CN110023448A - 粘合剂组合物、粘合剂层及粘合片材 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粘合剂组合物、由该粘合剂组合物形成的粘合剂层、以及具备该粘合剂层的粘合片材，所述粘合剂组合物含有基础聚合物和湿气固化性成分，所述基础聚合物包含不具有与所述湿气固化性成分反应的官能团的聚合物，并且，所述基础聚合物于25℃、50％RH保存24小时后的含水率为0.1重量％以下，所述湿气固化性成分以未反应状态被含有。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂组合物、由该粘合剂组合物形成的粘合剂层、以及具备该粘合剂层的粘合片材。
背景技术
以往，出于混凝土等的防水等的目的，使用了底漆组合物。例如，在专利文献1中记载了混合特定的树脂组合物及特定的湿气固化性溶液而形成的被覆剂组合物可用作与湿润面的密合性优异的底漆组合物。
另外，专利文献2中记载了下述光聚合性组合物、及使用该组合物而形成的湿气固化型粘接性片材，所述光聚合性组合物可利用光聚合提供与混凝土等无机材料、木材这样的具有凹凸表面的被粘物具有充分的粘接强度的湿气固化型粘接剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-354749号公报
专利文献2：日本特开2000-273418号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，专利文献1中记载的被覆剂组合物是作为液态的底漆组合物而使用的，需要进行涂布作业及其后的干燥，因此从作业效率的观点考虑存在问题。
另外，专利文献2中虽然研究了与混凝土等无机材料、木材这样的具有凹凸表面的被粘物的粘接强度，但未对与湿润面的粘接强度进行任何研究。
本申请的发明人为了提供能够与湿润面良好地粘接的粘合片材而反复进行了深入研究，结果想到了使用含有处于未反应状态的湿气固化性成分的粘合剂组合物作为形成粘合剂层的粘合剂组合物。在此基础上，得到了下述见解：为了得到相对于湿润面的良好的粘接性，高度维持湿气固化性成分的未反应状态是重要的。
因此，本发明的一个课题在于提供下述粘合剂组合物、由该粘合剂组合物形成的粘合剂层、以及具备该粘合剂层的粘合片材，就所述粘合剂组合物而言，由于湿气固化性成分的保存稳定性优异，从而可赋予相对于湿润面的高粘接力。
用于解决课题的手段
本发明的一个方式涉及粘合剂组合物，其含有基础聚合物和湿气固化性成分，上述基础聚合物包含不具有与上述湿气固化性成分反应的官能团的聚合物，并且，上述基础聚合物于25℃、50％RH保存24小时后的含水率为0.1重量％以下，上述湿气固化性成分以未反应状态被含有。
在本发明的一个方式中，基础聚合物形成厚度为100μm的层时的40℃、90％RH的条件下的透湿度可为25g/m2·24hr以下。
在本发明的一个方式中，基础聚合物可包含橡胶系聚合物或丙烯酸系聚合物。
在本发明的一个方式中，湿气固化性成分可以能与被粘物进行化学键合。
在本发明的一个方式中，湿气固化性成分可为脂肪族异氰酸酯或脂环族异氰酸酯。
在本发明的一个方式中，粘合剂组合物可还含有吸水性材料。
在本发明的一个方式中，吸水性材料可为吸水性聚合物。
另外，本发明的一个方式涉及由上述的粘合剂组合物形成的粘合剂层。
另外，本发明的一个方式涉及具备上述粘合剂层的粘合片材。
在本发明的一个方式中，上述粘合剂层可形成于基材上。
发明效果
根据本发明，可提供下述粘合剂组合物、由该粘合剂组合物形成的粘合剂层、以及具备该粘合剂层的粘合片材，就所述粘合剂组合物而言，由于湿气固化性成分的保存稳定性优异，从而可赋予相对于湿润面的高粘接力。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。
本发明的实施方式涉及的粘合剂组合物含有基础聚合物和湿气固化性成分，上述基础聚合物包含不具有与上述湿气固化性成分反应的官能团的聚合物，并且，上述基础聚合物于25℃、50％RH保存24小时后的含水率为0.1重量％以下，上述湿气固化性成分以未反应状态被含有。
就由本实施方式的粘合剂组合物形成的粘合剂层或者具备该粘合剂层的粘合片材(以下，也统称为粘合片材)而言，粘贴于被粘物的湿润面时，粘合剂组合物(粘合剂层)中以未反应状态被含有的湿气固化性成分与从被粘物的湿润面吸收的水分、周围的水分、湿气之类的水反应而发生湿气固化，由此使得与被粘物的粘接力提高。结果，粘贴于被粘物的湿润面时，粘接力随时间经过而提高，能够呈现出高粘接力。需要说明的是，湿气固化性成分能与被粘物进行化学键合的情况下，在粘合剂组合物(粘合剂层)中以未反应状态被含有的能与被粘物进行化学键合的湿气固化性成分与被粘物表面之间的化学键合进展，由此使得与被粘物表面的粘接力进一步提高，因此优选。
此处，粘合剂组合物中含有的基础聚合物的含水率高时，周围的水(水分、湿气)易于在粘合剂组合物(粘合剂层)中蓄积，结果在粘合剂组合物的保存时、由粘合剂组合物制作粘合片材时、粘合片材的保存时或者在将粘合片材粘贴于被粘物之前等的阶段，湿气固化性成分可能与周围的水(水分、湿气)反应而发生湿气固化。结果，可能难以由粘合剂组合物制作粘合剂层或粘合片材，难以将粘合片材粘贴于被粘物，或者在粘贴后呈现不出充分的粘接力。
因此，本实施方式的粘合剂组合物中，基础聚合物于25℃、50％RH保存24小时后的含水率(以下，也简称为含水率)为0.1重量％以下(1000ppm以下)。基础聚合物的含水率为0.1重量％以下时，在粘合剂组合物的保存时、由粘合剂组合物制作粘合片材时、粘合片材的保存时或者在将粘合片材粘贴于被粘物之前等的阶段，能够充分防止或抑制周围的水(水分、湿气)在粘合剂组合物(粘合剂层)中蓄积。由此，能够防止或抑制将粘合片材粘贴于被粘物之前的各阶段中的湿气固化性成分与周围的水(水分、湿气)的反应，从而能够制成保存稳定性优异的粘合剂组合物、粘合剂层或粘合片材。结果，上述粘合片材能够与被粘物的湿润面良好地粘贴，而且能够呈现出良好的粘接力。上述含水率优选为0.08重量％以下、更优选为0.05重量％以下。需要说明的是，优选上述含水率低，其下限值没有特别限定，例如为0.01重量％。
需要说明的是，基础聚合物于25℃、50％RH保存后的含水率能够利用卡尔费休水分气化-库仑滴定法(JISK0113：2005)测定。具体而言，使用平沼产业株式会社制的平沼微量水分测定装置AQ-2100，测定通过200℃、30分钟的加热气化所产生的水分量，算出相对于加热前的试样重量的比例来作为含水率。
含水率(％)＝(卡尔费休测定水分量/测定前的试样总重量)×100
另外，本实施方式的粘合剂组合物中，基础聚合物包含不具有与湿气固化性成分反应的官能团的聚合物。作为这样的聚合物，可举出例如不具有官能团的聚合物(无官能聚合物)。或者，也可为具有不与湿气固化性成分反应的官能团的聚合物。
