用便利性:传统的粉状藻酸盐印模材料, 因为粉体内本身就带有空气,所以混合过程中必然会产生少量气泡, 造成取模失败的情况屡见不鲜。
为解决上述问题,本领域的研究者作了很多尝试。
中国发明专利(申请号为99120149.3,公开日2001年7月4 日)公开一种保湿、粉状藻酸盐印模材料,其在技术方案中加入了 膨润土,因膨润土具有亲水性好且吸水膨胀特点,并且吸附水为层 间水,不易脱去,可防止水分的挥发,二十四小时内的失水不大于5%,比现有印模材料失水8-20%有大幅提高,保证印模形状地尺寸 稳定性,放置时间不少于一小时,给操作者以极大地灵活性;同时 它是亲水性的,可保证水很容易地混入印模材料中,使印模材料在 较短的时间内调拌均匀。但是,由于配方中含有高吸水性树脂,使 得该印模材料易于吸收水分,对储存条件要求高,且在使用时必须 在密闭容器中粉水混合,操作极为不便。
中国发明专利(申请号为200710114317.8,公开日2007年11 月9日)公开了一种一种高强度齿科藻酸盐印模材料,为解决现有 技术存在的强度不高、刚性和韧性不能同时兼顾的问题,其在配方 中添加了占印模材料重量百分含量为0.01%~1%的黄原胶、黄蓍胶、聚丙烯酸钠中的一种或几种,虽然可得的形变恢复为98%,抗 压强度为0.42~0.45Mpa的齿科藻酸盐印模材料,但是,由于黄原 胶、黄蓍胶有极强的亲水性,如果直接加入水而搅拌不充分,外层 吸水膨胀成胶团,会阻止水分进入里层,从而影响产品作用的发挥, 而聚丙烯酸钠具有遇二价及二价以上金属离子(如铝、铅、铁、钙、 镁、锌)形成其不溶性盐,引起分子交联而凝胶化沉淀,加速了产 品的不可逆性,增加牙医操作的难度。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的一个目的在于提供一种新 型齿科藻酸盐粉状印模材料,该粉状印模材料外观均匀、无杂质, 加水调和后质地均匀、不结团、不成粒、无气泡、表面光滑,且产 品柔韧性强、不易撕裂或变形,取模准确度高。
本发明的另一个目的是提供上述新型齿科藻酸盐粉状印模材料 的制备方法,其工艺简单,易于实现,可规模化生产。
为实现上述第一个目的,本发明提供了如下技术方案:
一种齿科藻酸盐印模材料,由包括以下重量份的原料混合而成: 藻酸盐8-18份、胶凝剂8-18份、缓凝剂2-8份、粒度为260-325 目的粉末胶基1-5份、填充剂50-80份,可塑剂0.5-5份,其他助 剂0-1.5份。
本发明中,藻酸盐作为其基质成分,具有线性大分子结构,是 材料产生弹性的基本物质,由褐藻酸与碱反应得来,其中褐藻酸主 要是从褐藻中提取的。藻酸盐溶于水,不溶于有机溶剂。藻酸盐溶 于水后形成有限溶胀,呈溶胶态,具有一定的黏度。藻酸盐大分子被水溶胀,彼此相连形成网状骨架,水分子溶剂被包裹在网眼中, 形成一种半固态物质,在其内加入胶凝剂石膏(主要成分硫酸钙), 其与藻酸盐水胶体反应成为不溶性的藻酸钙,从而使材料从具有一 定流动性的溶胶变成具有一定弹性和强度的凝胶;由于藻酸盐溶胶 与胶凝剂石膏的反应速度非常快,临床上来不及操作,故加入适量 的缓凝剂,减缓凝固反应速度,延长工作时间,同时缓凝剂还可加 速藻酸盐的溶解作用;此外,为增加藻酸盐凝胶的强度和硬度,并 充实体积,使印模具有良好的形态稳定性,在配方中加入填充剂; 另外,为增加印模的柔软性,在配方中添加了可塑剂;此外,值得 一提的是,本申请在配方中加入了胶基,除了增加印模的柔软性和 韧性,并在一定程度上可减少藻酸盐的用量,从而降低粉水混合中 所得凝胶的凝固速度,并减少气泡的产生。
进一步,所述胶基为糖胶树胶、加工糖胶树胶基质、聚醋酸乙 烯酯、聚异丁烯、醋树胶的一种或多种的组合;所述粉末胶基的粒 度为260-325目。
进一步地,所述藻酸盐为藻酸铵、藻酸钾和藻酸钠一种或多种, 优选为藻酸钠。藻酸盐的粒度为200-325目;所述胶凝剂为石膏; 所述缓凝剂为磷酸三钠、无水碳酸钠、草酸钠和焦磷酸钠中的一种 或多种。缓凝剂优选为焦磷酸钠,其在进行粉水混合时也能起到均匀分散原料的作用。
通过采用上述技术方案,将藻酸盐的粒度控制在200-325目, 目的是:保证印膜材加水调和后细腻、印模精度高。
