CN114836778A - 具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片材料电催化剂制备方法 - Google Patents

具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片材料电催化剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片材料电催化剂制备方法。本发明方法首先将钛酸四丁酯溶液溶解在氢氟酸溶液中，然后加入无水乙醇溶液，形成均匀的反应液；将反应液置于水热釜中加热反应，过滤洗涤后真空烘干，得到TiO2粉末；然后将TiO2粉末溶解在去离子水中，加入K2PdCl4和CuCl2.2H2O，再加入NaBH4溶液，搅拌后离心处理，离心产物洗涤、烘干后得到最终产物中加入去离子水、异丙醇、萘酚，混合均匀，得到催化剂溶液。本发明工艺简单、耗能少、条件温和，产品形貌好，适合大规模生产。

Description

具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片材料电催化剂制备 方法
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，涉及一种具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片材料电催化剂制备方法。
背景技术
化石燃料的大规模应用造成了二氧化碳的过量排放，这可能加速海洋酸化以及温室效应。利用电化学方法将二氧化碳转化为燃料和其他化学品(如一氧化碳、烃、甲酸、醇等)是缓解大气中CO2浓度增加的有效方法。H2/CO比例可控的合成气是一种重要的化工原料，其主要通过二氧化碳电还原(CO2RR)和析氢反应(HER)来生产。要实现CO2的有效转化，CO2RR催化剂必不可少。
工业的发展导致了化石能源的大量使用，在化石燃料的燃烧过程中，排放出大量的CO2。作为一种温室气体，CO2导致了严重的温室效应和生态平衡的破坏。若是能利用电催化还原技术将CO2转换为尿素等C-N偶联燃料，将在很大程度上解决目前的能源和环境危机问题。由于化石资源本身的限制，可能无法在不久的将来限制温室气体的排放，因此通过二氧化碳捕获和转换来解决大气中高二氧化碳含量的问题和减轻气候变化是至关重要的。对于二氧化碳的固定，碳捕获和利用主要是由于形成了强共价键(C-N)，但捕获的二氧化碳的高能耗、高成本和泄漏风险阻碍了该方法的进一步应用。到目前为止，碳捕获和利用策略吸引了工业界和学术界的研究兴趣。由于具有线性化学键的二氧化碳是一种化学惰性分子，难以被激活，因此通过电催化过程将二氧化碳转化为理想的产物具有挑战性。然而，直接合成多碳(C2 +)产物存在许多不良的副反应且选择性相对较低。因此，通过电催化将二氧化碳转化为单碳产品(如尿素)更有效。
硝酸盐(NO3 -)是一种非常理想的含氮反应物。与N≡N的高键能(940.95kJ·mol-1)相比，N＝O键(204kJ·mol-1)的键能更低，断裂所需的能量更少。根据最近的报告，将硝酸盐或亚硝酸盐与二氧化碳偶联可能是驱动电催化尿素合成的另一种途径，关键的挑战包括寻找先前的C-N偶联的活性位点，增加尿素的选择性，并抑制不良的析氢反应(HER)的发生，以增强法拉第效率。此外，由于人为活动(工业生产排放、过度施肥)的干预，大量的氮污染物(亚硝酸盐和硝酸盐)进入地面，污染水源，对环境和人类健康构成潜在威胁。因此，同时将二氧化碳和NO3 -还原为高附加值产品是一种具有可再生能源和经济前景的方法。
发明内容
本发明的目的就是提供一种具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片材料电催化剂制备方法。
本发明方法具体如下：
步骤(1)将钛酸四丁酯溶液溶解在氢氟酸溶液中，然后加入无水乙醇溶液，搅拌1～3小时，形成均匀的反应液；每升氢氟酸溶液中加入钛酸四丁酯溶液2～4升、乙醇溶液2～4升；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为140～180℃，加热时间为10～20小时；反应产物过滤洗涤后真空烘干，得到TiO2粉末；
步骤(3)将TiO2粉末溶解在去离子水中，再加入K2PdCl4和CuCl2.2H2O，每升去离子水溶解2～3克TiO2粉末，加入0.1～0.2克K2PdCl4，0.01～0.05克CuCl2.2H2O，充分溶解得到第一溶液；
向第一溶液加入浓度为0.5～1mmol/L的NaBH4溶液，加入的NaBH4溶液与第一反应液的体积比为0.2～0.4：1；充分搅拌20～60分钟，得到第二溶液；
步骤(4)将第二溶液离心处理，收集离心产物，过滤洗涤、真空烘干，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声20～60分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.2～0.4升去离子水、0.05～0.15升异丙醇、0.01～0.02升萘酚。
进一步，步骤(2)中所述的过滤洗涤为去离子水和/或氢氧化钠溶液过滤洗涤3～5次。更进一步，所的氢氧化钠溶液浓度为0.08～0.12mol/L。
进一步，步骤(3)中NaBH4溶液分批10～20次加入，每次加入量相同。
进一步，步骤(4)中所述的过滤洗涤为去离子水和/或无水乙醇过滤洗涤3～5次。
进一步，步骤(2)和步骤(4)中所述的真空烘干为置于真空烘箱50～80℃下烘干20～30小时。
通过本发明方法制备PdCu负载TiO2金属纳米片材料片状结构电催化剂由于纳米层结构，因其较高的理论比电容和优良的氧化还原性能而被认为是一种极具吸引力的超级电容器候选材料。使得其在电化学工作站中产生更高的电催化活性，在电催化领域有广泛的应用前景。而且本发明提供的合成方法具有工艺简单、耗能少、条件温和及产品形貌好等特点，适合大规模生产应用。
附图说明
图1为本发明一实施例的TEM测试结果示意图；
图2为本发明一实施例的XRD测试结果示意图；
图3为本发明一实施例的不同电压下合成活性和法拉第效率示意图；
图4为本发明一实施例的稳定性测试结果示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1.
步骤(1)将2升钛酸四丁酯溶液溶解在1升氢氟酸溶液中，然后加入2升无水乙醇溶液，搅拌1小时，形成均匀的反应液；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为140℃，加热时间为20小时；反应产物用去离子水过滤洗涤3次，置于真空烘箱50℃下烘干30小时，得到TiO2粉末；
步骤(3)取2克TiO2粉末溶解在1升去离子水中，再加入0.2克K2PdCl4和0.04克CuCl2.2H2O，充分溶解；取浓度为0.5mmol/L的NaBH4溶液0.4升，分10次加入，每次加入10毫升，充分搅拌60分钟；
