CN102614868B - 一种负载型贵金属加氢催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载型贵金属加氢催化剂，由贵金属活性组分和载体组成，其特征在于，所述载体为γ-氧化铝粉末、轻质碳酸钙粉末和硫酸钡粉末中的一种或几种与活性炭粉末的混合物，其中混合物中活性炭粉末的质量百分含量为20％～60％；所述贵金属为铂系贵金属；所述催化剂中贵金属的质量百分含量为1％～10％。另外，本发明还公开了该负载型贵金属加氢催化剂的制备方法。本发明采用γ-氧化铝粉末、轻质碳酸钙粉末和硫酸钡粉末中的一种或几种与活性炭粉末的混合物作为催化剂的载体，该载体不仅具有活性炭的发达孔结构和高比表面积及强吸附性，又兼备了其他氧化物或盐类载体的特性。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种负载型贵金属加氢催化剂及其制备方法。
背景技术
贵金属催化剂由于其d电子轨道没有填满，表面易吸附反应物，且强度适中，利于形成中间“活性化合物”，具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性，成为最重要的催化材料。负载型贵金属催化剂是不溶性固体物，其主要形态为多孔无机载体负载贵金属粒子，如Pt/Al2O3、Pd/C、Rh/SiO2、Pt-Pd/Al2O3等。在催化反应过程中，大多数属于多相催化反应。负载型贵金属催化剂由于其无可替代的催化活性和选择性，在石油和化学工业中的氢化还原、催化重整、氢化裂解、还原氨化以及不对称合成等反应中，贵金属均是优良的催化剂；在环保领域贵金属催化剂被广泛应用于汽车尾气净化、有机物催化燃烧、CO、NOx氧化等；在新能源方面，贵金属催化剂是新型燃料电池开发中最关键的部分；在电子、化工等领域贵金属催化剂被用于气体净化、提纯。催化技术是当今高新技术之一，也是能产生巨大经济效益和社会效益的技术。
美国专利US4061598公开了一种钯/氧化铝催化剂的制备方法。该专利报道，通过使用γ-Al2O3或θ-Al2O3、δ-Al2O3为载体，用适量碳酸钾水溶液浸渍氧化铝载体，保持载体表面不被润湿，然后经过精确称量的研磨的污水氯化钠钯盐与氧化铝载体混合30分钟后，再室温静置48小时。用肼的水溶液还原催化剂，并用去离子水洗涤催化剂至洗涤水pH为7.0，在30℃干燥过夜，在空气气氛中550℃热处理4小时。据报道，该催化剂具有较高的催化活性和优良的使用寿命。Schrage等人在美国专利US3736266中公开了一种钯炭催化剂的制备方法，将活性炭颗粒在含钯化合物的酸性溶液中形成一种悬浊液，用碱土金属氢氧化物把溶液pH值调节到12.0，把钯氢氧化物沉淀在炭载体表面，用甲醛、肼等还原。Lindlar等人在US2681938中公开了一种Pd-Pb/CaCO3(或BaSO4)催化剂的制备方法。该方法将碳酸钙或硫酸钡载体用去离子水打浆，然后加入含氯化钯的水溶液，室温搅拌5分钟后，再在80℃搅拌10分钟，然后充入氢气还原，过滤洗涤后，用醋酸铅水溶液打浆，室温搅拌10分钟，然后加热煮沸40分钟。过滤洗涤干净，40℃～50℃真空烘干。
混合物载体负载贵金属的加氢催化剂还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种不仅具有活性炭的发达孔结构和高比表面积及强吸附性，又兼备了具有酸性中心或碱性中心的其他氧化物或盐类载体特性的负载型贵金属加氢催化剂。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种负载型贵金属加氢催化剂，由贵金属活性组分和载体组成，其特征在于，所述载体为γ-氧化铝粉末、轻质碳酸钙粉末和硫酸钡粉末中的一种或几种与活性炭粉末的混合物，其中混合物中活性炭粉末的质量百分含量为20％～60％；所述贵金属为铂系贵金属；所述催化剂中贵金属的质量百分含量为1％～10％。
