CN108435164B - 原位合成法制备二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化co氧化反应中的应用 - Google Patents

原位合成法制备二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化co氧化反应中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了原位合成法制备二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中的应用，将100mg TiO2载体分散于15mL蒸馏水中，再加入蒸馏水定容至20mL，随后加入5mL、摩尔浓度为2mmol/L的氯钯酸溶液，在500rpm、25℃条件下将150μL、摩尔浓度为0.1mol/L的NaBH4溶液逐滴加入到上述混合液中并搅拌反应1h，之后将混合物离心分离，分离后的固体物质通过去离子水洗涤去除氯离子和表面吸附的其它杂质，再置于50℃烘箱中干燥制得二氧化钛负载纳米钯催化剂，该二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中，原料气体的体积组成为1%CO、20%O2和79%N2，在110℃条件下CO的转化率＞99%，具有高利用率、高活性和高选择性，并且具有产业化应用价值。

Description

原位合成法制备二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反 应中的应用
技术领域
本发明属于用于催化CO氧化反应的催化剂的合成技术领域，具体涉及一种原位合成法制备二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中的应用。
背景技术
随着时代的不断发展以及科技的不断进步，当今生活中出现了许许多多的CO排放源，工厂以及汽车排放出来的污染物对人们的健康造成了巨大的威胁。因此，寻找一种能够除去或者转化CO的方法显得尤为重要。目前，CO的催化氧化是一种常用的去除CO方法，CO在低温下催化氧化为CO2是环境保护的重要过程，并广泛应用于建筑或车辆的空气净化、闭环CO2激光器、CO检测器以及用于燃料电池应用的重整器气体中的CO选择性氧化。所以，在基础研究和实际应用中CO的催化氧化反应都十分重要。
目前，有很多研究人员致力于通过CO的催化氧化方法除去或者转化，这种方法也得到了许多人的认可。贵金属钯催化剂催化CO氧化也具有较高的催化活性，然而贵金属钯价格昂贵，如何提高贵金属纳米钯催化剂的利用率具有重要意义。因此，通过改进催化剂制备方法，制备高利用率和高活性的纳米钯催化剂具有重要价值。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种原位合成法制备二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中的应用，在室温条件下一步合成二氧化钛负载纳米钯催化剂，该方法制得的催化剂具有较高的分散度，制得的催化剂在催化CO氧化反应制备CO2的过程中表现出较为优异的催化性能，制备方法简单且成本低廉，CO的转化率较高，并且具有良好的稳定性。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，原位合成法制备二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中的应用，其特征在于：将100mg TiO2载体分散于15mL蒸馏水中，再加入蒸馏水定容至20mL，随后加入5mL、摩尔浓度为2mmol/L的氯钯酸溶液，在500rpm、25℃条件下将150μL、摩尔浓度为0.1mol/L的NaBH4溶液逐滴加入到上述混合液中并搅拌反应1h，之后将混合物离心分离，分离后的固体物质通过去离子水洗涤去除氯离子和表面吸附的其它杂质，再置于50℃烘箱中干燥制得二氧化钛负载纳米钯催化剂，该二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中，原料气体的体积组成为1% CO、20% O2和79%N2，在110℃条件下CO的转化率＞99%。
进一步优选，所述二氧化钛负载纳米钯催化剂中纳米钯的平均粒径为3-5nm。
与现有技术相比，本发明优势主要体现在：本发明制备的二氧化钛负载纳米钯催化剂中钯纳米粒子分布均匀，平均粒径为3-5nm，金属分散度为28%，在催化CO氧化反应中温度为110℃时的转化率为>99%，对产物CO2的选择性为100%，具有高利用率、高活性和高选择性，并且具有产业化应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例3制得的二氧化钛负载纳米钯催化剂的TEM图；
