CN109962287A - 一种钠离子固态电解质及其制备方法 - Google Patents

一种钠离子固态电解质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钠离子固态电解质，所述钠离子固态电解质包括以下组分：离子液体、黏土和钠盐，所述钠离子固态电解质经配制加热得到，所述黏土为蒙脱土或者铝柱撑黏土。本发明的钠离子固态电解质具有高能量密度，室温离子电导率高达6.7×10‑4S/cm，电极与固态电解质之间的界面阻力小，钠离子运输速度高，具备高安全性，本发明的制备方法工艺简单，成本低。

Description

一种钠离子固态电解质及其制备方法
技术领域
本发明涉及钠电池技术领域，具体涉及一种钠离子固态电解质及其制备方法。
背景技术
近年来，钠离子电池的研发得到了快速的发展，其主要的优点是钠资源储量丰富，且分布广泛，因此价格低廉，并且其工作原理与锂离子电池类似。但目前商业化的钠离子电池使用的离子传输介质同样是液态有机电解质，存在安全性低下，易漏液等问题。但目前的钠固态电解质虽然安全性得以保证，但制备时的设备需求高，制备时间长，制备获得的钠固态电解质的界面阻力大。
由此可知，固态电解质的现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于制备出一种新型的固态电解质，对其性能进行研究，并应用于钠电池上，旨在解决当前钠电池中全固态电解质成本高、界面阻力大等问题和液态电解质安全性低及极易燃、易爆的问题而提供一种钠离子固态电解质及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种钠离子固态电解质，所述钠离子固态电解质包括以下组分：离子液体、黏土和钠盐，所述钠离子固态电解质经配制加热得到，所述黏土为蒙脱土或者铝柱撑黏土。
本发明提供的钠离子固态电解质，是状态介于液固之间的新型固态电解质，与正负极有很好的接触能力，并且该电解质的室温离子电导率高达6.7×10-4S/cm，能提升钠离子的运输速度。
所述黏土为钠基蒙脱土或者铝柱撑黏土，成本极低，制备容易，原料来源广，产量大，且价格低廉。以黏土的层间结构作为“钠盐-离子液体混合物”的载体，不管是在经济效益方面还是在性能结果方面，都是一个极佳的选择。
优选地，所述离子液体的阳离子为烷基取代的咪唑离子、烷基取代的吡啶离子、烷基季铵离子、烷基季磷离子等阳离子中的一种，所述离子液体的阴离子为无机阴离子或有机含氟阴离子的一种所构成。
更优选地，所述含氟阴离子为BF4 -、PF6 -或者NTF2 -。
优选地，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(EMIMNTf2)、1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)酰亚胺、1-丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、N-甲基-N-丙基哌啶双(三氟甲基磺酰)酰亚胺中的一种。
上述离子液体是由有机阳离子和有机阴离子构成的，是一种能够在室温或室温附近温度下呈现液态状态的盐类，它是从传统的高温熔盐演变而来的，但与一般的离子化合物有着非常不同的性质，最大的区别在于一般离子化合物只有在高温状态下才能变成液态，而离子液体在室温附近为液态。所述的离子液体具有如下特点：(1)蒸气压极低；(2)耐热性高，液态温度范围宽(最高温度可达300℃)；(3)不易燃；(4)化学稳定性好，是许多物质的良好溶剂；(5)电化学稳定窗口宽，分解电压高达6V，其能够显著提高钠离子固态电解质的离子电导率、能量密度、钠离子运输速度及安全性。
蒙脱土的成本极低，产量大，以蒙脱土的层间结构作为“混合钠液”的载体，能够提高钠离子固态电解质的经济效益和性能。
优选地，所述钠盐为双三氟甲烷磺酰亚胺钠(NaNTf2)、硼氢化钠、四氟硼酸钠中的一种。
上述钠盐具有较高的电化学稳定性、电导率、高沸点、不易燃的特点，双三氟甲烷磺酰亚胺钠可以提高钠离子固态电解质的电化学稳定性、热稳定性，增强钠离子运输速度。
