CN110002550B - 双离子脱盐电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双离子脱盐电极及其制备方法，采用MXene@NTO复合材料作为负极材料，采用NiCo‑Ox@石墨烯复合材料或竹笋叶炭化材料作为正极材料。所述MXene@NTO的组分为Ti3C2@Na4Ti5O12&Na4Ti9O20，其通过以下步骤制备：按照每0.1g MXene中至少加入NaOH溶液10ml的量，将MXene加入浓度为1～10mol/L的NaOH溶液中，在100～300℃温度下水热反应1～6h，静置自然冷却至常温；将所得反应产物过滤后，用去离子水洗涤至少2次，在30～80℃温度下真空干燥至少10h，得到MXene@NTO复合材料。本发明制备的脱盐电极具有孔隙结构规则、有效表面积高、脱盐量高、脱盐速率高和能耗低的脱盐性能，可应用于制备双离子电容脱盐电极，组装成双离子脱盐电池并应用于水环境处理，快速高效脱除水环境中的Na+，Cl‑，SO4 2‑，F‑，为低能耗，高性能脱盐提供了新途径。
Description
技术领域
本发明属于双离子电容脱盐技术领域，具体涉及一种双离子脱盐电极的制备方法。
背景技术
随着人口的快速增长和工业化进程的不断扩大，淡水短缺已经成为对人类威胁最大的问题之一。海水和苦咸水的淡化是解决淡水供给的可行选择。
海水淡化即利用海水脱盐生产淡水， 现在所用的海水淡化方法有海水冻结法、电渗析法、蒸馏法、反渗透法、以及碳酸铵离子交换法，目前应用反渗透膜法及蒸馏法是市场中的主流。其中，蒸馏法能耗较高，反渗透膜法反渗透膜法具有投资低、能耗低等优点，但海水预处理要求高。
电容去离子技术（CDI）由于其较低的能耗和环境友好等优点，引起了人们对海水淡化潜在的兴趣。电容去离子（ Capacitive Deionization, CDI)，是一种基于双电层电容理论的水质淡化净化技术。 其基本原理是在电极上施加低电压后，溶液中阳离子、阴离子或带电粒子在电场力和浓度梯度作用下分别向两极迁移，吸附于电极表面形成双电层，从而达到脱盐或净化的目的。
目前常见的电容脱盐电极材料主要是由惰性高、比表面积大且容易量产的碳及其复合材料构成，包括：活性炭粉末、碳气凝胶、碳纳米管、石墨烯等。然而采用碳基电极的对称电容去离子方法存在孔隙结构复杂、有效表面积低、双电层重叠效应、脱盐效率差和电荷效率低等缺点。
发明内容
针对上述现有技术，本发明要解决的技术问题在于提供一种双离子脱盐电极，快速高效脱除水环境中的Na+，Cl-，SO4 2-，F-。
本发明提供了一种双离子脱盐电极，采用MXene@NTO复合材料作为负极材料，所述MXene@NTO的组分为Ti3C2@Na4Ti5O12& Na4Ti9O20；所述MXene@NTO复合材料通过以下步骤制备：按照每0.1 g MXene中至少加入NaOH溶液10 ml的量，将MXene加入浓度为1~10mol/L的NaOH溶液中，在100~300℃温度下水热反应1~6 h，静置自然冷却至常温；将所得反应产物过滤后，用去离子水洗涤至少2次，在30~80℃温度下真空干燥至少10h，得到MXene@NTO复合材料。
优选的，采用NiCo-Ox@石墨烯复合材料作为正极材料，所述NiCo-Ox@石墨烯复合材料通过以下步骤制备：按照摩尔比10：5：32称取六水合氯化镍、六水合氯化钴和六次甲基四胺并溶于30 ml去离子水中，磁力搅拌15 min；在混合液中加入氧化石墨烯，每30 ml去离子水中加入氧化石墨烯的量为1~5 ml，先搅拌1~3h，再超声1~3h，然后加热至100~200℃水热反应8~12h；将反应产物过滤，在温度为30~60℃下真空干燥至少6h，然后在N2气氛下煅烧得到NiCo-Ox@石墨烯复合材料。
优选的，采用竹笋叶炭化材料作为正极材料，所述竹笋叶炭化材料通过以下步骤制备：将竹笋叶在80~120℃干燥12~24h，研磨后在400~1000℃温度下碳化1~10h；将碳化产物加入KOH溶液混匀，浸泡至少10h后过滤；将过滤所得固体干燥12~24h，再在400~1000℃温度下碳化1~10h，得到竹笋叶炭化材料。
