CN114517304B - 具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片材料电催化剂制备方法 - Google Patents

具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片材料电催化剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了具有PdCu合金颗粒负载的NiFe‑LDH金属纳米片材料电催化剂制备方法。本发明由六水合硝酸镍、尿素、三乙二醇、六水合三氯化铁、NaBH4、二水合氯化铜、氯钯酸钾复合而成。首先将六水合硝酸镍溶解在去离子水和三乙二醇的混合液中，再加入六水合三氯化铁，超声波分散后加入尿素；将反应液置于水热釜中加热反应，洗涤、烘干，得到的NiFe‑LDH粉末溶解在去离子水中，加入K2PdCl4和CuCl2.2H2O，再加入NaBH4溶液，搅拌后离心处理，离心产物洗涤、烘干后得到最终产物中加入去离子水、异丙醇、萘酚，混合均匀，得到催化剂溶液。本发明工艺简单、耗能少、条件温和，产品形貌好，适合大规模生产。

Description

具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片材料电催化剂 制备方法
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，涉及一种具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片材料电催化剂制备方法。
背景技术
二氧化碳(CO2)是造成温室效应的主要气体之一。当前，由于人类活动对化石燃料的过度依赖和大量使用，大气中的二氧化碳浓度在过去几十年里急剧增加，全球变暖的风险不断增加。同时由于全球气候波动，扰乱了生物层、地球层、空气层和水层的四个储层之间的碳平衡，对人类的生存和发展构成了巨大威胁，因此迫切需要开发技术和经济上可行的方法来减少大气中的二氧化碳含量。
由于化石资源本身的限制，可能无法在不久的将来限制温室气体的排放，因此通过二氧化碳捕获和转换来解决大气中高二氧化碳含量的问题和减轻气候变化是至关重要的。对于二氧化碳的固定，碳捕获和利用主要是由于形成了强共价键(C-N)，但捕获的二氧化碳的高能耗、高成本和泄漏风险阻碍了该方法的进一步应用。到目前为止，碳捕获和利用策略吸引了工业界和学术界的研究兴趣。由于具有线性化学键的二氧化碳是一种化学惰性分子，难以被激活，因此通过电催化过程将二氧化碳转化为理想的产物具有挑战性。然而，直接合成多碳(C2 +)产物存在许多不良的副反应且选择性相对较低。因此，通过电催化将二氧化碳转化为单碳产品(如尿素)更有效。
硝酸盐(NO3 -)是一种非常理想的含氮反应物。与N≡N的高键能(940.95kJ mol-1)相比，N＝O键(204kJ mol-1)的键能更低，断裂所需的能量更少。根据最近的报告，将硝酸盐或亚硝酸盐与二氧化碳偶联可能是驱动电催化尿素合成的另一种途径，关键的挑战包括寻找先前的C-N偶联的活性位点，增加尿素的选择性，并抑制不良的析氢反应(HER)的发生，以增强法拉第效率。此外，由于人为活动(工业生产排放、过度施肥)的干预，大量的氮污染物(亚硝酸盐和硝酸盐)进入地面，污染水源，对环境和人类健康构成潜在威胁。因此，同时将二氧化碳和NO3 -还原为高附加值产品是一种具有可再生能源和经济前景的方法。
发明内容
本发明的目的就是提供一种具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片材料电催化剂制备方法。
本发明方法由六水合硝酸镍、尿素、三乙二醇、六水合三氯化铁、NaBH4、二水合氯化铜、氯钯酸钾复合而成。具体如下：
步骤(1)将六水合硝酸镍溶解在第一溶液中，第一溶液为去离子水和三乙二醇按照体积比1:3～9混合而成；然后加入六水合三氯化铁，超声波分散15～60分钟后加入尿素，搅拌1～3小时，形成均匀的反应液；
每升第一溶液溶解六水合硝酸镍20～40g，加入六水合三氯化铁5～10g、尿素10～20g；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为110～140℃，加热时间为20～30小时；反应结束后，用去离子水和/或无水乙醇过滤洗涤3～5次，放入乙醇溶液中泡20～30小时，无水乙醇清洗2～4次，置于真空烘箱50～80℃下烘干20～30小时，得到NiFe-LDH粉末；
