CN109908881B - 一种废白土回收利用处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废白土回收利用处理方法，所述方法将废白土与水在混合处理，然后将得到的物料经静置分为固相、水相、油相三层，得到的固相与处理剂混合处理后静置，除去最上层的物料后，进一步固液分离后得到滤液和废白土，废白土经洗涤、干燥后得到再生白土。本发明废白土回收利用处理方法，可以将废白土中的油脂、胶质、沥青质分离出来，并且对白土本身的结构不产生破坏，方便了白土后续的再生及重复利用，并且处理过程中不产生其他污染，再生白土的活性较高。
Description
技术领域
本发明属于石油加工领域，特别是涉及精制润滑油生产过程中产生的废白土的回收利用处理方法。
背景技术
在润滑油的精制过程中，利用活性白土具有较强选择吸附的特点，吸附油脂中的色素和杂质，但白土在吸附色素的同时也吸附了大量的中性油脂，脱色后的废白土中一般含有15%～45%的油脂，是外表呈灰褐色的块状固体。多数厂家采取的处理方法是热解、焚烧或填埋，既需要消耗能源又有大量的中性油脂被浪费。
在润滑油基础油老三套生产工艺中，采用白土精制作为基础油补充精制，主要目的是把残留的少量的胶质、沥青质环烷酸及选择性溶解、水分、机械杂质等除去。这些物质大部分为极性物质，白土对它们有较强的吸附能力，而对理想组分的吸附能力及其微弱，这就是选择白土作为吸附剂的原因，而精制后的废白土所残留的基础油一般高达30%以上，即使经过高压压榨、溶剂萃取，含油量最低也只能到10%左右。这给企业增加了很大成本，并且这种含有润滑油的白土也被定为危废，处理极其困难。因此，将白土吸附的胶质沥青质分离出来是恢复其活性的重要一步。目前，胶质沥青质的分离方法主要以高温焙烧为主，但是高温焙烧不仅耗费能源，而且过高的温度还会使白土本身的结构遭到破坏。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种废白土回收利用处理方法，可以将废白土中的油脂、胶质、沥青质分离出来，并且对白土本身的结构不产生破坏，方便了白土后续的再生及重复利用，并且处理过程中不产生其他污染，再生白土的活性较高。
本发明提供一种废白土回收利用处理方法，所述方法包括如下内容：
（1）将废白土与水在60～100℃，优选70～90℃下混合，混合均匀后得到的物料静置后分为固相、水相、油相三层；
（2）将步骤（1）分离后得到的固相与处理剂在70～95℃，优选80～90℃下混合处理，然后静置分层；
（3）将步骤（2）得到的物料除去最上层的胶质沥青质后，进一步固液分离后得到滤液和废白土，废白土经洗涤、干燥后得再生白土。
本发明方法中，步骤（1）所述的废白土来自润滑油生产装置白土精制单元产生的废白土，如以常四线、减二线、减三线和减四线糠醛精制油（常减压蒸馏-酮苯脱蜡-糠醛精制）为原料经过白土精制制备润滑油过程中产生的废白土。
本发明方法中，步骤（1）所述的废白土与水的质量比为1:3～1:7，优选为1:4～1:6，进一步优选为1:5。
本发明方法中，步骤（1）所述混合处理时间为2～10h，优选为4～6h。
本发明方法中，步骤（2）所述处理剂包括过氧化氢溶液和碳原子数为5-15的烷烃，所述烷烃具体可以为正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正葵烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷、正十四烷及正十五烷中的一种或几种；优选为正庚烷。所述的过氧化氢溶液的浓度为20～40wt%，优选为25～35wt%，进一步优选为30wt%。所述处理剂中，加入的过氧化氢溶液和烷烃的质量比为1：1～1:6，优选为1:2～1:3。
本发明方法中，步骤（2）所述处理剂与固相的液固比为1:1～1：8（v/g）优选为1:2～1：4（v/g），进一步优选为1：2。
本发明方法中，步骤（2）中所述的固相与处理剂混合处理时，还可以向其中通入二氧化氮和二氧化硫的混合气体，混合气体中二氧化氮和二氧化硫的体积比为1:1～1:6，优选为1:2～1:3。
本发明方法中，步骤（3）中所述的干燥温度为80～115℃，优选为90～105℃；干燥时间为4～9h，优选为5～6h。
本发明方法中，步骤（1）分离后得到的固相优选继续与水混合，按照步骤（1）所述的操作条件重复进行处理，经过两次以上处理后得到的固相再与处理剂进一步混合处理。步骤（2）中得到的水相可以重复利用。
与现有技术相比，本发明处理方法具有如下特点：
1、本发明方法在水、处理剂、二氧化氮和二氧化硫的混合气体的复合作用下，实现了将废白土中的油脂、胶质沥青质回收的目的，而且没有破坏白土的结构，经过回收处理后的白土活性较高，可以直接再次重复利用。
2、本发明方法在适宜的操作条件下就实现将废白土中绝大部分油脂分离出来，且经过本发明处理后的白土进行检验含油率均低于6.5%；使用的溶剂水可以循环利用，润滑油可回收；本发明处理方法保证了白土结构不被破坏，有利于白土的进一步的再生；本发明方法工艺条件缓和，且整个过程中也没有使用有毒溶剂，大大的降低了生产成本，未使用高温、高压的处理手段，很大程度上减少了安全隐患，操作简单，置换效果好，适合大规模的工业化应用，具有良好的经济效益。