图2是本发明实施例3制得的二氧化钛负载纳米钯催化剂的XRD图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
催化剂活性评价方法：原料气体的体积组成为1% CO、20% O2和79% N2，系统稳定后，调整反应温度至指定温度，稳定10min后采样分析。测试中的载气采用高纯氢气，反应产物利用色谱柱进行分离，经镍转化炉转化为甲烷后用FID检测器进行检测。反应产物采用气相色谱仪在线分析，催化剂的活性以CO的转化率表示。
实施例1
将100mg TiO2载体分散于15mL蒸馏水中，再加入蒸馏水定容至20mL，随后加入4mL、摩尔浓度为2mmol/L的氯钯酸溶液，在500rpm、25℃条件下将1.5mL、摩尔浓度为0.01mol/L的NaBH4溶液逐滴加入到上述混合液中并搅拌反应1h，之后将混合物离心分离，分离后的固体物质通过去离子水洗涤去除氯离子和表面吸附的其它杂质，再置于50℃烘箱中干燥制得二氧化钛负载纳米钯催化剂，该二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中，在110℃条件下CO的转化率为65%。
实施例2
将100mg TiO2载体分散于15mL蒸馏水中，再加入蒸馏水定容至20mL，随后加入5mL、摩尔浓度为2mmol/L的氯钯酸溶液，在500rpm、25℃条件下将300μL、摩尔浓度为0.05mol/L的NaBH4溶液逐滴加入到上述混合液中并搅拌反应1h，之后将混合物离心分离，分离后的固体物质通过去离子水洗涤去除氯离子和表面吸附的其它杂质，再置于50℃烘箱中干燥制得二氧化钛负载纳米钯催化剂，该二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中，在110℃条件下CO的转化率为87%。
实施例3
将100mg TiO2载体分散于15mL蒸馏水中，再加入蒸馏水定容至20mL，随后加入5mL、摩尔浓度为2mmol/L的氯钯酸溶液，在500rpm、25℃条件下将150μL、摩尔浓度为0.1mol/L的NaBH4溶液逐滴加入到上述混合液中并搅拌反应1h，之后将混合物离心分离，分离后的固体物质通过去离子水洗涤去除氯离子和表面吸附的其它杂质，再置于50℃烘箱中干燥制得二氧化钛负载纳米钯催化剂，该二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中，在110℃条件下CO的转化率＞99%。
实施例4
将100mg TiO2载体分散于15mL蒸馏水中，再加入蒸馏水定容至20mL，随后加入5mL、摩尔浓度为2mmol/L的氯钯酸溶液，在500rpm、25℃条件下将100μL、摩尔浓度为0.15mol/L的NaBH4溶液逐滴加入到上述混合液中并搅拌反应1h，之后将混合物离心分离，分离后的固体物质通过去离子水洗涤去除氯离子和表面吸附的其它杂质，再置于50℃烘箱中干燥制得二氧化钛负载纳米钯催化剂，该二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中，在110℃条件下CO的转化率为40%。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.原位合成法制备二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中的应用，其特征在于：将100mg TiO2载体分散于15mL蒸馏水中，再加入蒸馏水定容至20mL，随后加入5mL、摩尔浓度为2mmol/L的氯钯酸溶液，在500rpm、25℃条件下将150μL、摩尔浓度为0.1mol/L的NaBH4溶液逐滴加入到上述混合液中并搅拌反应1h，之后将混合物离心分离，分离后的固体物质通过去离子水洗涤去除氯离子和表面吸附的其它杂质，再置于50℃烘箱中干燥制得二氧化钛负载纳米钯催化剂，该二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中，原料气体的体积组成为1% CO、20% O2和79% N2，在110℃条件下CO的转化率＞99%。
2.根据权利要求1所述的原位合成法制备二氧化钛负载纳米钯催化剂在催化CO氧化反应中的应用，其特征在于：所述二氧化钛负载纳米钯催化剂中纳米钯的平均粒径为3-5nm。
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高分散负载Pd催化剂上CO氧化性能;王昭文等;《厦门大学学报(自然科学版)》;20110131;第50卷(第1期);第65-69页 *

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