CN110015722B - 二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法 - Google Patents

二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法。该方法首先将石墨纸分别经丙酮、乙醇和水超声处理后，烘干，然后高温煅烧得到表面处理的石墨纸；将石墨纸倾斜置于反应釜中，并加入四硫代钼酸铵及硫脲的混合溶液，将反应釜置于鼓风烘箱中高温水热反应；待反应结束后取出石墨纸，水冲洗，烘干；最后在惰性气氛中高温煅烧后制得二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极。该电极具有高表面积、高导电性、高重复利用率、制备过程简单和优异的脱盐性能等优势，可应用于海水和苦咸水的淡化，为低能耗、低成本及高性能脱盐技术提供了新途径。

Description

二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法，属电脱盐电极制造工艺技术领域。
背景技术
水资源危机是本世纪全球面临的最大资源危机之一，海水与苦咸水脱盐淡化是解决该危机的重要途径。电容型脱盐是基于双电层电容原理的全新脱盐技术。与传统的脱盐方法如蒸馏法(包括多级闪蒸、多级蒸发和压气蒸馏)及膜法(包括反渗透和电渗析)相比，具有成本低、脱盐效率高、工艺设备简单、易于实施、无二次污染及环境友好等优点，为高效率及低成本脱盐技术的发展提供了新途径。
二维层状功能纳米材料由于具有较大的表面积/体积比和量子效应而表现出不同于块体材料的优异性能。近年来，石墨烯作为一种较典型的层状材料，在二维功能材料的研究上掀起了一阵热潮，并实现了在能源技术领域的广泛应用，这也大大促进了对一系列类似结构的过渡金属硫族化物新一轮的探索。由此，一类新型的二维层状化合物-过渡金属硫族化物出现在了人们的视野当中。二维层状过渡金属硫族化物(Transition metaldichalcogenides,TMDs)由单层或少数几层构成，是一种与石墨烯的结构和性能相类似的新型二维层状化合物，并以其独特的物理、化学及光电性质在物理、化学、材料、电子及生物等众多领域均具有广泛应用。
近几年来，TMDs在电容型脱盐技术领域的应用逐渐引起了研究者的关注。Xing等人(Xing,F.,Li,T.,Li,J.Y.,Zhu,H.R.,Wang,N.,Cao,X.,Nano Energy 2017,31,590-595.)以商业块状二硫化钼(Molybdenum disulfide,MoS2)为原料，经化学剥离法制备了MoS2纳米片粉末，并在加入粘结剂如聚偏氟乙烯及导电添加剂如乙炔黑等条件下利用刮涂法在泡沫镍基底表面制备了脱盐电极，其脱盐容量达到8.81mg/g。Srimuk等人(Srimuk,P.,Lee,J.H.,Fleischmann,S.,Choudhury,S.,Zeiger,M.,Kim,C.,Aslan,M.,Presser,V.,Journal Of Materials Chemistry A,2017,5,15640-15649.)制备了MoS2/CNT复合脱盐电极，获得了25mg/g的脱盐容量，同时电极的循环稳定性也显著提高。综上研究成果可知，TMDs在高性能电容型去离子化领域表现出潜在优势。然而，当前关于TMDs在电容型脱盐技术的应用研究鲜少。同时，当前国内外关于脱盐电极的制备方法主要以粉末材料为主，利用研磨法将粘结剂、导电添加剂及乙醇等多组分充分混合后制备均匀糊状材料，最终进一步刮涂于基底(如石墨纸及泡沫镍)表面制备脱盐电极。但是，该种技术存在制备工艺复杂，粘结剂的使用降低电极的导电性及电极材料无法回收利用等缺点。为了解决上述问题，本发明制备新型的高表面积、高导电性、高重复利用率及制备工艺简化的二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极，为高效率及低能耗的脱盐技术提供了新途径。
发明内容
本发明克服了上述现有技术的不足，提供一种应用双电层电容型脱盐法进行海水淡化处理的二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法。本发明利用水热法直接将高表面积及孔隙率的二硫化钼纳米片原位生长于导电基底石墨纸表面，制备了二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极。该电极具有高表面积、高导电性、高重复利用率、制备过程简单和优异的脱盐性能等优势，可应用于海水和苦咸水的淡化，为低能耗、低成本及高性能脱盐技术提供了新途径。