本发明还提供了一种双离子脱盐电极的制备方法，包括以下步骤：将正极材料或负极材料、乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按照质量比4：1：5混匀得到浆料，将浆料刮涂在碳电极上，在60~80℃温度下烘干，得到正极或负极，所述负极材料为MXene@NTO复合材料，所述MXene@NTO的组分为Ti3C2@Na4Ti5O12& Na4Ti9O20；所述MXene@NTO复合材料通过以下步骤制备：按照每0.1 g MXene中至少加入NaOH溶液10 ml的量，将MXene加入浓度为1~10mol/L的NaOH溶液中，在100~300℃温度下水热反应1~6 h，静置自然冷却至常温；将所得反应产物过滤后，用去离子水洗涤至少2次，在30~80℃温度下真空干燥至少10h，得到MXene@NTO复合材料。
优选的，所述正极材料为NiCo-Ox@石墨烯复合材料，所述NiCo-Ox@石墨烯复合材料通过以下步骤制备：按照摩尔比10：5：32称取六水合氯化镍、六水合氯化钴和六次甲基四胺并溶于30 ml去离子水中，磁力搅拌15 min；在混合液中加入氧化石墨烯，每30 ml去离子水中加入氧化石墨烯的量为1~5 ml，先搅拌1~3h，再超声1~3h，然后加热至100~200℃水热反应8~12h；将反应产物过滤，在温度为30~60℃下真空干燥至少6h，然后在N2气氛下煅烧得到NiCo-Ox@石墨烯复合材料。
优选的，在N2气氛中煅烧时控温煅烧，控制升温速率为2 ℃/min，温度升高至300~500℃后保温煅烧1~3h，再控制降温速率为2 ℃/min降低至室温。
优选的，所述正极材料为竹笋叶炭化材料，所述竹笋叶炭化材料通过以下步骤制备：将竹笋叶在80~120℃干燥12~24h，研磨后在400~1000℃温度下碳化1~10h；将碳化产物加入KOH溶液混匀，浸泡至少10h后过滤；将过滤所得固体干燥12~24h，再在400~1000℃温度下碳化1~10h，得到竹笋叶炭化材料。
优选的，使用的KOH溶液的浓度为1mol/L，溶液中的KOH与竹笋叶的质量比为1：3。
本发明对钴镍双金属的氢氧化物中的钴镍比进行了优化，实验证明钴镍比为1：2时钴镍双金属氢氧化物在氯化钠中的电化学性能更好，形貌相是由表面光滑的NiCo-LDH的纳米片自组装而成的花状微球，这种特殊结构有效增加了材料比表面积和孔道分布。
氧化石墨烯是未经冷冻干燥的石墨烯溶液，不需要再分散，层更薄复合效果更好，形貌相是由更小尺寸的纳米片组成的微球使得复合材料具有更高的比表面积。
烧结过程是在氮气气体保护下，缓慢升温下进行的，得到的NiCo-Ox材料保持了NiCo-LDH花状微球的形貌，体积缩小了很多。得到的NiCo-Ox@rGo形成了更为分散的片层结构，平均孔径相比NiCo-LDH和NiCo-LDH@rGo均有所增大，独特的结构增加了其比表面积和孔容有利于盐溶液中的氯离子在电极表面快速高效迁移。其次NiCo-Ox@rGo材料的导电性均优于其他材料这也得益于前驱体材料中的石墨烯在惰性气体中烧结时的进一步还原。
本发明得到的有益效果是：本发明制备的脱盐电极具有孔隙结构规则、有效表面积高、脱盐量高、脱盐速率高和能耗低的脱盐性能，可应用于制备双离子电容脱盐电极，组装成双离子脱盐电池并应用于水环境处理，快速高效脱除水环境中的Na+，Cl-，SO4 2-，F-，为低能耗，高性能脱盐提供了新途径。
附图说明
图1是MXene@NTO与MXene电容性能对比图；
图2是MXene@NTO在初始浓度为250 mg g-1 NaCl溶液中，不同工作电压下(0.8，1.0，1.2，1.4V)的电导率变化情况（活性炭作为正极，MXene@NTO作为负极）；
图3是MXene@NTO与MXene电容脱盐性能对比图；
图4是MXene@NTO作为负极，NiCo-Ox@rGo（2 ml）作为正极组装成双离子脱盐电池，在初始浓度为250 mg g-1 NaCl溶液中，不同工作电压下(0.8，1.0，1.2，1.4V)的电导率变化情况；
图5是NiCo-Ox@rGo与NiCo-LDHs@rGo、NiCo-LDHs及NiCo-Ox电容性能对比图；
图6是NiCo-Ox@rGo（2 ml）在初始浓度为250 mg g-1 NaCl溶液中，不同工作电压下(0.8，1.0，1.2，1.4V)的电导率变化情况（NiCo-Ox@rGo（2 ml）作为正极，活性炭作为负极）；
