CN104128192A - 一种co低温催化氧化催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CO低温催化氧化催化剂及其制备方法,所述的催化剂由载体TiO2和活性组分Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒组成,所述的催化剂中,Pt的负载量为0.1wt%~5wt%,Fe3O4的负载量为2wt%~20wt%;所述Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒是通过如下方法获得的:室温下往Fe3O4纳米颗粒的TEG溶液中加入氯铂酸,搅拌后,通H2还原,即得Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒;本发明催化剂的制备方法简单,易于扩大规模进行工业生产,磁性Fe3O4纳米颗粒的添加,大大提高了催化剂对CO的催化氧化性能,实现了低温下CO完全氧化,且催化剂稳定性良好。
Description
(一)技术领域
本发明属于催化剂技术领域,具体涉及一种Pt-Fe3O4/TiO2催化剂及其制备方法,以及在CO低温催化氧化中的应用,磁性Fe3O4纳米颗粒的添加大大提高了催化剂对CO的催化氧化活性。
(二)背景技术
工业生产及汽车尾气中产生大量的挥发性气体,特别是汽车尾气,根据相关部门统计,空气中60%~70%的空气污染物来源于汽车尾气,其中排放气中就含有大量的CO。CO是一种无色无味、难溶于水的气体,它进入人体之后会和人体血液中的血红蛋白结合,进而排挤血红蛋白与氧气的结合,从而出现缺氧,导致人体中毒;另一方面,CO的物理、化学性质比较稳定,一般情况下不易将其消除。目前消除CO等挥发性气体最有效的办法就是通过催化氧化,所以制备高性能的催化剂对于消除CO至关重要。
在矿井生产中,因CO中毒引发的事故非常的多,所以做好防止CO中毒的工作迫在眉睫。传统的CO防护方法一般采用自救器、压缩氧和氧气发生器。其中自救器具有体积小、携带方便等优点,被广泛的应用于矿井的救护。但是由于CO催化反应是一个高放热反应,工人在佩戴时容易产生不适感,容易造成摘掉自救器而发生危险。因此,研究低温下使CO高效转化的催化剂,以防止因CO引起的中毒事故,对保障矿井安全生产有一定意义。
最近几年,能源问题日益突出,开发新能源成为人们关注的焦点,其中燃料电池由于清洁无污染等性质备受人们的关注。尤其是车载质子交换膜燃料电池(PEMFC),一般在80~120℃下工作。燃料电池所需的H2原料来自于车载甲醇或者烃类进行重整制氢得到,同时伴随着CO等副产物的产生。一般而言,经变换反应后的富氢气体中,通常约含有25%CO2,74%H2,0.5%~1.0%CO和少量的H2O。但是少量的CO就会对燃料电池中的Pt电极造成中毒而使燃料电池性能明显下降,所以需要在富氢体系中降低CO浓度至10ppm以内,选择合适的催化剂是该技术的关键之处。
Fe3O4是一种重要的磁性材料。在Fe3O4立方反尖晶石结构中,O2-的四方体间隙位置有Fe3+占据,而八面体位置由Fe2+和Fe3+占据。位于八面体间隙的Fe2+和Fe3+之间的电子传递使得他具有独特的电学跟磁学性能。所以Fe3O4磁性材料,特别是纳米及微米级磁性粉体材料在磁流体、磁记录材料、催化剂领域有着重要的作用。
影响Fe3O4性能的主要因素包括以下几点:超顺磁性、矫顽力、磁饱和量、结晶度及粒径和形貌。目前四氧化三铁微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。采用物理方法制备的催化剂一般产品纯度低、形貌也不均一,所以一般不采用。采用化学法制备的纳米粒子一般质量较好,操作方法也比较容易,生产成本也较低。本文所用的四氧化三铁纳米颗粒,采用热分解法,硝酸铁在二缩三乙二醇(TEG)中加热分解制备得到纳米级四氧化三铁。其中TEG既是溶剂,又是还原剂,同时还有稳定纳米颗粒使其不易团聚的特点。
(三)发明内容
本发明的首要目的在于提供一种含有磁性Fe3O4纳米颗粒的组合型Pt-Fe3O4/TiO2催化剂,本发明催化剂具有制备工艺简单,原料来源广泛且可回收利用,催化活性高,稳定性好等优点。
本发明采用如下技术方案:
一种CO低温催化氧化催化剂,所述的催化剂由载体TiO2和活性组分Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒组成,所述的催化剂中,Pt的负载量为0.1wt%~5wt%,Fe3O4的负载量为2wt%~20wt%;所述Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒是通过如下方法获得的:室温下往Fe3O4纳米颗粒的TEG溶液中加入氯铂酸,搅拌后,通H2还原,即得Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒。
本发明所述的CO低温催化氧化催化剂中,优选所述Pt的负载量为1wt%~2wt%,特别优选为1wt%;优选所述Fe3O4的负载量为5wt%~10wt%,特别优选为5wt%。
