CN109888277A - 正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种正极材料的制备方法，包括：步骤一、配制混合水溶液；步骤二、向步骤一得到的混合水溶液中加入氨水，将产物干燥，得第一粉末；步骤三、取钨粉和氢氧化锂粉末，混合均匀，放入反应炉内，在700℃预热30分钟，然后通入乙炔气体，在800℃下反应3小时，得第二粉末；步骤四、取所述第一粉末和所述第二粉末，分散在聚乙二醇溶液中，得分散液；步骤五、取步骤四得到的分散液，在60℃烘箱中烘干，在500℃下烧结3小时，然后以20℃/小时的速度升温至600℃，并烧结3小时，冷却至室温，研磨，过筛，得正极材料。本发明能够提高正极材料的导电性，并且碳化钨能够保护三元材料，减少副反应的发生，提高正极材料的倍率性能。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域。更具体地说，本发明涉及一种三元正极材料的制备方 法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、比能量大、无记忆效应等优点，已成为新一代的绿色高 能电池，并较广泛地应用于3C产品及新能源动力汽车。镍钴铝酸锂(NCA)正极材料在容量、热稳定性及价格方面相比于其它三元正极材料具有较大优势，但是NCA正极材料的 导电性能较差，并且与电解液直接接触会发生较多的副反应。因此，亟需设计一种能够一 定程度克服上述缺陷的正极材料。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种正极材料的制备方法，其能够提高正极材料的导电性， 并且碳化钨能够保护三元材料，减少副反应的发生，提高正极材料的倍率性能。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了正极材料的制备方法，包括：
步骤一、取硝酸镍、硝酸钴及硝酸铝，配制为混合水溶液；
步骤二、向步骤一得到的混合水溶液中加入氨水，反应12小时，将产物干燥，得第一粉末；
步骤三、取钨粉和氢氧化锂粉末，混合均匀，放入反应炉内，在700℃预热30分钟，然后通入乙炔气体，在800℃下反应3小时，得第二粉末，所述第二粉末中的总碳含量为 10～15％；
步骤四、将聚乙二醇溶于水中，制得聚乙二醇溶液，取第一粉末和第二粉末，分散在 聚乙二醇溶液中，得分散液；
步骤五、取步骤四得到的分散液，在60℃烘箱中烘干，在500℃下烧结3小时，然后以20℃/小时的速度升温至600℃，并烧结3小时，冷却至室温，研磨，过筛，得正极材 料。
优选的是，所述的正极材料的制备方法，在步骤四中，第二粉末与第一粉末的质量比 为1:20。
优选的是，所述的正极材料的制备方法，在步骤二中，在步骤二中，将混合溶液加热 至50℃，然后加入氨水。
优选的是，所述的正极材料的制备方法，在步骤三中，第二粉末的总碳含量为15％。
优选的是，所述的正极材料的制备方法，在步骤一中，硝酸镍、硝酸钴和硝酸铝的摩 尔比为15:3:1，混合水溶液的浓度为3mol/L。
优选的是，所述的正极材料的制备方法，步骤二和步骤五均在惰性气体保护下烧结。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明利用硝酸镍、硝酸钴及硝酸铝进行共沉淀反应，得到第一粉末，将钨粉与氢氧 化锂粉末与乙炔进行反应，得到第二粉末，然后将第一粉末和第二粉末用聚乙二醇分散， 将分散液烘干、烧结，得到正极材料。将钨粉与氢氧化锂粉末与乙炔进行反应，提高了碳 化钨与正极材料的结合紧密性，用聚乙二醇分散使得得到的正极材料分散均匀，聚乙二醇 在烧结的过程中形成碳黑，使得到的正极材料具有良好的导电性，聚乙二醇在升温烧结的 过程中逐步放出气体，进一步提高了正极材料的分散性，使得碳化钨能够较均匀地分散在 正极材料中，加强了碳化钨的保护作用，进而提高了正极材料的倍率性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明 的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实 施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
正极材料的制备方法，包括：
步骤一、取硝酸镍、硝酸钴及硝酸铝，配制为混合水溶液；
步骤二、向步骤一得到的混合水溶液中加入氨水，反应12小时，将产物干燥，得第一粉末；
步骤三、取钨粉和氢氧化锂粉末，混合均匀，放入反应炉内，在700℃预热30分钟，然后通入乙炔气体，在800℃下反应3小时，得第二粉末，所述第二粉末中的总碳含量为 10～15％；
