CN110016337B - 一种金属氢氧化物量子点的制备方法 - Google Patents

一种金属氢氧化物量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属氢氧化物量子点的制备方法，本发明以常见的金属盐为原料，通过纳米碳簇来调节金属氢氧化物生长过程的动力学，得到金属氢氧化物量子点，具体为：将葡萄糖在氨水中加热反应，形成小尺寸纳米碳簇溶液；将金属盐滴加到上述溶液中，得到金属氢氧化物量子点母液；母液通过透析、过滤处理，得到金属氢氧化物量子点水溶液；干燥后，得到金属氢氧化物量子点本体。本发明原料价格低廉，反应条件温和，无需高压反应，可规模化生产。所得到的金属氢氧化物量子点水溶性好且能稳定存在。本方法是一种通用的制备方法，适用于各种金属氢氧化物量子点的制备，也能制备复合氢氧化物量子点。本发明制备的金属氢氧化物量子点可应用于生物成像、化学传感、光催化、光电器件等领域。

Description

一种金属氢氧化物量子点的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种金属氢氧化物量子点的制备方法，具体为通过纳米碳簇来调节金属氢氧化物生长过程的动力学，得到金属氢氧化物量子点。
背景技术
金属氢氧化物主要有金属阳离子和氢氧根离子组成，其中氢氧根离子也可能被硝酸根、氯离子等阴离子部分取代。近年来，层状双金属类金属氢氧化物的相关研究为金属氢氧化物的发展带来了新的契机。这类金属氢氧化物属于阴离子型层状化合物，由带正电荷的片层与层间的阴离子通过非共价作用组装而成。层间客体阴离子的种类和数量都可以调节，也可以通过离子交换等形式插层组装出多种超分子材料。
目前金属氢氧化物量子点的合成过程仍有许多困难需要克服。首先，金属氢氧化物合成过程中，氢氧根与金属阳离子结合后会快速沉淀，其动力学过程难以控制。目前，已能合成微米尺寸的金属氢氧化物纳米片，但是如何合成纳米尺寸（10纳米以下）的金属氢氧化物仍然是一大挑战。另外，目前合成金属氢氧化物分散性差，无法获得稳定的分散液，这限制了对其相关应用的开发。
发明内容
本发明的目的在于克服金属氢氧化物量子点制备的难点，提供一种反应条件温和、低成本的以常规金属盐为前驱体，通过碳纳米片调节生长过程的动力学，制备金属氢氧化物量子点。本发明方法制备的金属氢氧化物量子点能很好地分散在水中，具有可变的光学性质，并且能制备出复合金属氢氧化物量子点。本发明制备的金属氢氧化物量子点能应用于生物、光催化、光电材料等领域。本发明方法具有操作简单、成本低等优势，适合大规模生产和工业化应用。
本发明提出的一种金属氢氧化物量子点的制备方法，具体步骤如下：
（1）将葡萄糖溶于氨水中，进行加热反应，形成纳米碳簇溶液; 所述的氨水为市售30%浓氨水或稀释0-10倍的不同浓度的氨水。所述的糖类浓度为0.1-5摩尔/升;
（2）将金属盐缓慢加入步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到金属氢氧化物量子点母液；
（3）将步骤（2）得到的金属氢氧化物量子点母液进行过滤透析后得到的水溶液进行干燥处理，即得到金属氢氧化物量子点粉体。
本发明中，步骤（1）中所述的加热温度为90-150oC，反应时间为0.5-3小时。
本发明中，步骤（2）中所述的无机盐为硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸锌、硫酸锰、硫酸铁、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锌、乙酸锰、乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍或乙酸锌中的一种或它们的混合。
本发明中，步骤（2）中所述的无机盐浓度为0.1-2摩尔/升。
本发明中，步骤（３）中所述干燥处理为冷冻干燥、喷雾干燥或超临界二氧化碳干燥中的一种。
本发明的有益效果在于：针对现有技术存在的不足，本发明人经过长期的实践与研究，提出了本发明的技术方案，该方案可实现金属氢氧化物量子点的低成本、无污染、大规模制备，并且结构和性能可控。在本发明的技术路线中，无需高压、高温等苛刻的反应条件，解决了金属氢氧化物量子点规模化制备和结构调控的关键问题。
附图说明
图1为所得金属氢氧化物量子点的透射电镜图。其中：（a），（c），（e）分别为氢氧化铁、氢氧化钴和氢氧化镍的FETEM图片；（b），（d），（f）分别为氢氧化铁、氢氧化钴和氢氧化镍的晶格图。由图可知，本方法可合成多种氢氧化物量子点，所得量子点的尺寸小于10纳米且结晶度高。
图2为所得复合金属氢氧化物量子点的透射电镜图。（a），（b）镍：钴=1：3产物的FETEM图和晶格图；（c），（d）镍：钴=1：3产物的FETEM图和晶格图；（e）,（f）镍：钴=1：3产物的FETEM图和晶格图。
具体实施方式
以下通过具体实例说明本发明的技术方案。应该理解，本发明提到的一个或多个步骤不排斥在所述组合步骤前后还存在其它方法和步骤，或者这些明确提及的步骤之间还可以插入其它方法和步骤。还应理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的目的，而非为限制每个方法的排列次序或限定本发明的实施范围，其相对关系的改变或调整，在无实质技术内容变更的条件下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.5摩尔/升的硝酸锰溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化锰量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化锰量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化锰量子点水溶液。将得到的氢氧化锰量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化锰量子点粉体。
实施例2
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.5摩尔/升的硝酸铁溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化铁量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化铁量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化铁量子点水溶液。将得到的氢氧化铁量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化铁量子点粉体。
实施例3
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在150℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.1摩尔/升的硝酸钴溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化钴量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化钴量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化钴量子点水溶液。将得到的氢氧化钴量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化钴量子点粉体。
实施例4
（1）将15 克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.5摩尔/升的硝酸锌溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化锌量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化锌量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化锌量子点水溶液。将得到的氢氧化锌量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化锌量子点粉体。
实施例5
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.5摩尔/升的硝酸镍溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化镍量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化镍量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化镍量子点水溶液。将得到的氢氧化镍量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化镍量子点粉体。