本发明还提供了一种本发明所述催化剂的制备方法,所述的制备方法为:将硝酸铁加入到二缩三乙二醇(TEG)中形成混合溶液,然后在惰性气体保护下将所述混合溶液加热升温至200~350℃,自然冷却得到含有Fe3O4纳米颗粒的TEG溶液;室温下往所述含有Fe3O4纳米颗粒的TEG溶液中加入氯铂酸,搅拌1~10h,通H2还原0.5~5h,得到Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒的溶液;将所述Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒的溶液与TiO2混合,磁力搅拌使Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒完全吸附于TiO2表面,过滤、洗涤、干燥、焙烧得到Pt-Fe3O4/TiO2催化剂,即所述的CO低温催化氧化催化剂。
本发明所述的制备方法中,所述Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒的制备不需要稳定剂,仅在TEG溶液中即可制备得到纳米颗粒。所制得的Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒尺寸小,在3~5nm左右。
本发明所述的制备方法中,所述TEG的体积用量以硝酸铁的质量计可以为50~250mL/g,优选为125~250mL/g。
所述TiO2、硝酸铁与氯铂酸的投料质量比可以为1:0.26~1.04:0.026~0.106,优选为1:0.26~0.52:0.026~0.053。
本发明所述的制备方法中,所述洗涤用的溶剂可以为丙酮。
所述焙烧的温度可以为200~400℃,焙烧时间为1~4小时;优选焙烧温度为300℃,焙烧时间为2小时。
本发明所述的催化剂可应用于CO的催化氧化,所述的应用方法为:20~80℃下,将所制得的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂置于固定床微型反应器中,通入CO、O2、N2,调整气体流速,使得CO:O2:N2=1:1~20:40~200(V/V),并且在反应空速(GHSV)为30000~120000mL/(g·h)的条件下,进行CO的催化氧化反应。
本发明利用透射电子显微镜(TEM)观察催化剂的形貌和孔结构,利用程序升温氢气还原(H2-TPR)和原位红外(FT-IR)分析催化剂表面的氧化还原性质,利用CO检测器测定催化剂对CO氧化的催化活性。结果表明,添加磁性Fe3O4纳米颗粒,可以有效的降低CO完全氧化的温度,实现低温下CO完全氧化,且稳定性良好。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明催化剂的制备方法简单,Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒无需在外加稳定剂的条件下即可稳定存在,后处理简单,环境友好,且易于扩大规模进行工业生产。
(2)磁性Fe3O4纳米颗粒的添加,大大提高了催化剂对CO的催化氧化性能,实现了低温下CO完全氧化,且催化剂稳定性良好。
(四)附图说明
图1是不同的CO进料浓度下CO转化率达到100%时所需要的温度;
图2是不同的进料空速下CO转化率达到100%时所需要的温度;
图3是不同的Fe负载量在CO转化率达到100%时所需要的温度。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明,并结合附图对本发明所述的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂催化氧化CO的性能进行评价。
Pt-Fe3O4/TiO2催化剂的制备
实施例1
将0.26g硝酸铁加入到60mL TEG中形成混合溶液,然后在惰性气体保护下将所述混合溶液加热升温至250℃,自然冷却得到含有Fe3O4纳米颗粒的TEG溶液;室温下往所述含有Fe3O4纳米颗粒的TEG溶液中加入0.026g氯铂酸,搅拌2h,通H2还原1h,得到Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒的溶液;将所述Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒的溶液与1g TiO2混合,磁力搅拌使Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒完全吸附于TiO2表面,过滤、洗涤、干燥,250℃焙烧2h得到Pt-Fe3O4/TiO2催化剂,即所述的CO低温催化氧化催化剂。
实施例2