进一步地,所述填充剂选自碳酸钙、硅藻土、滑石粉、氧化镁、 氧化锌、氟钛酸钾中的一种或多种的组合。
填充剂通常难溶于水,不参与化学反应,其粒子尺寸越小,印 模表面越光滑,精确度越高,但若粒子尺寸过小,容易发生团聚, 导致原料混合不均匀,印模表面出现凸起,反而影响精确度。因此, 填充剂的粒度控制为160-325目。
进一步地,所述硅藻土为天然硅藻土、钠基膨润土和钙基膨润 土的一种或多种的组合。
进一步,所述填充剂由硅藻土、滑石粉、氧化镁、氟钛酸钾按 照质量比(40-60):(5-10):(7-13):(2-5)混合而成。
通过采用硅藻土、滑石粉、氧化镁、氟钛酸钾组合得到的填充 剂,可兼顾材料成本和储存寿命,并且,氟钛酸钾可使印模材料在 变成凝胶后呈轻度酸性,可提高凝胶的回弹性,且印模在灌注模型 前不需要固定液处理,可使石膏模型表面致密、光洁。
进一步,所述可塑剂为微晶石蜡、液体石蜡、起酥油中的一种 或多种。优选情况下,可塑剂选用起酥油。因为原料中含有少量脂 基,起酥油可使脂基具有可塑性和延展性,但由于起酥油易于吸附 细小气泡,故起酥油使用过多会影响产品的表观性能和尺寸稳定性, 故起酥油用量优选为0.5-5份。
进一步地,其他助剂选自香精、颜料、pH指示剂中的一种或多 种。
进一步地,所述印模材料中还包括0.1-0.5重量份的石英粉, 石英粉的粒度为150-380目。
通过在配方中加入石英粉,在粉水混合时,石英粉能够吸附微 泡中的活性成分,从而破坏微泡的稳定性,实现消泡目的。
本发明提供的上述齿科藻酸盐印模材料的制备方法,包括以下 步骤:
油土混合:将可塑剂与部分填充剂按质量比1:(4-6)预混10-15 分钟,得到油土混合物;
胶土混合:将粉末胶基与部分填充剂按质量比1:(4-6)预混 10-15分钟,得到胶土混合物;
拌合:将油土混合物和胶土混合物混合,并加入剩余填充剂和 其他原料,以搅拌速度100-300r/min混合10-20min,即得藻酸盐印 模材料。
本发明通过采用上述步骤,使可塑剂和部分比例的填充剂能预 先混合来稀释可塑剂,使胶基与部分填充剂预先混合来起到稀释胶 基浓度,为后期制备印模材成品提供更加均匀的物料。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、由于本发明采用特定的配比,尤其胶基、硅藻土等采用一定 范围的粒径,从而使得产品外观均匀、无杂质,加水调和后质地均 匀、不结团、不成粒、表面光滑。
2、本发明的产品调和均匀后,在规定的工作时间1′30″时, 平均针入度不超过0.25mm,表明本产品工作时间充裕,方便医生操 作。
3、本发明的产品在加水固化后,消毒前后都能复制出不间断的 细度为20μm的线,这是因为配方中原材料的粒度都严格控制在要 求范围内,从而控制印膜材的细节再现性。
4、与模型材料石膏的配伍性:将本发明产品复制出带有细度20 μm线的阴模翻石膏阳模,石膏复制出的线的宽度为50μm。在优选 的实施例中,与石膏配伍性复制的线的宽度为20μm,更为精细。
5、本发明的产品在加水后得到的胶体的弹性回复率≥95%,在 优选的实施例中,弹性回复率高达98.12%,表明采用本产品,可使 所取模型的准确性较高,不易失真。
6、本发明产品在加水后得到的胶体的压应变率在5%~20%之间, 完全符合标准要求,柔韧性强,既不容易被咬透,又方便取模。
7、本发明产品在加水后得到的胶体的抗压强度≥0.45MPa,在 优选的实施例中,抗压强度大约1.0MPa,表明本产品抗压强度优异, 其在取模或灌注模型过程中不易发生变形。
8、本发明产品在加水后得到的胶体的撕裂强度≥0.38N/mm,在 优选的实施例中,撕裂强度高达0.78N/mm,表明产品抗撕裂性非常 好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例中所使用的原料均可通过市售获得。其中胶基材料购自 江苏银洋胶基材料有限公司。
实施例1
实施例1提供的印模材料的原料组成和配比见表1。
实施例1提供的印模材料的制备方法如下:
油土混合:按表1的配比将可塑剂液体石蜡与部分填充剂硅藻 土按质量比1:5预混15分钟,得到油土混合物;