图7是NiCo-Ox@rGo的电镜图；
图8是NiCo-Ox@rGo（2 ml）与NiCo-LDHs@rGo（2 ml）NiCo-LDHs及NiCo-Ox电容脱盐性能对比图；
图9是NiCo-Ox@rGo（2 ml）//AC，AC//MXene@NTO及NiCo-Ox@rGo（2 ml）//MXene@NTO三种不同组装方式的性能对比图；
图10是使用不同炭化温度的竹笋叶生物质碳组装的CDI，在不同电压的性能对比图；
图11是双离子脱盐电池的原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作详细的说明：
实施例1：
采用MXene@NTO复合材料作为负极材料，采用NiCo-Ox@石墨烯复合材料作为正极材料。
MXene@NTO复合材料的制备：按照每0.1 g MXene中至少加入NaOH溶液10 ml的量，将MXene加入浓度为2mol/L的NaOH溶液中，在300℃温度下水热反应3 h，静置自然冷却至常温；将所得反应产物过滤后，用去离子水洗涤至少2次，在60℃温度下真空干燥至少10h，得到MXene@NTO复合材料。
NiCo-Ox@石墨烯复合材料的制备：按照摩尔比10：5：32称取六水合氯化镍、六水合氯化钴和六次甲基四胺并溶于30 ml去离子水中，磁力搅拌15 min；在混合液中加入氧化石墨烯，每30 ml去离子水中加入氧化石墨烯的量为3 ml，先搅拌2h，再超声2h，然后加热至150~170℃水热反应10h；将反应产物过滤，在温度为40~40℃下真空干燥至少6h，然后在N2气氛下煅烧得到NiCo-Ox@石墨烯复合材料。在N2气氛中煅烧时控温煅烧，控制升温速率为2℃/min，温度升高至400℃后保温煅烧2h，再控制降温速率为2 ℃/min降低至室温。
电极的制备：将正极材料或负极材料、乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按照质量比4：1：5混匀得到浆料，将浆料刮涂在碳电极上，在70℃温度下烘干，得到正极或负极。
实施例2：
采用MXene@NTO复合材料作为负极材料，采用NiCo-Ox@石墨烯复合材料作为正极材料。
MXene@NTO复合材料的制备：按照每0.1 g MXene中至少加入NaOH溶液10 ml的量，将MXene加入浓度为4mol/L的NaOH溶液中，在260℃温度下水热反应6 h，静置自然冷却至常温；将所得反应产物过滤后，用去离子水洗涤至少2次，在50℃温度下真空干燥至少10h，得到MXene@NTO复合材料。
NiCo-Ox@石墨烯复合材料的制备：按照摩尔比10：5：32称取六水合氯化镍、六水合氯化钴和六次甲基四胺并溶于30 ml去离子水中，磁力搅拌15 min；在混合液中加入氧化石墨烯，每30 ml去离子水中加入氧化石墨烯的量为1~2 ml，先搅拌1~1.5h，再超声1~1.5h，然后加热至100~120℃水热反应8~9h；将反应产物过滤，在温度为30~45℃下真空干燥至少6h，然后在N2气氛下煅烧得到NiCo-Ox@石墨烯复合材料。在N2气氛中煅烧时控温煅烧，控制升温速率为2 ℃/min，温度升高至350℃后保温煅烧1~3h，再控制降温速率为2 ℃/min降低至室温。
电极的制备：将正极材料或负极材料、乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按照质量比4：1：5混匀得到浆料，将浆料刮涂在碳电极上，在60~65℃温度下烘干，得到正极或负极。
实施例3：
采用MXene@NTO复合材料作为负极材料，采用NiCo-Ox@石墨烯复合材料作为正极材料。
MXene@NTO复合材料的制备：按照每0.1 g MXene中至少加入NaOH溶液10 ml的量，将MXene加入浓度为6mol/L的NaOH溶液中，在220℃温度下水热反应5 h，静置自然冷却至常温；将所得反应产物过滤后，用去离子水洗涤至少2次，在30~50℃温度下真空干燥至少10h，得到MXene@NTO复合材料。
