CN106268855A - 一种低温no氧化催化剂及其制备方法以及使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低温NO氧化催化剂及其制备方法以及使用方法,其中,所述的催化剂包括载体和活性组分,载体为锐钛矿型纳米TiO2或纳米α‑Al2O3,活性组分为含有锰、铈、钴元素的氧化物;所述催化剂为粉末状或蜂窝状。本发明还提供了所述催化剂的制备方法。利用本发明制备的催化剂可在较低温度段(150~250℃)获得较高的NO氧化效率,最高可达92%。

Description

一种低温NO氧化催化剂及其制备方法以及使用方法
技术领域
:
[0001]本发明涉及催化剂技术领域,特别涉及一种低温NO氧化催化剂及其制备方法以及使用方法。
背景技术
:
[0002]我国能源以燃煤为主,煤燃烧过程中产生的NOx与SO2是造成大气污染的主要因素。燃煤烟气脱硫脱硝一直是大气污染物治理的重点。目前,工业上对NOx和SO2分别采取相对独立的系统及流程工艺进行脱除,例如通过SCR法脱硝、石灰石-石膏法脱硫。但上述脱除方法都存在工艺流程复杂、占地面积大、投资和运行成本高等问题,因此开发经济高效的污染物脱除技术具有重要意义。
[0003] NOx和SO2—体化脱除是一种新型高效、低成本的烟气净化技术,近年来受到广泛关注。该技术思路是先将烟气中的NO氧化为NO2,然后利用碱液吸收NO2和S02,从而达到同时脱硫脱硝的目的。NO的高效氧化是实现一体化脱除的关键。常用的NO的氧化方法包括强氧化剂(NaC102、C102、KMn04等)氧化和自由基(0H.、02—.、03.等)氧化,但因其工业运行成本高且容易造成二次污染而难以被广泛应用。选择性催化氧化法(SCO)是一种新型NO氧化法,该法利用专属催化剂可在烟气条件下将NO氧化为N02。将选择性催化氧化法与传统碱液吸收工业相结合,可实现NOx和SO2—体化脱除。目前,SCO催化剂大多以贵金属为活性组分,对NO具有较高催化氧化活性高,但因其成本过高且环境适应能力差,限制了其在工业上的广泛应用。一些负载型金属氧化物和分子筛催化剂也受到关注,但其活性温度窗口较小,通常仅在高温条件下对NO具有较高的氧化活性。这都极大限制了 SCO催化剂在污染物一体化脱除方面的应用。因此开发低温高效、低成本的SCO催化剂显得尤为必要与重要。
发明内容
:
[0004]为了克服上述现有技术存在的缺点,本发明提供一种在低温下将NO氧化成NO2的催化剂及其制备方法以及使用方法。该催化剂以价格低廉、来源广泛的锰、钴、铈元素的氧化物来代替贵金属作为活性组分,降低了催化剂的制备成本。同时,催化剂可以在较低烟温和较宽温度范围下(150〜250°C)实现高效NO氧化,具有广阔的工业应用前景。
[0005]为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
[0006] —种低温NO氧化催化剂,催化剂的活性组分为锰、铈及钴金属氧化物,载体为锐钛矿型纳米Ti02或纳米C1-AI2O3。
[0007]本发明进一步的改进在于,所述的活性组分相对于催化剂的质量分数为5〜20%;所述锰元素相对于载体的质量分数为I〜20%,铈元素相对于载体的质量分数为I〜8%,钴元素相对于载体的质量分数为0.1〜5%。
[0008]本发明进一步的改进在于,所述催化剂为粉末状或蜂窝状。
[0009] —种低温NO氧化催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0010]步骤1:向盛有去离子水的容器加入醋酸锰、搅拌,得到溶液A;
[0011]步骤2:向盛有去离子水的容器加入聚乙二醇和催化剂载体并不断搅拌,得到悬浊液B;
[0012]步骤3:向盛有去离子水的容器分别加入氧化剂、硝酸钴和硝酸铈,搅拌,得到溶液C;
[0013]步骤4:将悬浊液B缓慢加入到溶液A中并不断搅拌,得到混合溶液D;
[0014]步骤5:将溶液C缓慢加入到混合溶液D中,搅拌、过滤、去离子水清洗后,将产物干燥、煅烧,即得粉末状NO氧化催化剂;若将去离子水清洗后的产物挤出、成型后再干燥、煅烧,即得到蜂窝状NO氧化催化剂。
[0015]本发明进一步的改进在于,所述步骤I中,醋酸锰与催化剂载体的质量分数比为10
〜60% ο
[0016]本发明进一步的改进在于,所述步骤2中,载体为锐钛矿型纳米Ti02和纳米α-Αΐ2〇3中的一种;聚乙二醇与载体的质量比为10〜30%。
