CN110023082A - 硅橡胶制防水片材和防水施工方法 - Google Patents

硅橡胶制防水片材和防水施工方法 Download PDF

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CN110023082A
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silicon
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宇野贵雄
竹胁一幸
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

硅橡胶制防水片材，其特征在于，具备使硅橡胶组合物固化而成的基材层和在其一面层叠的由有机硅凝胶组合物的固化物构成的压敏粘合层，并且在上述基材层的另一面具有被膜层，该被膜层包含由下述平均组成式(1)表示的有机硅树脂。式中，R为相同或不同的未取代或取代的碳原子数1～20的1价烃基，m为0.45～1.0，n为0～0.55，m+n≤1.0。[RSiO3/2]m[R2SiO]n(1)。

Description

硅橡胶制防水片材和防水施工方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶制防水片材和使用了其的防水施工方法，其通过在由包含混凝土结构物、灰浆结构物、金属制结构物、塑料树脂制结构物中的至少一个的结构物构成的排水设备、或者成为了雨水从道路、铁道等的游间等的接缝流过的结构的结构物端部、室外罐、特别是大型罐的底部部分与台基部分的边界部分、位于包含工场、一般房屋等的建筑等中的需要防水的部位，以至少将对象物的一部分覆盖的方式液密地粘贴，从而有效地用于防止水分的浸入、并且防止对象物的劣化、或者使经时劣化难以进行，随着在室外使用，进行了对于外观污染的防污处理。
背景技术
近年来，从确保社会公共基础设施的安全性、老年化对策、预防保全·事前防灾这样的观点出发，关注对象公共基础设施的防水处理。例如，在一般道路、高速公路、铁道路中也包含桥梁部、隧道、高架桥部等，为了不使路面积存雨水，下了各种工夫。更具体地，在道路中采用了如下结构：在路肩附近将排水沟和导水部并设，在路肩侧缓和地带有倾斜，诱导以使雨水流到路肩侧，流到道路外部。另外，使用了在道路间或者桥梁部与通常的路面的游间等设置接缝、经由该接缝将雨水排出的结构。这样的结构物为钢铁制的结构物、混凝土制的结构物等，多种多样，由于水分的影响，有可能变得比其他部位容易发生生锈、强度降低、结构物的剥离·脱落这样的劣化。
另外，在室外罐的情况下，雨水经由底部部分与台基部分的边界包绕底部部分，为了不发生底部部分的腐蚀劣化，规定必须进行防水处理。
作为防水处理方法，有将防水性涂料涂布于对象物的方法。通过涂布形成被膜，边发挥防水效果边进行防水。但是，一般被膜以丙烯酸系树脂、聚氨酯树脂等树脂作为主成分，经时地变脆，容易产生裂纹，因此水从裂纹的部分浸入等，长期持续发挥防水性能困难。
另外，在防水用片材中使用补强片材。根据专利文献1(日本特开2011-007030号公报)，采用了如下方法：将未硫化丁基橡胶混合物在补强片材上涂布并使其密合，使溶剂蒸发，在外表面形成具有填充剂比更高的覆膜的橡胶混合物层，在外表面侧形成混凝土壁，进而，将补强片材与混凝土壁经由橡胶混合物层粘接，使其一体化。但是，该方法虽然获得覆盖大深度地下的混凝土壁的具有高机械强度的止水壁，但成为大规模的方法。
另外，在专利文献2(日本特开2012-215057号公报)和专利文献3(日本特开2014-070482号公报)中提出了硅橡胶制的防水片材。该防水片材在单面具有由有机硅凝胶形成的压敏粘合层，基材由硅橡胶组合物的固化物形成，因此片材自身具有伸缩性，被施工面对于地震等产生的裂纹和偏移、冷暖引起的收缩膨胀产生的偏移容易追随，因此具有即使产生裂纹、偏移也维持防水性的优点。进而，有机硅的耐热性、耐寒性、耐候性优异，在室外暴露的环境下，长期稳定地维持防水功能。
但是，在将硅橡胶制防水片材在室外暴露的状态下使用的期间，发生了指出从初期的外观变色为黑色色调、有损景致的事例。由污垢成分的分析查明，变色为黑色色调的直接的原因是外气中所含的尘埃、煤。在机理上认为：在室外暴露的状态下，该尘埃、煤的成分在硅橡胶片材表面堆积，另外，由于从作为密封材料在片材端部、重叠部分使用的有机硅密封剂渗出的低分子硅油成分与雨水等混合，因此将片材表面污染。例如，对于以丁基橡胶作为主成分的防水片材而言，初期的外观为黑色，几乎没有有损景致的指摘。硅橡胶只要没有配合碳、氧化铁黑，外观色调就不是黑色。反而喜欢外观上不显眼的灰色、乳白色半透明品。这样的色调的硅橡胶与黑色的硅橡胶相比容易带电，因此认为污垢成分容易在片材表面堆积。如果有机硅为主成分，未必马上污染，其发生事例的报道为小笠原诸岛、濑户内海、新加坡等，推测在平均气温比较高的地区容易发生。
但是，在平均气温比较高的地区，希望有即使在室外施工也顾及到景致的、污染不明显的硅橡胶制防水片材。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-007030号公报
专利文献2：日本特开2012-215057号公报
专利文献3：日本特开2014-070482号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供实施了即使长期使用、防污效果也持续的防污处理的硅橡胶制防水片材及其防水施工方法，即使将该硅橡胶制防水片材在容易成为较高温度的室外暴露的状态下使用，片材表面难以污染，被膜硬度不过硬，难以变脆。