步骤(4)将混合液离心处理，收集离心产物，用无水乙醇过滤洗涤5次，然后置于真空烘箱65℃下烘干26小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声40分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.35升去离子水、0.08升异丙醇、0.02升萘酚。
实施例2.
步骤(1)将4升钛酸四丁酯溶液溶解在1升氢氟酸溶液中，然后加入4升无水乙醇溶液，搅拌3小时，形成均匀的反应液；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为180℃，加热时间为15小时；反应产物用去离子水过滤洗涤5次，置于真空烘箱60℃下烘干28小时，得到TiO2粉末；
步骤(3)取3克TiO2粉末溶解在1升去离子水中，再加入0.15克K2PdCl4和0.01克CuCl2.2H2O，充分溶解；取浓度为0.6mmol/L的NaBH4溶液0.24升，分12次加入，每次加入20毫升，充分搅拌50分钟；
步骤(4)将混合液离心处理，收集离心产物，用去离子水过滤洗涤3次，然后置于真空烘箱70℃下烘干24小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声45分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.3升去离子水、0.05升异丙醇、0.015升萘酚。
实施例3.
步骤(1)将3升钛酸四丁酯溶液溶解在1升氢氟酸溶液中，然后加入3升无水乙醇溶液，搅拌2小时，形成均匀的反应液；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为160℃，加热时间为18小时；反应产物用氢氧化钠溶液过滤洗涤5次(浓度为0.08mol/L)，置于真空烘箱65℃下烘干26小时，得到TiO2粉末；
步骤(3)取2.5克TiO2粉末溶解在1升去离子水中，再加入0.1克K2PdCl4和0.02克CuCl2.2H2O，充分溶解；取浓度为0.7mmol/L的NaBH4溶液0.3升，分20次加入，每次加入15毫升，充分搅拌45分钟；
步骤(4)将混合液离心处理，收集离心产物，首先用去离子水过滤洗涤2次，再用无水乙醇过滤洗涤2次，然后置于真空烘箱50℃下烘干30小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声20分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.3升去离子水、0.1升异丙醇、0.018升萘酚。
实施例4.
步骤(1)将2升钛酸四丁酯溶液溶解在1升氢氟酸溶液中，然后加入4升无水乙醇溶液，搅拌2.5小时，形成均匀的反应液；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为165℃，加热时间为16小时；反应产物用氢氧化钠溶液过滤洗涤3次(浓度为0.12mol/L)，置于真空烘箱70℃下烘干24小时，得到TiO2粉末；
步骤(3)取2.2克TiO2粉末溶解在1升去离子水中，再加入0.12克K2PdCl4和0.03克CuCl2.2H2O，充分溶解；取浓度为0.8mmol/L的NaBH4溶液0.2升，分10次加入，每次加入20毫升，充分搅拌40分钟；
步骤(4)将混合液离心处理，收集离心产物，用去离子水过滤洗涤后再用无水乙醇过滤洗涤，重复2次，然后置于真空烘箱80℃下烘干20小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声60分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.2升去离子水、0.1升异丙醇、0.01升萘酚。
实施例5.
步骤(1)将4升钛酸四丁酯溶液溶解在1升氢氟酸溶液中，然后加入2升无水乙醇溶液，搅拌2.5小时，形成均匀的反应液；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为150℃，加热时间为20小时；反应产物用去离子水过滤洗涤后再用氢氧化钠溶液过滤洗涤，重复2次，氢氧化钠溶液浓度为0.09mol/L，置于真空烘箱75℃下烘干22小时，得到TiO2粉末；
步骤(3)取2.4克TiO2粉末溶解在1升去离子水中，再加入0.18克K2PdCl4和0.05克CuCl2.2H2O，充分溶解；取浓度为0.9mmol/L的NaBH4溶液0.3升，分15次加入，每次加入20毫升，充分搅拌30分钟；
步骤(4)将混合液离心处理，收集离心产物，用无水乙醇过滤洗涤3次，然后置于真空烘箱60℃下烘干28小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声30分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.4升去离子水、0.15升异丙醇、0.016升萘酚。
实施例6.
步骤(1)将2.5升钛酸四丁酯溶液溶解在1升氢氟酸溶液中，然后加入2.5升无水乙醇溶液，搅拌1.5小时，形成均匀的反应液；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为150℃，加热时间为20小时；反应产物用去离子水过滤洗涤2次，再用氢氧化钠溶液(浓度为0.1mol/L)过滤洗涤2次，置于真空烘箱80℃下烘干20小时，得到TiO2粉末；
步骤(3)取2.7克TiO2粉末溶解在1升去离子水中，再加入0.16克K2PdCl4和0.04克CuCl2.2H2O，充分溶解；取浓度为1mmol/L的NaBH4溶液0.4升，分20次加入，每次加入20毫升，充分搅拌20分钟；
步骤(4)将混合液离心处理，收集离心产物，用去离子水过滤洗涤5次，然后置于真空烘箱75℃下烘干22小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声50分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.25升去离子水、0.12升异丙醇、0.012升萘酚。
性能表征：
对实施例3制得的具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片结构电催化剂进行TEM测试观察其形貌。由图1可见，制得的PdCu负载在TiO2金属纳米层片材料电催化剂进行TEM测试观察其形貌是以纳米花层状结构存在，负载PdCu颗粒。
对实施例3制得的具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片结构电催化剂进行XRD测试。由图2可见，XRD图可知TiO2主峰能很好的匹配。
由图3可知，实施例3中PdCu负载在TiO2金属纳米片材料电催化剂在0.1M KHCO3和0.1M KNO3，在不同电压下进行催化反应，在-0.7V RHE电压下合成活性和法拉第效率最高。
PdCu负载在TiO2金属纳米片材料电催化剂在0.1M KHCO3和0.1M KNO3混合电解液中的稳定性如图4所示。

