CN109975370A - 一种高灵敏度柔性湿度传感器及其制备方法 - Google Patents

一种高灵敏度柔性湿度传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高灵敏度柔性湿度传感器及其制备方法，该方法包含：将柔性塑料板作为基板的叉指电极采用浓双氧水和浓硫酸的混合液浸泡后，烘干，重复直至基板表面呈现亲水性；将甲酸镁加入乙醇中，使甲酸镁均匀分散在乙醇中；将Au纳米颗粒加入到甲酸镁的乙醇溶液中，混合后利用区域沉积法使混合溶液在处理后的基板上形成15～20μm的薄膜，烘干，得到柔性湿度传感器。其中，Au纳米颗粒采用HAuCl4制备获得，甲酸镁和HAuCl4的比例为100mg：3～27mmol。本发明的方法可获得检测湿度范围广、灵敏度高的柔性湿度传感器。

Description

一种高灵敏度柔性湿度传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性湿度传感器的制备方法，具体涉及一种高灵敏度柔性湿度传感器及其制备方法。
背景技术
柔性湿度传感器可集成到智能纺织品、射频识别标签和物联网系统中，用来提高生活质量和工业过程水平。柔性电子元件具有灵活性、轻便性、柔软性和透明性等特点，一些聚合物基材料被涂于柔性基板上用来制造柔性湿度传感器，使用疏水聚合物基材料制造柔性电容型湿度传感器。另外，可利用带有COOH、NH2和OH官能团的亲水性聚合物及其复合材料制作柔性电阻型湿度传感器。
金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)是一种具有周期性网络结构的晶态多孔材料。它既不同于无机多孔材料，也不同于一般的有机配合物，兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
由于金属有机骨架材料具有多孔立体结构、超高表面积、热稳定性和稳定的机械结构，目前科研人员的研究只是将有机金属骨架材料涂于刚性基体，用于制备刚性传感器。
发明内容
本发明的目的是提供一种高灵敏度柔性湿度传感器及其制备方法，该方法解决了尚未有含有机金属骨架的柔性湿度传感器的问题，可获得检测湿度范围广、灵敏度高的柔性湿度传感器。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高灵敏度柔性湿度传感器的制备方法，该方法包含：将柔性塑料板作为基板的叉指电极采用浓双氧水和浓硫酸的混合液浸泡后，烘干，重复直至基板表面呈现亲水性；将甲酸镁加入乙醇中，使甲酸镁均匀分散在乙醇中；将Au纳米颗粒加入到甲酸镁的乙醇溶液中，混合后利用区域沉积法使混合溶液在处理后的基板上形成15～20μm的薄膜，烘干，得到柔性湿度传感器。
其中，所述Au纳米颗粒采用HAuCl4制备获得。
其中，所述甲酸镁和HAuCl4的比例为100mg：3～27mmol。
本发明制备的湿度传感器具有很好的弯曲性能，其弯曲至60°(弯曲角度)时电阻变化率为6.9～14％，仍具有很好的导电性。
优选地，所述Au纳米颗粒的制备，将HAuCl4加热，回流，加入柠檬酸钠，持续加热回流，至溶液由黄色转变为红褐色，获得Au纳米颗粒。
优选地，所述HAuCl4与柠檬酸钠的摩尔比为3～27：0.0388。
优选地，所述甲酸镁和乙醇的比例为100mg：1～3mL。
优选地，所述浓双氧水和浓硫酸的体积比为1：2～3。
优选地，所述双氧水浓度为30％，浓硫酸浓度为98％。
优选地，所述浸泡后在60～80℃烘干。
优选地，所述Au纳米颗粒和甲酸镁的乙醇溶液混合滴于基板后在60～80℃烘干。
优选地，所述叉指电极，采用丙酮清洗，将银胶涂抹在基板末端，粘合电极与引脚，在100～110℃加热处理，冷却，再将乳胶涂于引脚与基板连接处，再次在100～110℃烘干，冷却。
本发明还提供了一种高灵敏度柔性湿度传感器，该传感器采用如权利要求1～9中任意一项所述的高灵敏度柔性湿度传感器的制备方法获得。
本发明的高灵敏度柔性湿度传感器及其制备方法，解决了尚未有含有机金属骨架的柔性湿度传感器的问题，具有以下优点：
本发明的湿度传感器采用甲酸镁涂于柔性基体上，通过添加纳米金属颗粒制备柔性湿度传感器，纳米Au颗粒可改善甲酸镁的弯曲导电性能，可获得检测湿度范围广、灵敏度高的柔性湿度传感器。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的湿度传感器的湿滞效应图。