NiCo-Ox@石墨烯复合材料的制备：按照摩尔比10：5：32称取六水合氯化镍、六水合氯化钴和六次甲基四胺并溶于30 ml去离子水中，磁力搅拌15 min；在混合液中加入氧化石墨烯，每30 ml去离子水中加入氧化石墨烯的量为4~5 ml，先搅拌2.5~3h，再超声2.5~3h，然后加热至180~200℃水热反应11~12h；将反应产物过滤，在温度为55~60℃下真空干燥至少6h，然后在N2气氛下煅烧得到NiCo-Ox@石墨烯复合材料。在N2气氛中煅烧时控温煅烧，控制升温速率为2 ℃/min，温度升高至45℃后保温煅烧1~3h，再控制降温速率为2 ℃/min降低至室温。
电极的制备：将正极材料或负极材料、乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按照质量比4：1：5混匀得到浆料，将浆料刮涂在碳电极上，在78~80℃温度下烘干，得到正极或负极。
实施例4：
采用MXene@NTO复合材料作为负极材料，采用竹笋叶炭化材料作为正极材料。
MXene@NTO复合材料的制备：按照每0.1 g MXene中至少加入NaOH溶液10 ml的量，将MXene加入浓度为8mol/L的NaOH溶液中，在100~150℃温度下水热反应4 h，静置自然冷却至常温；将所得反应产物过滤后，用去离子水洗涤至少2次，在35~45℃温度下真空干燥至少10h，得到MXene@NTO复合材料。
竹笋叶炭化材料的制备：将竹笋叶在100℃干燥18h，研磨后在700℃温度下碳化5h；将碳化产物加入KOH溶液混匀，浸泡至少10h后过滤；将过滤所得固体干燥18h，再在700℃温度下碳化5h，得到竹笋叶炭化材料。使用的KOH溶液的浓度为1mol/L，溶液中的KOH与竹笋叶的质量比为1：3。
电极的制备：将正极材料或负极材料、乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按照质量比4：1：5混匀得到浆料，将浆料刮涂在碳电极上，在70~75℃温度下烘干，得到正极或负极。
实施例5：
采用MXene@NTO复合材料作为负极材料，采用竹笋叶炭化材料作为正极材料。
MXene@NTO复合材料的制备：按照每0.1 g MXene中至少加入NaOH溶液10 ml的量，将MXene加入浓度为10mol/L的NaOH溶液中，在120~180℃温度下水热反应2 h，静置自然冷却至常温；将所得反应产物过滤后，用去离子水洗涤至少2次，在50~60℃温度下真空干燥至少10h，得到MXene@NTO复合材料。
竹笋叶炭化材料的制备：将竹笋叶在80~90℃干燥12~24h，研磨后在800~1000℃温度下碳化1~3h；将碳化产物加入KOH溶液混匀，浸泡至少10h后过滤；将过滤所得固体干燥12~15h，再在400~700℃温度下碳化7~10h，得到竹笋叶炭化材料。使用的KOH溶液的浓度为1mol/L，溶液中的KOH与竹笋叶的质量比为1：3。
电极的制备：将正极材料或负极材料、乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按照质量比4：1：5混匀得到浆料，将浆料刮涂在碳电极上，在75~80℃温度下烘干，得到正极或负极。
实施例6：
采用MXene@NTO复合材料作为负极材料，采用竹笋叶炭化材料作为正极材料。
MXene@NTO复合材料的制备：按照每0.1 g MXene中至少加入NaOH溶液10 ml的量，将MXene加入浓度为5mol/L的NaOH溶液中，在200~250℃温度下水热反应3 h，静置自然冷却至常温；将所得反应产物过滤后，用去离子水洗涤至少2次，在65~70℃温度下真空干燥至少10h，得到MXene@NTO复合材料。
竹笋叶炭化材料的制备：将竹笋叶在110~120℃干燥20~24h，研磨后在400~900℃温度下碳化7~10h；将碳化产物加入KOH溶液混匀，浸泡至少10h后过滤；将过滤所得固体干燥20~24h，再在800~1000℃温度下碳化1~6h，得到竹笋叶炭化材料。使用的KOH溶液的浓度为1mol/L，溶液中的KOH与竹笋叶的质量比为1：3。
电极的制备：将正极材料或负极材料、乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按照质量比4：1：5混匀得到浆料，将浆料刮涂在碳电极上，在60~63℃温度下烘干，得到正极或负极。
上述结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以对其作出种种变化。