将0.26g硝酸铁加入到60mL TEG中形成混合溶液,然后在惰性气体保护下将所述混合溶液加热升温至250℃,自然冷却得到含有Fe3O4纳米颗粒的TEG溶液;室温下往所述含有Fe3O4纳米颗粒的TEG溶液中加入0.052g氯铂酸,搅拌2h,通H2还原1h,得到Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒的溶液;将所述Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒的溶液与1g TiO2混合,磁力搅拌使Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒完全吸附于TiO2表面,过滤、洗涤、干燥,250℃下焙烧2h得到Pt-Fe3O4/TiO2催化剂,即所述的CO低温催化氧化催化剂。
对比例1
室温下将0.052g氯铂酸加入60mL TEG中,搅拌溶解,通H2还原1h,得到Pt纳米颗粒的溶液;将所得Pt纳米颗粒的溶液与1g TiO2混合,磁力搅拌使Pt纳米颗粒完全吸附于TiO2表面,过滤、洗涤、干燥,250℃下焙烧2h,得到Pt/TiO2催化剂。
Pt-Fe3O4/TiO2催化剂活性的评价
实施例3
称取0.1g实施例2制得的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂置于内径为8mm的U型石英管反应器中,调整气体流量使CO:O2:N2=1:40:160(体积比),其中CO的体积浓度为5000ppm,反应空速(GHSV)为60000mL/(g·h),反应温度为25℃,CO浓度和产物利用CO检测器测定。
反应结果表明,在25℃下通过催化剂体系后,CO的转化率为100%。
实施例4
称取0.1g实施例2制得的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂置于内径为8mm的U型石英管反应器中,调整气体流量使CO:O2:N2=1:20:80(体积比),其中CO的体积浓度为10000ppm,反应空速(GHSV)为60000mL/(g·h),反应温度为28℃,CO浓度和产物利用CO检测器测定。
反应结果表明,在28℃下通过催化剂体系后,CO的转化率为100%。
实施例5
称取0.1g实施例2制得的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂置于内径为8mm的U型石英管反应器中,调整气体流量使CO:O2:N2=1:13.3:53.3(体积比),其中CO的体积浓度为15000ppm,反应空速(GHSV)为60000mL/(g·h),反应温度为32℃,CO浓度和产物利用CO检测器测定。
反应结果表明,在32℃下通过催化剂体系后,CO的转化率为100%。
实施例6
称取0.1g实施例2制得的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂置于内径为8mm的U型石英管反应器中,调整气体流量使CO:O2:N2=1:10:40(体积比),其中CO的体积浓度为20000ppm,反应空速(GHSV)为60000mL/(g·h),反应温度为35℃,CO浓度和产物利用CO检测器测定。
反应结果表明,在35℃下通过催化剂体系后,CO的转化率为100%。
实施例3~6在不同的CO进料浓度下,Pt-Fe3O4/TiO2催化剂活性评价结果见附图1。
实施例7
称取0.1g实施例1制得的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂置于内径为8mm的U型石英管反应器中,调整气体流量使CO:O2:N2=1:10:40(体积比),其中CO的体积浓度为20000ppm,反应空速(GHSV)为60000mL/(g·h),反应温度为38℃,CO浓度和产物利用CO检测器测定。
反应结果表明,在38℃下通过催化剂体系后,CO的转化率为100%。
实施例8
称取0.1g实施例1制得的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂置于内径为8mm的U型石英管反应器中,调整气体流量使CO:O2:N2=1:10:40(体积比),其中CO的体积浓度为20000ppm,反应空速(GHSV)为90000mL/(g·h),反应温度为42℃,CO浓度和产物利用CO检测器测定。
反应结果表明,在42℃下通过催化剂体系后,CO的转化率为100%。
实施例9
称取0.1g实施例1制得的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂置于内径为8mm的U型石英管反应器中,调整气体流量使CO:O2:N2=1:10:40(体积比),其中CO的体积浓度为20000ppm,反应空速(GHSV)为120000mL/(g·h),反应温度为48℃,CO浓度和产物利用CO检测器测定。
反应结果表明,在48℃下通过催化剂体系后,CO的转化率为100%。
实施例7~9在不同的反应空速下,Pt-Fe3O4/TiO2催化剂活性评价结果见附图2。
实施例10