胶土混合:将粉末状胶基聚醋酸乙烯酯(粒度260目)与部分 填充剂硅藻土按质量比1:5预混15分钟,得到胶土混合物;
拌合:将油土混合物和胶土混合物混合,并加入剩余填充剂和 其他原料,以搅拌速度200r/min混合15min,即得藻酸盐印模材料。
表1实施例1的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 18
胶凝剂 石膏 18
缓凝剂 焦磷酸钠 2
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 1
填充剂 硅藻土 73
可塑剂 液体石蜡 2
实施例2
实施例2提供的印模材料的原料组成和配比见表2,制备方法同 实施例1。
表2实施例2的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 15
胶凝剂 石膏 8
缓凝剂 焦磷酸钠 2
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 1
填充剂 硅藻土 73
可塑剂 液体石蜡 2
实施例3
实施例3提供的印模材料的原料组成和配比见表3,制备方法同 实施例1。
表3实施例3的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 10
胶凝剂 石膏 12
缓凝剂 焦磷酸钠 2
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 1
填充剂 硅藻土 73
可塑剂 液体石蜡 2
实施例4
实施例4提供的印模材料的原料组成和配比见表4,制备方法同 实施例1。
表4实施例4的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 8
胶凝剂 石膏 12
缓凝剂 焦磷酸钠 2
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 1
填充剂 硅藻土 73
可塑剂 液体石蜡 2
实施例5
实施例5提供的印模材料的原料组成和配比见表5,制备方法同 实施例1。
表5实施例5的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 10
胶凝剂 石膏 12
缓凝剂 焦磷酸钠 5
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 1
填充剂 硅藻土 73
可塑剂 液体石蜡 2
实施例6
实施例6提供的印模材料的原料组成和配比见表6,制备方法同 实施例1。
表6实施例6的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 10
胶凝剂 石膏 12
缓凝剂 焦磷酸钠 8
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 1
填充剂 硅藻土 73
可塑剂 液体石蜡 2
实施例7
实施例7提供的印模材料的原料组成和配比见表7,制备方法同 实施例1。
表7实施例7的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 10
胶凝剂 石膏 12
缓凝剂 焦磷酸钠 5
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 2
填充剂 硅藻土 73
可塑剂 液体石蜡 2
实施例8
实施例8提供的印模材料的原料组成和配比见表8,制备方法同 实施例1。
表8实施例8的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 10
胶凝剂 石膏 12
缓凝剂 焦磷酸钠 5
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 5
填充剂 硅藻土 73
可塑剂 液体石蜡 2
实施例9
实施例9提供的印模材料的原料组成和配比见表9,制备方法同 实施例1。
表9实施例9的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 10