通过在基础聚合物中使用不具有与湿气固化性成分反应的官能团的聚合物，从而能够制成可防止将粘合片材粘贴于被粘物之前的各阶段中的基础聚合物与湿气固化性成分的反应从而保存稳定性优异的粘合剂组合物、粘合剂层或粘合片材。结果，上述粘合片材能够良好地粘贴于被粘物的湿润面，而且能够呈现出良好的粘接力。
此处，作为与湿气固化性成分反应的官能团，可举出羧基、羟基、酰胺基、氨基、氰基、磺酸基、磷酸基、酰亚胺基、异氰酸酯基、烷氧基、硅烷醇基等极性官能团。
本实施方式的粘合剂组合物中，作为上述聚合物，可举出例如丙烯酸系聚合物、橡胶系聚合物、有机硅系聚合物、聚氨酯系聚合物等，它们中，能够适合地选择使用含水率为0.1重量％以下、且不具有与湿气固化性成分反应的官能团的聚合物。需要说明的是，由于能与湿气固化性成分反应的官能团为也能与水反应的官能团，因此与水的亲和性变高、含水率变高，故而不优选。上述例示的聚合物中，从粘接性的观点考虑，优选丙烯酸系聚合物及橡胶系聚合物，从透湿性的观点考虑，更优选橡胶系聚合物。透湿性越低的材料越不易受到外部环境的湿度的影响，越不易在聚合物中摄入水分，因此能够减缓湿气固化性成分与水的反应。透湿性与聚合物中的水的溶解性和扩散性有关，存在能与湿气固化性成分反应的官能团的聚合物由于会提高聚合物的水的溶解性、使扩散性降低，因此不适合。通过用低含水率或低透湿性的材料来保护湿气固化性成分，能够确保湿气固化性成分的保存稳定性。
本实施方式中，作为橡胶系聚合物，可举出例如聚异丁烯(PIB)、异丁烯与正丁烯的共聚物、异丁烯与异戊二烯的共聚物(例如，普通丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、部分交联丁基橡胶等丁基橡胶类)、它们的硫化物等异丁烯系聚合物；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、异戊二烯橡胶(IR)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS、SIS的氢化物)、苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物(SEP、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的氢化物)、苯乙烯-异丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIBS)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)等苯乙烯系嵌段共聚物等苯乙烯系热塑性弹性体；丁基橡胶(IIR)、丁二烯橡胶(BR)、丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)、EPR(二元系乙丙橡胶)、EPT(三元系乙丙橡胶)、丙烯酸橡胶、聚氨酯橡胶、硅橡胶等。其中，从含水率低的观点考虑，优选为PIB、IIR、IR、SIS、SIBS、更优选为PIB。需要说明的是，它们可仅单独使用1种，也可组合2种以上而使用。
另外，作为用于橡胶改性剂的聚合物，可使用例如1,3-戊二烯系聚合物、聚丁烯之类的脂肪族系烃树脂、二环戊二烯系的脂环族系烃树脂、石油系软化剂(链烷系油、环烃系油、芳香族系油)等低极性的聚合物。
另外，本实施方式中，丙烯酸系聚合物为以(甲基)丙烯酸酯作为主要的单体成分的聚合物，能够适合地使用含有(甲基)丙烯酸烷基酯(具有直链或支链状的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯)作为主要的单体成分的聚合物。作为上述(甲基)丙烯酸烷基酯，可举出例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯等具有碳原子数为1～20的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。其中，优选具有碳原子数为1～14的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯，进一步优选具有碳原子数为2～10的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。需要说明的是，上述“(甲基)丙烯酸酯”表示“丙烯酸酯”及/或“甲基丙烯酸酯”，其他也同样。
另外，作为上述的(甲基)丙烯酸烷基酯以外的(甲基)丙烯酸酯，可举出例如(甲基)丙烯酸环戊酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等具有脂环式烃基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苯酯等具有芳香族烃基的(甲基)丙烯酸酯等。
上述(甲基)丙烯酸酯可单独使用或者组合2种以上而使用。另外，为不具有极性官能团的单体时，可使丙烯酸系单体以外的单体与(甲基)丙烯酸酯共聚。
本实施方式中，优选构成丙烯酸系聚合物的单体成分中的80重量％以上为(甲基)丙烯酸烷基酯，更优选为90重量％以上，进一步优选为100重量％。
本实施方式中，为了形成不具有与湿气固化性成分反应的官能团的丙烯酸系聚合物，作为单体成分，不使用含极性基团的单体、多官能性单体等具有能与湿气固化性成分反应的官能团的单体是重要的。
作为这样的含极性基团的单体，可举出例如(甲基)丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、异巴豆酸等含羧基的单体或其酸酐(马来酸酐等)；(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯等(甲基)丙烯酸羟基烷基酯等含羟基的单体；丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-甲氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺等含酰胺基的单体；(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基氨基乙酯等含氨基的单体；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸甲基缩水甘油酯等含缩水甘油基的单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等含氰基的单体；N-乙烯基-2-吡咯烷酮、(甲基)丙烯酰基吗啉、以及N-乙烯基吡啶、N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基嘧啶、N-乙烯基哌嗪、N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基噁唑等含杂环的乙烯基系单体；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯系单体；乙烯基磺酸钠等含磺酸基的单体；2-羟乙基丙烯酰基磷酸酯等含磷酸基的单体；环己基马来酰亚胺、异丙基马来酰亚胺等含酰亚胺基的单体；2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯等含异氰酸酯基的单体等。