步骤四、将聚乙二醇溶于水中，制得聚乙二醇溶液，取第一粉末和第二粉末，分散在 聚乙二醇溶液中，得分散液；
步骤五、取步骤四得到的分散液，在60℃烘箱中烘干，在500℃下烧结3小时，然后以20℃/小时的速度升温至600℃，并烧结3小时，冷却至室温，研磨，过筛，得正极材 料。
在步骤四中，第二粉末与第一粉末的质量比为1:20。
在步骤二中，在步骤二中，将混合溶液加热至50℃，然后加入氨水。
在步骤三中，第二粉末的总碳含量为15％。
在步骤一中，硝酸镍、硝酸钴和硝酸铝的摩尔比为15:3:1，混合水溶液的浓度为3mol/L。
步骤二和步骤五均在惰性气体保护下烧结。
对比例1
步骤三中直接取相当的碳化钨与氢氧化锂混合，不进行通入乙炔、预热和烧结过程， 其余参数与实施例1中的完全相同，工艺过程也完全相同。
对比例2
不使用聚乙二醇，使用相当的碳粉和水，其余参数与实施例1中的完全相同，工艺过 程也完全相同。
试验
使用上述实施例1、对比例1和对比例2的方法制备的正极材料制成正极极片，并装配成锂离子电池。电池的制备方法：将上述正极材料、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮混合，制得正极浆料。将正极浆料涂布于集流体铝箔上，干燥，压实，制得正极片。采用该正极 片、锂片组装成电池，充电均采用0.2C电流，放电分别在0.5C和5C放电倍率下进行测 试，各循环5次，结果见表1。对照实验使用的正极材料的制备方法：取硝酸镍、硝酸钴 及硝酸铝，配制为混合水溶液，加入氨水和氢氧化锂，反应12小时，干燥，烧结。
表1
| 项目 | 0.5C(mAh/g) | 5C/0.5C(％) |
| 实施例1 | 175 | 97％ |
| 对比例1 | 157 | 82％ |
| 对比例2 | 160 | 85％ |
| 对照实验 | 156 | 39％ |
由表1可知，实施例1所制备的含正极复合材料克容量(0.5C)及高倍率(5C/0.5C)放电容量保持率明显高于对比例1、对比例2和对照试验，表明本发明的方法能够明显提 高正极材料的倍率性能。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明正极材料的制 备方法的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用， 它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现 另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特 定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (6)
1.正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、取硝酸镍、硝酸钴及硝酸铝，配制为混合水溶液；
步骤二、向步骤一得到的混合水溶液中加入氨水，反应12小时，将产物干燥，得第一粉末；
步骤三、取钨粉和氢氧化锂粉末，混合均匀，放入反应炉内，在700℃预热30分钟，然后通入乙炔气体，在800℃下反应3小时，得第二粉末，所述第二粉末中的总碳含量为10～15％；
步骤四、将聚乙二醇溶于水中，制得聚乙二醇溶液，取所述第一粉末和所述第二粉末，分散在聚乙二醇溶液中，得分散液；
步骤五、取步骤四得到的分散液，在60℃烘箱中烘干，在500℃下烧结3小时，然后以20℃/小时的速度升温至600℃，并烧结3小时，冷却至室温，研磨，过筛，得正极材料。
2.如权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，在步骤四中，第二粉末与第一粉末的质量比为1:20。
3.如权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，在步骤二中，将混合溶液加热至50℃，然后加入氨水。
4.如权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，在步骤三中，第二粉末的总碳含量为15％。
5.如权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中，硝酸镍、硝酸钴和硝酸铝的摩尔比为15:3:1，混合水溶液的浓度为3mol/L。
6.如权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤五均在惰性气体保护下烧结。
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