胶凝剂 石膏 12
缓凝剂 焦磷酸钠 5
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 2
填充剂 硅藻土 50
可塑剂 液体石蜡 2
实施例10
实施例10提供的印模材料的原料组成和配比见表10,制备方法 同实施例1。
表10实施例10的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 10
胶凝剂 石膏 12
缓凝剂 焦磷酸钠 5
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 2
填充剂 硅藻土 60
可塑剂 液体石蜡 2
实施例11
实施例11提供的印模材料的原料组成和配比见表11,制备方法 同实施例1。
表11实施例11的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 10
胶凝剂 石膏 12
缓凝剂 焦磷酸钠 5
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 2
填充剂 硅藻土 80
可塑剂 液体石蜡 2
实施例12
实施例12提供的印模材料的原料组成和配比见表12,制备方法 同实施例1。
表12实施例12的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 10
胶凝剂 石膏 12
缓凝剂 焦磷酸钠 5
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 2
填充剂 硅藻土 60
可塑剂 起酥油 0.5
实施例13
实施例13提供的印模材料的原料组成和配比见表13,制备方法 同实施例1。
表13实施例13的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 10
胶凝剂 石膏 12
缓凝剂 焦磷酸钠 5
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 2
填充剂 硅藻土 60
可塑剂 起酥油 2
实施例14
实施例14提供的印模材料的原料组成和配比见表14,制备方法 同实施例1。
表14实施例14的原料组成和配比
原料 用量(kg)
藻酸盐 藻酸钠 10
胶凝剂 石膏 12
缓凝剂 焦磷酸钠 5
粉末胶基 聚醋酸乙烯酯(粒度260目) 2
填充剂 硅藻土 60
可塑剂 起酥油 5
实施例15
实施例15提供的印模材料的原料组成和配比见表15,制备方法 如下:
油土混合:按表15的配比将可塑剂起酥油与部分填充剂硅藻土 按质量比1:5预混15分钟,得到油土混合物;
胶土混合:将粉末状胶基聚醋酸乙烯酯(粒度260目)与部分 填充剂硅藻土按质量比1:5预混15分钟,得到胶土混合物;
拌合:将油土混合物和胶土混合物混合,并加入剩余填充剂和 石英粉,以搅拌速度200r/min混合15min,即得藻酸盐印模材料。
表15实施例15的原料组成和配比
实施例16
实施例16提供的印模材料的原料组成和配比见表16,制备方法 同实施例15。
表16实施例16的原料组成和配比
实施例17
实施例17提供的印模材料的原料组成和配比见表17,制备方法 同实施例15。
表17实施例17的原料组成和配比
实施例18
实施例18提供的印模材料的原料组成和配比见表18,与实施例 16的区别在于,藻酸盐为藻酸铵。
表18实施例18的原料组成和配比
实施例19
实施例19提供的印模材料的原料组成和配比见表18,与实施例18的区别在于,藻酸盐为藻酸钾。
实施例20
实施例20提供的印模材料的原料组成和配比见表19,制备方法 同实施例10。
表19实施例20的原料组成和配比
实施例21
实施例21提供的印模材料的原料组成和配比见表20,制备方法 同实施例15。
表20实施例21的原料组成和配比
实施例22
实施例22提供的印模材料的原料组成和配比见表21,制备方法 同实施例15。
表21实施例22的原料组成和配比
实施例23
原料组分和配比及制备方法同实施例21,不同之处在于,拌合 过程中,搅拌速度为100r/min。