另外，作为上述多官能性单体，可举出例如己二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、烯丙基(甲基)丙烯酸酯、乙烯基(甲基)丙烯酸酯、二乙烯基苯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯等。
另外，本实施方式中，优选基础聚合物形成厚度为100μm的层(也称为聚合物片材或聚合物层)时的40℃、90％RH的条件下的透湿度(以下，也简称为透湿度)为25g/m2·24hr以下。上述透湿度为25g/m2·24hr以下时，能够在将粘合片材粘贴于被粘物之前的各阶段良好地防止或抑制周围的水分、湿气浸入粘合剂组合物(粘合剂层)中。由此，能够更加良好地防止或抑制将粘合片材粘贴于被粘物之前的各阶段中的湿气固化性成分与周围的水分、湿气的反应，能够使粘合剂组合物、粘合剂层及粘合片材的保存稳定性更加优异。上述透湿度优选为23g/m2·24hr以下、更优选为20g/m2·24hr以下。需要说明的是，优选该透湿度低，其下限值也没有特别限定，例如为10g/m2·24hr。
需要说明的是，基础聚合物形成厚度为100μm的层时的40℃、90％RH的条件下的透湿度能够利用水蒸气透过度(JISK7129：2008)测定。具体而言，能够利用例如后述的实施例一栏中记载的测定方法测定。
另外，在不明显损害本发明的效果的范围内，在基础聚合物中还可含有不具有与上述湿气固化性成分反应的官能团的聚合物以外的改性剂等聚合物(以下，也称为其他聚合物)。此时，相对于基础聚合物整体(100重量％)而言的其他聚合物的含有比例优选为75重量％以下、更优选为60重量％以下。
另外，相对于基础聚合物整体(100重量％)而言的、不具有与湿气固化性成分反应的官能团的聚合物的含量可为100重量％，含有其他聚合物的情况下，优选为80重量％以下、更优选为60重量％以下。另外，为了良好地发挥上述效果，不具有与湿气固化性成分反应的官能团的聚合物的含量优选为30重量％以上、更优选为40重量％以上。
需要说明的是，本实施方式的粘合剂组合物中，从将粘合片材粘贴于被粘物的湿润面之前的湿气固化性成分的保存稳定性的观点考虑，优选在基础聚合物中不含具有能与湿气固化性成分反应的官能团的聚合物。此处，作为与湿气固化性成分反应的官能团，可举出羧基、羟基、酰胺基、氨基、氰基、磺酸基、磷酸基、酰亚胺基、异氰酸酯基、烷氧基、硅烷醇基等极性官能团。
其中，在不明显损害本发明效果的范围内，例如相对于基础聚合物整体100重量％而言的含有比例为1重量％以下时，可允许含有具有能与湿气固化性成分反应的官能团的聚合物。
粘合剂组合物包含聚合引发剂的情况下，能够利用使用了热聚合引发剂、光聚合引发剂(光引发剂)等聚合引发剂的、基于热、活性能量线的固化反应。上述聚合引发剂能够单独使用或组合2种以上而使用。
作为上述光聚合引发剂，没有特别限定，能够使用例如苯偶姻醚系光聚合引发剂、苯乙酮系光聚合引发剂、α-酮醇系光聚合引发剂、芳香族磺酰氯系光聚合引发剂、光活性肟系光聚合引发剂、苯偶姻系光聚合引发剂、苯偶酰(benzil)系光聚合引发剂、二苯甲酮系光聚合引发剂、缩酮系光聚合引发剂、噻吨酮系光聚合引发剂等。
具体而言，作为苯偶姻醚系光聚合引发剂，可举出例如苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻丙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻异丁基醚、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮、甲氧基苯甲基醚等。作为苯乙酮系光聚合引发剂，可举出例如2,2-二乙氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-羟基环己基苯基酮、4-苯氧基二氯苯乙酮、4-(叔丁基)二氯苯乙酮等。作为α-酮醇系光聚合引发剂，可举出例如2-甲基-2-羟基苯丙酮、1-[4-(2-羟乙基)苯基]-2-甲基丙烷-1-酮等。作为芳香族磺酰氯系光聚合引发剂，可举出例如2-萘磺酰氯等。作为光活性肟系光聚合引发剂，可举出例如1-苯基-1,1-丙二酮-2-(O-乙氧基羰基)-肟等。
另外，苯偶姻系光聚合引发剂中例如包含苯偶姻等。苯偶酰系光聚合引发剂中例如包含苯偶酰(benzil)等。二苯甲酮系光聚合引发剂包含例如二苯甲酮、苯甲酰基苯甲酸、3,3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮、聚乙烯基二苯甲酮、α-羟基环己基苯基酮等。缩酮系光聚合引发剂中包含例如苄基二甲基缩酮等。噻吨酮系光聚合引发剂中包含例如噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2,4-二异丙基噻吨酮、十二烷基噻吨酮等。
作为光聚合引发剂的使用量，没有特别限定，例如，相对于用于形成基础聚合物的全部单体成分(或基础聚合物)100重量％而言，能够从0.01～5重量％(优选为0.05～3重量％)的范围内选择。
在光聚合引发剂的活化时，照射活性能量线。作为这样的活性能量线，可举出例如α射线、β射线、γ射线、中子射线、电子射线等电离性放射线、紫外线等，特别优选紫外线。另外，活性能量线的照射能量、其照射时间等没有特别限定，只要能够使光聚合引发剂活化而发生单体成分的反应即可。
作为上述热聚合引发剂，可举出例如偶氮系聚合引发剂[例如2,2’-偶氮双异丁腈、2,2’-偶氮双-2-甲基丁腈、2,2’-偶氮双(2-甲基丙酸)二甲酯、4,4’-偶氮双-4-氰基缬草酸、偶氮双异戊腈、2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二氢氯化物、2,2’-偶氮双[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二氢氯化物、2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二硫酸盐、2,2’-偶氮双(N,N’-二亚甲基异丁基脒)二氢氯化物等]、过氧化物系聚合引发剂(例如过氧化二苯甲酰、过氧化马来酸叔丁酯等)、氧化还原系聚合引发剂等。作为热聚合引发剂的使用量，没有特别限制，在以往作为热聚合引发剂可利用的范围内即可。
上述热聚合引发剂的含量没有特别限定，例如，相对于用于形成基础聚合物的全部单体成分(或基础聚合物)100重量％而言为0.001重量％以上、优选为0.05重量％以上，并且为5重量％以下、优选为3重量％以下。