Claims (8)
1.一种双离子脱盐电极，其特征在于，采用MXene@NTO复合材料作为负极材料，所述MXene@NTO的组分为Ti3C2@Na4Ti5O12& Na4Ti9O20；所述MXene@NTO复合材料通过以下步骤制备：按照每0.1 g MXene中至少加入NaOH溶液10 ml的量，将MXene加入浓度为1~10mol/L的NaOH溶液中，在100~300℃温度下水热反应1~6 h，静置自然冷却至常温；将所得反应产物过滤后，用去离子水洗涤至少2次，在30~80℃温度下真空干燥至少10h，得到MXene@NTO复合材料。
2.根据权利要求1所述的双离子脱盐电极，其特征在于，采用NiCo-Ox@石墨烯复合材料作为正极材料，所述NiCo-Ox@石墨烯复合材料通过以下步骤制备：按照摩尔比10：5：32称取六水合氯化镍、六水合氯化钴和六次甲基四胺并溶于30 ml去离子水中，磁力搅拌15 min；在混合液中加入氧化石墨烯，每30ml去离子水中加入氧化石墨烯的量为1~5 ml，先搅拌1~3h，再超声1~3h，然后加热至100~200℃水热反应8~12h；将反应产物过滤，在温度为30~60℃下真空干燥至少6h，然后在N2气氛下煅烧得到NiCo-Ox@石墨烯复合材料。
3.根据权利要求1所述的双离子脱盐电极，其特征在于，采用竹笋叶炭化材料作为正极材料，所述竹笋叶炭化材料通过以下步骤制备：将竹笋叶在80~120℃干燥12~24h，研磨后在400~1000℃温度下碳化1~10h；将碳化产物加入KOH溶液混匀，浸泡至少10h后过滤；将过滤所得固体干燥12~24h，再在400~1000℃温度下碳化1~10h，得到竹笋叶炭化材料。
4.一种双离子脱盐电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将正极材料或负极材料、乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按照质量比4：1：5混匀得到浆料，将浆料刮涂在碳电极上，在60~80℃温度下烘干，得到正极或负极，所述负极材料为MXene@NTO复合材料，所述MXene@NTO的组分为Ti3C2@Na4Ti5O12& Na4Ti9O20；所述MXene@NTO复合材料通过以下步骤制备：按照每0.1 g MXene中至少加入NaOH溶液10 ml的量，将MXene加入浓度为1~10mol/L的NaOH溶液中，在100~300℃温度下水热反应1~6 h，静置自然冷却至常温；将所得反应产物过滤后，用去离子水洗涤至少2次，在30~80℃温度下真空干燥至少10h，得到MXene@NTO复合材料。
5.根据权利要求4所述的双离子脱盐电极的制备方法，其特征在于，所述正极材料为NiCo-Ox@石墨烯复合材料，所述NiCo-Ox@石墨烯复合材料通过以下步骤制备：按照摩尔比10：5：32称取六水合氯化镍、六水合氯化钴和六次甲基四胺并溶于30 ml去离子水中，磁力搅拌15 min；在混合液中加入氧化石墨烯，每30 ml去离子水中加入氧化石墨烯的量为1~5ml，先搅拌1~3h，再超声1~3h，然后加热至100~200℃水热反应8~12h；将反应产物过滤，在温度为30~60℃下真空干燥至少6h，然后在N2气氛下煅烧得到NiCo-Ox@石墨烯复合材料。
6.根据权利要求5所述的双离子脱盐电极的制备方法，其特征在于，在N2气氛中煅烧时控温煅烧，控制升温速率为2 ℃/min，温度升高至300~500℃后保温煅烧1~3h，再控制降温速率为2 ℃/min降低至室温。
7.根据权利要求4所述的双离子脱盐电极的制备方法，其特征在于，所述正极材料为竹笋叶炭化材料，所述竹笋叶炭化材料通过以下步骤制备：将竹笋叶在80~120℃干燥12~24h，研磨后在400~1000℃温度下碳化1~10h；将碳化产物加入KOH溶液混匀，浸泡至少10h后过滤；将过滤所得固体干燥12~24h，再在400~1000℃温度下碳化1~10h，得到竹笋叶炭化材料。
8.根据权利要求7所述的双离子脱盐电极的制备方法，其特征在于，使用的KOH溶液的浓度为1mol/L，溶液中的KOH与竹笋叶的质量比为1：3。
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