[0017]本发明进一步的改进在于,所述步骤3中,氧化剂为高锰酸钾、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种;氧化剂与醋酸锰的摩尔比为0.33〜I;硝酸铈与醋酸锰摩尔比[Ce]/[Mn] =
0.06〜0.2;硝酸钴与醋酸锰摩尔比[Co]/[Mn] =0.06〜0.2。
[0018]本发明进一步的改进在于,所述步骤5中,干燥温度为100°C,干燥时间为3h,煅烧温度为300〜600 °C,煅烧时间为3h。
[0019] —种低温NO氧化催化剂的使用方法,包括:
[0020]将权利要求1提供的催化剂置于燃煤烟气中,让烟气在较低温度段流经催化剂,SP可实现烟气中NO的高效氧化。
[0021 ]本发明进一步的改进在于,所述低温段为150〜250°C。
[0022]与现有技术相比,本发明具有以下显著优势:
[0023] I)本发明提供的催化剂以来源广泛、价格低廉的锰、钴、铈氧化物代替传统贵金属作为活性组分,有效降低了催化剂的成本。催化剂中锰氧化物具有晶格氧,其低温氧化性能优异;铈氧化物具有储/释氧功能;钴氧化物可高效络合NO。将三种组分同时引入催化剂中作为活性组分,从而使本发明提供的催化剂在低温下可实现NO的高效氧化。
[0024] 2)本发明提供的催化剂制备方法工艺流程简单、便于操作,适合工业化生产。
[0025] 3)本发明提供的催化剂低温活性高,可用在湿法脱硫烟气入口段,降低粉尘等杂质对催化剂的影响。催化剂可将烟气中NO在低温下高效氧化为NO2,再借助湿法脱硫系统实现一体化污染物脱除。
附图说明
:
[0026]图1为根据本发明在不同煅烧温度下得到的催化剂的催化效果图。
[0027]图2为根据本发明含有不同活性组分含量的催化剂的催化效果图。
[0028]图3为根据本发明选取不同载体的催化剂的催化效果图。
具体实施方式
:
[0029]以下结合实施例对本发明做出进一步的说明。
[0030] 实施例1
[0031] 称取11.2g醋酸锰,溶于10mL去离子水中,得到溶液A。称取3.0g聚乙二醇,溶于50mL去离子水中,将20g锐钛矿型二氧化钛添加到溶液中并不断搅拌,得到混合溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中并不断搅拌,得到溶液C。将4.35g高锰酸钾,1.47g硝酸钴,2.21g硝酸铈溶于200mL去离子水中,得到溶液D。再将溶液C缓慢加入溶液D中并不断搅拌6h,过滤并经去离子水清洗后得到产物,将产物置于100°C烘箱中干燥15h,在300°C温度下煅烧4h。最后将所得催化剂粉碎筛分,获得20〜40目颗粒。所得催化剂中活性组分含量相对于载体的质量分数为 15%,标记为 15-Mn-Ce-Co-T 1-300。
[0032] 实施例2
[0033] 称取11.2g醋酸锰,溶于10mL去离子水中,得到溶液A。称取3.0g聚乙二醇,溶于50mL去离子水中,将20g锐钛矿型二氧化钛添加到溶液中并不断搅拌,得到混合溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中并不断搅拌,得到溶液C。将4.35g高锰酸钾,1.47g硝酸钴,2.21g硝酸铈溶于200mL去离子水中,得到溶液D。再将溶液C缓慢加入溶液D中并不断搅拌6h,过滤并经去离子水清洗后得到产物,将产物置于100°C烘箱中干燥15h,在400°C温度下煅烧4h。最后将所得催化剂粉碎筛分,获得20〜40目颗粒。所得催化剂中活性组分含量相对于载体的质量分数为 15%,标记为 15-Mn-Ce-Co-T 1-400。
[0034] 实施例3
[0035] 称取11.2g醋酸锰,溶于10mL去离子水中,得到溶液A。称取3.0g聚乙二醇,溶于50mL去离子水中,将20g锐钛矿型二氧化钛添加到溶液中并不断搅拌,得到混合溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中并不断搅拌,得到溶液C。将4.35g高锰酸钾,1.47g硝酸钴,2.21g硝酸铈溶于200mL去离子水中,得到溶液D。再将溶液C缓慢加入溶液D中并不断搅拌6h,过滤并经去离子水清洗后得到产物,将产物置于100°C烘箱中干燥15h,在500°C温度下煅烧4h。最后将所得催化剂粉碎筛分,获得20〜40目颗粒。所得催化剂中活性组分含量相对于载体的质量分数为 15%,标记为 15-Mn-Ce-Co-T 1-500。
[0036] 实施例4