Claims (6)

1.具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片材料电催化剂制备方法，其特征在于，该方法具体如下：
步骤(1)将钛酸四丁酯溶液溶解在氢氟酸溶液中，然后加入无水乙醇溶液，搅拌1～3小时，形成均匀的反应液；每升氢氟酸溶液中加入钛酸四丁酯溶液2～4升、乙醇溶液2～4升；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为140～180℃，加热时间为10～20小时；反应产物过滤洗涤后真空烘干，得到TiO2粉末；
步骤(3)将TiO2粉末溶解在去离子水中，再加入K2PdCl4和CuCl2.2H2O，每升去离子水溶解2～3克TiO2粉末，加入0.1～0.2克K2PdCl4，0.01～0.05克CuCl2.2H2O，充分溶解得到第一溶液；
向第一溶液加入浓度为0.5～1mmol/L的NaBH4溶液，加入的NaBH4溶液与第一反应液的体积比为0.2～0.4：1；充分搅拌20～60分钟，得到第二溶液；
步骤(4)将第二溶液离心处理，收集离心产物，过滤洗涤、真空烘干，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声20～60分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.2～0.4升去离子水、0.05～0.15升异丙醇、0.01～0.02升萘酚。
2.如权利要求1所述的具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片材料电催化剂制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的过滤洗涤为去离子水和/或氢氧化钠溶液过滤洗涤3～5次。
3.如权利要求2所述的具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片材料电催化剂制备方法，其特征在于：所的氢氧化钠溶液浓度为0.08～0.12mol/L。
4.如权利要求1所述的具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片材料电催化剂制备方法，其特征在于：步骤(3)中NaBH4溶液分批10～20次加入，每次加入量相同。
5.如权利要求1所述的具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片材料电催化剂制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的过滤洗涤为去离子水和/或无水乙醇过滤洗涤3～5次。
6.如权利要求1所述的具有PdCu合金颗粒负载的TiO2金属纳米片材料电催化剂制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)中所述的真空烘干为置于真空烘箱50～80℃下烘干20～30小时。
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