用于解决课题的手段
本发明为了实现上述目的，提供下述的硅橡胶制防水片材和防水施工方法。
[1]硅橡胶制防水片材，其特征在于，具备使硅橡胶组合物固化而成的基材层和在其一面层叠的由有机硅凝胶组合物的固化物形成的压敏粘合层，并且在所述基材层的另一面具有被膜层，该被膜层包含由下述平均组成式(1)表示的有机硅树脂。
[RSiO3/2]m[R2SiO]n (1)
(式中，R为相同或不同的未取代或取代的碳原子数1～20的1价烃基，m为0.45～1.0，n为0～0.55，m+n≤1.0。)
[2][1]所述的硅橡胶制防水片材，其中，所述被膜层为含有下述组分的乳液组合物的固化物。
(A)式(1)的有机硅树脂：100质量份、
(B)乳化剂：1～50质量份、
(C)水：20～1000质量份
[3][1]或[2]所述的硅橡胶制防水片材，其中，所述有机硅凝胶组合物含有：
(D)在1分子中含有至少2个与硅原子结合的烯基的有机聚硅氧烷：20～100质量份，
(E)以R2 3SiO1/2单元(式中，R2为未取代或取代的1价烃基，R2包含烯基)和SiO2单元作为主成分的树脂质共聚物：0～80质量份(其中，(D)、(E)成分的合计为100质量份。)，
(F)含有至少2个与硅原子结合的氢原子(SiH基)的有机氢聚硅氧烷：相对于(D)、(E)成分的合计100质量份，为0.5～20质量份，
(G)加成反应催化剂：相对于(D)、(E)成分的合计含有烯基的有机聚硅氧烷，为1～1000ppm；
采用CSR-2型硬度计，固化后的硬度为3～20。
[4][1]～[3]中任一项所述的硅橡胶制防水片材，其中，基材层在由补强性纤维制成的补强层的两侧分别具有由硅橡胶组合物的固化物形成的弹性体层。
[5]硅橡胶制防水片材的防水施工方法，其中，将[1]～[4]中任一项所述的多个硅橡胶制防水片材并列设置，将包含防止水分的浸入的部位的部分液密地被覆，并且使重叠部分的宽度成为5mm以上地使相互邻接的所述防水片材液密地重叠而粘贴。
[6][5]所述的硅橡胶制防水片材的防水施工方法，其中，无底漆地将所述防水片材直接粘贴于防止水分的浸入的部位，并且对粘贴的所述防水片材的侧端缘部进行密封施工。
发明的效果
本发明提供的防水片材通过具有在单面具备有机硅压敏粘合层的、使硅橡胶组合物固化而成的基材层，在基材的非压敏粘合层侧形成采用有机硅树脂的被膜，从而在室外施工的防水片材中使来自尘埃和煤等的污垢难以粘附于防水片材表面，因此能以接近施工初期的状态长期地维持防水性的同时维持施工后的景致。
附图说明
图1为表示本发明涉及的防水片材的一实施例的截面图。
图2表示本发明涉及的防水片材的防水施工方法的一实施例，(A)为将室外罐用防水片材覆盖而配置的状态的概略截面图，(B)为将施工部分的一部分放大的平面图，(C)为表示将防水片材相互重叠而接合的状态的截面图。
图3表示本发明涉及的防水片材的防水施工方法的一实施例，是将道路的栏杆壁用防水片材覆盖而配置的状态的概略截面图，(a)表示覆盖防水片材之前的图，(b)表示配置了防水片材后的图。
具体实施方式
本发明为硅橡胶制防水片材，其通过在由包含混凝土结构物、灰浆结构物、金属制结构物、塑料树脂制结构物中的至少一个的结构物形成的排水设备、或者成为了雨水从道路、铁道等的游间等的接缝流过的结构的结构物端部、室外罐、特别是大型罐的底部部分与台基部分的边界部分、位于包含工场、一般房屋等的建筑等中的需要防水的部位，以至少将对象物的一部分覆盖的方式液密地粘贴，从而有效地用于防止水分的浸入、并且防止对象物的劣化、或者使经时劣化难以进行；涉及将该防水片材用于随着在室外使用而使外观对于来自尘埃和煤等的污垢难以被污染的防污处理和防污处理方法。作为该处理，可列举出将采用有机硅树脂的被膜在非压敏粘合层侧形成于片材表面。
就构成本发明的防水片材的基材层而言，在考虑片材的制作、施工时的处理性的同时考虑耐热性、耐候性、耐寒性，进一步设想使用环境可从寒冷到酷暑，从这点出发，使用硅橡胶。
上述硅橡胶是将硅橡胶组合物固化而得到的，作为固化型的种类，可例示有机过氧化物硫化、加成硫化、紫外线硫化、电子束硫化等。任一固化型均可，从通过加热用短时间能够成型的方面出发，优选由加成(氢化硅烷化)反应固化型的硅橡胶组合物或有机过氧化物固化型的硅橡胶组合物得到。
作为有机过氧化物固化型硅橡胶组合物，使用在1分子中具有2个以上烯基的有机聚硅氧烷中配合了固化有效量(通常，相对于上述有机聚硅氧烷100质量份，为1～10质量份)的有机过氧化物作为固化剂的产物。作为有机过氧化物，可列举出以过氧化对甲基苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰为代表的酰基系有机过氧化物、以过氧化二枯基、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧)己烷为代表的烷基系有机过氧化物、过碳酸酯系有机过氧化物、过氧缩酮系有机过氧化物等。
在加成硫化的情况下，在催化剂存在下使在1分子中具有至少2个以上与烯基反应的官能团的化合物与在1分子中具有至少2个以上的烯基的有机硅氧烷聚合物反应而进行。作为此时的优选例，可列举出氢化硅烷化反应(加成反应)。该加成反应固化型硅橡胶组合物使用包含以下组分的组合物：在1分子中具有2个以上以乙烯基为代表的烯基的含有烯基的有机聚硅氧烷；具有2个以上、优选3个以上的SiH基的有机氢聚硅氧烷(通常，其量使得相对于烯基的SiH基的摩尔比成为0.5～4)；以铂或铂化合物为代表的铂族金属系加成反应催化剂(通常，相对于含有烯基的有机聚硅氧烷，以铂族金属计，为1～1000ppm)。
