CN110038611A - 一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料及其制备方法和应用。所述氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料为CN@Pt/GO；首先经湿化学还原法直接将Pt纳米粒子负载到石墨烯上，得到Pt/GO；然后采用CVD法，在Pt/GO的Pt纳米粒子表面快速沉积氮掺杂的石墨烯层制得。本发明制备的CN@Pt/GO表现出较好的CO低温氧化的催化性能。由于Pt纳米粒子与石墨烯以及氮掺杂石墨烯的限域作用，提高负载型Pt纳米粒子的电子密度，增强CO的解吸，使CN@Pt/GO的CO低温催化性能比Pt/GO好，从而提高了CN@Pt/GO催化剂的CO低温催化性能。

Description

一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于CO氧化反应催化剂技术领域，具体涉及一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料作为CO氧化反应催化剂的应用。
背景技术
众所周知，一氧化碳是一种典型的有毒、可燃烧的化合物。煤、石油等化工燃料燃烧以及机动车的使用都会造成大量CO的排放，现在已经成为了严重的环境污染问题，引起了人们的普遍关注。CO的低温消除在很多方面都具有非常重要的应用价值，如一氧化碳探测器材料、呼吸气体净化装置、降低烟草危害以及飞机、航天器等封闭体系中微量CO的低温消除等方面都有广阔的应用前景。除此之外，在燃料电池的研究中，CO的存在不仅会和氢气竞争与氧的反应，还会造成燃料电池的电极中毒。因此，CO的低温氧化已经成为了催化研究领域的热点问题之一。经过大量研究，已经研究出多种具有CO氧化性能的贵金属催化剂，如Pt、Au、Pd等。
近年来，对氮掺杂石墨烯的制备进行了大量的研究。例如，可以通过在氨气中高温处理石墨烯或石墨氧化物或使用电弧放电方法来掺杂氮物种。除此之外，也可以用NH3利用CVD法通过石墨烯生长直接引入N杂原子，或者基于四氯甲烷与氮化锂反应的溶剂热法。氮掺杂石墨烯具有优良的电子特性和表面化学性质，是制备无金属催化剂或载体的理想材料。N杂原子进入石墨烯网络可以改变局部电子结构和使催化剂活性中心增加，并且金属纳米粒子可以与含氮官能团电子相互作用，从而产生新的催化行为。此外，最近研究人员发现由金属纳米粒子和石墨烯构建的限域环境能够显著促进催化反应性能，这种由石墨烯层和金属纳米粒子表面形成的限域空间中独特的电子环境能够降低了反应物分子的活化能，提升催化反应速率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料及其制备方法。该方法为氮掺杂石墨烯负载金属催化剂的多相催化的设计提供了新的途径。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料，所述氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料为CN@Pt/GO；首先经湿化学还原法直接将Pt纳米粒子负载到石墨烯上，得到Pt/GO；然后采用CVD法，在Pt/GO的Pt纳米粒子表面快速沉积氮掺杂的石墨烯层制得。
进一步的所述氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料CN@Pt/GO中，按重量百分比，铂纳米粒子的负载量为0.2％～2％。
一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)Pt/GO的制备：将石墨烯超声分散于乙二醇中，加入氯铂酸溶液，调节混合液的pH至11～14，120～140℃下反应3～5h，冷却至室温，调节反应液pH至3～5，过滤，洗涤，干燥，得Pt/GO；
2)CN@Pt/GO的制备：采用CVD方法制备，将Pt/GO和乙腈同时放入两个管式炉中，两个管式炉通过石英管连通，以100～120mL/min流速通入惰性氩气，吹扫30～40min后；将放入Pt/GO的管式炉升温至650～850℃，放入乙腈的管式炉升温至90～100℃；将乙腈气体通过石英管通入Pt/GO的管式炉中，保温10～30min，使乙腈裂解，在Pt/GO的Pt纳米粒子上包覆氮掺杂的石墨烯层，降温至室温，获得CN@Pt/GO。
上述的一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料作为催化剂在催化CO氧化反应中的应用。
进一步的，方法如下：于装有权利要求1或2所述的氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料CN@Pt/GO的反应容器中，以He作为平衡气体，以10～20mL/min的流速通入含有CO和O2的反应气体，常压下，在温度30～150℃下催化CO氧化为CO2。
进一步的，在催化CO氧化反应前，氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料CN@Pt/GO先进行原位还原，方法为：将CN@Pt/GO在H2氛围中，H2的流量为30～40mL/min，200℃条件下原位还原1h。