本实施方式涉及的粘合剂组合物中的基础聚合物的含量没有特别限定，从初始粘接力的观点考虑，相对于粘合剂组合物的除溶剂以外的全部成分而言，也即将粘合剂组合物的除溶剂以外的成分总量作为100重量％时，优选为5重量％以上、更优选为10重量％以上、进一步优选为20重量％以上。另外，从含有湿气固化性成分的观点考虑，基础聚合物的含量相对于粘合剂组合物的除溶剂以外的全部成分而言优选为90重量％以下、更优选为80重量％以下、进一步优选为70重量％以下。
本实施方式中，湿气固化性成分是指具有因水(水分、湿气)的存在而发生固化反应的性质(湿气固化性)的成分。例如，包括在分子内具有一个以上水解性反应基团或者通过水而引发反应的官能团、且通过空气中等周围的水(水分、湿气)而引发固化的树脂、化合物。
本实施方式的粘合剂组合物中使用的湿气固化性成分具有湿气固化性。而且，湿气固化性成分以未反应状态被包含于粘合剂组合物中。本实施方式的具备由粘合剂组合物形成的粘合剂层的粘合片材被粘贴于被粘物时，未反应状态的湿气固化性成分自身因从湿润面吸收的水分、周围的水分、湿气之类水而发生固化，由此使得粘接性进一步提高。另外，湿气固化性成分优选为能与粘贴的被粘物进行化学键合的成分。在该情况下，在未反应状态的湿气固化性成分与被粘物之间进行化学键合，由此使得粘接性进一步提高。
就本实施方式中使用的湿气固化性成分而言，可举出异氰酸酯化合物、含烷氧基甲硅烷基的聚合物、氰基丙烯酸酯系化合物、聚氨酯系化合物等。其中，从相容性、固化速度的方面出发，优选异氰酸酯化合物及含烷氧基甲硅烷基的聚合物。需要说明的是，湿气固化性成分可仅单独使用1种，也可组合2种以上而使用。
异氰酸酯化合物(异氰酸酯)在水的存在下被水解而形成胺，异氰酸酯与胺反应而形成脲键，由此发生固化。另外，能够在与被粘物表面的羟基、氨基、羧基等之间形成化学键。
作为异氰酸酯化合物，可举出脂肪族异氰酸酯、脂环族异氰酸酯及芳香族异氰酸酯。其中，从与基础聚合物、特别是橡胶系聚合物的相容性良好、与湿气、水分的反应性缓慢的观点考虑，优选脂肪族异氰酸酯及脂环族异氰酸酯。
作为脂肪族异氰酸酯，可举出亚乙基二异氰酸酯、亚丙基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMHMDI)、十二亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)、赖氨酸三异氰酸酯(LTI)等。
作为脂环族异氰酸酯，可举出异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、亚环己基二异氰酸酯(CHDI)、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、氢化XDI(H6XDI)、氢化MDI(H12MDI)、降冰片烯二异氰酸酯(NBDI)等。
作为芳香族异氰酸酯，可举出4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯、2,4’-二苯甲烷二异氰酸酯、2,2’-二苯甲烷二异氰酸酯等二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)；粗制二苯甲烷二异氰酸酯；多核多亚苯基多甲基多异氰酸酯(聚合MDI)；2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯等甲苯二异氰酸酯(TDI)；1,4-萘二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯等萘二异氰酸酯(NDI)；1,5-四氢萘二异氰酸酯；1,2-亚苯基二异氰酸酯、1,3-亚苯基二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯等亚苯基二异氰酸酯(PDI)；二甲苯二异氰酸酯(XDI)；四甲基苯二甲撑二异氰酸酯(TMXDI)；联甲苯胺二异氰酸酯(TODI)；2,4,6-三甲基苯基-1,3-二异氰酸酯、2,4,6-三异丙基苯基-1,3-二异氰酸酯、氯代亚苯基-2,4-二异氰酸酯、4,4’-二苯基醚二异氰酸酯、3,3’-二甲基-4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯、3,3’-二甲氧基-4,4’-联苯二异氰酸酯、3,3’-二氯-4,4’-联苯二异氰酸酯等。
含烷氧基甲硅烷基的聚合物在水的存在下被水解而形成硅烷醇，通过进行缩合(交联)从而发生固化。另外，能够通过在与被粘物表面的羟基之间发生脱水缩合反应等从而形成牢固的化学键。
作为含烷氧基甲硅烷基的聚合物，例如能够使用选自Kaneka Corporation制的Silyl SAX220、Silyl SAT350等直链型二甲氧基两末端型、Silyl SAT145等直链型二甲氧基单末端型、Silyl SAX510、Silyl SAT580等直链型三甲氧基两末端型、Silyl SAT400等支链型二甲氧基末端型、Silyl MA440、Silyl MA903、Silyl MA904等丙烯酸改性型中的1种以上。
本实施方式涉及的粘合剂组合物中的湿气固化性成分的含量没有特别限定，从得到高粘接力的观点考虑，相对于粘合剂组合物的除溶剂以外的全部成分而言，也即将粘合剂组合物的除溶剂以外的成分总量作为100重量％时，优选为0.1重量％以上、优选为0.5重量％以上、优选为1重量％以上。另外，从因过剩的固化而可能使得与基材的锚固力降低的观点考虑，湿气固化性成分的含量相对于粘合剂组合物的除溶剂以外的全部成分而言优选为50重量％以下、优选为40重量％以下、特别优选为30重量％以下。
本实施方式的粘合剂组合物优选还含有吸水性材料。此处，本实施方式中，吸水性材料表示能够吸收并保持水分的材料。若粘合剂组合物含有吸水性材料，则将粘合片材粘贴于被粘物的湿润面时，吸水性材料吸收并保持湿润面的水分(其妨碍粘合片材与被粘物的粘接)，由此可良好地呈现出对粘合片材所要求的与被粘物的初始粘接力。另外，由于被粘物的湿润面的水分被吸水性材料吸收除去，因此即使相对于具有凹凸表面的被粘物，粘合片材也能够良好地追随。结果，与湿润面的粘接性易于进一步提高。
作为吸水性材料，能够使用吸水性聚合物等有机系吸水性材料、无机系吸水性材料。需要说明的是，吸水性材料可仅单独使用1种，也可组合2种以上而使用。
作为吸水性聚合物，可举出例如聚丙烯酸类、水溶性纤维素类、聚乙烯醇类、聚环氧乙烷类、淀粉类、海藻酸类、几丁质类、聚磺酸类、聚羟基甲基丙烯酸酯类、聚乙烯吡咯烷酮类、聚丙烯酰胺类、聚乙烯亚胺类、聚烯丙基胺类、聚乙烯基胺类、马来酸酐类、它们的共聚物等。需要说明的是，吸水性聚合物可仅单独使用1种，也可组合2种以上而使用。
其中，优选聚丙烯酸钠盐、马来酸酐及聚异丁烯的共聚物，更优选马来酸酐及聚异丁烯的共聚物。
