CN101348283A - 四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶的溶剂热合成方法 - Google Patents

四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶的溶剂热合成方法 Download PDF

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宋立民
张淑娟
陈斌
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Abstract

本发明是涉及一种溶剂热制备四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶的方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。该发明是以环己烷为溶剂，将二价钴盐溶于环己烷，加入氨水作为络合剂和沉淀剂，控制钴离子浓度为0.01－1mol/L，氨水与环己烷的体积比为1∶3，得到前体溶液。然后将此前体装于密闭的衬有聚四氟乙烯的反应釜中，在220－260℃温度下晶化24－72小时，得到四氧化三钴纳米管或多孔纳米晶。该方法合成的四氧化三钴尺度分布均一，大小可控，成本低，设备简单，操作安全、容易，工艺重复性好，产品质量稳定，适合工业放大生产。

Description

四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶的溶剂热合成方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备工艺技术领域，涉及无机纳米材料的制备方法，具体的说是四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶的合成方法。可应用于锂离子电池、燃料电池、催化剂、磁性材料和电子材料等方面。
背景技术
四氧化三钴是一种重要的反铁磁性p型半导体材料，已经被广泛应用于固态传感器、电色谱器件、多相催化和锂离子电池等领域。对于纳米尺度的四氧化三钴，由于量子效应和介电限域效应使它们表现出一系列特殊的磁学、电学和电化学特性。因此，制备具有良好性能的低维四氧化三钴纳米材料已经成为目前研究的热点。
四氧化三钴纳米管的制备方法主要有模板法、微乳液法和溶剂热法等。文献报道的溶剂热方法(CN1948167A)使用的是醇作为溶剂，而醇的沸点较低，因而在相同条件下蒸汽压较大，在密闭的容器内更容易发生危险。另外，该方法在制备过程中还添加了矿化剂，使成本升高，操作过程变得复杂。本发明就是针对目前溶剂热方法中存在的问题，提供了一种操作更安全、简单的四氧化三钴纳米管的制备方法。对于多孔四氧化三钴纳米晶的制备方法，目前还鲜为报道。本发明也为多孔四氧化三钴纳米晶的制备提供了一条简单的合成路线。
发明内容
本发明的意义在于针对目前溶剂热方法的缺陷，提供一种四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶的合成方法，这种方法具有合成的四氧化三钴尺度分布均一，大小可控，结晶度高，操作安全、容易，工艺重复性好，产品质量稳定的优点。
本发明的特点在于使用高沸点的环己烷作为溶剂，使操作更安全，同时无需加入矿化剂，使操作更简单，成本更低廉。
四氧化三钴合成步骤如下：
将可溶性二价钴盐溶于环己烷，控制钴离子浓度为0.01-1mol/L，加入氨水作为络合剂和沉淀剂，氨水与环己烷的体积比为1∶3，得到前体溶液。将上述前体溶液装于密闭的衬有聚四氟乙烯的反应釜中在220-260℃加热晶化24-72小时，待晶化完毕后反应釜温度降至室温，将产物水洗至中性，然后在120℃真空干燥3小时得到四氧化三钴纳米管或多孔纳米晶。
附图说明
附图1是合成的四氧化三钴的X射线粉末衍射图(由实施方案1中制备)。
附图2、3是合成的四氧化三钴纳米管的透射电子显微镜照片(由实施方案1中制备)。
附图4是合成的四氧化三钴多孔纳米晶的透射电子显微镜照片(由实施方案2中制备)。
具体实施方案
实施方案1
在50mL烧杯中加入15mL环己烷，在搅拌下再加入0.88g硝酸亚钴，继续搅拌至硝酸亚钴完全溶解，然后加入5mL氨水，继续搅拌10分钟后，将上述溶液转入50mL反应釜中，在220℃晶化48小时，反应完毕后反应釜自然冷却至室温，所得黑色沉淀用去离子水洗涤至中性，所得产物在120℃下真空干燥3小时，得最终产物。
实施方案2
将实施方案1中硝酸亚钴的质量变为0.29g，其它条件不变。
实施方案3
将实施方案1中硝酸亚钴的质量变为1.76g，其它条件不变。
实施方案4
将实施方案1中硝酸亚钴变为氯化亚钴，其它条件不变。
实施方案5
将实施方案1中硝酸亚钴变为乙酸亚钴，其它条件不变。
实施方案6
将实施方案1中硝酸亚钴变为硫酸亚钴，其它条件不变。
实施方案7
将实施方案1中的晶化时间由48小时变为60小时，其它条件不变。
实施方案8
将实施方案1中的晶化时间由48小时变为36小时，其它条件不变。
实施方案9
将实施方案1中的晶化温度由220℃变为240℃，其它条件不变。
实施方案10
将实施方案1中的晶化温度由220℃变为260℃，其它条件不变。
本发明可通过实施方案详细说明，但本发明不限于以上实施方案。

Claims (5)

1.一种四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶溶剂热合成方法，其特征在于包括如下步骤：
a.反应前体溶液制备：将二价钴盐溶于环己烷，控制钴离子浓度为0.01-1mol/L，加入氨水作为络合剂和沉淀剂，氨水与环己烷的体积比为1∶3，得到前体溶液；
b.溶剂热合成四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶：将上述前体装于密闭的衬有聚四氟乙烯的反应釜中加热晶化，待晶化完毕后反应釜温度降至室温，将产物水洗至中性，然后在120℃真空干燥3小时得到四氧化三钴纳米管或多孔纳米晶。其中，晶化温度为220-260℃，晶化时间为24-72小时。
2.根据权利1要求的四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶的溶剂热合成方法，其特征在于所述的钴盐为硝酸亚钴、氯化亚钴，乙酸亚钴，草酸亚钴和硫酸亚钴。
3.根据权利1要求的四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶的溶剂热合成方法，其特征在于所述的溶剂为环己烷。
4.根据权利1要求的四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶的溶剂热合成方法，其特征在于所述的氨水浓度为25-30％。
5.根据权利1要求的四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶的溶剂热合成方法，其特征在于所述的晶化温度优先选自220℃，时间优先选自48小时。
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