CN105633362A - 一种碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法。将磷酸铁锂置于反应室中，抽真空，然后加热至200-500℃，以体积比为1:1-1.5的六氟化钨和甲烷作为气体原料注入反应室中，反应室内的总气体压强维持在10-100Pa，反应10-60min，射频等离子体的电源输出功率为400-800W，由此制得碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料。本发明的碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂具有优良的倍率性能。

Description

一种碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于锂离子电池正极材料制备工艺技术领域，具体涉及一种碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法。
背景技术：
进入21世纪，能源与环境污染已成为一个世界性的难题。新能源的开发和应用迫在眉睫。锂离子电池具有工作电压高,比能量大等优势,已应用于笔记本电脑、移动电话和数码相机等便携式电子产品上。近年来，纯电动及混合电动汽车的高速发展又为锂离子动力电池提供了巨大的市场前景和高速发展的机遇,但也对其性能的提升和成本的降低提出了新挑战。
正极材料一直是制约锂离子电池性能提高和成本降低的瓶颈。磷酸铁锂价格低廉、能量密度高、寿命长、安全性好,是现代商业化锂离子电池首选的正极材料。但磷酸铁锂的电子电导率低，严重阻碍了其在动力及储能电池领域的应用。表面包覆是提高磷酸铁锂材料导电率的有效途径之一，目前碳为最常用的包覆层。包覆碳可以在一定程度上克服导电性能差的缺陷，但改善材料倍率性能的效果仍然不理想，并且由于碳密度较小致使磷酸铁锂体积比容量降低。开发新的包覆层对提高磷酸铁锂的倍率性能至关重要。
发明内容：
本发明的目的是提供一种具有优异的导电性能，可以改善磷酸铁锂的倍率特性的碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料。
本发明优选通过水热法制备LiFePO4粉末，利用等离子增强化学气相沉积法包覆碳化钨膜，从而实现本发明的目的。
本发明的碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料，其特征在于，包括磷酸铁锂，在磷酸铁锂表面均匀覆盖有一层0.1～1.5nm的碳化钨壳层。
本发明的碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料是通过以下方法制备的，该方法包括以下步骤：
将磷酸铁锂置于反应室中，抽真空，然后加热至200-500℃，以体积比为1:1-1.5的六氟化钨和甲烷作为气体原料注入反应室中，反应室内的总气体压强维持在10-100Pa，反应10-60min，射频等离子体的电源输出功率为400-800W，由此制得碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料。
优选，所述的磷酸铁锂是通过以下方法制备的：
按物质的量之比Li:Fe:P＝1.1：1：1称取锂源、铁源和磷源，分别溶于去离子水中，再混合一起倒入水热反应罐，添加氨水，密封后置于加热器中，200℃-300℃水热反应10-24h，冷却后用去离子水反复离心清洗沉淀物，分离出的粉体经真空干燥，获得磷酸铁锂。
所述的锂源优选为磷酸二氢锂、氯化锂、硝酸锂、醋酸锂和硫酸锂中的任意一种。
所述的铁源优选为硫酸亚铁、氯化亚铁和醋酸亚铁中的任意一种。
所述的磷源优选为磷酸氢二铵。
所述的真空干燥优选是在100℃下真空干燥10h以上。
本发明利用高化学反应活性的等离子体包围LiFePO4，在LiFePO4表面直接分解生成均匀的碳化钨导电壳层，与磷酸铁锂表面的结合力好。
利用本发明制备的碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料，其具有优良的倍率性能。与金属锂组成扣式模拟电池测试，在2.5-4.35V范围内，1C首次放电容量为≥155mAh·g-1，5C/1C的放电保持率在96％以上。
具体实施方式：
对比例：
分别称取硫酸亚铁0.1mol、氯化锂0.11mol和磷酸二氢铵0.1mol，分别溶于200ml去离子水中，再混合一起倒入水热反应罐，添加氨水，控制pH为9.0，密封后置于加热器中，250℃水热反应20h。冷却后用去离子水反复离心清洗沉淀物，分离出的粉体100℃真空干燥10h，即获得磷酸铁锂(LiFePO4样品)。将该LiFePO4样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的反应室中，抽真空至1.0×10-1Pa，并加热至300℃。充入CH4气体，反应室的总气压维持在50Pa。射频等离子体的电源输出功率为600W。反应时间控制在25min。获得C包覆的LiFePO4正极材料，包覆层厚1nm。1C首次放电容量为145mAh·g-1，5C/1C的放电保持率为90％。
实施例1