进一步的，按体积百分比，CO含量为1～2％，O2含量为1～2％。
本发明的机理：本发明使用CVD法，以乙腈为氮源和碳源在Pt纳米粒子表面快速沉积少层氮掺杂石墨烯层(1到4层)。通过特定的高温裂解对石墨烯负载的Pt纳米颗粒复合材料的Pt纳米粒子表面包覆氮掺杂的石墨烯层，简便、高效的控制纳米粒子表面的石墨烯层，保持高比表面积，同时提高石墨烯负载的Pt纳米颗粒复合材料催化剂的催化能力。
本发明的有益效果是：
1、本发明的实质性特点为所述的氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料，与传统的石墨烯复合材料相比，由于其Pt纳米粒子在石墨烯表面具有较多的活性位点，在CO氧化反应过程中，Pt纳米粒子与石墨烯以及氮掺杂石墨烯的限域作用，提高负载型Pt纳米粒子的电子密度，增强CO的解吸，提高氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料的CO低温催化性能。
2、与传统石墨烯负载的Pt催化剂相比，本发明制备的氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料作为CO氧化反应的催化剂，表现出较好的CO低温氧化的催化性能。
3、本发明采用一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料作为CO氧化反应的催化剂，该催化剂具有很好的循环稳定性能，在CO氧化反应中尤其在较高温度下表现出很好的循环稳定性。
4、本发明氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料的生产工艺成熟，制备方法简便，成本低廉且可规模化生产。碳材料作为催化剂的载体，通过燃烧的方式可以从废旧的催化剂中回收贵金属。此外，还可以利用碳材料的还原性。
附图说明
图1为Pt/GO的透射电镜图。
图2为CN@Pt/GO的透射电镜图。
图3为Pt/GO和CN@Pt/GO的CO氧化性能图。
图4为不同温度下Pt/GO和CN@Pt/GO的CO氧化的转化率。
图5为CN@Pt/GO的低温和高温稳定性图。
具体实施方式
以下结合实施例详述本发明。
实施例1一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料CN@Pt/GO的制备
(一)制备方法如下：
1、制备Pt/GO
称取200mg石墨烯，放入40mL乙二醇溶液中，超声3-10min，使石墨烯分散均匀。然后加入1.325mL氯铂酸溶液，并调节混合液的pH至12，恒温130℃反应3h，反应后冷却至室温，调节混合液pH至3，过滤沉淀用去离子水洗涤后，置于60-70℃的烘箱中，过夜干燥，即获得石墨烯负载的Pt纳米颗粒复合材料，记为Pt/GO。
2、制备CN@Pt/GO
1)在氧化铝坩埚中放入50mg Pt/GO，在瓷舟中放入0.5mL乙腈，将Pt/GO和乙腈同时放入两个管式炉中，两个管式炉通过石英管连通，以100-120mL/min流速通入惰性氩气，吹扫30min。
2)采用CVD方法制备：将放入Pt/GO的管式炉升温至750℃，放入乙腈的管式炉升温至95℃；乙腈气体通过石英管通入Pt/GO的管式炉中，保温10-30min，使乙腈裂解，从而在Pt/GO的Pt纳米粒子上包覆氮掺杂的石墨烯层，降温至室温，获得氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料，记为CN@Pt/GO。按重量百分比，Pt纳米粒子的负载量为2％。
(二)检测结果
用高分辨电子显微镜(TEM)观察Pt/GO(图1)、和CN@Pt/GO(图2)的透射电镜图。由图1和图2可见，CN@Pt/GO催化剂表面明显包覆上了石墨烯层，层数为1-4层。说明本发明所制备的氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料的Pt纳米颗粒成功包覆了石墨烯层。
实施例2 CN@Pt/GO在催化CO氧化反应中的应用
方法如下：
1)将CN@Pt/GO在H2氛围中，H2的流量为30mL/min，200℃条件下原位还原1h。
2)于反应容器中，加入50mg原位还原处理后的CN@Pt/GO作为催化剂，在环境压力下以程序升温方式进行，升温速率为2℃/min。以He作为平衡气体，气体反应物包含1vol％CO和1vol％O2，以15mL/min的流速通入含有催化剂的反应容器中，在环境压力下，在温度30～200℃下催化CO氧化为CO2。作为对比于另一反应容器中加入Pt/GO作为催化剂，方法同上，催化CO氧化为CO2。
3)检测，反应物和产物用气相色谱(Agilent 7890)在线分析，气相色谱使用HP-5毛细管柱连接到FID和Carbo Plot毛细管柱连接到TCD。
1、Pt/GO和CN@Pt/GO催化CO氧化性能