紫外线硫化(＝紫外线固化、UV固化)是对包含光聚合引发剂的橡胶配混物照射200～400nm的波长的紫外线、用数秒～数十秒使其固化的方法。照射的波长以254nm、365nm为代表。光聚合引发剂可以是公知的引发剂，可例示Irgacure184(BASF制造)。
电子束硫化(＝电子束固化、EB固化)是人工地将电子加速、将电子束具有的能量作为射束利用来使其固化的方法。硫化根据加速电压和浸透深度来调整。作为电子束硫化装置，可例示岩崎电气(株)制。
另外，作为上述硅橡胶组合物，可使用市售品，例如，作为有机过氧化物固化型硅橡胶组合物，使用信越化学工业(株)制KE-971-U、KE-675-U等，作为加成反应固化型硅橡胶组合物，使用信越化学工业(株)制KE-551-U、KE-1990-60、KE-1300T等。
对经硫化的硅橡胶组合物(弹性体层)的橡胶物性并无特别限定，只要在固化的状态下显示橡胶特性即可。就其指标而言，优选在触感上无极端的发粘。就橡胶物性而言，在按照JIS K 6249的测定方法中，优选硬度计A型硬度为10～90，拉伸强度为2MPa以上，伸长率为50～800％，撕裂强度为2kN/m以上。在脱离这些物性的范围的情况下，认为有可能在防水片材表面变得容易产生损伤、破损。
上述基材可包含由补强性纤维制成的补强层。结构上，可位于上述弹性体层的表面，为了使得片材整体难以翘曲或者变形，优选在补强层的两侧配置弹性体层。
作为补强性纤维，可列举出玻璃纤维、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、聚酯纤维、碳化硅纤维等。优选为这些中的至少一个。对纤维的规格并无特别限定，只要构成的丝线的号数在纵向、横向都为5～600tex、密度为10～150根/25mm、厚度为0.02～0.6mm、张力为70N/25mm以上即可，优选平纹、缎纹等。在放置1张平面状的纤维时，优选具有下面可透视的外观。透明性在特性上未必是必要的，如果考虑防水片材的设计性，优选具有透明性。
就透明性而言，按照JIS K 7105的规定，将片材整体的全光线透射率为50％以上的情形在本发明中规定为“具有透明性”。以片材整体计，只要为50％以上，就能够充分地识别粘贴于对象物时的下面的色调。更优选为60％以上。作为能够识别下面的色调的优点，可列举出即使不将防水片材剥离也能够确认对象物的劣化情况、变色和褪色情况、生锈这样的现象。由此，定期检查变得容易、更换防水片材的工夫大幅地减少等，在维护上变得比现有的防水片材有优势。
本发明的防水片材是将压敏粘合层层叠于上述基材而成的，例如可列举出对于如图1中所示那样在采用补强性纤维的补强层12的两面分别将上述橡胶组合物(片材)11、11层叠而成的基材层10、在其一个橡胶片材11上将压敏粘合层20层叠而成的防水片材100。这种情况下，优选橡胶片材11、11分别侵入补强层12内而在补强层12内相互地连结。应予说明，基材的构成并不限定于上述图1的例子。
其中，压敏粘合层使用有机硅凝胶组合物的固化物。这种情况下，作为有机硅凝胶组合物，优选是含有下述组分的加成固化型有机硅凝胶组合物，固化后的硬度用CSR-2型硬度计测定，为3～20。
(D)在1分子中含有至少2个与硅原子结合的烯基的有机聚硅氧烷、
(E)以R2 3SiO1/2单元(式中，R2为未取代或取代的1价烃基，R2包含烯基)和SiO2单元为主成分的树脂质共聚物、
(F)含有至少2个与硅原子结合的氢原子(SiH基)的有机氢聚硅氧烷、
(G)加成反应催化剂。
上述加成固化型有机硅组合物的(D)成分是在1分子中具有至少平均2个烯基的有机聚硅氧烷，作为该(D)成分的有机聚硅氧烷，使用由下述平均组成式(I)表示的有机聚硅氧烷。
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
式中，R1为彼此相同或不同的碳原子数1～10、优选1～8的未取代或取代的1价烃基，a为1.5～2.8、优选1.8～2.5、更优选1.95～2.05的范围的正数。其中，作为由上述R1表示的与硅原子结合的未取代或取代的1价烃基，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基、癸基等烷基、苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基、乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基、辛烯基等烯基、将这些基团的氢原子的一部分或全部用氟、溴、氯等卤素原子、氰基等取代而成的基团，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等，优选全部R1的90摩尔％以上为甲基。
这种情况下，需要R1中的至少2个为烯基(优选碳原子数2～8的烯基，更优选为碳原子数2～6的烯基)。再有，烯基的含量优选设为全部有机基(即，上述的未取代或取代的1价烃基)R1中的0.00001～0.05mol/g，更优选为0.00001～0.01mol/g。该烯基可与分子链末端的硅原子结合，也可与分子链中途的硅原子结合，还可与两者结合，优选至少含有与分子链两末端的硅原子结合的烯基。如果烯基的含量比0.00001mol/g少，则得不到充分的橡胶物性，如果比0.05mol/g多，硬度过度升高，粘着力有可能降低。
对于聚合度并无特别限制，优选常温下为液态的有机聚硅氧烷。通常优选使用采用凝胶渗透色谱(GPC)得到的聚苯乙烯换算的平均聚合度为50～20000、优选100～10000、更优选100～2000左右的有机聚硅氧烷。