上述的一种负载型贵金属加氢催化剂，所述γ-氧化铝粉末、轻质碳酸钙粉末、硫酸钡粉末和活性炭粉末的粒度均为200目～500目。
上述的一种负载型贵金属加氢催化剂，所述铂系贵金属为钯、铂、钌或铑。
另外，本发明还提供了上述负载型贵金属加氢催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、用碱性溶液调节贵金属前驱体溶液的pH值为4～5，然后将载体加入贵金属前驱体溶液中，搅拌浸渍6h～12h，再用碱性溶液调节浸渍后的溶液的pH值为10；所述贵金属前驱体为水溶性铂系贵金属化合物；
步骤二、将步骤一中调节pH值后的溶液用还原剂进行还原，过滤，将过滤后的滤饼洗涤至无氯离子，然后将洗涤后的滤饼置于烘箱中烘干，得到负载型贵金属加氢催化剂；所述还原剂为甲醛或水合肼，还原剂的加入量为每克贵金属加入1mL～10mL还原剂。
上述的方法，步骤一中所述加入载体之前先对载体进行预处理，其中对活性炭粉末进行预处理的方法为：将活性炭粉末用质量浓度为5％～25％的硝酸回流处理1h～3h，然后用纯水洗涤至洗涤液的pH为中性，烘干备用；对γ-氧化铝粉末进行预处理的方法为：将γ-氧化铝粉末在温度为800℃～900℃的条件下热处理2h～4h，冷却至室温后备用；对轻质碳酸钙粉末和硫酸钡粉末进行预处理的方法为：将轻质碳酸钙粉末或硫酸钡粉末用温度为70℃～90℃的纯水浸洗2～4次，每次浸洗20min～40min，过滤后备用。
上述的方法，步骤一中所述贵金属前驱体溶液中贵金属的浓度为0.002g/mL～0.02g/mL。
上述的方法，步骤一中所述水溶性铂系贵金属化合物为氯化钯、氯铂酸、氯铂酸钾、三氯化钌或三氯化铑。
上述的方法，步骤一中所述碱性溶液为KOH水溶液、NaOH水溶液、K2CO3水溶液或Na2CO3水溶液。
上述的方法，步骤二中所述烘箱的温度为60℃～80℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用γ-氧化铝粉末、轻质碳酸钙粉末和硫酸钡粉末中的一种或几种与活性炭粉末的混合物作为催化剂的载体，该载体不仅具有活性炭的发达孔结构和高比表面积及强吸附性，又兼备了具有酸性中心或碱性中心的其他氧化物或盐类载体的特性。
2、本发明的制备方法简单，易于操作，采用该方法制备的负载型贵金属加氢催化剂在加氢反应中表现出高的催化活性和优良的选择性。
下面通过实施例对本发明技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
本发明的负载型贵金属加氢催化剂及其制备方法通过实施例1至实施例12进行描述：
实施例1
本实施例的负载型贵金属加氢催化剂，由贵金属活性组分和载体组成，所述载体为200目的活性炭粉末和200目的γ-氧化铝粉末的混合物，其中混合物中活性炭粉末的质量百分含量为30％，γ-氧化铝粉末的质量百分含量为70％；所述贵金属为铂；所述催化剂中贵金属的质量百分含量为5％。
另外，本发明还提供了一种制备负载型贵金属加氢催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将200目活性炭粉末用质量浓度为5％的硝酸回流处理3h，然后用纯水洗涤至洗涤液的pH为中性，烘干备用；将200目γ-氧化铝粉末在温度为800℃的条件下热处理4h，冷却至室温后备用；