作为吸水性聚合物，可使用市售品。作为吸水性聚合物的市售品，能够适合地使用例如KC Flock(纤维素粉末，Nippon Paper Chemicals Co.,Ltd.制)、SUNROSE(羧甲基纤维素，Nippon Paper Chemicals Co.,Ltd.制)、AQUALIC CA(丙烯酸聚合物部分钠盐交联物，株式会社日本触媒制)、Akurihopu(丙烯酸聚合物部分钠盐交联物，株式会社日本触媒制)、San wet(聚丙烯酸盐交联体，San-Dia Polymer Co.Ltd.制)、Aqua Pearl(聚丙烯酸盐交联体，San-Dia Polymer Co.Ltd.制)、Aqua Keep(丙烯酸聚合物部分钠盐交联物，住友精化株式会社制)、AQUA CALK(改性聚环氧烷，住友精化株式会社制)、KI GEL(异丁烯-马来酸酐共聚物交联物，Kuraray Co.,Ltd.制)等。
作为无机系吸水性材料，可举出例如硅胶、KUNIMINE INDUSTRIES CO.,LTD.制的Smecton SA等无机高分子等。
本实施方式涉及的粘合剂组合物中还含有吸水性材料时的吸水性材料的含量没有特别限定，从提高被粘物的水分的吸水除去性、与湿润面的粘接性的观点考虑，相对于粘合剂组合物的除溶剂以外的全部成分而言，也即将粘合剂组合物的除溶剂以外的成分总量作为100重量％时，优选为0.5重量％以上、更优选为1重量％以上、进一步优选为2重量％以上。另外，从湿气固化后的粘接力的观点考虑，吸水性材料的含量相对于粘合剂组合物的除溶剂以外的全部成分而言更优选为50重量％以下、优选为40重量％以下、特别优选为30重量％以下。
出于调节弹性模量以及赋予初始粘接时的粘性的目的，本实施方式涉及的粘合剂组合物中可含有增粘剂(赋粘剂)。作为增粘剂，可举出例如聚丁烯类、松香系树脂、萜烯系树脂、石油系树脂(例如，石油系脂肪族烃树脂、石油系芳香族烃树脂、石油系脂肪族·芳香族共聚烃树脂、石油系脂环族烃树脂(将芳香族烃树脂氢化而得到的树脂)等)、香豆酮系树脂等。从相容性的方面出发，优选为石油系树脂、松香系树脂。增粘剂可使用1种或者组合2种以上而使用。
就粘合剂组合物中含有增粘剂时的含量而言，从降低弹性模量的观点考虑，相对于粘合剂组合物的除溶剂以外的全部成分而言，也即将粘合剂组合物的除溶剂以外的成分总量作为100重量％时，优选为10重量％以上、更优选为15重量％以上、进一步优选为20重量％以上。另外，从使粘合剂具有适度的凝集力的观点考虑，增粘剂的含量相对于粘合剂组合物的除溶剂以外的全部成分而言优选为80重量％以下、更优选为70重量％以下、进一步优选为60重量％以下。
另外，在不妨碍本发明效果的范围内，可在本实施方式的粘合剂组合物中进一步添加粘度调节剂、剥离调节剂、增塑剂、软化剂、填充剂、着色剂(颜料、染料等)、抗老化剂、表面活性剂、流平剂、消泡剂、光稳定剂等在粘合剂组合物中通常添加的添加剂。
作为填充剂，可举出例如滑石、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化锌、氧化钛、碳酸钙、碳、二氧化硅、粘土、云母、硫酸钡、晶须、氢氧化镁等无机填充剂。
从粗糙面粘接性的观点考虑，填充剂的含量相对于粘合剂组合物的除溶剂以外的全部成分而言优选为80重量％以下、更优选为70重量％以下。
另外，作为粘合剂组合物中可利用的溶媒(溶剂)，能够使用各种一般性溶媒。作为上述溶媒，可举出例如乙酸乙酯、乙酸正丁酯等酯类；甲苯、苯等芳香族烃类；正己烷、正庚烷等脂肪族烃类；环己烷、甲基环己烷等脂环式烃类；甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮类等有机溶媒。上述溶媒可单独使用或者组合2种以上而使用。
就本实施方式的粘合剂组合物而言，形成粘合剂层时的(湿气固化前的)该粘合剂层的弹性模量(初始弹性模量)优选为400kPa以下、更优选为300kPa以下、进一步优选为200kPa以下。该初始弹性模量为400kPa以下时，即使相对于具有凹凸面的被粘物也能够发挥良好的追随性。另外，不会妨碍吸水性材料吸收被粘物的湿润面的水分时的溶胀，能够良好地发挥吸水性材料的吸水性。另外，为了良好地形成粘合剂层，该初始弹性模量优选为0.1kPa以上。
此处，形成粘合剂层时的该粘合剂层的初始弹性模量可如下算出，即，制作将该粘合剂层揉成线状的试样，使用拉伸试验机(株式会社岛津制作所制的AG-IS)以50mm/min的速度进行拉伸，根据此时测得的应力-应变曲线来算出。
本实施方式的粘合剂层是使用上述的粘合剂组合物而形成的。作为形成方法，没有特别限定，能够采用已知的方法，也能够依照下述粘合片材的制造方法进行。需要说明的是，粘合剂层中的各成分量的优选范围与粘合剂组合物中的除溶剂以外的各成分量的优选范围相同。
就粘合剂层而言，例如能够使用已知的涂布方法将粘合剂组合物涂布于后述的基材并干燥，从而以粘合片材的形态来得到。另外，也可通过在具有剥离性的表面涂布粘合剂组合物并使其干燥或固化从而在该表面上形成粘合剂层，然后，将该粘合剂层贴合于非剥离性的基材而转印。将粘合剂组合物涂布于基材的方法没有特别限制，例如能够使用凹版辊涂机、逆向辊涂机、吻式辊涂机、浸渍辊涂机、棒涂机、刮刀涂布机、喷涂机、池模涂布机(fountain die coater)、闭边模涂布机(closed edge die coater)等进行。另外，也可应用轧制、挤出等无溶媒涂布法。
另外，就粘合剂层而言，也可将粘合剂组合物涂布于剥离片材(也可为具备剥离面的片状基材。)来形成粘合剂层。
干燥后的粘合剂层的厚度没有特别限制，从可相对于具有凹凸面的被粘物发挥良好的追随性的观点考虑，优选为5～1000μm、更优选为10～500μm。干燥温度例如能够设为50～150℃。
粘合剂组合物(粘合剂层)含有吸水性材料的情况下，在粘合剂层的粘贴于被粘物的面(粘贴面)，优选在粘贴面的表面积的0.5～80％(更优选为1～70％)露出吸水性材料。吸水性材料占粘合剂层的粘贴面表面积的比例为0.5％以上时，能够良好地吸收被粘物的湿润面的水分。另外，吸水性材料占粘合剂层的粘贴面表面积的比例为80％以下时，粘合剂层能够与被粘物良好地粘接。
本实施方式的粘合片材具有上述的粘合剂层。
本实施方式的粘合片材可为在片状基材(支承体)的一面或两面具有粘合剂层的形态的带基材的粘合片材，也可为粘合剂层被保持于剥离片材的形态等的无基材的粘合片材。此处提到的粘合片材的概念中可包括被称为粘合带、粘合贴、粘合膜等的粘合片材。
需要说明的是，粘合剂层典型而言是连续形成的，但并不限定于上述形态，例如，也可以是形成为点状、条纹状等规则或者不规则图案的粘合剂层。另外，本实施方式的粘合片材可为卷状，也可为片状。或者，还可以为进一步加工成各种形状的形态的粘合片材。
作为形成基材的材料，可举出例如聚乙烯、聚丙烯、乙烯·丙烯共聚物等聚烯烃系膜；聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯系膜；聚氯乙烯等塑料膜；牛皮纸、和纸等纸类；棉布、短纤布等布类；聚酯无纺布、维纶无纺布等无纺布类；金属箔。另外，基材的厚度没有没有特别限定。
上述塑料膜类可为无拉伸膜，也可为拉伸(单轴拉伸或双轴拉伸)膜。另外，还可以对基材的设置有粘合剂层的面实施底涂剂涂布、电晕放电处理等表面处理。