另外，就该有机聚硅氧烷的结构而言，具有主链基本上由二有机硅氧烷单元(R1 2SiO2/2)的重复组成、分子链两末端用三有机甲硅烷氧基(R1 3SiO1/2)或羟基二有机甲硅烷氧基((HO)R1 2SiO1/2)封端的直链状结构，可以部分地为分支状的结构、环状结构等。
(E)成分的树脂质共聚物(即，三维网状结构的共聚物)以R2 3SiO1/2单元和SiO2单元为主成分。其中，R2为未取代或取代的1价烃基，优选碳原子数1～10的1价烃基，特别优选碳原子数1～8的1价烃基，作为由R2表示的1价烃基，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基、癸基等烷基、苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基、乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基、辛烯基等烯基、这些基团的氢原子的一部分或全部被氟、溴、氯等卤素原子、氰基等取代而成的基团，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等。
(E)成分的树脂质共聚物可只包含上述R2SiO1/2单元和SiO2单元，另外，根据需要，相对于全部共聚物质量，用下述单元的合计量表示，可在50％以下、优选40％以下的范围含有R2 2SiO单元、R2SiO3/2单元(R2如上所述)，R2 3SiO1/2单元与SiO2单元的摩尔比[R2 3SiO1/2/SiO2]优选0.5～1.5，特别优选0.5～1.3。该摩尔比比0.5小或比1.5大都不再获得充分的橡胶硬度·强度。进而，(E)成分的树脂质共聚物优选在1分子中具有至少2个烯基，烯基的含量为0.0001mol/g以上，优选为0.0001～0.003mol/g，更优选为0.0002～0.002mol/g的范围。如果烯基的含量比0.0001mol/g少，则不再获得充分的橡胶物性，如果比0.003mol/g多，则硬度过度升高，粘着力有可能降低。
上述树脂质共聚物可以是常温(25℃)下具有流动性的液态(例如采用B型旋转粘度计测定的25℃下的粘度为10mPa·s以上，优选为50mPa·s以上)的物质，也可以是不具有流动性的固体状的物质。在固体状的情况下，可以是在甲苯等有机溶剂中溶解的状态。例如，在将固体状的树脂质共聚物溶解于甲苯中的情况下，采用旋转粘度计所测定的25℃下的50质量％甲苯溶液的粘度优选10～500000mPa·s，更优选1000～200000mPa·s。该树脂质共聚物能够通常通过采用该技术中公知的方法使适当的氯硅烷、烷氧基硅烷水解而制造。
就上述(D)、(E)成分的配合量而言，在将(D)、(E)成分的合计设为100质量份的情况下，(D)成分优选20～100质量份，更优选20～95质量份，特别优选30～95质量份的范围，另外，(E)成分优选0～80质量份，更优选5～80质量份，特别优选5～70质量份的范围。如果(D)成分过少，即(E)成分过多，则橡胶物性显著地降低。从粘着性、强度的方面出发，优选在(D)成分中将(E)成分并用。
(F)成分为在1分子中具有至少2个、优选3个以上的与硅原子结合的氢原子(SiH基)的有机氢聚硅氧烷，分子中的SiH基与上述(D)成分和(E)成分中的与硅原子结合的烯基通过氢化硅烷化加成反应而交联，作为用于使组合物固化的固化剂发挥作用。该(F)成分的有机氢聚硅氧烷优选使用由下述平均组成式(II)
R3 bHcSiO(4-b-c)/2 (II)
(式中，R3为碳原子数1～10的未取代或取代的1价烃基。另外，b为满足0.7～2.1、c为满足0.001～1.0、并且b+c满足0.8～3.0的正数。)
表示、在1分子中具有至少2个(通常2～200个)、优选3～100个、更优选3～50个硅原子结合氢原子的有机氢聚硅氧烷。其中，作为R3的1价烃基，可以列举出与由R1例示的基团同样的基团，优选不具有脂肪族不饱和基团。另外，b优选为0.8～2.0，c优选为0.01～1.0，b+c优选为1.0～2.5，有机氢聚硅氧烷的分子结构可以是直链状、环状、分支状、三维网状的任一结构。这种情况下，优选使用1分子中的硅原子的数(或聚合度)为2～300个、特别是4～150个左右的室温(25℃)下为液态的有机氢聚硅氧烷。应予说明，与硅原子结合的氢原子可位于分子链末端、分子链的中途的任一者，也可位于两者，优选位于反应速度快的分子链末端。即，可列举出两末端三甲基甲硅烷氧基封端甲基氢聚硅氧烷、两末端三甲基甲硅烷氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、两末端二甲基氢甲硅烷氧基封端二甲基聚硅氧烷、两末端二甲基氢甲硅烷氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元和SiO4/2单元组成的共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元和SiO4/2单元和(C6H5)SiO3/2单元组成的共聚物等。
就该(F)成分的有机氢聚硅氧烷的配合量而言，相对于(D)、(E)成分的合计100质量份，为0.5～20质量份，特别是1.0～10质量份。配合量过少或过多都不再获得充分的橡胶强度。另外，就该(F)成分的有机氢聚硅氧烷而言，相对于(D)、(E)成分中所含的与硅原子结合的烯基的(F)成分中的与硅原子结合的氢原子(SiH基)的量用摩尔比表示，以成为0.5～1.1、更优选成为0.6～1.0的量配合。并且，假定进行100％加成交联反应时，就有机氢聚硅氧烷的量而言，优选配合成为0.005～0.01mol/g的量。