本发明的目的是通过以下技术手段和措施来达到，一种二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)导电基底石墨纸的表面处理
将石墨纸分别经丙酮、乙醇和水超声处理后，100～120℃烘干，然后置于管式炉中升温至450～650℃高温煅烧；
(2)配制制备二硫化钼的混合溶液
将四硫代钼酸铵((NH4)2MoS4)及硫脲(SC(NH2)2)加入水中，经搅拌至全部溶解；控制(NH4)2MoS4与SC(NH2)2的浓度比为1～1.5:1；
(3)水热反应
将步骤(1)表面处理的石墨纸倾斜置于反应釜中，与内壁保持40～50°夹角，并加入上述步骤(2)制备的均匀混合溶液；将反应釜置于鼓风烘箱中190～240℃高温水热反应；
(4)二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极制备
待反应结束后取出石墨纸，并用大量水冲洗电极表面，随后在100～120℃烘干；最后在惰性气氛中经450～650℃高温煅烧后制得二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极。
所述步骤(1)石墨纸的规格为：2.5*4.5cm2，在三种溶剂中的超声处理时间为20～40min，优选为30min。
所述步骤(1)石墨纸的高温煅烧过程在空气中实现，控制升温速率为2.5～5℃/min，升温至400～650℃，并保温1～3h。煅烧在空气中进行，不仅有利于石墨纸表面污染物的除去，同时在其表面产生一定量的氧空位及缺陷，为MoS2在表面的原位生长提供活性位点。此外，控制煅烧温度为400～650℃。若温度太低，不利于石墨纸表面污染物的除去及表面氧空位和缺陷的产生；若温度太高，则会引起石墨纸在空气中由于发生氧化反应导致的质量损耗增大。
所述步骤(2)的(NH4)2MoS4的浓度为1.25～10mg/mL；SC(NH2)2的浓度为1.10～9.0mg/mL，同时控制(NH4)2MoS4与SC(NH2)2的浓度比为1～1.5：1。一定浓度的(NH4)2MoS4和SC(NH2)2能够充分的反应，并在石墨纸基底表面生长垂直分布的MoS2纳米片。
所述步骤(3)的高温水热反应的温度范围为190～240℃，水热反应时间为18～24h。(NH4)2MoS4与SC(NH2)2在水热条件下反应易于生成MoS2纳米片，同时通过调控反应温度可以改变基底表面生长的MoS2形貌及厚度。若温度太低，反应进行不完全，导致石墨纸基底表面的MoS2纳米片较少。若温度过高，可引起反应速度过快，导致基底表面除了垂直分布的MoS2纳米片之外，还存在大量MoS2块状团聚体，不利于电极比表面积的提高；同时电极表面存在大量裂纹，导致电极的稳定性降低。
所述步骤(4)的二硫化钼纳米片@石墨纸整体式电极的高温煅烧过程需要在惰性气氛中实现，控制升温速率为0.5～2.5℃/min，升温至450～650℃，并保温1～3h。惰性保护气体包括氮气和氩气，气体流速为80～140mL/min。煅烧过程在惰性气体保护下进行，有利于保持MoS2的物相结构，并提高其结晶性，若在含氧条件下焙烧，会导致MoS2的氧化。同时，煅烧温度为450～650℃，若温度太低，不利于MoS2结晶性的提高；如温度过高，则会导致MoS2纳米片结构的坍塌。
上述方法制备的二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极，其XRD和SEM图分别如图1-2所示，从图2可以看出：石墨纸基底表面原位生长了MoS2纳米片，MoS2呈片状，并较垂直分布于石墨纸基底表面。同时，MoS2纳米片间存在大量孔结构，这不仅有利于电极的比表面积的提高，同时也为盐离子的扩散提供了更多孔道。脱盐性能图如图3所示，从图3可以看出：其脱盐效率高。
本发明利用水热法直接将高表面积及孔隙率的二硫化钼纳米片原位生长于导电基底石墨纸表面，制备了二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极。具有以下优势：
首先，该整体式电极不仅有效地简化了电极制备工艺；同时避免了绝缘性粘结剂的使用，有利于电极导电性的进一步提高。
其次，整体式电极避免了粉末电极材料在电容型脱盐过程中的质量损失，提高了电极的重复利用率。