本实施方式中，对粘合片材实施穿孔而设置贯穿孔。如此，在将粘合片材贴付于被粘物时，被粘物的湿润面的水分穿过贯穿孔而渗透至粘合片材的背面侧(与粘贴面相反的一侧)，因此能够更多地除去被粘物的湿润面中的水分。
本实施方式的粘合片材中，直至使用时为止粘合剂层可利用剥离衬垫(隔膜、剥离膜)进行保护。另外，利用剥离衬垫进行的保护对于维持粘合剂层中的未反应状态的湿气固化性成分的未反应状态也有用。
作为剥离衬垫，没有特别限定，能够使用常用的剥离纸等，例如能够使用具有剥离处理层的基材、由氟系聚合物形成的低粘接性基材、由无极性聚合物形成的低粘接性基材等。作为具有剥离处理层的基材，可举出例如利用有机硅系、长链烷基系、氟系、硫化钼等剥离处理剂进行了表面处理的塑料膜、纸等。作为由氟系聚合物形成的低粘接性基材的氟系聚合物，可举出例如聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、四氟乙烯·六氟丙烯共聚物、氯氟乙烯·偏二氟乙烯共聚物等。作为由无极性聚合物形成的低粘接性基材的无极性聚合物，可举出例如烯烃系树脂(例如，聚乙烯、聚丙烯等)等。需要说明的是，剥离衬垫能够利用已知或者常用的方法形成。另外，剥离衬垫的厚度等也没有特别限制。
本实施方式涉及的粘合剂组合物、由该粘合剂组合物形成的粘合剂层或具备该粘合剂层的粘合片材中，以未反应状态含有湿气固化性成分。此处，未反应状态表示未发生基于水(水分、湿气)的固化反应的状态。需要说明的是，本实施方式中，就湿气固化性成分而言，优选其全部为未反应状态，但只要可实现本发明的效果，则其一部分也可成为反应状态，这种情况也包括在本实施方式中的以未反应状态含有湿气固化性成分的范围内。
本实施方式的粘合片材(粘合剂层)中，于25℃、50％RH保存24小时后的、粘合剂组合物中的湿气固化性成分的维持率(残留率)优选为30％以上、更优选为40％以上、进一步优选为50％以上。
就上述维持率而言，例如使用异氰酸酯化合物作为湿气固化性成分的情况下，能够如下测定。
首先，算出刚刚制作后的粘合片材(粘合剂层)的由红外光谱测定所得到的来自异氰酸酯基的2275cm-1处的吸光度与来自基础聚合物的亚甲基的2250-2255cm-1处的吸光度之比。此处，吸光度比是指上述来自异氰酸酯基的吸光度相对于上述来自亚甲基的吸光度之比(来自异氰酸酯基的吸光度/来自亚甲基的吸光度)。另外，同样地算出在25℃、50％RH的环境下保存24小时后的粘合片材(粘合剂层)的由红外光谱测定所得到的吸光度比，由它们的变化率算出湿气固化性成分(异氰酸酯化合物)的维持率。具体而言，根据以下的关系式算出。
湿气固化性成分(异氰酸酯化合物)的维持率(％)＝{(在25℃、50％RH的环境下保存24小时后的粘合片材的吸光度比)/(刚刚制作后的粘合片材的吸光度比)}×100
需要说明的是，湿气固化性成分为异氰酸酯化合物以外的情况下，也能够由红外光谱测定中呈现出来自该湿气固化性成分的代表性峰的波数处的吸光度比的变化率算出湿气固化性成分的维持率。
就本实施方式的粘合剂组合物、粘合剂层以及粘合片材(粘合剂组合物等)而言，为了保持粘合剂组合物等中的未反应状态的湿气固化性成分的未反应状态，优选预先减少或阻断周围的水(水分、湿气)的影响。例如，可利用适当的包装体对本实施方式的粘合片材进行包装。作为包装体的材料，可例示铝制的防湿袋等，但并不限定于此。另外，包装体内部的气氛可为空气，也可用氮、氩等非活性气体等进行置换。另外，包装体内部也可同时包装硅胶等干燥剂。
作为本实施方式的粘合片材所粘贴的被粘物，没有特别限定，优选能够与粘合剂组合物(粘合剂层)中的未反应状态的湿气固化性成分进行化学键合的被粘物。可举出例如混凝土、砂浆、沥青、金属、木材、瓷砖、涂膜面、浴室的内壁等塑料材料等、以及皮肤、骨骼、牙齿、生物体内部等。
实施例
以下，通过实施例具体地说明本发明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。
(粘合剂组合物的制作)
(实施例1)
使作为基础聚合物的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)(Nippon ZeonCo.,Ltd.制的Quintac QTC3520)及异戊二烯橡胶(Kuraray Co.,Ltd.制的LIR-30)溶解于作为溶剂的甲苯，然后，在该溶液中，以使得相对于粘合剂组合物中的除溶剂以外的成分总量而言的各成分比例成为表1中记载的比例的方式，配合作为湿气固化性成分的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)(BASF公司制的Basonat HA2000)、作为吸水性材料的异丁烯·马来酸酐共聚物(Kuraray Trading Co.,Ltd.制的KI GEL)、作为粘性赋予剂的液体全氢化松香甲酯树脂(丸善石油化学株式会社制的M-HDR)，从而制作实施例1的粘合剂组合物。
(实施例2)
将湿气固化性成分变更为三井化学株式会社制的Takenate D-101E(甲苯二异氰酸酯，TDI)，除此以外，与实施例1同样地操作而制作实施例2的粘合剂组合物。
(实施例3)
将湿气固化性成分变更为三井化学株式会社制的Takenate D-120N(氢化二甲苯二异氰酸酯，H6XDI)，除此以外，与实施例1同样地操作而制作实施例3的粘合剂组合物。
(实施例4)
将湿气固化性成分变更为三井化学株式会社制的Takenate D-140N(异佛尔酮二异氰酸酯，IPDI)，除此以外，与实施例4同样地操作而制作实施例4的粘合剂组合物。
(实施例5)
使作为基础聚合物的高分子量的聚异丁烯聚合物(BASF公司制的OPPANOL N80)和低分子量的聚异丁烯聚合物(JXTG能源株式会社制Tetrax 5T)、液态聚丁烯(JXTG能源株式会社制HV-300)溶解于作为溶剂的甲苯，然后，在该溶液中，以使相对于粘合剂组合物中的除溶剂以外的成分总量而言的各成分比例成为表2中记载的比例的方式，配合作为湿气固化性成分的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)(BASF公司制的Basonat HA2000)、作为吸水性材料的异丁烯·马来酸酐共聚物(Kuraray Trading Co.,Ltd.制KI GEL)、作为粘性赋予剂的石油树脂(EMG MARKETING LLC，Escorez 1202U)、作为填充剂的重质碳酸钙(丸尾钙株式会社制)，从而制作实施例5的粘合剂组合物。
(实施例6)
实施例5中，以使用作为吸水性材料的改性丙烯酸系聚合物(株式会社日本触媒公司制的AQUALIC CS-6S)、作为湿气固化性成分的含烷氧基甲硅烷基的聚合物(KanekaCorporation公司制的Silyl SAX510)、其他的含烷氧基甲硅烷基的聚合物(KanekaCorporation公司制的Silyl SAT145)、及六亚甲基二异氰酸酯(HDI)(BASF公司制的Basonat HI2000)的方式进行变更，另外，以使得相对于粘合剂组合物中的除溶剂以外的成分总量而言的各成分比例成为表2中记载的比例的方式进行配合，从而制作实施例6的粘合剂组合物。
