CN104841455A - 四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，包含以下步骤：⑴制备金属盐溶液I；⑵制备金属盐溶液II；⑶制备混合溶液；⑷制备四氧化三铁负载铂固体；⑸制备四氧化三铁负载铂的催化剂；本发明采用共沉淀法制备四氧化三铁负载铂的催化剂，制备方法简单且易控制，合成过程耗时少，对设备要求不高，反应条件不苛刻，可操作性强；本发明采用过渡金属作为载体，降低了生产成本，易于工业化生产；本发明制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有较少量的铂，较高的比表面，在室温下表现出良好的催化CO氧化活性和稳定性，可在常温CO氧化中的应用。

Description

四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及催化剂制备及应用技术领域，具体涉及采用共沉淀法制备四氧化三铁负载铂的催化剂的方法以及所述四氧化三铁负载铂的催化剂在常温CO催化氧化中的应用。
背景技术
大气污染的有害物质主要有一氧化碳、二氧化硫、氮氧化物和碳氢化合物及灰尘等。其中的一氧化碳有害气体主要来自于汽车尾气及化石燃料的不完全燃烧。而催化氧化技术是近年来在环境治理、工业生产节能减排等领域广泛应用的环保技术之一，已被用于废气减排、室内空气净化、防毒面具、CO气体传感器、氢质子交换膜燃料电池（PEMFC）以及汽车尾气净化装置等领域。由于治理效果明显，目前，人们对催化氧化技术的研究还在广泛深入地进行。
目前，常温CO的消除方法主要有物理净化和化学净化两种方法。物理净化法主要是利用比表面积较大的多孔材料，如活性炭，通过弱的范德华力实现CO在常温下的物理吸附。但是，物理净化法目前存在以下不足：⑴净化效率受浓度、反应气氛、温度等因素的影响，特别是对于低浓度的CO吸附净化效率较低；⑵一般需要较多的吸附材料，且需要定期再生或者更换吸附材料，操作较多，成本过高；⑶易造成二次污染。而化学净化法主要是利用催化技术使CO氧化成CO2，达到净化CO的目的。
针对CO的氧化，目前已经研究开发有多种催化剂体系。根据催化剂的活性组分，一般分可为贵金属催化剂和过渡金属氧化物催化剂。目前，四氧化三钴被认为是最有可能取代贵金属的催化剂，因为它具有很高的CO催化氧化活性。但在实际应用过程中人们发现，空气中不可避免存在的水汽会对四氧化三钴造成永久性的失活。人们同时还发现，将贵金属负载于过渡金属氧化物上可显著提高催化剂的抗水性能。因此，贵金属催化剂可能更适合实际的应用。
近年来，由四氧化三铁作为载体的贵金属催化材料在消除CO及其他有害气体中的催化氧化作用引起了人们广泛地关注。但是，大多数由贵金属与金属氧化物结合的催化剂对贵金属的量需求较大，其制备工艺比较复杂，而且对催化CO氧化的活性不高。因此，市场需要一种有效的并且易于操作的方法来制备有高催化性能的常温CO氧化催化剂。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，它以亚铁盐为铁源，以铂盐为铂源，通过共沉淀一步法合成四氧化三铁负载铂的催化材料，其制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有高磁性、贵金属分散均匀的特点；本发明的第二目的是，提供所述四氧化三铁负载铂的催化剂在常温CO氧化中的应用。
为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案。
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）制备金属盐溶液I
将亚铁盐和铂盐添加至去离子水中进行搅拌，所述亚铁盐、铂盐与去离子水的质量比为1:0.05～0.5:1～10，溶解后得到金属盐溶液I；
（2）制备金属盐溶液II
将碱盐溶于去离子水中制成溶液，碱盐与去离子水的质量比为1:10～200，90℃下至少搅拌5min，得到金属盐溶液II；
（3）制备混合溶液
在搅拌状态下，将步骤（1）得到的金属盐溶液I加入到步骤（2）得到的金属盐溶液II中，用氢氧化钾溶液沉淀硫酸亚铁溶液；90℃下继续搅拌至少10min，得到混合溶液；
（4）制备四氧化三铁负载铂固体
将步骤（3）得到的混合溶液冷却后抽滤，进行分离，用去离子水对沉淀物进行清洗，用共沉淀法得到四氧化三铁负载铂的固体；
（5）制备四氧化三铁负载铂的催化剂
将步骤（4）得到的四氧化三铁负载铂的固体在90℃环境下进行至少3个小时的烘干处理，得到干燥的四氧化三铁负载铂的催化剂。
进一步，步骤（1）所述的亚铁盐为硫酸亚铁及其水合物、氯化亚铁及其水合物、铈盐或者其他一切可溶性铁盐。
进一步，步骤（1）所述的铂盐为氯铂酸、氯铂酸钠、氯铂酸铵或氯铂酸钾。
进一步，步骤（2）所述的碱盐为氢氧化钾、氢氧化钠或者碳酸钠。
进一步，步骤（3）所述的金属盐溶液I与金属盐溶液II的质量比为0.04～0.5:1。
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）制备金属盐溶液I