步骤(3)将NiFe-LDH粉末溶解在去离子水中，再加入K2PdCl4和CuCl2.2H2O，每升去离子水溶解2～3克NiFe-LDH粉末、0.1～0.2克K2PdCl4、0.01～0.05克CuCl2.2H2O，充分溶解得到第二溶液；
向第二溶液分批10～20次加入浓度为0.5～1mmol/L的NaBH4溶液，加入的NaBH4溶液与第二反应液的体积比为1～2：1；充分搅拌20～60分钟，得到第三溶液；
步骤(4)将第三溶液离心处理，收集离心产物，用去离子水和/或无水乙醇过滤洗涤3～5次，然后置于真空烘箱50～80℃下烘干20～30小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声20～60分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.2～0.4升去离子水、0.05～0.15升异丙醇、0.01～0.02升萘酚。
近年来，FeNi-LDH因其较高的理论比电容和优良的氧化还原性能而被认为是一种极具吸引力的超级电容器候选材料。且在，FeNi-LDH纳米片上负载Cu和Pd，Cu的轨道与硝酸根的LUMOΠ*的能级相似，所以在硝酸根还原中有很高的潜力。贵金属Pd是一种优良的氢载体，贵金属催化剂，由于其良好的导电性，高密度的低配原子等特性被应用于各种电化学反应并且由于其优良的催化性能而被利用在许多的催化反应中。双金属烯的超薄结构能显著提高贵金属Pd的原子利用率，实现超高的电化学活性面积同时展现出优异的稳定性。这种可调性可以提高硝酸还原中的硝酸根的吸附量，同时也能提高CO2的吸附量。
本发明方法中去离子水和三乙二醇起溶解作用，K2PdCl4和CuCl2.2H2O形成含有特定PdCu负载在NiFe-LDH的无机化合物，尿素提供碱性条件，NaBH4是还原PdCu颗粒。双金属烯的超薄结构能显著提高贵金属Pd的原子利用率，实现超高的电化学活性面积同时展现出优异的稳定性。密度泛函理论计算研究发现，双金属合金效应、几何卷曲引起的应变效应以及亚纳米尺寸引起的量子效应共同调控了表面Pd的电子结构，该工作对氧反应电催化机理研究和新型高效燃料电池/金属空气电池阴极电催化剂的开发具有借鉴意义，为下一代高性能低成本电催化剂的理性设计提供了全新思路。其被用作选择性催化氢化催化剂，成为工业常用的炔烃半氢化催化剂。在CO2还原为—CH2过程中由FeNi-LDH纳米片促进水的裂解后产生H*，然后由Pd吸附在表面形成吸附态(Habs)，后通过催化作用将CO2还原。本发明方法具有工艺简单、耗能少、条件温和及产品形貌好等特点，适合大规模生产应用。
附图说明
图1为本发明一实施例的TEM测试结果示意图；
图2为本发明一实施例的XRD测试结果示意图；
图3为本发明一实施例的不同电压下尿素合成活性和法拉第效率示意图；
图4为本发明一实施例的稳定性测试结果示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1.
步骤(1)将0.25升去离子水和0.75升三乙二醇混合，先加入25g六水合硝酸镍，溶解后加入8g六水合三氯化铁，超声波分散15分钟后加入20g尿素，搅拌1.5小时，形成均匀的反应液；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为110℃，加热时间为30小时；反应结束后，用去离子水过滤洗涤3次，放入乙醇溶液中泡20小时，无水乙醇清洗2次，置于真空烘箱50℃下烘干30小时，得到NiFe-LDH粉末；
步骤(3)取2克NiFe-LDH粉末溶解在1升去离子水中，再加入0.1克K2PdCl4和0.01克CuCl2.2H2O，充分溶解；取浓度为1mmol/L的NaBH4溶液1升，分10次加入，每次加入100毫升，充分搅拌20分钟；
步骤(4)将混合液离心处理，收集离心产物，用去离子水过滤洗涤后再用无水乙醇过滤洗涤，重复2次，然后置于真空烘箱80℃下烘干20小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声60分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.2升去离子水、0.1升异丙醇、0.01升萘酚。
实施例2.