[0037] 称取11.2g醋酸锰,溶于10mL去离子水中,得到溶液A。称取3.0g聚乙二醇,溶于50mL去离子水中,将20g锐钛矿型二氧化钛添加到溶液中并不断搅拌,得到混合溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中并不断搅拌,得到溶液C。将4.35g高锰酸钾,1.47g硝酸钴,2.21g硝酸铈溶于200mL去离子水中,得到溶液D。再将溶液C缓慢加入溶液D中并不断搅拌6h,过滤并经去离子水清洗后得到产物,将产物置于100°C烘箱中干燥15h,在600°C温度下煅烧4h。最后将所得催化剂粉碎筛分,获得20〜40目颗粒。所得催化剂中活性组分含量相对于载体的质量分数为 15%,标记为 15-Mn-Ce-Co-T 1-600。
[0038] 实施例5
[0039] 称取3.34g醋酸锰,溶于10mL去离子水中,得到溶液A。称取1.0g聚乙二醇,溶于50mL去离子水中,将20g锐钛矿型二氧化钛添加到溶液中并不断搅拌,得到混合溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中并不断搅拌,得到溶液C。将1.45g高锰酸钾,0.44g硝酸钴,0.65g硝酸铈溶于200mL去离子水中,得到溶液D。再将溶液C缓慢加入溶液D中并不断搅拌6h,过滤并经去离子水清洗后得到产物,将产物置于100°C烘箱中干燥15h,在400°C温度下煅烧4h。最后将所得催化剂粉碎筛分,获得20〜40目颗粒。所得催化剂中活性组分含量相对于载体的质量分数为5%,标记为5-Mn-Ce-Co-T1-400。
[0040] 实施例6
[0041 ] 称取7.02g醋酸锰,溶于10mL去离子水中,得到溶液A。称取2.0g聚乙二醇,溶于50mL去离子水中,将20g锐钛矿型二氧化钛添加到溶液中并不断搅拌,得到混合溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中并不断搅拌,得到溶液C。将2.9g高锰酸钾,0.93g硝酸钴,1.385g硝酸铈溶于200mL去离子水中,得到溶液D。再将溶液C缓慢加入溶液D中并不断搅拌6h,过滤并经去离子水清洗后得到产物,将产物置于100°C烘箱中干燥15h,在400°C温度下煅烧4h。最后将所得催化剂粉碎筛分,获得20〜40目颗粒。所得催化剂中活性组分含量相对于载体的质量分数为 10%,标记为 I O-Mn-Ce-Co-T 1-400。
[0042] 实施例7
[0043] 称取15.9g醋酸锰,溶于10mL去离子水中,得到溶液A。称取4.0g聚乙二醇,溶于50mL去离子水中,将20g锐钛矿型二氧化钛添加到溶液中并不断搅拌,得到混合溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中并不断搅拌,得到溶液C。将5.8g高锰酸钾,2.1Ig硝酸钴,3.13g硝酸铈溶于200mL去离子水中,得到溶液Dο再将溶液C缓慢加入溶液D中并不断搅拌6h,过滤并经去离子水清洗后得到产物,将产物置于100°C烘箱中干燥15h,在400°C温度下煅烧4h。最后将所得催化剂粉碎筛分,获得20〜40目颗粒。所得催化剂中活性组分含量相对于载体的质量分数为20%,标记为20-Mn-Ce-Co-T1-400。
[0044] 实施例8
[0045] 称取11.2g醋酸锰,溶于10mL去离子水中,得到溶液A。称取3.0g聚乙二醇,溶于50mL去离子水中,将20ga-Al203添加到溶液中并不断搅拌,得到混合溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中并不断搅拌,得到溶液C。将4.35g高锰酸钾,1.47g硝酸钴,2.2Ig硝酸铈溶于200mL去离子水中,得到溶液D。再将溶液C缓慢加入溶液D中并不断搅拌6h,过滤并经去离子水清洗后得到产物,将产物置于100°C烘箱中干燥15h,在400°C温度下煅烧4h。最后将所得催化剂粉碎筛分,获得20〜40目颗粒。所得催化剂中活性组分含量相对于载体的质量分数为 15%,标记为 15-Mn-Ce-Co-Al-400。
[0046] 实施例9
[0047] 称取11.2g醋酸锰,溶于10mL去离子水中,得到溶液A。称取3.0g聚乙二醇,溶于50mL去离子水中,将20g锐钛矿型二氧化钛添加到溶液中并不断搅拌,得到混合溶液B。将溶液A缓慢加入溶液B中并不断搅拌,得到溶液C。将4.35g高锰酸钾,1.47g硝酸钴,2.21g硝酸铈溶于200mL去离子水中,得到溶液D。再将溶液C缓慢加入溶液D中并不断搅拌6h,过滤并经去离子水清洗后,将产物挤出、置于100°C烘箱中干燥15h,在400°C温度下煅烧4h,得到蜂窝状催化剂。所得催化剂中标记为15-Mn-Ce-Co-T 1-400-蜂窝。催化剂对NO转化率为80 %。