上述钠盐能与上述的离子液体相互融合，具有高导电率以及高温稳定性，能够提高电解质高电压和高温下的稳定性，并且能极大地提升钠电池中钠离子的运输速度。
优选地，所述钠离子固态电解质中离子液体与钠盐的混合物中的钠盐的质量浓度为5％-95％。
优选地，所述钠离子固态电解质中离子液体与钠盐的混合物中的钠盐的质量浓度为18％。
当所述离子液体与钠盐的质量比为上述比例时，能提高离子液体的稳定性，并且两者结合形成的混合物在常温空气状态下能稳定存在，吸水性能差，通过增加钠离子含量，可以增强钠电池的钠离子的运输能力。
优选地，所述钠盐和离子液体的总质量与蒙脱土的质量比为0.1-2。
当所述钠盐和离子液体的总质量与蒙脱土的质量比为上述比例时，所述钠离子固态电解质的离子电导率更好。
钠盐和离子液体的总质量与蒙脱土的质量配比在上述范围时能提高离子液体的稳定性，并且形成的混合物在常温空气状态下能稳定存在，吸水性能差，而且通过增加钠离子含量，可增强钠电池的钠离子的运输能力。
优选地，钠离子固态电解质在惰性气体氛围下，经配制后于50℃-280℃加热制备得到。
本发明还提供一种上述任一所述的钠离子固态电解质，所述方法包括以下步骤：
(1)在惰性气体氛围下，将钠盐跟离子液体混合均匀，得到钠盐与离子液体的混合物；
(2)在惰性气体氛围下，将黏土均匀分散在所述钠盐与离子液体的混合物中，于50℃-280℃加热制备得到所述钠离子固态电解质。
优选地，所述惰性气体氛围为氩气气氛氛围，所述惰性气体氛围的氧含量小于0.1ppm，水含量小于0.1ppm。
惰性气体氛围下可以避免因制备过程中电解质中的组分氧化或混入水分导致电解质性能降低。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种钠离子固态电解质及其制备方法，本发明的钠离子固态电解质具有高能量密度，室温离子电导率高达6.7×10-4S/cm，电极与固态电解质之间的界面阻力小，钠离子运输速度高，具备高安全性，本发明的制备方法工艺简单，成本低。
附图说明
图1为本发明实施例的钠离子固态电解质的扫描电镜图。
图2为本发明实施例的钠离子固态电解质的交流阻抗图。
图3为本发明对比例的蒙脱土空白电解质的能谱图。
图4为本发明对比例的蒙脱土空白电解质的交流阻抗图。
图5为本发明对比例的蒙脱土空白电解质的扫描电镜图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种钠离子固态电解质，所述钠离子固态电解质包括以下组分：离子液体、蒙脱土和钠盐，所述钠离子固态电解质经配制加热得到；
所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐；
所述钠盐为双三氟甲烷磺酰亚胺钠；
所述钠离子固态电解质中离子液体与钠盐的混合物中的钠盐的质量浓度为5％；
所述钠盐和离子液体的总质量与蒙脱土的质量比为2。
本实施例的一种钠离子固态电解质的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)常温常压下，在充满氩气的手套箱(氧气、水含量小于0.1ppm)中，将离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和双三氟甲烷磺酰亚胺钠混合均匀，得到离子液体与钠盐的混合物；
(2)在混合钠液中加入蒙脱土，按照质量比为2，混合均匀，在上述手套箱中，于150℃加热，得到钠离子固态电解质；
进行步骤(1)之前将离子液体、蒙脱土和钠盐与80℃干燥。
将钠离子固态电解质使用尺寸大小为Φ20的压片模具进行压片，得到薄片状固态电解质，进行表征，得到固态电解质离子电导率为7.32×10-4S/cm。
实施例2
作为本发明实施例的一种钠离子固态电解质，本发明同实施例1的区别为：所述钠离子固态电解质中离子液体与钠盐的混合物中的钠盐的质量浓度为95％；
所述钠盐和离子液体的总质量与蒙脱土的质量比为1.09。
对本实施例的钠离子固态电解质进行表征：使用科思特的电化学工作站，在室温为25℃下测试性能，频率范围是1-106Hz。