图2为本发明实施例1～3与对比例1～2在不同弯曲程度下的电阻变化率曲线。
图3为本发明实施例2制备的湿度传感器的升湿和降湿响应时间图。
图4为本发明实施例1～3在湿度60％下的稳定性图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高灵敏度柔性湿度传感器制备方法，包含：
(1)利用丙酮对商用PET塑料基板的叉指电极进行清洗，将银胶涂抹在基板电极末端，粘合电极与引脚，设定烘箱温度为105℃，加热处理1小时后进行室温冷却，再将乳胶涂于引脚与基板连接处防止银胶被破坏，再次放于烘箱在105℃烘干1小时后再次进行室温冷却；
(2)然后将步骤(1)中处理的叉指电极用体积比为1:2的浓双氧水和浓硫酸混合液清洗3分钟后以清除表面附着的有机物顽渍，其中双氧水浓度为30％，浓硫酸浓度为98％，然后再将叉指电极浸泡在去离子水中1分钟，放入烘箱在60℃下烘烤1小时，重复上述步骤，直至基板表面呈现亲水性，亲水性具体表现为表面粘水后不会形成滚动的水珠；
(3)取甲酸镁100mg(购买于北京安唯安实验设备有限公司，Basosiv TMM050)加入1mL的乙醇中，再利用超声振动使镁基金属有机骨架粉末均匀分散在乙醇中，但未相溶；
(4)取3mL浓度1mol/L的HAuCl4隔水加热至沸腾，并将该溶液回流15分钟后，再加入浓度为38.8mmol/L的柠檬酸钠1mL，持续加热回流15分钟，溶液由黄色转变为红褐色，获得Au纳米颗粒；
(5)将步骤(4)获得的Au纳米颗粒加入到步骤(3)制备的甲酸镁乙醇中，制备Au/MOF复合式材料，将混合后的溶液滴定于步骤(2)处理的PET塑料基板叉指电极上，并放进烘箱中在60℃下烘干1小时，即完成柔性湿度传感器制备。
实施例2
实施例2的高灵敏度柔性湿度传感器制备方法与实施例1基本相同，区别在于：在步骤(1)中，设定烘箱温度为105℃；在步骤(2)中，浓双氧水和浓硫酸的混合比例为1：3，烘烤温度为80℃；在步骤(4)中，取9mL浓度1mol/L的HAuCl4隔水加热至沸腾，加入的柠檬酸钠为2mL；步骤(5)中，将混合后的溶液滴定于步骤(2)处理的PET塑料基板叉指电极上，并放进烘箱中在60℃下烘干1.5小时。
实施例3
实施例3的高灵敏度柔性湿度传感器制备方法与实施例1基本相同，区别在于：在步骤(1)中设定烘箱温度为110℃；在步骤(4)中，取27mL浓度1mol/L的HAuCl4隔水加热至沸腾；在步骤(5)中，将混合后的溶液滴定于步骤(2)处理的PET塑料基板叉指电极上，并放进烘箱中在60℃下烘干2小时。
实施例4
实施例4的高灵敏度柔性湿度传感器制备方法与实施例1基本相同，区别在于：在步骤(1)中，第一次烘烤温度为100℃，保持时间为2小时；在步骤(2)中，浓双氧水和浓硫酸混合的体积比为1:3，烘箱中的烧烤时间为3小时。
实施例5
实施例5的高灵敏度柔性湿度传感器制备方法与实施例1基本相同，区别在于：在步骤(1)中，第二次烘烤温度为100℃，保持时间为2小时；在步骤(2)中，所用的乙醇用量为3mL。
实施例6
实施例4的高灵敏度柔性湿度传感器制备方法与实施例1基本相同，区别在于：在步骤(1)中，第一次烘烤温度为110℃，保持时间为2小时，第二次烘烤温度为110℃，保持时间为2小时；在步骤(4)中，柠檬酸钠浓度为40mmol/L，持续加热回流20分钟。
对比例1
同样基材的KOH柔性传感器。
对比例2
同样基材的甲酸镁传感器。
实施例2制备的湿度传感器的湿滞效应：
湿滞效应指湿敏元件升湿和降湿时，在同一湿度下电参量的不一致现象，如图1所示(Z为阻抗)，为本发明实施例2制备的湿度传感器的湿滞效应图，湿度测试范围为20％～90％，电压为1V，频率为1Hz，测试湿度为25℃，从图中可以看出，实施例2的湿度传感器的湿滞回差很小，测量精度提高。
实施例1～3与对比例1～2的柔性分析结果：
弯曲角度为柔性元件弯曲后状态相对弯曲前状态偏离的角度，如图2所示，为本发明实施例1～3与对比例1～2在不同弯曲程度下的电阻变化率曲线，其中实施例1和实施例2电阻变化率均为6.9％，实施例3电阻变化率为14％，表明在制备的湿度传感器中Au含量对电阻变化率影响很大，当Au含量增加到一定值，制备的薄膜弯曲后的电阻变化率增大幅度大。