其中，将(F)成分的SiH基与在体系内存在的烯基量的摩尔比表示为H/Vi，另外，所谓理论的交联量，是在体系内添加了的(F)成分中的与硅原子结合的氢原子(SiH基)与在体系内存在的烯基进行了100％反应时的交联量。即，在H/Vi为1以下时，SiH基的量成为理论的交联量，在H/Vi为1以上时，烯基的量成为理论的交联量。这些官能团量可以是基于组合物设计时的计算式的量，更优选使用实测值。官能团量的实测通过采用公知的分析方法的、氢气产生量或不饱和基团的测定、采用NMR的解析等进行。体系内的官能团量在将分子内的官能团量设为Xmol/g、将添加量设为Y质量份的情况下，为X×Ymol/g。
(G)成分可以是以往公知的成分，通常使用以铂或铂化合物为代表的铂族金属系加成反应催化剂(通常相对于(D)、(E)成分的合计含有烯基的有机聚硅氧烷，为1～1000ppm)。
该压敏粘合层即使在未硫化的状态下也显现出粘着性，如果设想长期地使用，优选经时变化小。经时变化在压敏粘合层为经硫化的产物时小。对硫化方法并无特别限定，与在作业现场使其固化的类型相比，优选已使其硫化、以片状形成了压敏粘合层的类型。
上述压敏粘合层的硬度比基材层的硬度小，用Asker C硬度表示，优选不到10的正数。如果超过10，有时粘着性降低。更优选地，用适于测定比Asker C硬度低的硬度的AskerCSR-2型硬度计测定，优选3～20，更优选为10～18的范围。
另外，根据JIS Z 0237，粘着于灰浆试片，以剥离速度300mm/min进行了180°剥离试验时的粘着力优选为5N/25mm以上。优选为5～30N/25mm的范围。如果不到5N/25mm，将压敏粘合层粘贴于所用的被粘贴部的情况下，对于被粘贴部的粘着力低，在粘贴上有问题，如果超过30N/25mm，有时对再用性、再附着性带来障碍。
再有，在形成上述基材层和压敏粘合层的组合物中，除了上述的成分以外，根据需要，作为其他成分，可配合气相法二氧化硅、沉淀二氧化硅、石英粉、硅藻土、碳酸钙这样的填充剂、炭黑、导电性氧化锌、金属粉等导电剂、氧化铁、氧化铈这样的耐热剂等填充剂。进而，任意地配合含氮化合物、炔属化合物、磷化合物、腈化合物、羧酸酯、锡化合物、汞化合物、硫化合物等氢化硅烷化反应控制剂、二甲基硅油等内部脱模剂、粘接性赋予剂、触变性赋予剂等。
上述防水片材的厚度优选0.7～6mm。其中基材层的厚度为0.2～3mm，优选为0.2～1.5mm。如果不到0.2mm，有时不足以发挥片材的弹性，如果超过3mm，则重量变大，对粘贴产生影响，另外，有时在成本上变得不利。另外，压敏粘合层的厚度优选0.5～3mm的范围，更优选为0.5～2mm的范围。如果不到0.5mm，则不再能够吸收压敏粘合层粘贴的被粘贴部的表面凹凸，如果超过3mm，粘贴面的橡胶强度依赖于压敏粘合层，有可能引起橡胶破坏。
对于形成防水片材的方法的一例进行说明，对于成为补强层的补强性纤维，采用浸渍、涂布、压延成型、丝网印刷等，将弹性体层一体化，得到基材层。这种情况下，由于能够适合使用压延成型，因此优选。
可在上述基材层上将压敏粘合层层叠，使形成上述基材层的组合物固化而形成了基材层后形成压敏粘合层，也可将形成基材层的组合物在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等的膜上进行压延成型并分出，在未硫化的状态下将形成压敏粘合层的组合物层叠。
就形成压敏粘合层的组合物而言，有在形成基材层的组合物上采用浸渍、涂布、丝网印刷等方法得到层叠片材的方法，由于能够适合使用涂布成型，因此优选。再有，作为它们的固化条件，优选80～250℃、10秒～1小时的范围。进而，出于将低分子成分除出等目的，可在120～250℃下进行1～100小时左右的后固化。
本发明的硅橡胶制防水片材是在使上述硅橡胶组合物固化而成的基材层的一面将由有机硅凝胶组合物的固化物形成的压敏粘合层层叠而成的，进而，在上述基材层的另一面形成了包含由下述平均组成式(1)
[RSiO3/2]m[R2SiO]n (1)
(式中，R为相同或不同的未取代或取代的碳原子数1～20的1价烃基，m为0.45～1.0，n为0～0.55，m+n≤1.0。)
表示的有机硅树脂的被膜层。图1将其示出，图1中，200为该被膜层。
有机硅树脂优选作为乳液使用。其中，有机硅树脂是将硅烷化合物水解、缩合而得到的，由于具有形成高硬度、耐候性、耐水性、耐热性、防水性优异的被膜的能力，因此作为涂布剂是有效的。在将有机硅树脂乳液化的情况下，可以是将用甲苯、二甲苯这样的有机溶剂系制造的有机硅树脂溶液直接乳化的方法，但这样的含有有机溶剂的有机硅树脂乳液有时稳定性差，进而，甲苯、二甲苯这样的有机溶剂由于环境问题，近年来使用受到了限制。从这点出发，优选使用了以下的有机硅树脂乳液，其使用了溶剂置换为以二甘醇二乙基醚这样的醚化合物为代表的水混合性有机溶剂的产物，特别是将包含(A)～(C)的成分搅拌混合，分散为乳液状。
(A)由上述平均组成式(1)表示的有机硅树脂：100质量份、
(B)乳化剂：1～50质量份、
(C)水：20～1000质量份
(A)成分的有机硅树脂由下述平均组成式(1)表示。
[RSiO3/2]m[R2SiO]n (1)
(式中，R为相同或不同的未取代或取代的碳原子数1～20的1价烃基，m为0.45～1.0，n为0～0.55，m+n≤1.0。)