实施例24
原料组分和配比及制备方法同实施例21,不同之处在于,拌合 过程中,搅拌速度为300r/min。
实施例25
原料组分和配比及制备方法同实施例13,不同之处在于,胶基 聚醋酸乙烯酯的粒度为325目。
实施例26
原料组分和及制备方法配比同实施例13,不同之处在于,填充 剂硅藻土的粒度为325目。
对比例1
对比例1提供的印模材料与实施例8的不同之处在于,原料中 不含粉末胶基聚醋酸乙烯酯。
对比例2
对比例2提供的印模材料与实施例17的不同之处在于,石英粉 的用量为0.8kg。
性能检测
针对本申请实施例1-26和对比例1-2提供的印模材料,进行如 下的性能检测,检测数据见表22。其中,按照国家药品监督管理局 发布的YY 1027-2018《牙科学水胶体印模材料》的检测标准来检测 印模材料的工作时间、初凝时间、消毒前后的细节再现性、石膏配伍性、弹性回复(率)、压应变(率)、抗压强度、抗撕裂性(撕 裂强度)。检测环境为:23℃±2℃,相对湿度50%±10%。
从表观上看,本发明提供的印模材料,为外观均匀、无杂质的 粉状材料,按10g粉:22-25ml水的比例调和后质地均匀、不结团、 不成粒、无气泡、表面光滑细腻,且产品柔韧性强、不易撕裂或变 形,取模准确度高。
表22性能检测数据表
老化试验
根据YY/T 0681.1-2009《无菌医疗器械包装试验方法第1部分: 加速老化试验指南》,针对本申请代表性产品即实施例21的产品, 在60℃老化七天模拟常温放置3个月的效果,并与未老化的性能比 较,老化及未老化试验数据见表23。
表23老化试验数据表
以下结合表22提供的检测数据,详细说明本发明。
实施例1-4中针对藻酸盐与石膏的添加比例进行了对比。结果 发现,实施例1中,由于石膏加入量相对藻酸盐较少,产品的弹性 回复率较低;实施例2,由于石膏加入量过少,初凝时间太长;实施 例4中,石膏加入量过多,从而初凝时间太短,撕裂强度较低,实 施例3相对较优。
另外,以实施例3为对照,本申请在实施例5、6中考察了焦磷 酸钠添加量的影响。结果发现,实施例3中,因焦磷酸钠加入量较 少,初凝时间稍短,操作时间不够长,实施例5中焦磷酸钠加入量 较大时,初凝时间合适,产品性能整体较优,实施例6中焦磷酸钠 加入量更大时,产品初凝时间过长,且抗压性降低。
本申请在实施例7、8中考察了胶基的添加量的影响。结果发现, 与实施例5相比,实施例7、8中胶基的含量高,产品的柔韧性增加, 抗撕裂性相对较高,但降低了印膜材产品的强度。
本申请在实施例9-11中考察了硅藻土的添加量的影响。结果发 现,与实施例7相比,实施例9-11中硅藻土的加入,增加了产品的 抗压强度,但相应降低了产品的柔韧性,即抗撕裂性降低。综合考 虑,实施例10中硅藻土的添加量较优。
本申请在实施例12-14使用起酥油替代了液体石蜡。结果发现, 与实施例10相比,实施例12-14中起酥油的加入,增加了产品柔韧 性和弹性,使产品弹性回复增加,但实施例14中起酥油添加量过多, 导致产品抗压强度和抗撕裂性降低。
本申请在实施例15-17增加了石英粉,结果发现,与实施例13 相比,实施例16中石英粉的添加量为较优比例,石英粉能够吸附微 泡中的活性成分,从而破坏微泡的稳定性,实现消泡目的,从而使 起酥油分散的更均匀,增加了复制印模的精细度,且强度有所增强。实施例17中由于石英粉添加过多时,导致产品强度降低,且精细度 下降。
本申请在实施例18、19更换了藻酸盐的种类,结果发现,与实 施例16相比,藻酸盐更换为藻酸铵、藻酸钾时,主要对产品的强度 产生一定影响,使产品抗压强度及抗撕裂性降低,但仍满足行标要 求。
本申请在实施例20增加了氧化镁,与实施例10相比,实施例 20中氧化镁的加入,使产品抗压强度和抗撕裂性都有提高。
本申请在实施例21中采用硅藻土、氧化镁、滑石粉和氟钛酸钾 组成的填充剂,所得产品的各项性能均最佳,初凝时间既能保证医 生的操作时间,又能减少病人口腔内的时间,且石膏配伍性较行标 要求的标准还要好,复制印模精细度更高。
实施例22的检测结果表明,加入香精颜料等助剂后,产品性能 不受影响,同实施例22产品性能相差不大。