步骤二、取100mL铂浓度为0.01g/mL的氯铂酸钾前驱体水溶液，用Na2CO3水溶液调节氯铂酸钾前驱体水溶液的pH值为4.25，然后将5.7g步骤一中经预处理的活性炭粉末和13.3g步骤一中经预处理的γ-氧化铝粉末加入氯铂酸钾前驱体溶液中，搅拌浸渍9h，再用Na2CO3水溶液调节溶液的pH值为10.00；
步骤三、将步骤二中调节pH值后的溶液用3mL还原剂甲醛进行还原，过滤，将过滤后的滤饼洗涤至无氯离子，然后将洗涤后的滤饼置于烘箱中，在温度为70℃的条件下烘干，得到铂质量百分含量为5％的负载型贵金属加氢催化剂。
实施例2
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：所述贵金属为钯、钌或铑，对应的水溶性铂系贵金属化合物为氯化钯、三氯化钌或三氯化铑；所述γ-氧化铝粉末热处理的温度为850℃，热处理的时间为3h。
实施例3
本实施例的负载型贵金属加氢催化剂，由贵金属活性组分和载体组成，所述载体为500目的活性炭粉末和300目的轻质碳酸钙粉末的混合物，其中混合物中活性炭粉末的质量百分含量为30％，轻质碳酸钙粉末的质量百分含量为70％；所述贵金属为铂；所述催化剂中贵金属的质量百分含量为1％。
另外，本发明还提供了一种制备负载型贵金属加氢催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将500目活性炭粉末用质量浓度为25％的硝酸回流处理1h，然后用纯水洗涤至洗涤液的pH为中性，烘干备用；将300目轻质碳酸钙粉末用温度为70℃的纯水浸洗4次，过滤后备用；
步骤二、取2000mL铂浓度为0.005g/mL的氯铂酸前驱体水溶液，用Na2CO3水溶液调节氯铂酸前驱体水溶液的pH值为4.00，然后将297g步骤一中经预处理的活性炭粉末和693g步骤一中经预处理的轻质碳酸钙粉末加入氯铂酸前驱体水溶液中，搅拌浸渍12h，再用Na2CO3水溶液调节溶液的pH值为10.00；
步骤三、将步骤二中调节pH值后的溶液用30mL还原剂水合肼进行还原，过滤，将过滤后的滤饼洗涤至无氯离子，然后将洗涤后的滤饼置于烘箱中，在温度为80℃的条件下烘干，得到铂质量百分含量为1％的负载型贵金属加氢催化剂。
实施例4
本实施例与实施例3相同，其中不同之处在于：所述贵金属为钯、钌或铑，对应的水溶性铂系贵金属化合物为氯化钯、三氯化钌或三氯化铑。
实施例5
本实施例的负载型贵金属加氢催化剂，由贵金属活性组分和载体组成，所述载体为400目的活性炭粉末和300目的轻质碳酸钙粉末的混合物，其中混合物中活性炭粉末的质量百分含量为20％，轻质碳酸钙粉末的质量百分含量为80％；所述贵金属为铑；所述催化剂中贵金属的质量百分含量为1％。
另外，本发明还提供了一种制备负载型贵金属加氢催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将400目活性炭粉末用质量浓度为25％的硝酸回流处理1h，然后用纯水洗涤至洗涤液的pH为中性，烘干备用；将300目轻质碳酸钙粉末用温度为80℃的纯水浸洗3次，过滤后备用；
步骤二、取100mL铑浓度为0.01g/mL的三氯化铑前驱体水溶液，用K2CO3水溶液调节三氯化铑前驱体水溶液的pH值为5.00，然后将19.98g步骤一中经预处理的活性炭粉末和79.02g步骤一中经预处理的轻质碳酸钙粉末加入三氯化铑前驱体水溶液中，搅拌浸渍12h，再用NaOH水溶液调节溶液的pH值为10.00；
步骤三、将步骤二中调节pH值后的溶液用10mL还原剂水合肼进行还原，过滤，将过滤后的滤饼洗涤至无氯离子，然后将洗涤后的滤饼置于烘箱中，在温度为60℃的条件下烘干，得到铑质量百分含量为1％的负载型贵金属加氢催化剂。
实施例6