经过拟合，本实施例的固态电解质的离子电导率为4.8×10-4S/cm。
实施例3
作为本发明实施例的一种钠离子固态电解质，本发明同实施例1的区别为：所述钠离子固态电解质中离子液体与钠盐的混合物中的钠盐的质量浓度为15％；
所述钠盐和离子液体的总质量与蒙脱土的质量比为1.09。
对本实施例的钠离子固态电解质进行表征，结果如图2所示，经过拟合，本实施例的固态电解质的阻抗为148Ω，离子电导率为6.7×10-4S/cm。图1为本实施例的固态电解质的扫面电镜图，证明其表面较为致密。
实施例4
作为本发明实施例的一种钠离子固态电解质，本发明同实施例1的区别为：所述钠离子固态电解质中离子液体与钠盐的混合物中的钠盐的质量浓度为15％；
所述钠盐和离子液体的总质量与蒙脱土的质量比为0.1；
步骤(2)中的加热温度为50℃。
对本实施例的钠离子固态电解质进行表征，经过拟合，本实施例的固态电解质的阻抗为47900Ω，离子电导率为1.18×10-6S/cm。
实施例5
作为本发明实施例的一种钠离子固态电解质，所述钠离子固态电解质包括以下组分：离子液体、蒙脱土和钠盐，所述钠离子固态电解质经配制加热得到；
所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸；
所述钠盐为四氟硼酸钠盐；
所述钠离子固态电解质中离子液体与钠盐的混合物中的钠盐的质量浓度为15％；
所述钠盐和离子液体的总质量与蒙脱土的质量比为0.33。
本实施例的一种钠离子固态电解质的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)常温常压下，在充满氩气的手套箱(氧气、水含量小于0.1ppm)中，将离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸和四氟硼酸钠盐混合均匀，得到离子液体与钠盐的混合物；
(2)在混合钠液中加入蒙脱土，按照质量比为0.33，混合均匀，在上述手套箱中，于250℃加热，得到钠离子固态电解质。
将钠离子固态电解质使用尺寸大小为Φ20的压片模具进行压片，得到薄片状固态电解质，进行表征，得到固态电解质的阻抗为37900Ω，离子电导率为6.18×10-6S/cm。
实施例6
作为本发明实施例的一种钠离子固态电解质，本发明同实施例5的区别为：所述钠离子固态电解质中离子液体与钠盐的混合物中的钠盐的质量浓度为5％；
所述钠盐和离子液体的总质量与蒙脱土的质量比为0.1；
步骤(2)中的加热温度为50℃。
对本实施例的钠离子固态电解质进行表征，经过拟合，本实施例的固态电解质的阻抗为2900Ω，离子电导率为5.13×10-4S/cm。
实施例7
作为本发明实施例的一种钠离子固态电解质，所述钠离子固态电解质包括以下组分：离子液体、铝柱撑黏土和钠盐，所述钠离子固态电解质经配制加热得到；
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)酰亚胺；
所述钠盐为硼氢化钠；
所述钠离子固态电解质中离子液体与钠盐的混合物中的钠盐的质量浓度为15％；
所述钠盐和离子液体的总质量与铝柱撑黏土的质量比为0.1；
所述铝柱撑黏土的制备方法包括以下步骤：
(1)0.4M的氢氧化钠溶液，在强烈的搅拌下逐滴加入到0.4M氯化铝溶液中，搅拌3h，然后将混合溶液液与5g钠基蒙脱土混合；
(2)将步骤(1)得到的混合为进行超声处理30分钟，静置12h；
(3)将步骤(2)得到的样品用去离子水清洗后离心处理三到五次；
(4)固液分离后80℃烘干8h，随后研磨充分即得铝柱撑黏土。
本实施例的一种钠离子固态电解质的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)常温常压下，在充满氩气的手套箱(氧气、水含量小于0.1ppm)中，将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)酰亚胺和硼氢化钠混合均匀，得到离子液体与钠盐的混合物；
(2)在混合钠液中加入铝柱撑黏土，按照质量比为0.1，混合均匀，在上述手套箱中，于50℃加热，得到钠离子固态电解质。