将亚铁盐添加至去离子水中进行搅拌，所述亚铁盐与去离子水的质量比为1:1～10，溶解后得到金属盐溶液I；
（2）制备金属盐溶液II
将碱盐溶于去离子水中制成溶液，碱盐与去离子水的质量比为1:10～200，90℃下至少搅拌5min，得到金属盐溶液II；
（3）制备混合溶液
在搅拌状态下，将步骤（1）得到的金属盐溶液I加入到步骤（2）得到的金属盐溶液II中，用氢氧化钾溶液沉淀硫酸亚铁溶液；90℃下继续搅拌至少10min，得到混合溶液；
（4）制备四氧化三铁负载铂固体
将步骤（3）得到的混合溶液冷却后抽滤，进行分离，用去离子水对沉淀物进行清洗，用共沉淀法得到四氧化三铁负载铂的固体；
（5）制备四氧化三铁负载铂的催化剂
将步骤（4）得到的四氧化三铁负载铂的固体在90℃环境下进行至少3个小时的烘干处理，得到干燥的负载量为0 wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂。
为实现本发明的第二目的，本发明采取了以下技术方案。
本发明制备的四氧化三铁负载铂的催化剂在常温CO氧化中的应用。
本发明的积极效果是：
（1）制备方法简单直接且易控制，合成过程耗时少，对设备要求不高，反应条件不苛刻，可操作性强。
（2）本发明的制备方法采用过渡金属作为载体，避免了采用贵金属催化剂所需要的高成本，使生产过程成本较低，易于工业化生产，具有较好的应用前景。
（3）采用本发明的制备方法制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有较少量的铂，较高的比表面，且在室温下表现出良好的催化CO 氧化活性和稳定性，比现有的同类催化剂更为廉价，更具有实际应用价值。
附图说明
图1为本发明四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法的流程框图。
图2为实施例1～4制备的四氧化三铁负载铂的催化剂的X射线衍射（XRD）图谱。
图3是应用实施例1～2对CO氧化催化性能的测试图谱。
图中的标号分别为：
a、负载量为0 wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂；
b、负载量为0.85wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂；
c、负载量为2.5wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂；
d、负载量为4.4wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂。
具体实施方式
以下结合附图提供本发明四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法的具体实施方式，提供10个实施例和2个应用实施例。但是应该指出，本发明的实施不限于以下的实施方式。
实施例1 （参见图1）
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，包含以下步骤：
（1）制备金属盐溶液I
在10ml去离子水中加入2.78g硫酸亚铁固体（国药试剂有限公司产分析纯，质量纯度≥99%），常温下搅拌10min，溶解后得到硫酸亚铁溶液。
（2）制备金属盐溶液II
在150ml去离子水中加入2.4g氢氧化钾（国药试剂有限公司产分析纯，质量纯度≥99%），90℃下至少搅拌10min，得到氢氧化钾溶液。
（3）制备混合溶液
将步骤（2）得到的氢氧化钾溶液加入步骤（1）得到的硫酸亚铁溶液中，至硫酸亚铁溶液完全沉淀，在90℃下继续搅拌30min，得到四氧化三铁固体悬浮液。
（4）制备四氧化三铁负载铂固体
将步骤（3）得到的四氧化三铁固体悬浮液进行抽滤，分离，用去离子水对沉淀物进行清洗，得到四氧化三铁负载铂的固体。
（5）制备四氧化三铁负载铂的催化剂
将步骤（4）得到的四氧化三铁负载铂的固体在90℃环境下进行12个小时的烘干处理，得到干燥的固体粉末——负载量为0 wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂。
通过X射线粉末衍射仪对实施例1制备的四氧化三铁负载铂的催化剂进行检测：
X射线衍射（XRD）图谱（参见图2中的a）结果表明：实施例1制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有良好的结晶性。
实施例2
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，包含以下步骤：
（1）制备金属盐溶液I
在10ml去离子水中加入2.78g硫酸亚铁固体（国药试剂有限公司产分析纯，质量纯度≥99%），继续加入浓度为10g/L的氯铂酸溶液3ml，常温下搅拌10min，溶解后得到硫酸亚铁溶液。
（2）制备金属盐溶液II（同实施例1）。