本实施例与实施例5相同，其中不同之处在于：所述贵金属为钯、铂或钌，对应的水溶性铂系贵金属化合物为氯化钯、氯铂酸、氯铂酸钾或三氯化钌。
实施例7
本实施例的负载型贵金属加氢催化剂，由贵金属活性组分和载体组成，所述载体为300目的活性炭粉末和400目的轻质碳酸钙粉末的混合物，其中混合物中活性炭粉末的质量百分含量为30％，轻质碳酸钙粉末的质量百分含量为70％；所述贵金属为钌；所述催化剂中贵金属的质量百分含量为5％。
另外，本发明还提供了一种制备负载型贵金属加氢催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将300目活性炭粉末用质量浓度为20％的硝酸回流处理2h，然后用纯水洗涤至洗涤液的pH为中性，烘干备用；将400目轻质碳酸钙粉末用温度为90℃的纯水浸洗2次，过滤后备用；
步骤二、取500mL钌浓度为0.002g/mL的三氯化钌前驱体水溶液，用NaOH溶液调节三氯化钌前驱体水溶液的pH值为4.00，然后将5.7g步骤一中经预处理的活性炭粉末和13.3g步骤一中经预处理的轻质碳酸钙粉末加入三氯化钌前驱体水溶液中，搅拌浸渍10h，再用Na2CO3水溶液调节溶液的pH值为10.00；
步骤三、将步骤二中调节pH值后的溶液用6mL还原剂水合肼进行还原，过滤，将过滤后的滤饼洗涤至无氯离子，然后将洗涤后的滤饼置于烘箱中，在温度为80℃的条件下烘干，得到钌质量百分含量为5％的负载型贵金属加氢催化剂。
实施例8
本实施例与实施例7相同，其中不同之处在于：所述贵金属为钯、铂或铑，对应的水溶性铂系贵金属化合物为氯化钯、氯铂酸、氯铂酸钾或三氯化铑。
实施例9
本实施例的负载型贵金属加氢催化剂，由贵金属活性组分和载体组成，所述载体为300目的活性炭粉末和500目的硫酸钡粉末的混合物，其中混合物中活性炭粉末的质量百分含量为50％，硫酸钡粉末的质量百分含量为50％；所述贵金属为钯；所述催化剂中贵金属的质量百分含量为10％。
另外，本发明还提供了一种制备负载型贵金属加氢催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将300目活性炭粉末用质量浓度为10％的硝酸回流处理2h，然后用纯水洗涤至洗涤液的pH为中性，烘干备用；将500目硫酸钡粉末用温度为90℃的纯水浸洗3次，过滤后备用；
步骤二、取500mL钯浓度为0.02g/mL的氯化钯的盐酸溶液，用K2CO3水溶液调节氯化钯的盐酸溶液的pH值为5.00，然后将45.0g步骤一中经预处理的活性炭粉末和45.0g步骤一中经预处理的硫酸钡粉末加入氯化钯的盐酸溶液中，搅拌浸渍6h，再用K2CO3水溶液调节溶液的pH值为10.00；
步骤三、将步骤二中调节pH值后的溶液用10mL还原剂水合肼进行还原，过滤，将过滤后的滤饼洗涤至无氯离子，然后将洗涤后的滤饼置于烘箱中，在温度为60℃的条件下烘干，得到钯质量百分含量为10％的负载型贵金属加氢催化剂。
实施例10
本实施例与实施例9相同，其中不同之处在于：所述贵金属为铂、钌或铑，对应的水溶性铂系贵金属化合物为氯铂酸、氯铂酸钾、三氯化钌或三氯化铑。
实施例11
本实施例的负载型贵金属加氢催化剂，由贵金属活性组分和载体组成，所述载体为300目的活性炭粉末、300目的硫酸钡粉末和200目γ-氧化铝粉末的混合物，其中混合物中活性炭粉末的质量百分含量为60％，轻质碳酸钙粉末的质量百分含量为20％，γ-氧化铝粉末的质量百分含量为20％；所述贵金属为钯；所述催化剂中贵金属的质量百分含量为5％。