此外，本发明制备的二硫化钼纳米片具有介孔结构，纳米片阵列垂直分布于导电基底石墨纸表面，同时相邻纳米片间存在大量空隙，这些独特的孔结构不仅有利于电极比表面积的增大，也为盐离子的快速扩散提供了更多孔道。
综上，本发明方法制备的新型的二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极具有高表面积、高导电性、高重复利用率、制备过程简单和优异的脱盐性能等优势，在电容型脱盐方面拥有良好的应用前景，可应用于海水和苦咸水的淡化，为低能耗、低成本及高性能脱盐技术提供了新途径。
附图说明
图1为实施例2所制备的二硫化钼@石墨纸整体式脱盐电极的XRD图；
图2为实施例2所制备的二硫化钼@石墨纸整体式脱盐电极的SEM图；
图3为实施例2所制备的二硫化钼@石墨纸整体式脱盐电极的脱盐性能图。
具体实施方式
实施例1
(1)将石墨纸(2.5*4.5cm2)分别经丙酮、乙醇和水各超声处理30min后，于100℃烘干，然后置于管式炉中，控制升温速率为2.5℃/min，升温至450℃，并保温2h。
(2)将200mg(NH4)2MoS4及180mg SC(NH2)2加入到20mL的水中，经搅拌至全部溶解。
(3)将表面处理的石墨纸倾斜置于反应釜中，与内壁保持45°夹角，并加入上述制备的混合溶液。将反应釜置于鼓风烘箱中于190℃反应18h。
(4)待反应结束后取出石墨纸，并用大量水冲洗表面，随后在100℃烘干后置于管式炉中，在流速为90mL/min的氮气保护下，控制升温速率为1℃/min，升温至450℃，并保温2h后制得二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极。
测试上述二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的比电容。使用CHI-660E型电化学工作站，电解质为1M氯化钠溶液，扫描速率为10mV/s，电压范围为-0.6～0.6V；测得该电极的比电容大于130F/g。上述制备的电极测试其脱盐性能，在400ppm的盐水中，其脱盐效率(去除的量占原量的百分数)大于90％。
实施例2
(1)将石墨纸(2.5*4.5cm2)分别经丙酮、乙醇和水各超声处理30min后，于110℃烘干，然后置于管式炉中，控制升温速率为3℃/min，升温至550℃，并保温2h。
(2)将100mg(NH4)2MoS4及90mg SC(NH2)2加入到20mL的水中，经搅拌至全部溶解。
(3)将表面处理的石墨纸倾斜置于反应釜中，与内壁保持45°夹角，并加入上述制备的混合溶液。将反应釜置于鼓风烘箱中于220℃反应20h。
(4)待反应结束后取出石墨纸，并用大量水冲洗表面，随后在110℃烘干后置于管式炉中，在流速为110mL/min的氮气保护下，控制升温速率为1.5℃/min，升温至550℃，并保温2h后制得二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极。
测试上述二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的比电容。使用CHI-660E型电化学工作站，电解质为1M氯化钠溶液，扫描速率为10mV/s，电压范围为-0.6～0.6V；测得该电极的比电容大于150F/g。上述制备的电极测试其脱盐性能，在约800ppm的盐水中，其脱盐效率大于85％。
本实施例所制备的二硫化钼@石墨纸整体式脱盐电极的XRD图如图1所示。如图所示，谱图中出现了石墨纸的特征衍射峰。同时，在2θ约为14°,30°及33°分别为MoS2的(002),(220)及(100)特征晶面所对应的衍射峰，表明采用水热法在石墨纸基底表面成功制备了MoS2。
本实施例所制备的二硫化钼@石墨纸整体式脱盐电极的SEM图如图2所示。如图所示，本实施例所制备的MoS2呈片状，并较垂直分布于石墨纸基底表面。同时，MoS2纳米片间存在大量孔结构，这不仅有利于电极的比表面积的提高，同时也为盐离子的扩散提供了更多孔道。总之，本发明采用水热法在石墨纸基底表面原位生长了MoS2纳米片，制备了整体式脱盐电极。
实施例所制备的二硫化钼@石墨纸整体式脱盐电极的脱盐性能图如图3所示。根据溶液浓度C(ppm)与电导率S(μS/cm)的线性关系(S＝2.169C+2.55)直接获得盐离子浓度的变化，从而表征电极的去离子化能力。当所加电压为1.2V，进水浓度约为800ppm的NaCl溶液以25mL/min的流速经过脱盐器，出水溶液电导率随时间的变化如图3所示。当施加电压时，溶液的电导率明显降低，这是由于在外加电压时，溶液中的阴阳离子向电荷相反的电极移动使得离子浓度降低，使得盐溶液中自由移动的离子数目降低，出口溶液的电导率随之呈现降低的趋势，表明盐溶液中的阴阳离子在电极表面发生吸附。随着脱盐时间的增加，溶液的电导率降低逐渐趋于平缓，最后达到稳定，表明电吸附达到饱和状态，使得溶液的电导率趋于不变。根据计算，二硫化钼@石墨纸整体式脱盐电极的脱盐容量和脱盐效率分别为21.60mg/g和92.36％。