称取0.1g Fe负载量为2wt%的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂置于内径为8mm的U型石英管反应器中,调整气体流量使CO:O2:N2=1:10:40(体积比),其中CO的体积浓度为20000ppm,反应空速(GHSV)为60000mL/(g·h),反应温度为64℃,CO浓度和产物利用CO检测器测定。
反应结果表明,在64℃下通过催化剂体系后,CO的转化率为100%。
实施例11
称取0.1g Fe负载量为5wt%的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂置于内径为8mm的U型石英管反应器中,调整气体流量使CO:O2:N2=1:10:40(体积比),其中CO的体积浓度为20000ppm,反应空速(GHSV)为60000mL/(g·h),反应温度为35℃,CO浓度和产物利用CO检测器测定。
反应结果表明,在35℃下通过催化剂体系后,CO的转化率为100%。
实施例12
称取0.1g Fe负载量为10wt%的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂置于内径为8mm的U型石英管反应器中,调整气体流量使CO:O2:N2=1:10:40(体积比),其中CO的体积浓度为20000ppm,反应空速(GHSV)为60000mL/(g·h),反应温度为58℃,CO浓度和产物利用CO检测器测定。
反应结果表明,在58℃下通过催化剂体系后,CO的转化率为100%。
对比例2
称取0.1g对比例1制得的Pt/TiO2催化剂置于内径为8mm的U型石英管反应器中,调整气体流量使CO:O2:N2=1:10:40(体积比),其中CO的体积浓度为20000ppm,反应空速(GHSV)为60000mL/(g·h),反应温度为85℃,CO浓度和产物利用CO检测器测定。
反应结果表明,在85℃下通过催化剂体系后,CO的转化率为100%。
实施例10~12和对比例2当Fe的负载量不同时,催化剂的活性评价结果见附图3。
Claims (9)
1.一种CO低温催化氧化催化剂,其特征在于所述的催化剂由载体TiO2和活性组分Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒组成,所述的催化剂中,Pt的负载量为0.1wt%~5wt%,Fe3O4的负载量为2wt%~20wt%;所述Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒是通过如下方法获得的:室温下往Fe3O4纳米颗粒的TEG溶液中加入氯铂酸,搅拌后,通H2还原,即得Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的CO低温催化氧化催化剂,其特征在于所述的催化剂中,Pt的负载量为1wt%~2wt%。
3.如权利要求1所述的CO低温催化氧化催化剂,其特征在于所述的催化剂中,Fe3O4的负载量为5wt%~10wt%。
4.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于所述的制备方法为:将硝酸铁加入到TEG中形成混合溶液,然后在惰性气体保护下将所述混合溶液加热升温至200~350℃,自然冷却得到含有Fe3O4纳米颗粒的TEG溶液;室温下往所述含有Fe3O4纳米颗粒的TEG溶液中加入氯铂酸,搅拌1~10h,通H2还原0.5~5h,得到Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒的溶液;将所述Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒的溶液与TiO2混合,磁力搅拌使Pt-Fe3O4组合型纳米颗粒完全吸附于TiO2表面,过滤、洗涤、干燥、焙烧得到Pt-Fe3O4/TiO2催化剂,即所述的CO低温催化氧化催化剂。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述TEG的体积用量以硝酸铁的质量计为50~250mL/g。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述TiO2、硝酸铁与氯铂酸的投料质量比为1:0.26~1.04:0.026~0.106。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述洗涤用的溶剂为丙酮。
8.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述焙烧的温度为200~400℃,焙烧时间为1~4小时。
9.如权利要求1所述的催化剂在CO催化氧化中的应用,其特征在于所述的应用方法为:20~80℃下,将所制得的Pt-Fe3O4/TiO2催化剂置于固定床微型反应器中,通入CO、O2、N2,调整气体流速,使得体积比CO:O2:N2=1:1~20:40~200,并且在反应空速为30000~120000mL/(g·h)的条件下,进行CO的催化氧化反应。
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