另外，本发明还提供了一种制备负载型贵金属加氢催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将300目活性炭粉末用质量浓度为15％的硝酸回流处理3h，然后用纯水洗涤至洗涤液的pH为中性，烘干备用；将300目硫酸钡粉末用温度为80℃的纯水浸洗2次，过滤后备用；将γ-氧化铝粉末在温度为900℃的条件下热处理2h，冷却至室温后备用；
步骤二、取100mL钯浓度为0.01g/mL的氯化钯的盐酸溶液，用KOH水溶液调节氯化钯的盐酸溶液的pH值为5.00，然后将11.4g步骤一中经预处理的活性炭粉末、3.8g步骤一中经预处理的硫酸钡粉末和3.8g步骤一中经预处理的γ-氧化铝粉末加入氯化钯的盐酸溶液中，搅拌浸渍10h，再用KOH水溶液调节溶液的pH值为10.00；
步骤三、将步骤二中调节pH值后的溶液用5mL还原剂水合肼进行还原，过滤，将过滤后的滤饼洗涤至无氯离子，然后将洗涤后的滤饼置于烘箱中，在温度为70℃的条件下烘干，得到钯质量百分含量为5％的负载型贵金属加氢催化剂。
实施例12
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：所述贵金属为铂、钌或铑，对应的水溶性铂系贵金属化合物为氯铂酸、氯铂酸钾、三氯化钌或三氯化铑。
单独采用活性炭粉末作为载体制备负载型贵金属加氢催化剂，具体方法通过实施例13进行描述：
实施例13
步骤一、将300目活性炭粉末用质量浓度为15％的硝酸回流处理2h，然后用纯水洗涤至洗涤液的pH为中性，烘干备用；
步骤二、取100mL钯浓度为0.01g/mL的氯化钯的盐酸溶液，用KOH水溶液调节氯化钯的盐酸溶液的pH值为5.00，然后将19.0g步骤一中经预处理的活性炭粉末加入氯化钯的盐酸溶液中，搅拌浸渍10h，再用KOH水溶液调节溶液的pH值为10.00；
步骤三、将步骤二中调节pH值后的溶液用5mL还原剂水合肼进行还原，过滤，将过滤后的滤饼洗涤至无氯离子，然后将洗涤后的滤饼置于烘箱中，在温度为70℃的条件下烘干，得到钯质量百分含量为5％的负载型贵金属加氢催化剂。
对实施例1、实施例3、实施例5、实施例7、实施例9、实施例11和实施例13制备的负载型贵金属加氢催化剂实例催化剂的催化性能进行测试，将催化剂在带电磁搅拌的100mL高压反应釜中通过吡啶催化加氢反应进行性能评价。具体操作如下：将2mL吡啶原料、8mL溶剂及100mg催化剂加入到反应釜内，密封后，用高纯氮气置换空气三次，再用氢气置换釜内氮气三次；然后充氢气至所需压力，升温至设定的温度后启动搅拌并计时；反应结束后，冷却，分离催化剂，用GC920II型气相色谱仪(安捷伦)分析有机产物，检测器采用氢火焰离子化检测器，色谱柱为OV-101(30m×0.25m×0.25μm)。
表1催化剂催化性能测试结果
| 序号 | 原料转化率/％ | 目标产品收率/％ | 选择性/％ |
| 实施例1 | 72.50 | 68.90 | 78.24 |
| 实施例3 | 63.83 | 59.08 | 72.60 |
| 实施例5 | 87.34 | 78.22 | 89.56 |
| 实施例7 | 95.23 | 88.63 | 93.07 |
| 实施例9 | 75.45 | 62.64 | 80.43 |
| 实施例11 | 88.56 | 79.41 | 88.35 |
| 实施例13 | 26.03 | 18.21 | 69.96 |