其中，R为相同或不同的未取代或取代的碳原子数1～20的1价烃基，具体地，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基、癸基等烷基、苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基、乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基、辛烯基等烯基等。另外，也包含氢原子的一部分(1个或其以上)被环氧基、巯基、甲基丙烯酰基、丙烯酰基、羧基、氨基等反应性基团取代而成的基团。
有机硅树脂中的[RSiO3/2]单元的摩尔比率(m)为0.45～1.0，优选为0.50～1.0。在比0.45小的情况下，被膜硬度变得柔软，耐久性降低。另外，有机硅树脂中的[R2SiO]单元的摩尔比率(n)为0～0.55，优选为0～0.50。在比0.55大的情况下，被膜硬度变得柔软，耐久性降低。进而，在本发明中，如果被膜硬度柔软，在室外施工的情况下，不能充分地防止尘埃·煤等引起的片材表面的污染。另外，m+n为m+n≤1.0，优选为0.45≤m+n≤1.0。
这样的有机硅树脂可采用公知的方法制造。例如，能够通过对相应的单元的氯硅烷、烷氧基硅烷进行水解、缩合反应而得到。再有，这些有机硅树脂在[RSiO3/2]单元的含量高的情况下为固体状，或者在缩合反应性高的情况下容易凝胶化，因此通常在稀释于甲苯、二甲苯这样的有机溶剂的状态下处理，能够置换为水混合性有机溶剂溶液而使用。
作为这样的水混合性有机溶剂溶液，有醇系化合物、酮系化合物、酯系化合物、醚系化合物等。具体地，可例示溶纤剂、丙基溶纤剂、丁基溶纤剂、丙二醇单甲基醚、二甘醇二乙基醚、甲基卡必醇、卡必醇、丙基卡必醇、溶纤剂乙酸酯、丁基溶纤剂乙酸酯、醋酸卡必醇、醋酸丁基卡必醇等。
(B)成分的乳化剂只要是用于使有机硅树脂在水中乳化分散的乳化剂，则并无特别限制，例如可以列举出聚氧乙烯烷基醚、聚乙烯丙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯等非离子系表面活性剂、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺基琥珀酸盐、烷基磷酸盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸盐等阴离子系表面活性剂、季铵盐、烷基胺醋酸盐等阳离子系表面活性剂、烷基甜菜碱、烷基咪唑啉等两性表面活性剂等。作为它们的具体例，可列举出聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯壬基醚、聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚等。这些乳化剂能够单独地使用或者将2种以上组合使用。
另外，作为(B)成分的添加量，相对于(A)成分100质量份，需要为1～50质量份。如果比1质量份少，则乳液化困难，如果比50质量份多，则被膜的硬度、透明性、与基材的密合性降低。优选为2～30质量份。
作为(C)成分，配合水，用于使上述有机有机硅树脂的水混合性有机溶剂溶液、乳化剂转相为乳液，稀释有机有机硅树脂乳液的体系。此时的(C)成分的水的含量相对于(A)成分，为20～1000质量份，更优选50～500质量份。
就得到的有机硅树脂乳液组合物而言，可在将硅橡胶制防水片材在室外施工之前涂布于片材表面，也可在将硅橡胶制防水片材在室外施工后涂布于片材表面。不过，在后者的情况下，优选在施工后1周以内进行涂布，更优选施工后即刻。如果经过超过1周，有可能砂、尘芥等污物已在片材表面堆积，扫除方面费工夫。另外，如果片材表面是用水分润湿的状态，则有机硅树脂乳液组合物被水分稀释或者冲走，有可能没有充分地形成被膜。由于同样的原因，希望在之后不久预想有雨等的情况下也避免涂布。就涂布而言，可以是在片材表面上直接用刮刀、刷子等涂布的方法。涂布后通过在室温下或者根据需要进行加热，从而用30分钟～2小时形成被膜，经过了8小时左右时得到更稳定的被膜。再有，就涂布而言，用表面润湿的程度的涂布量就足以，得到10～100μm、特别是10～50μm的厚度的被膜。如果涂得过厚，则被膜容易变得硬、脆，因此优选进行调整以致成为100μm以下。
作为使用有机硅树脂乳液组合物的另外的原因，也可列举出可使甲苯、二甲苯等的使用量大幅地减少。
在此，就本发明的硅橡胶制防水片材而言，为了防止雨水等水分的浸入，能够在对象物上将压敏粘合层粘贴而使用。对其方法的一例进行说明，如图2那样，为了防止向室外罐的底部侧与台基部分的边界部分的雨水浸入，以将该边界部分覆盖的方式液密地粘贴。优选使相邻的片材重叠，其重叠部分的宽度优选5～50mm的范围。更优选为10～20mm的范围。如果比5mm小，有时在施工中发生剥离，不能将该边界部分完全地覆盖，有可能没有发挥防水功能。如果为50mm以上，用于覆盖边界部分的防水片材的必要量增多，成本升高。
设置于高速公路等的栏杆壁的游间担负着调整冷暖引起的道路的膨胀·收缩的职能。从该游间，成为雨水等水分向道路外排出的路径，因此以跨越栏杆壁的方式铺设防水片材。作为同样的例子，可列举出在中央隔离带、道路侧道部设置的排水设备等。
对图2的防水片材的施工方法进一步详述，50为台基，在其上设置了罐板部41。42为罐壁体。再有，在罐40内容纳有例如石油类、沥青、各种气体类等内容物。该罐40通常为圆柱状，例如具有直径10～80m、高10～50m的大小，但并不限定于此。在防水片材100的施工时，例如为了将罐板部41与台基50的台阶高差填埋，用密封剂60施工，将防水片材100从罐板部41与罐壁体42的边缘部到罐板部41的表面部、密封剂60的表面部、台基50的表面部铺设。另外，在上述防水片材100的罐板部侧和台基侧的端部能够分别用密封剂60施工。
另外，如图3中所示那样，以跨越在高速公路等中设置的栏杆壁30、30的方式铺设防水片材100，能够将栏杆壁30、30的游间堵塞。