向150ml去离子水中得到的溶液中加入2.4g氢氧化钾（国药试剂有限公司产分析纯，质量纯度≥99%），90℃下至少搅拌10min，得到氢氧化钾溶液。
（3）制备混合溶液
将步骤（2）得到的氢氧化钾溶液加入步骤（1）得到的硫酸亚铁溶液中，至硫酸亚铁及氯铂酸溶液完全沉淀，在90℃下继续搅拌30min，得到四氧化三铁固体悬浮液。
（4）制备四氧化三铁负载铂固体
将步骤（3）得到的四氧化三铁固体悬浮液进行抽滤，分离，用去离子水对沉淀物进行清洗，得到四氧化三铁负载铂的固体。
（5）制备四氧化三铁负载铂的催化剂
将步骤（4）得到的四氧化三铁负载铂的固体在90℃环境下进行12个小时的烘干处理，得到干燥的固体粉末——负载量为0.85wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂。
通过X射线粉末衍射仪对实施例2制备的四氧化三铁负载铂的催化剂进行检测：
X射线衍射（XRD）图谱（参见图2中的b）结果表明：实施例2制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有良好的结晶性。
实施例3
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例3有区别的是：
（1）在10ml去离子水中加入1.3g氯化亚铁（国药试剂有限公司产分析纯，质量纯度≥99%），继续加入浓度为10g/L的氯铂酸钠溶液9ml，常温下搅拌10min，溶解后得到氯化亚铁和铂盐溶液。
在步骤（2）中加入的是氢氧化钠；
得到负载量为2.5wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂。
通过X射线粉末衍射仪对实施例3制备的四氧化三铁负载铂的催化剂进行检测：
X射线衍射（XRD）图谱（参见图2中的c）结果表明：实施例3制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有良好的结晶性。
实施例4
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例4有区别的是：
（1）在10ml去离子水中加入2.78g硫酸亚铁（国药试剂有限公司产分析纯，质量纯度≥99%），继续加入浓度为10g/L的氯铂酸铵溶液15ml，常温下搅拌10min，溶解后得到硫酸亚铁溶液。
在步骤（2）中加入的是氢氧化钠；
得到负载量为4.4wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂。
通过X射线粉末衍射仪对实施例4制备的四氧化三铁负载铂的催化剂进行检测：
X射线衍射（XRD）图谱（参见图2中的d）结果表明：实施例4制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有良好的结晶性。
实施例5
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例5与实施例2有区别的是：
在步骤（1）中加入的是氯化亚铁和氯铂酸钾。
在步骤（2）中加入的是氢氧化钠。
实施例6
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例6与实施例2有区别的是：
在步骤（1）中加入的是硝酸亚铁和氯铂酸。
在步骤（2）中加入的是氢氧化钾。
实施例7
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例7与实施例2有区别的是：
在步骤（1）中加入的是硝酸亚铁和氯铂酸钾。
在步骤（2）中加入的是氢氧化钠。
实施例8
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例8与实施例2有区别的是：
在步骤（1）中加入的是氯化亚铁和氯铂酸铵。
在步骤（2）中加入的是氢氧化钠。
实施例9
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例9与实施例2有区别的是：
在步骤（1）中加入的是硝酸亚铁和氯铂酸钠。
在步骤（2）中加入的是氢氧化钠。
实施例10
一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，基本步骤同实施例2。实施例10与实施例2有区别的是：
在步骤（1）中加入的是硝酸亚铁和氯铂酸。
在步骤（2）中加入的是碳酸钠。
对本发明制备的四氧化三铁负载铂的催化剂的催化活性的评价方法为：
在U形石英反应器中进行所有的催化评价实验，采用程序升温系统，以10℃/min由室温升至150℃、以1%vol CO、20%vol O2、79%vol N2作为原料气；环境潮湿时将气体通过鼓泡器带出一定量的水汽，气体总流量为50ml/min；空速为15000ml h-1g-1；采用配有甲烷转化炉的气相色谱对反应后的气体成分进行检测。
应用实施例1
本发明制备的四氧化三铁负载铂的催化剂在干燥环境下低温一氧化碳氧化催化的应用。