实施例3
(1)将石墨纸(2.5*4.5cm2)分别经丙酮、乙醇和水各超声处理30min后，于120℃烘干，然后置于管式炉中，控制升温速率为5℃/min，升温至650℃，并保温2h。
(2)将50mg(NH4)2MoS4及45mg SC(NH2)2加入到20mL的水中，经搅拌至全部溶解。
(3)将表面处理的石墨纸倾斜置于反应釜中，与内壁保持约45°夹角，并加入上述制备的混合溶液。将反应釜置于鼓风烘箱中于240℃反应24h。
(4)待反应结束后取出石墨纸，并用大量水冲洗表面，随后在120℃/min，升温至650℃，并保温2h后制得二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极。
测试上述二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的比电容。使用CHI-660E型电化学工作站，电解质为1M氯化钠溶液，扫描速率为10mV/s，电压范围为-0.6～0.6V；测得该电极的比电容大于180F/g。上述制备的电极测试其脱盐性能，在1000ppm的盐水中，其脱盐效率大于80％。

Claims (8)

1.一种二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)导电基底石墨纸的表面处理
将石墨纸分别经丙酮、乙醇和水超声处理后，烘干，然后置于管式炉中高温煅烧；所述石墨纸的高温煅烧过程在空气中实现，控制升温速率为2.5～5℃/min，升温至400～650℃，并保温1～3h；
(2)配制制备二硫化钼的混合溶液
将(NH4)2MoS4及SC(NH2)2加入水中，经搅拌至全部溶解；控制(NH4)2MoS4与SC(NH2)2的质量浓度比为1～1.5:1；
(3)水热反应
将步骤(1)表面处理的石墨纸倾斜置于反应釜中，并加入步骤(2)制备的均匀混合溶液；将反应釜置于鼓风烘箱中190～240℃高温水热反应；
(4)二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极制备
待反应结束后取出石墨纸，并用水冲洗电极表面，烘干；最后在惰性气氛中经高温煅烧后制得二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极；所述高温煅烧，控制升温速率为0.5～2.5℃/min，升温至450～650℃，并保温1～3h。
2.如权利要求1所述的一种二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)石墨纸的规格为：2.5*4.5cm2。
3.如权利要求1所述的一种二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)在三种溶剂中的超声处理时间均为20～40min。
4.如权利要求1所述的一种二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的(NH4)2MoS4的浓度为1.25～10mg/mL；SC(NH2)2的浓度为1.10～9.0mg/mL。
5.如权利要求1所述的一种二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)石墨纸倾斜置于反应釜中，与内壁保持40～50°夹角；所述步骤( 3)水热反应时间为18～24h。
6.如权利要求1所述的一种二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(4)的烘干温度为100～120℃。
7.如权利要求1所述的一种二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛采用的惰性保护气体为氮气或者氩气，所述惰性保护气体流速为80～140mL/min。
8.权利要求1-7中任一项所述的方法制备的二硫化钼@石墨纸整体式电容型脱盐电极。
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