以同样基材的KOH柔性传感器和甲酸镁传感器作为对比，KOH柔性传感器的电阻变化率为23.2％，甲酸镁传感器电阻变化率为18％。
实施例1～3与对比例1～2的灵敏度分析结果：
本发明中制备的柔性湿度传感器线性灵敏度，灵敏度定义为在20～90％相对湿度范围内对数阻抗与相对湿度曲线的斜率，斜率越大，灵敏度越大，但斜率过大时，其稳定性降低。实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2的灵敏度分别为0.0478、0.0559、0.0439、0.0470和0.0496，表明实施例2的灵敏度最好。
实施例2制备的湿度传感器的升湿和降湿响应时间分析：
如图3所示，为本发明实施例2制备的湿度传感器的升湿和降湿响应时间图，升湿响应时间为24s，而降湿响应时间为78s，这是由于甲酸镁多孔结构吸附的水分子不容易脱附。
实施例1～3制备的湿度传感器在湿度60％下的稳定性分析：
如图4所示，为本发明实施例1～3在湿度60％下的稳定性图，可见实施例1～3制备的湿度传感器，经过40天的实验，均未发生较大偏差，其中实施例2和实施例3制备的传感器稳定性最好。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种高灵敏度柔性湿度传感器的制备方法，其特征在于，该方法包含：
将柔性塑料板作为基板的叉指电极采用浓双氧水和浓硫酸的混合液浸泡后，烘干，重复直至基板表面呈现亲水性；
将甲酸镁加入乙醇中，使甲酸镁均匀分散在乙醇中；
将Au纳米颗粒加入到甲酸镁的乙醇溶液中，混合后利用区域沉积法使混合溶液在处理后的基板上形成15～20μm的薄膜，烘干，得到柔性湿度传感器；
其中，所述Au纳米颗粒采用HAuCl4制备获得；
其中，所述甲酸镁和HAuCl4的比例为100mg：3～27mmol。
2.根据权利要求1所述的高灵敏度柔性湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述Au纳米颗粒的制备，将HAuCl4加热，回流，加入柠檬酸钠，持续加热回流，至溶液由黄色转变为红褐色，获得Au纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的高灵敏度柔性湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述HAuCl4与柠檬酸钠的摩尔比为3～27：0.0388。
4.根据权利要求1所述的高灵敏度柔性湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述甲酸镁和乙醇的比例为100mg：1～3mL。
5.根据权利要求1所述的高灵敏度柔性湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述浓双氧水和浓硫酸的体积比为1：2～3。
6.根据权利要求1所述的高灵敏度柔性湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述双氧水浓度为30％，浓硫酸浓度为98％。
7.根据权利要求1所述的高灵敏度柔性湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述浸泡后在60～80℃烘干。
8.根据权利要求1所述的高灵敏度柔性湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述Au纳米颗粒和甲酸镁的乙醇溶液混合滴于基板后在60～80℃烘干。
9.根据权利要求1～8中任意一项所述的高灵敏度柔性湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述叉指电极，采用丙酮清洗，将银胶涂抹在基板末端，粘合电极与引脚，在100～110℃加热处理，冷却，再将乳胶涂于引脚与基板连接处，再次在100～110℃烘干，冷却。
10.一种高灵敏度柔性湿度传感器，其特征在于，该传感器采用如权利要求1～9中任意一项所述的高灵敏度柔性湿度传感器的制备方法获得。
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