[0048]将以上实例中所制备的催化剂称取2.0g,放在管式炉反应器内进行催化剂的活性测试。模拟烟气条件为:N0300ppm,S02200ppm,026%,N2作平衡气,气体总流量1.5L/min,空速10000h—I活性测试温度为100〜400°C,N0浓度由Testo 350烟气分析仪进行在线监测。
[0049]图1为实施例1〜4中不同煅烧温度下得到的催化剂的催化效果图。由图1可知,煅烧温度可对催化剂的催化活性产生影响,在400°C条件下煅烧获得的催化剂的NO转换率最高达到90%,在煅烧温度为300°C时和500°C,催化剂的NO转化率最高分别为81%和83%,在煅烧温度为和600 °C时,催化剂的NO最高转化率下降,其效率为73%。
[0050]图2为实施例2、5〜7的含有不同活性组分含量的催化剂的催化效果图。由图2可知,不同含量的活性组分对催化剂的催化活性有一定影响。当活性组分含量相对于二氧化钛的质量分数为10%时,NO的转换率最高达到87%;当活性组分的含量相对于二氧化钛的质量分数为15%时,NO的转换率最高达到90%;当活性组分含量相对于二氧化钛的质量分数过少或含量过多,催化剂的催化活性缓慢下降。
[0051]图3为实施例2和8中催化剂在不同载体下的催化效果图。由图3可知,催化剂载体对催化剂的催化活性有一定影响。负载在二氧化钛的催化剂的催化活性优于负载在C1-Al2O3上的。
[0052]从图1和图2可以看出,对本发明的催化剂,反应活性温度窗口宽,因此可以在较宽的温度窗口内实现理想的NO氧化相率。其优选的催化温度在150〜250°C之间。

Claims (10)

1.一种低温NO氧化催化剂,其特征在于,催化剂的活性组分为锰、铈及钴金属氧化物,载体为锐钛矿型纳米T12或纳米Q-Al2O3。
2.根据权利要求1所述低温NO氧化催化剂,其特征在于,所述的活性组分相对于催化剂的质量分数为5〜20% ;所述锰元素相对于载体的质量分数为I〜20%,铈元素相对于载体的质量分数为I〜8%,钴元素相对于载体的质量分数为0.1〜5%。
3.根据权利要求1所述低温NO氧化催化剂,其特征在于,所述催化剂为粉末状或蜂窝状。
4.一种低温NO氧化催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤1:向盛有去离子水的容器加入醋酸锰、搅拌,得到溶液A; 步骤2:向盛有去离子水的容器加入聚乙二醇和催化剂载体并不断搅拌,得到悬浊液B; 步骤3:向盛有去离子水的容器分别加入氧化剂、硝酸钴和硝酸铈,搅拌,得到溶液C; 步骤4:将悬浊液B缓慢加入到溶液A中并不断搅拌,得到混合溶液D; 步骤5:将溶液C缓慢加入到混合溶液D中,搅拌、过滤、去离子水清洗后,将产物干燥、煅烧,即得粉末状NO氧化催化剂;若将去离子水清洗后的产物挤出、成型后再干燥、煅烧,即得到蜂窝状NO氧化催化剂。
5.根据权利要求4所述低温氧化NO催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤I中,醋酸锰与催化剂载体的质量分数比为10〜60%。
6.根据权利要求4所述低温NO氧化催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,载体为锐钛矿型纳米T12和纳米Ct-Al2O3中的一种;聚乙二醇与载体的质量比为10〜30%。
7.根据权利要求4所述低温NO氧化催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,氧化剂为高锰酸钾、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种;氧化剂与醋酸锰的摩尔比为0.33〜I;硝酸铺与醋酸猛摩尔比[Ce]/[Mn] = 0.06〜0.2;硝酸钴与醋酸猛摩尔比[Co]/[Mn] = 0.06〜0.2。
8.根据权利要求4所述低温NO氧化催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,干燥温度为100°C,干燥时间为3h,煅烧温度为300〜600°C,煅烧时间为3h。
9.一种低温NO氧化催化剂的使用方法,其特征在于,包括: 将权利要求1提供的催化剂置于燃煤烟气中,让烟气在较低温度段流经催化剂,即可实现烟气中NO的高效氧化。
10.根据权利要求9所述低温NO氧化催化剂的使用方法,其特征在于,所述低温段为150〜250 cC ο
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