就防水片材的粘贴而言，可对粘贴施工部分进行前处理，以使片材容易粘贴。由于防水片材具有粘着性，因此未必需要粘贴施工部分的前处理。使粘着面成为粘贴侧来进行粘贴。设想在边界部分产生台阶高差而对粘贴面施加过度的应力的情况下，优选实施用于消除台阶高差的手段。例如，为对台阶高差铺设灰浆或者使用备用材料的方法。
将防水片材粘贴时未必需要使用密封材料，但为了使其更牢固地粘贴，可在片材的边界部分、片材与片材重叠的部分使用密封材料。再有，作为密封材料，并无特别限制，公知的有机硅系、聚硫醚系、聚氨酯系等均能够使用，从与本发明的防水片材材料的亲和性的方面出发，优选使用有机硅密封材料。作为这样的密封材料，可使用市售品，例如作为有机硅密封材料，能够使用信越化学工业(株)制的密封剂母料300、密封剂70、密封剂701等。
作为本发明的防水片材，通过使用具有粘着性的防水片材，从而可无底漆地进行施工，能够大幅地缩短工期。
以往多数情况下，将密封材料直接施工或者没有特别地进行防水施工，在气候引起的冷暖差、天气、特别是雨雪等水分多、发生结露等的情况下，存在着施工面干燥前不能施工的问题。通过使用本发明的防水片材，能够无底漆地进行施工，因此即使水分在粘接面残留，只通过用破布等充分擦除就可施工，天气恢复后能够立即开始施工，具有这样的划时代的特征。
根据本发明的防水片材利用粘着力发挥了防水功能，因此只通过将片材端部的固定用密封部分除去就能够简单地剥离而观察内部。另外，在具有透明性的情况下，即使没有将片材剥离，也能够观察内部，因此也不必将片材端部的固定用密封部分除去。
另外，再次能够用粘着力发挥防水功能是大的特征。
实施例
以下示出实施例和比较例，对本发明具体地说明，但本发明并不受下述的实施例限制。应予说明，下述例中份表示质量份，％表示质量％。
[硅橡胶制防水片材的制作]
(固化片材A的制作)
在混炼型硅橡胶组合物KE-675-U(信越化学工业(株)制造)中将作为硫化剂的C-19A/1.0份、C-19B/2.5份(均为信越化学工业(株)制造)用双辊添加混合后，通过压延成型，在100μm的带有咬花的PET膜上成型为厚0.8mm的片状，连续地用加热炉在140℃下使其加热固化10分钟，在PET膜上层叠的状态下得到了基材层A。
另一方面，将包含两末端用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的平均聚合度1000的二甲基聚硅氧烷92.5份、室温(25℃)下为固体的由(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2单元、(CH3)3SiO1/2单元和SiO2单元组成的树脂质共聚物[((CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2单元+(CH3)3SiO1/2单元)/SiO2单元(摩尔比)＝0.85、CH2＝CH-基含量：0.0008mol/g]7.5份的50％甲苯溶液装入搅拌混合器，混合了30分钟后，将甲苯完全馏除(烯基量0.00865mol/g)。在该有机硅基料100份中添加作为交联剂的以(CH3)2HSiO1/2单元和SiO2单元作为主成分的具有SiH基的树脂质共聚物(SiH基量0.0013mol/g)6.0份、作为反应控制剂的乙炔基环己醇0.1份，继续搅拌15分钟，得到了硅橡胶组合物A。在该硅橡胶组合物A中混合铂催化剂(Pt浓度1％)0.2份，得到了粘着性组合物A。
在上述的基材层A，使用缺角轮涂布器将上述粘着性组合物A层叠涂布以致成为1.0mm，用加热炉在140℃下使其加热固化5分钟，得到了2层的防水用层叠固化片材A。得到的防水用层叠固化片材A的平均厚度为1.8mm。
(固化片材B的制作)
在IPC规格1080玻璃布(厚0.055mm、日东纺织(株)制造)将液态硅橡胶组合物KE-1950-60A/KE-1950-60B＝1/1(均为信越化学工业(株)制造)的混合分散液，使用涂布装置涂布于玻璃布两面，用硫化炉通过150℃、15分钟加热固化得到了平均厚度0.5mm的基材层B。
在上述的基材层B，使用缺角轮涂布器将上述粘着性组合物A层叠涂布以致成为1.0mm，用加热炉在140℃下使其加热固化5分钟，得到了4层的防水用层叠固化片材B。得到的防水用层叠固化片材B的平均厚度为1.5mm。
[实施例1]
(有机硅树脂乳液组合物的制作)
在将由下述平均组成式
[(CH3)SiO3/2]0.65[(C6H5)SiO3/2]0.35
表示的有机硅树脂1溶解于二甘醇二乙基醚而成的77％溶液53份中，将作为乳化剂的ノイゲンXP-30(第一工业制药(株)制造)2.7份、エマルゲン1150S-60(花王(株)制造)4.7份、ニューコール291M(日本乳化剂(株)制造)0.5份、水(转相用)4份放入搅拌混合器中，混合30分钟，然后添加作为防腐剂的ProxelBDN(ロンザジャパン(株)制造)0.03份、水(稀释用)35份，搅拌直至变得均匀，得到了有机硅树脂乳液组合物A。
(片材的表面处理)
用刮刀将得到的有机硅树脂乳液组合物A涂布于防水用层叠固化片材A的非粘着面(＝基材层侧)以致成为均匀的厚度。室温放置约10分钟，在防水用层叠固化片材A表面上形成了约10～20μm厚的表面处理层(被膜层)。
将采用下述所示的各方法评价的结果示于表1中。就评价方法而言，以下的各实施例和比较例也与实施例1相同。
[实施例2]
除了使用将实施例1中使用的有机硅树脂1溶解于二甲苯而成的25％溶液进行表面处理以外，与实施例1同样地进行。
[实施例3]
除了代替实施例1中使用的有机硅树脂1而使用由下述平均组成式