从表1可以看出，采用本发明的负载型贵金属加氢催化剂进行吡啶催化加氢反应，原料转化率、目标产品收率及选择性均明显优于活性炭负载的贵金属加氢催化，原料转化率最高可达95％左右，目标产品收率最高可达88％左右，选择性最高可达93％左右。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种负载型贵金属加氢催化剂，由贵金属活性组分和载体组成，其特征在于，所述载体为轻质碳酸钙粉末和硫酸钡粉末中的一种或两种与活性炭粉末的混合物，其中混合物中活性炭粉末的质量百分含量为20％～60％；所述贵金属为铂系贵金属；所述催化剂中贵金属的质量百分含量为1％～10％；所述轻质碳酸钙粉末、硫酸钡粉末和活性炭粉末的目数均为200目～500目；
所述负载型贵金属加氢催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、用碱性溶液调节贵金属前驱体溶液的pH值为4～5，然后将载体加入贵金属前驱体溶液中，搅拌浸渍6h～12h，再用碱性溶液调节浸渍后的溶液的pH值为10；所述贵金属前驱体为水溶性铂系贵金属化合物；所述加入载体之前先对载体进行预处理，其中对活性炭粉末进行预处理的方法为：将活性炭粉末用质量浓度为5％～25％的硝酸回流处理1h～3h，然后用纯水洗涤至洗涤液的pH为中性，烘干备用；对轻质碳酸钙粉末和硫酸钡粉末进行预处理的方法为：将轻质碳酸钙粉末或硫酸钡粉末用温度为70℃～90℃的纯水浸洗2～4次，每次浸洗20min～40min，过滤后备用；
步骤二、将步骤一中调节pH值后的溶液用还原剂进行还原，过滤，将过滤后的滤饼洗涤至无氯离子，然后将洗涤后的滤饼置于烘箱中烘干，得到负载型贵金属加氢催化剂；所述还原剂为甲醛或水合肼，还原剂的加入量为每克贵金属加入1mL～10mL还原剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载型贵金属加氢催化剂，其特征在于，所述铂系贵金属为钯、铂、钌或铑。
3.一种制备如权利要求1或2中所述的负载型贵金属加氢催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、用碱性溶液调节贵金属前驱体溶液的pH值为4～5，然后将载体加入贵金属前驱体溶液中，搅拌浸渍6h～12h，再用碱性溶液调节浸渍后的溶液的pH值为10；所述贵金属前驱体为水溶性铂系贵金属化合物；所述加入载体之前先对载体进行预处理，其中对活性炭粉末进行预处理的方法为：将活性炭粉末用质量浓度为5％～25％的硝酸回流处理1h～3h，然后用纯水洗涤至洗涤液的pH为中性，烘干备用；对轻质碳酸钙粉末和硫酸钡粉末进行预处理的方法为：将轻质碳酸钙粉末或硫酸钡粉末用温度为70℃～90℃的纯水浸洗2～4次，每次浸洗20min～40min，过滤后备用；
步骤二、将步骤一中调节pH值后的溶液用还原剂进行还原，过滤，将过滤后的滤饼洗涤至无氯离子，然后将洗涤后的滤饼置于烘箱中烘干，得到负载型贵金属加氢催化剂；所述还原剂为甲醛或水合肼，还原剂的加入量为每克贵金属加入1mL～10mL还原剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中所述贵金属前驱体溶液中贵金属的浓度为0.002g/mL～0.02g/mL。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中所述水溶性铂系贵金属化合物为氯化钯、氯铂酸、氯铂酸钾、三氯化钌或三氯化铑。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中所述碱性溶液为KOH水溶液、NaOH水溶液、K2CO3水溶液或Na2CO3水溶液。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中所述烘箱的温度为60℃～80℃。
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