3、本发明方法中，在处理剂与固相进行处理的过程中，同时通入二氧化氮和二氧化硫的混合气体，可以与处理剂起到复配的作用，可以提高处理剂的作用效果，进一步提高再生白土的活性；而且能够促进胶质、沥青质实现与白土的快速分离，并被带至溶液表面，通过处理剂与气体的协同作用能够进一步降低白土的含油率，并提高白土的活性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的废白土回收利用处理方法做详细说明，但并不因此限制本发明。
本实验中所利用的白土来自某炼化公司润滑油白土精制装置产生的废白土，废白土含油量在38%左右，表面呈黑褐色块状，大小不一，有明显的有机溶剂味道。
本发明方法实施例和比较例中，所述再生白土的活性度按照《活性白土》行业标准HG/T2569-2007给出的氢氧化钠滴定法测定。
实施例1
（1）将100g废白土与300g水在70℃下混合，混合均匀后得到的物料静置后分为固相、水相、油相三层；
（2）将步骤（1）分离后得到的固相与33mL处理剂（所述处理剂为20wt%的过氧化氢和正十五烷，过氧化氢和正十五烷的比例为1:1）在80℃下混合处理，然后静置分层；
（3）将步骤（2）得到的物料除去最上层的胶质沥青质后，进一步过滤分离后得到滤液和废白土，废白土用水洗涤、然后在80℃下干燥后得再生白土，所述再生白土含油率为3.25%，以氢氧化钠滴定法测定的活性度为183。
实施例2
（1）将100g废白土与600g水在60℃下混合，混合均匀后得到的物料静置后分为固相、水相、油相三层；
（2）将步骤（1）得到的固相再与水在70℃进行混合，混合均匀后得到的物料静置后分为固相、水相、油相三层；
（3）将步骤（2）分离后得到的固相与40mL处理剂（所述处理剂为40wt%的过氧化氢，过氧化氢和正庚烷的比例为1:6）在70℃下混合处理；
（4）将步骤（3）得到的物料除去最上层的胶质沥青质后，进一步过滤分离后得到滤液和废白土，废白土用水洗涤、90℃下干燥后得再生白土，所述再生白土含油率为2.42%，以氢氧化钠滴定法测定的活性度为170。
实施例3
（1）将100g废白土与450g水在100℃下混合，混合均匀后得到的物料静置后分为固相、水相、油相三层；
（2）将步骤（1）分离后得到的固相与45mL处理剂（所述处理剂为35wt%的过氧化氢和正葵烷，过氧化氢和正葵烷的比例为1:5）在75℃下混合处理，然后静置分层；
（3）将步骤（2）得到的物料除去最上层的胶质沥青质后，进一步过滤分离后得到滤液和废白土，废白土经水洗涤、95℃下干燥后得再生白土，所述再生白土含油率为4.78%，以氢氧化钠滴定法测定的活性度为179。
实施例4
（1）将100g废白土与700g水在85℃下混合，混合均匀后得到的物料静置后分为固相、水相、油相三层；
（2）将步骤（1）分离后得到的固相与65mL处理剂（所述处理剂为25wt%的过氧化氢和正辛烷，过氧化氢和正辛烷的比例为1：3）在95℃下混合处理，同时向其中通入二氧化硫和二氧化氮的混合气体，混合气体中，二氧化氮和二氧化硫的体积比为1：2，然后静置分层然后静置分层；
（3）将步骤（2）得到的物料除去最上层的胶质沥青质后，进一步过滤分离后得到滤液和废白土，废白土经水洗涤、100℃下干燥后得再生白土，所述再生白土含油率为2.89%，以氢氧化钠滴定法测定的活性度为204。
实施例5
（1）将100g废白土与500g水在90℃下混合，混合均匀后得到的物料静置后分为固相、水相、油相三层；
（2）将步骤（1）分离后得到的固相与50mL处理剂（所述处理剂为30wt%的过氧化氢和正庚烷，过氧化氢和正庚烷的比例为1:2）在90℃下混合处理，同时向其中通入二氧化硫和二氧化氮的混合气体，混合气体中，二氧化氮和二氧化硫的体积比为1：3，然后静置分层；
（3）将步骤（2）得到的物料除去最上层的胶质沥青质后，进一步过滤分离后得到滤液和废白土，废白土经水洗涤、105℃下干燥后得再生白土，所述再生白土含油率为1.09%，以氢氧化钠滴定法测定的活性度为227。
比较例1
与实施例1基本相同，不同之处在于处理剂仅采用20wt%过氧化氢溶液，所得再生白土的含油率为9.81%，以氢氧化钠滴定法测定的活性度为121。
比较例2
与实施例2基本相同，不同之处在于处理剂仅采用正庚烷，所述再生白土的含油率为8.24%，以氢氧化钠滴定法测定的活性度为87。
Claims (21)
1.一种废白土回收利用处理方法，所述方法包括如下内容：
(1) 将废白土与水混合，混合均匀后得到的物料静置后分为固相、水相、油相三层；
(2) 将步骤(1)分离后得到的固相与处理剂在70～95℃下混合处理，然后静置分层；
(3) 将步骤(2)得到的物料除去最上层的胶质沥青质后，进一步固液分离后得到滤液和废白土，废白土经洗涤、干燥后得再生白土；