分别称取硫酸亚铁0.1mol、氯化锂0.11mol和磷酸二氢铵0.1mol，分别溶于200ml去离子水中，再混合一起倒入水热反应罐，添加氨水，控制pH为9.0，密封后置于加热器中，200℃水热反应24h。冷却后用去离子水反复离心清洗沉淀物，分离出的粉体100℃真空干燥10h，即获得磷酸铁锂(LiFePO4样品)。将该LiFePO4样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的反应室中，抽真空至1.0×10-1Pa，并加热至300℃。充入WF6+CH4(WF6:CH4＝1:1体积比)混合气体，反应室的总气压维持在50Pa。射频等离子体的电源输出功率为600W。反应时间控制在25min。获得碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料，包覆层厚1.0nm。1C首次放电容量为155mAh·g-1，5C/1C的放电保持率为98％。
实施例2
分别称取硫酸亚铁0.1mol、氯化锂0.11mol和磷酸二氢铵0.1mol，分别溶于200ml去离子水中，再混合一起倒入水热反应罐，添加氨水，控制pH为9.0，密封后置于加热器中，250℃水热反应15h。冷却后用去离子水反复离心清洗沉淀物，分离出的粉体100℃真空干燥18h，即获得磷酸铁锂(LiFePO4样品)。将该LiFePO4样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的反应室中，抽真空至1.0×10-1Pa，并加热至400℃。充入WF6+CH4(WF6:CH4＝1:1.5体积比)混合气体，反应室的总气压维持在10Pa。射频等离子体的电源输出功率为800W。反应时间控制在10min。获得碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料，包覆层厚0.1nm。1C首次放电容量为156mAh·g-1，5C/1C的放电保持率为97％。
实施例3
分别称取硫酸亚铁0.1mol、氯化锂0.11mol和磷酸二氢铵0.1mol，分别溶于200ml去离子水中，再混合一起倒入水热反应罐，添加氨水，控制pH为9.0，密封后置于加热器中，300℃水热反应10h。冷却后用去离子水反复离心清洗沉淀物，分离出的粉体100℃真空干燥17h，即获得磷酸铁锂(LiFePO4样品)。将该LiFePO4样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的反应室中，抽真空至1.0×10-1Pa，并加热至500℃。充入WF6+CH4(WF6:CH4＝1:1.2体积比)混合气体，反应室的总气压维持在100Pa。射频等离子体的电源输出功率为400W。反应时间控制在60min。获得碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料，包覆层厚1.5nm。1C首次放电容量为160mAh·g-1，5C/1C的放电保持率为97％。
实施例4
分别称取硫酸亚铁0.1mol、氯化锂0.11mol和磷酸二氢铵0.1mol，分别溶于200ml去离子水中，再混合一起倒入水热反应罐，添加氨水，控制pH为9.0，密封后置于加热器中，280℃水热反应15h。冷却后用去离子水反复离心清洗沉淀物，分离出的粉体100℃真空干燥16h，即获得磷酸铁锂(LiFePO4样品)。将该LiFePO4样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的反应室中，抽真空至1.0×10-1Pa，并加热至200℃。充入WF6+CH4(WF6:CH4＝1:1.4体积比)混合气体，反应室的总气压维持在25Pa。射频等离子体的电源输出功率为700W。反应时间控制在45min。获得碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料，包覆层厚0.6nm。1C首次放电容量为159mAh·g-1，5C/1C的放电保持率为96％。
实施例5
分别称取硫酸亚铁0.1mol、氯化锂0.11mol和磷酸二氢铵0.1mol，分别溶于200ml去离子水中，再混合一起倒入水热反应罐，添加氨水，控制pH为9.0，密封后置于加热器中，240℃水热反应20h。冷却后用去离子水反复离心清洗沉淀物，分离出的粉体100℃真空干燥15h，即获得磷酸铁锂(LiFePO4样品)。将该LiFePO4样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的反应室中，抽真空至1.0×10-1Pa，并加热至350℃。充入WF6+CH4(WF6:CH4＝1:1.3体积比)混合气体，反应室的总气压维持在65Pa。射频等离子体的电源输出功率为500W。反应时间控制在30min。获得碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料，包覆层厚0.5nm。1C首次放电容量为158mAh·g-1，5C/1C的放电保持率为97％。
实施例6