本申请在实施例23、24中改变了拌合过程中的转速,与实施例 21相比,实施例23、24中产品复制印模的精细度稍低,但也能满足 行标要求。所以拌合过程采用的100-300r/min的转速为较佳转速范 围,过高或者过低都可能导致产品混合达不到最佳效果,分散不够 均匀,从而影响产品性能。
本申请在实施例25改变了胶基粒度,与实施例13相比,实施 例25中胶基粒度较小,颗粒容易出现团聚现象,对性能也有一定影 响,强度有所降低。
本申请在实施例26中分别改变了硅藻土的粒度,与实施例13 相比,其性能相差不大,且能达到行标要求,但考虑降低成本,优 先选择实施例13中原料的粒度。在本申请描述的粒径范围之外,粒 径过高或者过低都有可能出现团聚或者因为粒径太粗导致产品外观不均匀,加水固化后结团不细腻,从而最终影响产品性能。
与实施例8相比,对比例1的产品整体性能降低,综合考虑, 胶基的加入全面改善了产品性能。
与实施例17相比,对比例2中石英粉加入量过多,导致刚性增 强,弹性降低,弹性回复性不符合行标要求。
此外,从表23可以看出,经过老化试验发现,本申请的经过老 化的产品的性能变化不大,说明产品保持着优异的存储稳定性。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限 制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例 做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都 受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种齿科藻酸盐印模材料,其特征在于,由包括以下重量份的原料混合而成:
藻酸盐8-18份、胶凝剂8-18份、缓凝剂2-8份、粉末胶基1-5份、填充剂50-80份,可塑剂0.5-5份,其他助剂0-1.5份。
2.根据权利要求1所述的一种齿科藻酸盐印模材料,其特征在于,所述粉末胶基为糖胶树胶、加工糖胶树胶基质、聚醋酸乙烯酯、聚异丁烯、醋树胶的一种或多种的组合;所述粉末胶基的粒度为260-325目。
3.根据权利要求1所述的一种齿科藻酸盐印模材料,其特征在于,所述藻酸盐为藻酸铵、藻酸钾和藻酸钠一种或多种,藻酸盐的粒度为200-325目;所述胶凝剂为石膏;所述缓凝剂为磷酸三钠、无水碳酸钠、草酸钠和焦磷酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种齿科藻酸盐印模材料,其特征在于,所述填充剂选自碳酸钙、硅藻土、滑石粉、氧化镁、氧化锌、氟钛酸钾中的一种或多种的组合,所述填充剂的粒度为160-325目。
5.根据权利要求4所述的一种齿科藻酸盐印模材料,其特征在于,所述硅藻土为天然硅藻土、钠基膨润土和钙基膨润土的一种或多种的组合。
6.根据权利要求4所述的一种齿科藻酸盐印模材料,其特征在于,所述填充剂由硅藻土、滑石粉、氧化镁、氟钛酸钾按照质量比(40-60):(5-10):(7-13):(2-5)混合而成。
7.根据权利要求5所述的一种齿科藻酸盐印模材料,其特征在于,所述可塑剂为微晶石蜡、液体石蜡、起酥油中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种齿科藻酸盐印模材料,其特征在于,其他助剂选自香精、颜料、pH指示剂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种齿科藻酸盐印模材料,其特征在于,所述印模材料中还包括0.1-0.5重量份的石英粉,石英粉的粒度为150-380目。
10.权利要求1-9任一所述的一种齿科藻酸盐印模材料的制备方法,包括以下步骤:
油土混合:将可塑剂与部分填充剂按质量比1:(4-6)预混10-15分钟,得到油土混合物;
胶土混合:将粉末胶基与部分填充剂按质量比1:(4-6)预混10-15分钟,得到胶土混合物;
拌合:将油土混合物和胶土混合物混合,并加入剩余填充剂和其他原料,以搅拌速度100-300r/min混合10-20min,即得藻酸盐印模材料。
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