由图3可见，在30℃时，Pt/GO和CN@Pt/GO催化CO转化为CO2的转化率分别为27％和63％。相同反应条件下，CN@Pt/GO在150℃时，CO完全转化，而Pt/GO的CO完全转化的温度为190℃。说明本发明制备的氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料CN@Pt/GO使催化剂的CO氧化活性增强。
由图4可见，在30℃时，Pt/GO和CN@Pt/GO的催化CO转化为CO2的转化率分别为27％和63％。相同反应条件下，90℃时，CN@Pt/GO的转化率为75％，Pt/GO的转化率为39％；在150℃时，Pt/GO和CN@Pt/GO的转化率分别为46％和100％。化学气相沉积法制备的催化剂，CO低温氧化的催化性能：CN@Pt/GO＞Pt/GO。
2、CN@Pt/GO催化CO氧化稳定性
由图5可见，CN@Pt/GO在150℃时，CO转化率达到100％。此条件下，CO连续反应1000min，CN@Pt/GO在反应了1000min，CO一直保持100％的转化率，这说明了CN@Pt/GO在高温下具有较好的稳定性。
同时测定了CN@Pt/GO在30℃时的稳定性，CN@Pt/GO在反应了1000min后，转化率略微下降但仍然保持在50％左右，说明CN@Pt/GO在低温下也具有较好的稳定性。
综合以上实验结果可以看出，本发明提出的氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料催化剂程度高，与传统石墨烯负载的Pt纳米颗粒复合材料催化剂相比，此催化剂催化性能良好，Pt纳米粒子上包覆氮掺杂的石墨烯之后，CN@Pt/GO表现出较好的CO低温氧化的催化性能。CN@Pt/GO和Pt/GO比较，由于Pt纳米粒子与石墨烯以及氮掺杂石墨烯的限域作用，提高负载型Pt纳米粒子的电子密度，增强CO的解吸，使CN@Pt/GO的CO低温催化性能比Pt/GO好，从而提高了CN@Pt/GO催化剂的CO低温催化性能。
以上为本发明较佳的实施例，但本发明的保护内容不局限于上述实施例，在不背离发明构思的主旨和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点也包括在本发明中。

Claims (7)

1.一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料，其特征在于：所述氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料为CN@Pt/GO；首先经湿化学还原法直接将Pt纳米粒子负载到石墨烯上，得到Pt/GO；然后采用CVD法，在Pt/GO的Pt纳米粒子表面快速沉积氮掺杂的石墨烯层制得。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料，其特征在于：所述氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料CN@Pt/GO中，按重量百分比，铂纳米粒子的负载量为0.2％～2％。
3.权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)Pt/GO的制备：将石墨烯超声分散于乙二醇中，加入氯铂酸溶液，调节混合液的pH至11～14，120～140℃下反应3～5h，冷却至室温，调节反应液pH至3～5，过滤，洗涤，干燥，得Pt/GO；
2)CN@Pt/GO的制备：采用CVD方法制备，将Pt/GO和乙腈同时放入两个管式炉中，两个管式炉通过石英管连通，以100～120mL/min流速通入惰性氩气，吹扫30～40min后；将放入Pt/GO的管式炉升温至650～850℃，放入乙腈的管式炉升温至90～100℃；将乙腈气体通过石英管通入Pt/GO的管式炉中，保温10～30min，使乙腈裂解，在Pt/GO的Pt纳米粒子上包覆氮掺杂的石墨烯层，降温至室温，获得CN@Pt/GO。
4.权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料作为催化剂在催化CO氧化反应中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，方法如下：于装有权利要求1或2所述的氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料CN@Pt/GO的反应容器中，以He作为平衡气体，以10～20mL/min的流速通入含有CO和O2的反应气体，常压下，在温度30～150℃下催化CO氧化为CO2。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，在催化CO氧化反应前，氮掺杂石墨烯限域的Pt纳米复合材料CN@Pt/GO先进行原位还原，方法为：将CN@Pt/GO在H2氛围中，H2的流量为30～40mL/min，200℃条件下原位还原1h。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，按体积百分比，CO含量为1～2％，O2含量为1～2％。
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