分别称取硫酸亚铁0.1mol、氯化锂0.11mol和磷酸二氢铵0.1mol，分别溶于200ml去离子水中，再混合一起倒入水热反应罐，添加氨水，控制pH为9.0，密封后置于加热器中，230℃水热反应18h。冷却后用去离子水反复离心清洗沉淀物，分离出的粉体100℃真空干燥14h，即获得磷酸铁锂(LiFePO4样品)。将该LiFePO4样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的反应室中，抽真空至1.0×10-1Pa，并加热至450℃。充入WF6+CH4(WF6:CH4＝1:1.5体积比)混合气体，反应室的总气压维持在35Pa。射频等离子体的电源输出功率为600W。反应时间控制在45min。获得碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料，包覆层厚1.0nm。1C首次放电容量为158mAh·g-1，5C/1C的放电保持率为96％。
实施例7
分别称取硫酸亚铁0.1mol、氯化锂0.11mol和磷酸二氢铵0.1mol，分别溶于200ml去离子水中，再混合一起倒入水热反应罐，添加氨水，控制pH为9.0，密封后置于加热器中，230℃水热反应18h。冷却后用去离子水反复离心清洗沉淀物，分离出的粉体100℃真空干燥13h，即获得磷酸铁锂(LiFePO4样品)。将该LiFePO4样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的反应室中，抽真空至1.0×10-1Pa，并加热至450℃。充入WF6+CH4(WF6:CH4＝1:1.5体积比)混合气体，反应室的总气压维持在15Pa。射频等离子体的电源输出功率为650W。反应时间控制在50min。获得碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料，包覆层厚1.2nm。1C首次放电容量为157mAh·g-1，5C/1C的放电保持率为97％。
实施例8
分别称取硫酸亚铁0.1mol、氯化锂0.11mol和磷酸二氢铵0.1mol，分别溶于200ml去离子水中，再混合一起倒入水热反应罐，添加氨水，控制pH为9.0，密封后置于加热器中，260℃水热反应20h。冷却后用去离子水反复离心清洗沉淀物，分离出的粉体100℃真空干燥10h，即获得磷酸铁锂(LiFePO4样品)。将该LiFePO4样品置于等离子体增强化学气相沉积设备的反应室中，抽真空至1.0×10-1Pa，并加热至350℃。充入WF6+CH4(WF6:CH4＝1:1.3体积比)混合气体，反应室的总气压维持在75Pa。射频等离子体的电源输出功率为450W。反应时间控制在20min。获得碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料，包覆层厚1.1nm。1C首次放电容量为157mAh·g-1，5C/1C的放电保持率为97％。
表1为倍率性能测试表，列出了利用上述对比例和实施例制备的导电层包覆磷酸铁锂的电化学性能测试结果。扣式模拟电池的正极由活性物质、乙炔黑、PVDF按85:10:5(wt％)组成，负极采用金属锂片。截止电压范围为2.5-4.35V，充放电倍率为1C和5C。
表1碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料的倍率性能
由表1可见，与碳包覆的磷酸铁锂相比，本发明制备的碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料具有良好的倍率性能。

Claims (8)

1.一种碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料，其特征在于，包括磷酸铁锂，在磷酸铁锂表面均匀覆盖有一层0.1～1.5nm的碳化钨壳层。
2.一种碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将磷酸铁锂置于反应室中，抽真空，然后加热至200-500℃，以体积比为1:1-1.5的六氟化钨和甲烷作为气体原料注入反应室中，反应室内的总气体压强维持在10-100Pa，反应10-60min，射频等离子体的电源输出功率为400-800W，由此制得碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在，所述的磷酸铁锂是通过以下方法制备的：
按物质的量之比Li:Fe:P＝1.1：1：1称取锂源、铁源和磷源，分别溶于去离子水中，再混合一起倒入水热反应罐，添加氨水，密封后置于加热器中，200℃-300℃水热反应10-24h，冷却后用去离子水反复离心清洗沉淀物，分离出的粉体经真空干燥，获得磷酸铁锂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的锂源为磷酸二氢锂、氯化锂、硝酸锂、醋酸锂和硫酸锂中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁和醋酸亚铁中的任意一种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的磷源为磷酸氢二铵。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥是在100℃下真空干燥10h以上。
8.一种按照权利要求2-7任一项的制备方法制备得到的碳化钨壳层包覆的磷酸铁锂正极材料。
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