实施例6
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.25摩尔/升的乙酸锰溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化锰量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化锰量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化锰量子点水溶液。将得到的氢氧化锰量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化锰量子点粉体。
实施例7
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.25摩尔/升的乙酸铁溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化铁量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化铁量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化铁量子点水溶液。将得到的氢氧化铁量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化铁量子点粉体。
实施例8
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.25摩尔/升的乙酸钴溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化钴量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化钴量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化钴量子点水溶液。将得到的氢氧化钴量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化钴量子点粉体。
实施例9
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.25摩尔/升的乙酸锌溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化锌量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化锌量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化锌量子点水溶液。将得到的氢氧化锌量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化锌量子点粉体。
实施例10
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.25 M的乙酸镍溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化镍量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化镍量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化镍量子点水溶液。将得到的氢氧化镍量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化镍量子点粉体。
实施例11
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.2 M的硫酸锰溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化锰量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化锰量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化锰量子点水溶液。将得到的氢氧化锰量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化锰量子点粉体。
实施例12
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.2摩尔/升的硫酸铁溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化铁量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化铁量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化铁量子点水溶液。将得到的氢氧化铁量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化铁量子点粉体。
实施例13
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为2摩尔/升的硫酸钴溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化钴量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化钴量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化钴量子点水溶液。将得到的氢氧化钴量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化钴量子点粉体。
实施例14
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.2摩尔/升的硫酸锌溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化锌量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化锌量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化锌量子点水溶液。将得到的氢氧化锌量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化锌量子点粉体。
实施例15
（1）将15克葡萄糖加入150毫升市售30%浓氨水中，完全溶解后，在90℃加热条件下反应1小时，得到纳米碳簇溶液；
（2）将浓度为0.2摩尔/升的硫酸镍溶液缓慢滴加到步骤（1）得到的纳米碳簇溶液，得到氢氧化镍量子点母液。滴加时温度为常温，滴加过程中使用蠕动泵缓慢滴加，滴加速率为60毫升/小时；
（3）将（2）中得到的氢氧化镍量子点母液用0.22微米的微孔滤膜过滤，下层液体加入截留分子量为3500的透析袋中，透析3天，得到氢氧化镍量子点水溶液。将得到的氢氧化镍量子点水溶液用液氮淬冷，在冷冻干燥机中冻干，得到氢氧化镍量子点粉体。

Claims (3)

1.一种金属氢氧化物量子点的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将15克葡萄糖溶于150毫升氨水中，进行加热反应，形成纳米碳簇溶液; 所述的氨水为市售30 %浓氨水，加热温度为90-150℃，反应时间为0.5-3小时；
（2）将无机盐缓慢加入步骤（1）得到的纳米碳簇溶液中，得到金属氢氧化物量子点母液；所述的无机盐为硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸锌、硫酸锰、硫酸铁、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锌、乙酸锰、乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍或乙酸锌中的一种或几种；
（3）将步骤（2）得到的金属氢氧化物量子点母液进行过滤和透析后，得到的水溶液进行干燥处理，即得到金属氢氧化物量子点粉体。
2.根据权利要求1所述的一种金属氢氧化物量子点的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的无机盐浓度为0.1-2摩尔/升。
3.根据权利要求1所述的一种金属氢氧化物量子点的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的干燥处理为冷冻干燥、喷雾干燥或超临界二氧化碳干燥中的一种。
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