(实施例7)
在具备搅拌器、温度计、氮气导入管、回流冷凝器及滴液漏斗的反应容器中，装入作为单体成分的丙烯酸丁酯(BA)100重量份、和作为聚合溶剂的甲苯190重量份，导入氮气并搅拌2小时。如此，除去聚合体系内的氧后，加入作为聚合引发剂的0.3重量份的2,2’-偶氮双异丁腈，于60℃进行6小时溶液聚合，从而得到丙烯酸丁酯(BA)的聚合物(丙烯酸系聚合物1)的溶液。在该溶液中，以使得相对于粘合剂组合物中的除溶剂以外的成分总量而言的各成分比例成为表2中记载的比例的方式，配合作为湿气固化性成分的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)(BASF公司制的Basonat HA2000)、作为吸水性材料的Kuraray Trading Co.,Ltd.制KI GEL、作为粘性赋予剂的液体全氢化松香甲酯树脂(丸善石油化学株式会社制M-HDR)，从而制作实施例7的粘合剂组合物。
(比较例1)
在具备搅拌器、温度计、氮气导入管、回流冷凝器及滴液漏斗的反应容器中，装入作为单体成分的丙烯酸丁酯(BA)100重量份及丙烯酸(AA)10重量份、和作为聚合溶剂的甲苯190重量份，导入氮气并搅拌2小时。如此，除去聚合系统内的氧后，加入作为聚合引发剂的0.3重量份的2,2’-偶氮双异丁腈，于60℃进行6小时溶液聚合，从而得到由100重量份的丙烯酸丁酯(BA)和10重量份的丙烯酸(AA)形成的共聚物(丙烯酸系聚合物2)的溶液。在该溶液中，以使得相对于粘合剂组合物中的除溶剂以外的成分总量而言的各成分比例成为表2中记载的比例的方式，配合作为湿气固化性成分的甲苯二异氰酸酯(TDI)(东曹株式会社制的Coronate L)、作为吸水性材料的Kuraray Trading Co.,Ltd.制KI GEL、作为粘性赋予剂的液体全氢化松香甲酯树脂(丸善石油化学株式会社制M-HDR)，从而制作比较例1的粘合剂组合物。
(比较例2)
在具备搅拌器、温度计、氮气导入管、回流冷凝器及滴液漏斗的反应容器中，装入作为单体成分的丙烯酸丁酯(BA)100重量份及丙烯酸(AA)5重量份、和作为聚合溶剂的甲苯190重量份，导入氮气并搅拌2小时。如此，除去聚合系统内的氧后，加入作为聚合引发剂的0.3重量份的2,2’-偶氮双异丁腈，于60℃进行6小时溶液聚合，从而得到由100重量份的丙烯酸丁酯(BA)和5重量份的丙烯酸(AA)形成的共聚物(丙烯酸系聚合物3)的丙烯酸系聚合物溶液。在该溶液中，以使得相对于粘合剂组合物中的除溶剂以外的成分总量而言的各成分比例成为表2中记载的比例的方式，配合作为湿气固化性成分的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)(东曹株式会社制的Coronate HL)、作为吸水性材料的Kuraray Trading Co.,Ltd.制KI GEL、作为粘性赋予剂的液体全氢化松香甲酯树脂(丸善石油化学株式会社制M-HDR)，从而制作比较例2的粘合剂组合物。
(基础聚合物的含水率)
基础聚合物于25℃、50％RH保存后的含水率如下测定。其结果如表1～2所示。
作为剥离衬垫，准备单面成为经剥离处理的剥离面的聚酯制剥离膜(商品名“Diafoil MRF”，厚度38μm，Mitsubishi Polyester Co.,Ltd.制)。在剥离衬垫的剥离面上涂布各例涉及的基础聚合物的溶液，于130℃进行5分钟干燥，形成厚度为20μm的聚合物片材(聚合物层)。将在上述剥离衬垫上形成的聚合物层的另一面贴合于与已经贴合的剥离衬垫相同的剥离衬垫的剥离面，制作两面被剥离衬垫保护的聚合物片材。
将剥离衬垫从如上所述制作的聚合物片材的两面剥离，然后，于25℃、50％RH环境下保存24小时，利用卡尔费休水分气化-库伦滴定法(JISK0113：2005)进行测定。具体而言，使用平沼产业株式会社制的平沼微量水分测定装置AQ-2100，测定通过200℃、30分钟的加热气化所产生的水分量，将相对于加热前的试样重量的比例作为含水率。
含水率(％)＝(卡尔费休测定水分量/测定前的试样总重量)×100
(基础聚合物的透湿度)
厚度为100μm的聚合物片材(聚合物层)的40℃、90％RH的条件下的透湿度如下测定。其结果如表1～2所示。
作为剥离衬垫，准备单面成为经剥离处理的剥离面的聚酯制剥离膜(商品名“Diafoil MRF”，厚度38μm，Mitsubishi Polyester Co.,Ltd.制)。在剥离衬垫的剥离面上涂布各例涉及的基础聚合物的溶液，于130℃进行5分钟干燥，形成厚度为100μm的聚合物片材(聚合物层)。将在上述剥离衬垫上形成的聚合物片材的另一面贴合于厚度为25μm的PET膜(东丽株式会社制的Lumirror S-10，透湿度：24g/m2·24hr)，制作聚合物片材的一面被剥离衬垫保护的、在PET膜上形成有聚合物片材的层叠膜。
将剥离衬垫从制作的层叠膜剥离。接下来，使用Hitachi High-Tech ScienceCo.,Ltd.制的MOCON水蒸气透过率测定装置，测定由25℃、50％RH的一室向40℃、90％RH的2室的水蒸气透过量，由此算出层叠膜的透湿度T，然后，利用下述的计算式算出仅聚合物片材的透湿度R(g/m2·24hr)。
R＝1/(1/T-1/24)
[表1]
[表2]
(粘合剂组合物的液体寿命)
关于各实施例及比较例的粘合剂组合物，确认在基础聚合物的溶液(固态成分为34％的甲苯溶液)中添加湿气固化性成分(异氰酸酯)1小时后的液体粘度的上升，由此基于以下的评价基准评价粘合剂组合物的液体寿命。上述结果如表3所示。
○：液体粘度未上升
×：凝胶化(因液体粘度上升而无法涂布)
(聚合物片材的开放保存后的湿气固化性成分的维持率)
关于各例，使用相对于基础聚合物100重量份而言添加5份的湿气固化性成分(异氰酸酯)而制作的聚合物片材(厚度20μm)，利用红外吸收光谱追踪异氰酸酯的反应性，由此算出聚合物片材的开放保存后的湿气固化性成分的维持率。其结果如表3所示。
首先，算出刚刚制作后的聚合物片材的由红外光谱测定(使用Varian公司制的3100FT-IR)所得到的来自异氰酸酯基的2275cm-1处的吸光度与来自基础聚合物的亚甲基的2250-2255cm-1处的吸光度之比。此处，吸光度比是指上述来自异氰酸酯基的吸光度相对于上述来自亚甲基的吸光度之比(来自异氰酸酯基的吸光度/来自亚甲基的吸光度)。另外，同样地算出于25℃、50％RH的环境下保存24小时后的聚合物片材的由红外光谱测定所得到的吸光度比，由它们的变化率算出湿气固化性成分(异氰酸酯化合物)的维持率。具体而言，根据以下的关系式算出。
湿气固化性成分(异氰酸酯化合物)的维持率(％)＝{(于25℃、50％RH的环境下保存24小时后的聚合物片材的吸光度比)/(刚刚制作后的聚合物片材的吸光度比)}×100
