CN110021745A - 一种氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料及其制备方法和应用，以掺杂石墨烯为基体，采用简单可控的金属催化原位生长碳纳米管的方法，得到一种氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级结构；解决了碳纳米管团聚和石墨烯重堆叠的问题，实现了碳管的有效分散，另外异原子掺杂还能提高材料的导电性，增加储能活性位点。该多级结构结合掺杂石墨烯和碳纳米管的优异特性，可应用在锂离电池和钠离子电池负极活性材料以及锂硫电池载硫载体等领域。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料领域，特别涉及一种三维石墨烯上生长碳纳米管的方法，具体涉及一种氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
碳纳米管是一种中空的一维碳纳米材料，一般直径小于100nm，长度可达微米级，因此长径比非常大，可视为一维量子材料。其特殊的力学，热学，电磁学等特性以及其在各领域的潜在应用价值而迅速成为物理化学届的研究热点。常见的碳纳米管的制备方法有电弧放电法，激光蒸发法，化学气相沉积法(热解催化法)。然而，以上制备方法均需要苛刻的实验条件，且生产成本高。
另外，碳纳米管是一种纳米材料，具有典型的团聚效应，限制了其一维结构带来的特有的性质。因此，有效的分散碳纳米管是其高效应用的关键。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明目的是提供一种氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料及其制备方法和应用，得到了一种石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米结构，实现了碳管的有效分散。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于适量的去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，然后依次加入三聚氰胺和钴盐，搅拌反应充分，然后冷冻干燥样品；
所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.2～4mg/ml，体积为20-80ml；
所述氧化石墨烯，三聚氰氨和钴盐的质量比为1：(0.6～5)：(0.5～10)；
(2)热处理样品：将干燥的样品置于惰性气体保护的管式炉中煅烧
所述热处理过程中以2～20℃/min的升温速率升温到700～1200℃，保温1～5h；
(3)将热处理完的样品置于稀盐酸中，搅拌刻蚀掉金属颗粒，过滤、清洗即得到氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料。
进一步，所述钴盐为乙酸钴、硝酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种。
进一步，所述步骤1)搅拌温度为60℃～150℃，搅拌时间为1～12h。
进一步，所述步骤2)中热处理过程中惰性气体的气流速为0～300sccm。
进一步，所述步骤3)中的稀盐酸浓度为1～6M，搅拌时间为1～5天。
一种氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料作为锂电池负极活性材料、钠电池负极活性材料或者锂硫电池正极载体的应用。
发明的有益效果体现在：
本发明的氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料制备方法，以掺杂石墨烯为基体，采用简单可控的金属催化原位生长碳纳米管的方法，得到一种氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级结构；解决了碳纳米管团聚和石墨烯重堆叠的问题，实现了碳管的有效分散，另外异原子掺杂还能提高材料的导电性，增加储能活性位点。该多级结构结合掺杂石墨烯和碳纳米管的优异特性，可应用在锂离电池和钠离子电池负极活性材料以及锂硫电池载硫载体等领域。
附图说明
图1为实施例2所制备的氮硫共掺杂三维石墨烯的扫描电子显微(SEM)照片
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但是本发明不局限于以下实施例。
实施例1
(1)将50mg氧化石墨烯分散到50ml去离子水中，超声剥离，然后加入15mg三聚氰胺，60℃搅拌30min。
(2)加入25mg乙酸钴，继续在60℃的条件下搅拌3h。然后将产物进行冷冻干燥，得前驱体。
(3)将前驱体置于管式炉中，通氩气保护，以2℃/min的升温速率升温到700℃并保温2h，气体流速为0sccm。
(4)将反应产物置于1M的20ml稀盐酸中，搅拌2天，过滤、清洗即得到氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料。
实施例2
(1)将50mg氧化石墨烯分散到50ml去离子水中，超声剥离，然后加入60mg三聚氰胺，80℃搅拌60min。
(2)加入100mg硝酸钴，继续在80℃的条件下搅拌4h。然后将产物进行冷冻干燥，得前驱体。
(3)将前驱体置于管式炉中，通氩气保护，以4℃/min的升温速率升温到800℃并保温1h，气体流速为100sccm。
(4)将反应产物置于3M的20ml稀盐酸中，搅拌1天，过滤、清洗即得到氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料。