步骤(1)将0.2升去离子水和0.8升三乙二醇混合，先加入20g六水合硝酸镍，溶解后加入6g六水合三氯化铁，超声波分散30分钟后加入15g尿素，搅拌1小时，形成均匀的反应液；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为115℃，加热时间为28小时；反应结束后，用无水乙醇过滤洗涤3次，放入乙醇溶液中泡22小时，无水乙醇清洗2次，置于真空烘箱60℃下烘干28小时，得到NiFe-LDH粉末；
步骤(3)取2.2克NiFe-LDH粉末溶解在1升去离子水中，再加入0.2克K2PdCl4和0.02克CuCl2.2H2O，充分溶解；取浓度为0.9mmol/L的NaBH4溶液1.2升，分15次加入，每次加入80毫升，充分搅拌30分钟；
步骤(4)将混合液离心处理，收集离心产物，用去离子水过滤洗涤5次，然后置于真空烘箱75℃下烘干22小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声50分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.25升去离子水、0.12升异丙醇、0.012升萘酚。
实施例3.
步骤(1)将0.18升去离子水和0.82升三乙二醇混合，先加入30g六水合硝酸镍，溶解后加入5g六水合三氯化铁，超声波分散20分钟后加入10g尿素，搅拌2小时，形成均匀的反应液；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为120℃，加热时间为26小时；反应结束后，首先用去离子水过滤洗涤2次，再用无水乙醇过滤洗涤2次，放入乙醇溶液中泡24小时，无水乙醇清洗3次，置于真空烘箱65℃下烘干26小时，得到NiFe-LDH粉末；
步骤(3)取2.4克NiFe-LDH粉末溶解在1升去离子水中，再加入0.12克K2PdCl4和0.03克CuCl2.2H2O，充分溶解；取浓度为0.8mmol/L的NaBH4溶液1.5升，分10次加入，每次加入150毫升，充分搅拌40分钟；
步骤(4)将混合液离心处理，收集离心产物，用去离子水过滤洗涤3次，然后置于真空烘箱70℃下烘干24小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声45分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.3升去离子水、0.05升异丙醇、0.015升萘酚。
实施例4.
步骤(1)将0.15升去离子水和0.85升三乙二醇混合，先加入35g六水合硝酸镍，溶解后加入7g六水合三氯化铁，超声波分散50分钟后加入12g尿素，搅拌1小时，形成均匀的反应液；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为125℃，加热时间为24小时；反应结束后，用去离子水过滤洗涤后再用无水乙醇过滤洗涤，重复2次，放入乙醇溶液中泡26小时，无水乙醇清洗3次，置于真空烘箱70℃下烘干24小时，得到NiFe-LDH粉末；
步骤(3)取2.6克NiFe-LDH粉末溶解在1升去离子水中，再加入0.15克K2PdCl4和0.04克CuCl2.2H2O，充分溶解；取浓度为0.7mmol/L的NaBH4溶液1.8升，分20次加入，每次加入90毫升，充分搅拌45分钟；
步骤(4)将混合液离心处理，收集离心产物，用无水乙醇过滤洗涤5次，然后置于真空烘箱65℃下烘干26小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声40分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.35升去离子水、0.08升异丙醇、0.02升萘酚。
实施例5.
步骤(1)将0.12升去离子水和0.88升三乙二醇混合，先加入28g六水合硝酸镍，溶解后加入9g六水合三氯化铁，超声波分散40分钟后加入18g尿素，搅拌2小时，形成均匀的反应液；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为130℃，加热时间为22小时；反应结束后，用无水乙醇过滤洗涤5次，放入乙醇溶液中泡28小时，无水乙醇清洗4次，置于真空烘箱75℃下烘干22小时，得到NiFe-LDH粉末；
步骤(3)取2.8克NiFe-LDH粉末溶解在1升去离子水中，再加入0.15克K2PdCl4和0.05克CuCl2.2H2O，充分溶解；取浓度为0.6mmol/L的NaBH4溶液2升，分10次加入，每次加入200毫升，充分搅拌50分钟；
步骤(4)将混合液离心处理，收集离心产物，用无水乙醇过滤洗涤3次，然后置于真空烘箱60℃下烘干28小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声30分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.4升去离子水、0.15升异丙醇、0.016升萘酚。
实施例6.