步骤(2)所述处理剂包括过氧化氢溶液和碳原子数为5-15的烷烃，所述过氧化氢溶液的浓度为20~40 wt%，所述过氧化氢溶液和烷烃的质量比为1:1~1:6；
步骤(2)中所述的固相与处理剂混合处理时，向其中通入二氧化氮和二氧化硫的混合气体，混合气体中二氧化氮和二氧化硫的体积比为1:2～1:3。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中固相与处理剂在80～90℃下混合处理。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述烷烃为正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正葵烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷、正十四烷及正十五烷中的一种或几种。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：所述烷烃为正庚烷。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述过氧化氢溶液的浓度为25～35 wt%。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：所述过氧化氢溶液的浓度为30 wt%。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述过氧化氢溶液和烷烃的质量比为1:2～1:3。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的废白土与水的质量比为1:3～1:7。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的废白土与水的质量比为1:4～1:6。
10.按照权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的废白土与水的质量比为1:5。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述处理剂与固相的液固比为1:1～1:8。
12.按照权利要求11所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述处理剂与固相的液固比为1:2～1:4。
13.按照权利要求11所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述处理剂与固相的液固比为1:2。
14.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的干燥温度为80～115℃；干燥时间为4～9 h。
15.按照权利要求14所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的干燥温度为90～105℃；干燥时间为5～6 h。
16.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的混合在60～100℃下进行。
17.按照权利要求16所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的混合在70～90℃下进行。
18.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述混合处理时间为2～10 h。
19.按照权利要求18所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述混合处理时间为4～6 h。
20.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）分离后得到的固相继续与水混合，按照步骤（1）所述的操作条件重复进行处理，经过两次以上处理后得到的固相再与处理剂进一步混合处理。
21.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的废白土来自润滑油生产装置白土精制单元产生的废白土。
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| CN104498174A (zh) * | 2015-01-04 | 2015-04-08 | 吴江华威特种油有限公司 | 一种废润滑油的再生方法 |
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2017
- 2017-12-13 CN CN201711325672.XA patent/CN109908881B/zh active Active
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|---|
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