将本发明实施例1～4制备的四氧化三铁负载铂的催化剂200mg加入U形石英反应器中，采用程序升温系统，以10℃/min由室温升至150℃；以1vol%CO、20vol%O2、79vol% N2作为原料气，气体总流量为50ml/min；空速为15000ml h-1g-1；采用配有甲烷转化炉的气相色谱（GC）用氢焰离子化检测器（FID）对反应前后的气体成分进行检测。
在干燥环境下低温催化一氧化碳氧化的活性结果如图3所示，CO氧化催化的结果表明：本发明实施例1～4制备的四氧化三铁负载铂的催化剂具有明显增强的催化活性；在较高负载下制备的四氧化三铁负载铂的催化剂的催化活性较高，这是由于在较高负载下制备的四氧化三铁负载铂的催化剂存在较多的活性组分，有利于活性组分与CO的接触。
应用实施例2
本发明制备的四氧化三铁负载铂的催化剂在潮湿环境下低温一氧化碳氧化催化的应用。
将本发明实施例1～5制备的四氧化三铁负载铂的催化剂200 mg加入U形石英反应器中，采用程序升温系统，以10℃/min由室温升至150℃；以1 vol% CO、20 vol% O2、78vol% N2作为原料气，气体通过鼓泡器带出一定量的水汽，鼓泡器水温在30℃，气体总流量为50 ml/min，其中，水分含量为1.0%；空速为15000 ml h-1g-1；采用配有甲烷转化炉的气相色谱（GC）用氢焰离子化检测器（FID）对反应前后的气体成分进行检测。
在潮湿环境下低温催化一氧化碳氧化的活性结果如图3所示，CO氧化催化的结果表明：
本发明实施例1～5制备的四氧化三铁负载铂的催化剂在潮湿环境下表现出良好的一氧化碳氧化催化活性，在较低温度下表现出更高的催化活性。
应用实施例的结果证明：本发明制备的四氧化三铁负载铂的催化剂在干燥环境以及潮湿环境下都表现出良好的常温。

Claims (8)

1.一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）制备金属盐溶液I
将亚铁盐和铂盐添加至去离子水中进行搅拌，所述亚铁盐、铂盐与去离子水的质量比为1:0.05～0.5:1～10，溶解后得到金属盐溶液I；
（2）制备金属盐溶液II
将碱盐溶于去离子水中制成溶液，碱盐与去离子水的质量比为1:10～200，90℃下至少搅拌5min，得到金属盐溶液II；
（3）制备混合溶液
在搅拌状态下，将步骤（1）得到的金属盐溶液I加入到步骤（2）得到的金属盐溶液II中，用氢氧化钾溶液沉淀硫酸亚铁溶液；90℃下继续搅拌至少10min，得到混合溶液；
（4）制备四氧化三铁负载铂固体
将步骤（3）得到的混合溶液冷却后抽滤，进行分离，用去离子水对沉淀物进行清洗，用共沉淀法得到四氧化三铁负载铂的固体；
（5）制备四氧化三铁负载铂的催化剂
将步骤（4）得到的四氧化三铁负载铂的固体在90℃环境下进行至少3个小时的烘干处理，得到干燥的四氧化三铁负载铂的催化剂。
2.根据权利要求1所述的四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的亚铁盐为硫酸亚铁及其水合物、氯化亚铁及其水合物或者其他可溶性铁盐。
3.根据权利要求1所述的四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的铂盐为氯铂酸、氯铂酸钠、氯铂酸铵或者氯铂酸钾。
4.根据权利要求1所述的四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的碱盐为氢氧化钾、氢氧化钠或者碳酸钠。
5.根据权利要求1所述的四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的金属盐溶液I与金属盐溶液II的质量比为0.04～0.5:1。
6. 一种四氧化三铁负载铂的催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）制备金属盐溶液I
将亚铁盐添加至去离子水中进行搅拌，所述亚铁盐与去离子水的质量比为1:1～10，溶解后得到金属盐溶液I；
（2）制备金属盐溶液II
将碱盐溶于去离子水中制成溶液，碱盐与去离子水的质量比为1:10～200，90℃下至少搅拌5min，得到金属盐溶液II；
（3）制备混合溶液
在搅拌状态下，将步骤（1）得到的金属盐溶液I加入到步骤（2）得到的金属盐溶液II中，用氢氧化钾溶液沉淀硫酸亚铁溶液；90℃下继续搅拌至少10min，得到混合溶液；
（4）制备四氧化三铁负载铂固体
将步骤（3）得到的混合溶液冷却后抽滤，进行分离，用去离子水对沉淀物进行清洗，用共沉淀法得到四氧化三铁负载铂的固体；
（5）制备四氧化三铁负载铂的催化剂
将步骤（4）得到的四氧化三铁负载铂的固体在90℃环境下进行至少3个小时的烘干处理，得到干燥的、负载量为0 wt%的四氧化三铁负载铂的催化剂。
7. 按照权利要求1所述的方法制备的四氧化三铁负载铂的催化剂在常温CO氧化中的应用。
8. 按照权利要求6所述的方法制备的四氧化三铁催化剂在常温CO氧化中的应用。
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