步骤(1)将0.1升去离子水和0.9升三乙二醇混合，先加入40g六水合硝酸镍，溶解后加入10g六水合三氯化铁，超声波分散1小时后加入20g尿素，搅拌3小时，形成均匀的反应液；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为140℃，加热时间为20小时；反应结束后，用去离子水过滤洗涤5次，放入乙醇溶液中泡30小时，无水乙醇清洗4次，置于真空烘箱80℃下烘干20小时，得到NiFe-LDH粉末；
步骤(3)取3克NiFe-LDH粉末溶解在1升去离子水中，再加入0.18克K2PdCl4和0.03克CuCl2.2H2O，充分溶解；取浓度为0.5mmol/L的NaBH4溶液2升，分20次加入，每次加入100毫升，充分搅拌60分钟；
步骤(4)将混合液离心处理，收集离心产物，首先用去离子水过滤洗涤2次，再用无水乙醇过滤洗涤2次，然后置于真空烘箱50℃下烘干30小时，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声20分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.3升去离子水、0.1升异丙醇、0.018升萘酚。
性能表征：
对制得的最终产物(具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片)进行二氧化碳硝酸C-N耦合催化活性测试：测试采用三电极体系，电极夹夹住碳纸作为工作电极，银/氯化银电极作为参比电极，铂网作为对电极，分别用0.1M KNO3+0.1M KHCO3,混合电解质溶液，在通CO2下分别测其还原活性。施加的电压范围为-0.1至-0.6v，测试的时长为2小时。
对实施例4制得的具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片结构电催化剂进行TEM测试观察其形貌。由图1可见，制得的PdCu负载在NiFe-LDH金属纳米层片材料电催化剂进行TEM测试观察其形貌是以纳米花层状结构存在，负载PdCu颗粒。
对实施例4制得的具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片结构电催化剂进行XRD测试。由图2可见，XRD图可知Ni(OH)2主峰能很好的匹配。
由图3可见，实施例4制得的具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片结构电催化剂在0.1M KHCO3和0.1M KNO3，在不同电压下进行催化反应，在-0.6V RHE电压下尿素合成活性和法拉第效率最高。
PdCu负载在NiFe-LDH金属纳米片材料电催化剂在0.1M KHCO3和0.1M KNO3混合电解液中的稳定性如图4所示。

Claims (3)

1.一种用于电催化合成尿素的具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片材料的制备方法，其特征在于，该方法具体如下：
步骤(1)将六水合硝酸镍溶解在第一溶液中，然后加入六水合三氯化铁，超声波分散15～60分钟后加入尿素，搅拌1～3小时，形成均匀的反应液；所述的第一溶液为去离子水和三乙二醇按照体积比1:3～9混合而成；
每升第一溶液溶解六水合硝酸镍20～40g，加入六水合三氯化铁5～10g、尿素10～20g；
步骤(2)将反应液置于水热釜中加热反应，加热温度为110～140℃，加热时间为20～30小时；反应结束后，过滤洗涤后放入乙醇溶液中泡20～30小时，无水乙醇清洗2～4次，真空烘干，得到NiFe-LDH粉末；
步骤(3)将NiFe-LDH粉末溶解在去离子水中，再加入K2PdCl4和CuCl2.2H2O，每升去离子水溶解2～3克NiFe-LDH粉末、0.1～0.2克K2PdCl4、0.01～0.05克CuCl2.2H2O，充分溶解得到第二溶液；
向第二溶液加入浓度为0.5～1mmol/L的NaBH4溶液，加入的NaBH4溶液与第二溶液的体积比为1～2：1；NaBH4溶液分批10～20次加入，每次加入量相同；充分搅拌20～60分钟，得到第三溶液；
步骤(4)将第三溶液离心处理，收集离心产物，过滤洗涤、真空烘干，得到最终产物；
步骤(5)将最终产物加入去离子水、异丙醇、萘酚，充分超声20～60分钟，混合均匀，得到催化剂溶液；每克最终产物加入0.2～0.4升去离子水、0.05～0.15升异丙醇、0.01～0.02升萘酚。
2.如权利要求1所述的一种用于电催化合成尿素的具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)中所述的过滤洗涤为去离子水和/或无水乙醇过滤洗涤3～5次。
3.如权利要求1所述的一种用于电催化合成尿素的具有PdCu合金颗粒负载的NiFe-LDH金属纳米片材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)中所述的真空烘干为置于真空烘箱50～80℃下烘干20～30小时。
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