[(CH3)SiO3/2]0.88[(CH3)2SiO]0.12
表示的有机硅树脂2，使用与实施例1同样地得到的有机硅树脂乳液组合物B进行表面处理以外，与实施例1同样地进行。
[实施例4]
除了代替实施例1中使用的有机硅树脂1而使用由下述平均组成式
[(CH3)SiO3/2]0.15[(C6H5)SiO3/2]0.36[(CH3)2SiO]0.31[(C6H5)2SiO]0.18
表示的有机硅树脂3，使用与实施例1同样地得到的有机硅树脂乳液组合物C进行表面处理以外，与实施例1同样地进行。
[比较例1]
在实施例1中使用了没有进行表面处理的防水用层叠固化片材A，除此以外，与实施例1同样地进行。
[比较例2]
代替实施例1中使用的有机硅树脂1而使用由下述平均组成式
[(CH3)SiO3/2]0.08[(C6H5)SiO3/2]0.30[(CH3)2SiO]0.60[(C6H5)2SiO]0.02
表示的有机硅树脂4，使用与实施例1同样地得到的有机硅树脂乳液组合物D进行表面处理，除此以外，与实施例1同样地进行。
[比较例3]
代替实施例1中使用的有机硅树脂1而使用由下述平均组成式
[(C6H5)SiO3/2]0.33[(CH3)2SiO]0.67
表示的有机硅树脂5，使用与实施例1同样地得到的有机硅树脂乳液组合物E进行表面处理，除此以外，与实施例1同样地进行。
[实施例5～8]
代替实施例1～4中使用的防水用层叠固化片材A而使用了防水用层叠固化片材B，除此以外，与实施例1同样地进行。
[比较例4～6]
代替比较例1～3中使用的防水用层叠固化片材A而使用了防水用层叠固化片材B，除此以外，与实施例1同样地进行。
评价项目
(污染促进)
将进行了各表面处理的硅橡胶制防水片材水平地放置以使处理面在上(不过，在比较例1的情况下，以使片材A面在上)，在其上撒上粉末状的污垢成分，用手轻轻地摩擦整个片材表面。将此后的片材表面污染为黑色(＝污垢成分附着于表面)的情形记为×，将没有变黑(＝污垢成分没有附着于表面)的情形记为○。应予说明，污垢成分使用了使粉状炭黑/平均粒径不到1mm的砂成为重量比1：3的产物。
(室外暴露)
将各硅橡胶制防水片材在防水片材的外观污垢(片材表面污染变黑的状态)明显的新加坡粘贴于金属板，在室外暴露。目视观察6个月后、12个月后的外观，与初期状态比较。同样地，在日本粘贴于灰浆试块，在室外暴露。目视观察6个月后、12个月后的外观，与初期状态比较。将污染为黑色的情形记为×，将污染为浅黑色的情形记为△，将污染不明显的情形记为○。
(防水特性)
在日本将各硅橡胶制防水片材粘贴于灰浆试块，在室外暴露。将经过12个月后雨水浸入了粘贴面的情形记为×，将没有浸入的情形记为○。
[表1]
*针对有机硅树脂的项
○:制成乳液的状态进行表面处理
□:在有机硅树脂溶液的状态下进行表面处理
[表2]
*针对有机硅树脂的项
○：制成乳液的状态进行表面处理
□：在有机硅树脂溶液的状态下进行表面处理S
附图标记的说明
10 基材层
11 橡胶组合物(片材)
12 补强性纤维(补强层)
20 压敏粘合层
100 防水片材
200 被膜层
30 栏杆壁
40 罐
41 罐板部
42 罐壁体
50 台基
60 密封剂

Claims (6)

1.硅橡胶制防水片材，其特征在于，具备使硅橡胶组合物固化而成的基材层和在其一面层叠的由有机硅凝胶组合物的固化物形成的压敏粘合层，并且在所述基材层的另一面具有被膜层，该被膜层包含由下述平均组成式(1)表示的有机硅树脂，
[RSiO3/2]m[R2SiO]n (1)
式中，R为相同或不同的未取代或取代的碳原子数1～20的1价烃基，m为0.45～1.0，n为0～0.55，m+n≤1.0。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶制防水片材，其中，所述被膜层为含有下述组分的乳液组合物的固化物：
(A)式(1)的有机硅树脂：100质量份、
(B)乳化剂：1～50质量份、
(C)水：20～1000质量份。
3.根据权利要求1或2所述的硅橡胶制防水片材，其中，所述有机硅凝胶组合物含有：
(D)在1分子中含有至少2个与硅原子结合的烯基的有机聚硅氧烷：20～100质量份，
(E)以R2 3SiO1/2单元和SiO2单元作为主成分的树脂质共聚物：0～80质量份，其中，(D)、(E)成分的合计为100质量份，式R2 3SiO1/2中，R2为未取代或取代的1价烃基，R2包括烯基，
(F)含有至少2个与硅原子结合的氢原子(SiH基)的有机氢聚硅氧烷：相对于(D)、(E)成分的合计100质量份，为0.5～20质量份，
(G)加成反应催化剂：相对于(D)、(E)成分的合计含有烯基的有机聚硅氧烷，为1～1000ppm；
采用CSR-2型硬度计，固化后的硬度为3～20。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的硅橡胶制防水片材，其中，基材层在由补强性纤维制成的补强层的两侧分别具有由硅橡胶组合物的固化物形成的弹性体层。
5.硅橡胶制防水片材的防水施工方法，其中，将权利要求1～4中任一项所述的多个硅橡胶制防水片材并列设置，将包含防止水分的浸入的部位的部分液密地被覆，并且使重叠部分的宽度成为5mm以上地使相互邻接的所述防水片材液密地重叠而粘贴。
6.根据权利要求5所述的硅橡胶制防水片材的防水施工方法，其中，无底漆地将所述防水片材直接粘贴于防止水分的浸入的部位，并且对粘贴的所述防水片材的侧端缘部进行密封施工。
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