将钠离子固态电解质使用尺寸大小为Φ20的压片模具进行压片，得到薄片状固态电解质，进行表征，得到固态电解质的阻抗为1900Ω，离子电导率为6.43×10-5S/cm。
实施例8
作为本发明实施例的一种钠离子固态电解质，本发明同实施例7的区别为：
所述离子液体为N-甲基-N-丙基哌啶双(三氟甲基磺酰)；
所述钠盐和离子液体的总质量与铝柱撑黏土的质量比为0.33；
步骤(2)中的加热温度为150℃。
对本实施例的钠离子固态电解质进行表征，经过拟合，本实施例的固态电解质的阻抗为1200Ω，离子电导率为1.43×10-4S/cm。
实施例9
作为本发明实施例的一种钠离子固态电解质，本发明同实施例7的区别为：
所述离子液体为1-丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐；
所述钠盐为双三氟甲烷磺酰亚胺钠；
所述黏土为蒙脱土；
所述钠盐和离子液体的总质量与蒙脱土的质量比为1.09；
步骤(2)中的加热温度为150℃。
对本实施例的钠离子固态电解质进行表征，经过拟合，本实施例的固态电解质的阻抗为700Ω，离子电导率为4.7×10-4S/cm。
对比例1
常温常压下，在充满氩气的手套箱(氧气、水含量小于0.1ppm)中，将蒙脱土，研磨均匀，在手套箱中，于100℃-250℃加热，压片，得到空白固态电解质。
对所制备的电解质进行交流阻抗测试：使用科思特的电化学工作站，在室温为25℃下测试性能，频率范围是1-106Hz。图4即为所测，可见其电阻是无穷大的，作为空白对比参照物。如图3，是该空白蒙脱土的能谱图谱，证明了空白电解质的元素组成。图5为空白蒙脱土的扫描电镜图谱。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种钠离子固态电解质，其特征在于，所述钠离子固态电解质包括以下组分：离子液体、黏土和钠盐，所述钠离子固态电解质经配制加热得到，所述黏土为蒙脱土或者铝柱撑黏土。
2.根据权利要求1所述的钠离子固态电解质，其特征在于，所述离子液体的阳离子为烷基取代的咪唑离子、烷基取代的吡啶离子、烷基季铵离子、烷基季磷离子等阳离子中的一种，所述离子液体的阴离子为无机阴离子或有机含氟阴离子的一种所构成。
3.根据权利要求1所述的钠离子固态电解质，其特征在于，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)酰亚胺、1-丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、N-甲基-N-丙基哌啶双(三氟甲基磺酰)酰亚胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的钠离子固态电解质，其特征在于，所述钠盐为双三氟甲烷磺酰亚胺钠、硼氢化钠、四氟硼酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的钠离子固态电解质，其特征在于，所述钠离子固态电解质中离子液体与钠盐的混合物中的钠盐的质量浓度为5％-95％。
6.根据权利要求1所述的钠离子固态电解质，其特征在于，所述钠盐和离子液体的总质量与蒙脱土的质量比为0.1-2。
7.根据权利要求1-6任一所述的钠离子固态电解质，其特征在于，钠离子固态电解质在惰性气体氛围下，经配制后于50℃-280℃加热制备得到。
8.一种电池，其特征在于，所述电池包括如权利要求1-6任一所述的钠离子固态电解质。
9.一种如权利要求1-7任一所述的钠离子固态电解质，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在惰性气体氛围下，将钠盐跟离子液体混合均匀，得到钠盐与离子液体的混合物；
(2)在惰性气体氛围下，将黏土均匀分散在所述钠盐与离子液体的混合物中，于50℃-280℃加热制备得到所述钠离子固态电解质；
其中，所述惰性气体氛围为氩气气氛氛围，所述惰性气体氛围的氧含量小于0.1ppm，水含量小于0.1ppm。
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