(粘合片材的开放保存后的湿气固化性成分的维持率)
作为剥离衬垫，准备单面成为经剥离处理的剥离面的聚酯制剥离膜(商品名“Diafoil MRF”，厚度38μm，Mitsubishi Polyester Co.,Ltd.制)。在该剥离衬垫的剥离面上涂布各例涉及的粘合剂组合物，于80℃进行5分钟干燥，然后于130℃进一步进行30分干燥，形成厚度为300μm的粘合剂层。将在上述剥离衬垫上形成的粘合剂层的另一面贴合于纸制剥离膜(Oji F-Tex Co.,Ltd.制)的剥离面，制作两面被剥离衬垫保护的粘合片材。关于该粘合片材(粘合剂层)，如下算出开放保存后的湿气固化性成分的维持率。其结果如表3所示。
首先，算出刚刚制作后的粘合片材(粘合剂层)的由红外光谱测定(使用Varian公司制的3100FT-IR)所得到的来自异氰酸酯基的2275cm-1处的吸光度与来自基础聚合物的亚甲基的2250-2255cm-1处的吸光度之比。此处，吸光度比是指上述来自异氰酸酯基的吸光度相对于上述来自亚甲基的吸光度之比(来自异氰酸酯基的吸光度/来自亚甲基的吸光度)。另外，同样地算出于25℃、50％RH的环境下保存24小时后的粘合片材(粘合剂层)的由红外光谱测定所得到的吸光度比，由它们的变化率算出湿气固化性成分(异氰酸酯化合物)的维持率。具体而言，根据以下的关系式算出。
湿气固化性成分(异氰酸酯化合物)的维持率(％)＝{(于25℃、50％RH的环境下保存24小时后的粘合片材的吸光度比)/(刚刚制作后的粘合片材的吸光度比)}×100
(粘合片材的防湿保存后的湿气固化性成分的维持率)
准备与上述同样地制作的、厚度为300μm的粘合剂层的两面被2张剥离衬垫保护的粘合片材。
利用与上述同样的方法，算出将该粘合片材与干燥剂(硅胶)一同于铝制的防湿袋中保存7天后、将其刚刚开封后的粘合片材(粘合剂层)中的湿气固化性成分的维持率。其结果如表3所示。
(相对于湿润面的180度剥离粘接力的测定)
作为剥离衬垫，准备单面成为经剥离处理的剥离面的聚酯制剥离膜(商品名“Diafoil MRF”，厚度38μm，Mitsubishi Polyester Co.,Ltd.制)。在该剥离衬垫的剥离面上涂布各例涉及的粘合剂组合物的溶解液，于80℃进行10分钟干燥，然后于130℃进一步进行30分钟干燥，形成厚度为300μm的粘合剂层。将在上述剥离衬垫上形成的粘合剂层的另一面贴合于厚度为25μm的基材膜，制作单面粘合片材。作为基材膜，使用东丽株式会社制的PET膜(树脂膜)(商品名“Lumirror S-10”)。将这样制作的粘合片材以成为20mm的宽度、10cm的长度的方式切断，实施后述的粘接力测定。需要说明的是，就制作的粘合片材而言，为了维持湿气固化性成分的未反应状态，直至粘接力测定前为止，与干燥剂(硅胶)一同封入铝制的防湿袋中。
利用Nippon Test Panel Co.,Ltd.制的板岩标准板(制品名“JIS A5430(FB)”(以下，也称作板岩板))，准备厚度为3mm、宽度为30mm、长度为125mm的尺寸的板岩板。使用该板岩板的光泽面。使该板岩板于130℃干燥1小时，测定该时刻的板岩板的重量，将其规定为“在水中浸渍前的板岩板的重量”。
接下来，在将准备的板岩板浸渍于水中的状态下，利用超声波脱气装置(YamatoScience Co.,Ltd.制的BRANSON3510)进行1小时脱气，静置1晚，从水中取出。测定该时刻的板岩板的重量，将其规定为“在水中浸渍、脱气后的板岩板的重量”。
基于所测得的“在水中浸渍前的板岩板的重量”及“在水中浸渍、脱气后的板岩板的重量”，利用下式算出板岩板的含水率，结果为25％(重量％)。
板岩板的含水率(重量％)＝〔{(在水中浸渍、脱气后的板岩板的重量)－(在水中浸渍前的板岩板的重量)}/(在水中浸渍前的板岩板的重量)〕×100
接下来，利用2kg的辊往返1次从而将制作的粘合片材(试验片)压接并粘贴于含水率为25％的板岩板的表面(湿润面)后，立即浸渍于水中，于23℃静置24小时。然后，将贴附有粘合片材(试验片)的板岩板从水中取出，使用拉伸试验机(Minebea Co.,Ltd.制的TECHNOGRAPH TG-1kN)，测定剥离温度为23℃、剥离速度为300mm/min的条件下的相对于板岩板的180度剥离粘接力(N/20mm)。将上述结果示于表3。
[表3]
如表1～3所示，就实施例1～7的粘合剂组合物及粘合片材(含水率在本发明规定的范围内，并且，基础聚合物由不具有与湿气固化性成分反应的官能团的聚合物形成)而言，保存稳定性高，另外，相对于湿润面呈现出高粘接力。
另一方面，就比较例1～2的粘合剂组合物及粘合片材(含水率超过本发明规定的范围，并且，基础聚合物由具有与湿气固化性成分反应的官能团的聚合物形成)而言，保存稳定性低，另外，相对于湿润面的粘接力也低。
认为含水率越高的材料，因在聚合物内保持水而越难以扩散、越难以向聚合物外释放，因此可促进聚合物内的湿气固化性成分与水的反应。另外，认为由于能与湿气固化性成分反应的极性官能团的亲水性高，因此不仅其自身与湿气固化性成分反应，另一方面还可促进湿气固化性成分与水的反应，因此从保存稳定性的观点考虑是不适合的。
以上，对本发明的优选实施方式进行了说明，但本发明并不限制于上述的实施方式，在不脱离本发明范围的范围内，能够向上述的实施方式加入各种变形及变更。
需要说明的是，本申请基于在2016年11月30日提出申请的日本专利申请(日本特愿2016-232749)及在2017年11月29日提出申请的日本专利申请(日本特愿2017-229395)，引用其全部内容而作为参考。
Claims (10)
1.粘合剂组合物，其含有基础聚合物和湿气固化性成分，
所述基础聚合物包含不具有与所述湿气固化性成分反应的官能团的聚合物，并且，所述基础聚合物于25℃、50％RH保存24小时后的含水率为0.1重量％以下，
所述湿气固化性成分以未反应状态被含有。
2.如权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，所述基础聚合物形成厚度为100μm的层时的40℃、90％RH的条件下的透湿度为25g/m2·24hr以下。
3.如权利要求1或2所述的粘合剂组合物，其中，所述基础聚合物包含橡胶系聚合物或丙烯酸系聚合物。
4.如权利要求1～3中任一项所述的粘合剂组合物，其中，所述湿气固化性成分能与被粘物进行化学键合。
5.如权利要求1～4中任一项所述的粘合剂组合物，其中，所述湿气固化性成分为脂肪族异氰酸酯或脂环族异氰酸酯。
6.如权利要求1～5中任一项所述的粘合剂组合物，其还含有吸水性材料。
7.如权利要求6所述的粘合剂组合物，其中，所述吸水性材料为吸水性聚合物。
8.粘合剂层，其是由权利要求1～7中任一项所述的粘合剂组合物形成的。
9.粘合片材，其具备权利要求8所述的粘合剂层。
10.如权利要求9所述的粘合片材，其中，所述粘合剂层形成于基材上。
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