参照图1，图1为本实施例制备样品的SEM照片。用日本电子公司的S-4800型扫描电子显微镜(SEM)进行形貌观察，能明显的看到由纳米级厚度的石墨烯组装成的而成的三维石墨烯，石墨烯上生长着碳纳米管结构。二者共同构建成三维的多级碳纳米结构。
实施例3
(1)将100mg氧化石墨烯分散到50ml去离子水中，超声剥离，然后加入126mg三聚氰胺，60℃搅拌30min。
(2)加入200mg硫酸钴，继续在60℃的条件下搅拌12h。然后将产物进行冷冻干燥，得前驱体。
(3)将前驱体置于管式炉中，通氩气保护，以10℃/min的升温速率升温到800℃并保温4h，气体流速为200sccm。
(4)将反应产物置于5M的20ml稀盐酸中，搅拌3天，过滤、清洗即得到氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料。
实施例4
(1)将100mg氧化石墨烯分散到25ml去离子水中，超声剥离，然后加入189mg三聚氰胺，90℃搅拌30min。
(2)加入500mg氯化钴，继续在90℃的条件下搅拌6h。然后将产物进行冷冻干燥，得前驱体。
(3)将前驱体置于管式炉中，通氩气保护，以20℃/min的升温速率升温到900℃并保温1h，气体流速为300sccm。
(4)将反应产物置于4M的20ml稀盐酸中，搅拌4天，过滤、清洗即得到氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料。
实施例5
(1)将100mg氧化石墨烯分散到80ml去离子水中，超声剥离，然后加入252mg三聚氰胺，100℃搅拌60min。
(2)加入200mg硝酸钴，继续在100℃的条件下搅拌5h。然后将产物进行冷冻干燥，得前驱体。
(3)将前驱体置于管式炉中，通氩气保护，以15℃/min的升温速率升温到1200℃并保温1h，气体流速为100sccm。
(4)将反应产物置于6M的20ml稀盐酸中，搅拌5天，过滤、清洗即得到氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料。
实施例6
(1)将75mg氧化石墨烯分散到50ml去离子水中，超声剥离，然后加入126mg三聚氰胺，150℃搅拌30min。
(2)加入250mg乙酸钴，继续在150℃的条件下搅拌3h。然后将产物进行冷冻干燥，得前驱体。
(3)将前驱体置于管式炉中，通氩气保护，以5℃/min的升温速率升温到700℃并保温5h，气体流速为200sccm。
(4)将反应产物置于6M的20ml稀盐酸中，搅拌3天，过滤、清洗即得到氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料。
实施例7
(1)将4mg氧化石墨烯分散到20ml去离子水中，超声剥离，然后加入2.4mg三聚氰胺，150℃搅拌30min。
(2)加入40mg乙酸钴，继续在150℃的条件下搅拌3h。然后将产物进行冷冻干燥，得前驱体。
(3)将前驱体置于管式炉中，通氩气保护，以5℃/min的升温速率升温到700℃并保温5h，气体流速为200sccm。
(4)将反应产物置于6M的20ml稀盐酸中，搅拌4天，过滤、清洗即得到氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料。
实施例8
(1)将30mg氧化石墨烯分散到30ml去离子水中，超声剥离，然后加入150mg三聚氰胺，150℃搅拌30min。
(2)加入60mg乙酸钴，继续在150℃的条件下搅拌3h。然后将产物进行冷冻干燥，得前驱体。
(3)将前驱体置于管式炉中，通氩气保护，以5℃/min的升温速率升温到700℃并保温5h，气体流速为200sccm。
(4)将反应产物置于6M的20ml稀盐酸中，搅拌4天，过滤、清洗即得到氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于适量的去离子水中，得到氧化石墨烯分散液，然后依次加入三聚氰胺和钴盐，搅拌反应充分，然后冷冻干燥样品；
所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.2～4mg/ml，体积为20-80ml；
所述氧化石墨烯，三聚氰氨和钴盐的质量比为1：(0.6～5)：(0.5～10)；
(2)热处理样品：将干燥的样品置于惰性气体保护的管式炉中煅烧
所述热处理过程中以2～20℃/min的升温速率升温到700～1200℃，保温1～5h；
(3)将热处理完的样品置于稀盐酸中，搅拌刻蚀掉金属颗粒，过滤、清洗即得到氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料制备方法，其特征在于：所述钴盐为乙酸钴、硝酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料制备方法，其特征在于：所述步骤1)搅拌温度为60℃～150℃，搅拌时间为1～12h。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料制备方法，其特征在于：所述步骤2)中热处理过程中惰性气体的气流速为0～300sccm。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的稀盐酸浓度为1～6M，搅拌时间为1～5天。
6.一种根据权利要求1～5任一项方法制备的氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料。
7.一种权利要求6所述氮掺杂石墨烯和碳纳米管复合的多级碳纳米材料作为锂电池负极活性材料、钠电池负极活性材料或者锂硫电池正极载体的应用。
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