CN109880104B - 一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工领域，具体关于一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法；该方法在催化剂的作用下，将一定比例的对氨基苯基三甲氧基硅烷与二乙氧基硅氧烷在溶剂中进行充分反应；随后蒸馏出反应液的水分和未反应的单体，得到混合溶液，再向混合液中滴加定量的三氯氧磷，反应结束后提取出溶剂得到磷系有机硅型阻燃剂，本发明的磷系有机硅型阻燃剂对PP、PS、PE等塑材质的相容性较好，适应性广，不但可以赋予塑料材料良好的阻燃性能，同时可以提高提高塑料材质的物理性能。而且本发明制备工艺简单易得，阻燃效果明显，添加量较少，因此还具有成本较低的优势。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体关于一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法。
背景技术
有机硅阻燃剂是一种新型高效、低毒、环境友好的无卤阻燃剂，也是一种成碳型抑烟剂。不但能赋予材料优异的阻燃性能，还能改善基材的加工性能和耐热性能，因此，作为一种新型的阻燃剂，近几年得到了迅速的发展。
CN102558750A公开了一种用于ABS的有机硅阻燃剂及其制备方法，涉及一种阻燃剂。提供一种与ABS相容性好，在保持ABS原有的优良性能的基础上，具有对ABS力学性能影响小、添加量较少、阻燃性能优良等特点的用于ABS的有机硅阻燃剂及其制备方法。所述用于ABS的有机硅阻燃剂为聚合物。在N2保护的条件下，将二甲基硅氧烷环体、氨基硅烷、三烷氧基硅烷和催化剂进行反应，以六甲基二硅氧烷为封端剂，在80～140℃下反应，反应完毕后，减压抽出低沸物，得到用于ABS的有机硅阻燃剂产品。
CN104262930A公开了一种含硫和氮有机硅阻燃剂的聚碳酸酯组合物及其制备方法，其组成以重量百分比计：有机硅阻燃剂0.1％～10％，抗氧剂0.01％～1％，聚碳酸酯89％～99％。制备方法为：将含硫和氮的有机硅阻燃剂、抗氧剂和聚碳酸酯在挤出机中混合造粒，混合温度为200～280℃，转速为80～120rpm。该发明具有阻燃剂添加量少，燃烧时少烟无毒及防滴落等特点,阻燃效果明显，聚碳酸酯的极限氧指数达到32，UL-94达到V-0。另外，该发明含硫和氮有机硅阻燃剂的聚碳酸酯组合物加工温度降低，加工流动性变好，可降低生产成本，节约资源。
CN104893299A公开了一种聚丙烯用有机硅阻燃剂及其制备方法，所述聚丙烯用有机硅阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料20-40份、三聚氰胺10-20份、硅烷偶联剂1-5份、强碱5-15份、醇80-120份、水30-50份、阻燃增效组合物1-10份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管4-6份、纳米介孔分子筛4-6份、聚醚改性硅油4-6份、纳米硼化硅1-3份、纳米硅粉1-3份。该发明疏水性能很好，可使得聚丙烯的阻燃性能显著提高，阻燃性能达到UL-94V-0级，极限氧指数可达38.8％以上。另外，还可使聚丙烯燃烧时的发烟情况和滴落情况，以及材料的力学性能(抗拉强度、弯曲强度和冲击强度)也得到明显改善。
以上发明以及现有技术制备的有机硅阻燃剂对PP、PS、PE等塑料材质相容性差的缺点，其不但阻燃性能较差，而且还会影响这些材料的物理性能，使用效果不佳。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法。
一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将10-30份的对氨基苯基二甲氧基硅烷、30-40份的二乙氧基硅烷和80-120份的甲苯，0.01-0.06份三[N,N-双(三甲基硅烷)胺]铒，加入压力反应釜中，控温40-60℃，搅拌30-40min，然后抽真空后向反应釜通惰性气体3次，除去空气后将0.5-3.5份的水和0.1-5份多孔含硼有机碱固体催化剂加入到反应釜中，搅拌并升温至60-80℃，保温反应18-30h；完成反应后升温到110-115℃，使用分水器分出水，之后将20-50份含3.5-10.6份的三氯氧磷的甲苯溶液缓慢加入到反应釜中，再加入0.01-0.06份四甲基胍全氟乙烷磺酸盐，控温40-60℃继续反应5-10h，完成反应后过滤，将滤液减压蒸馏，将溶剂和没反应的单体蒸馏出来，即可得到所述的一种磷系有机硅型阻燃剂。
所述的一种磷系有机硅型阻燃剂的分子式为
，其中R1为苯基、
亚甲基或环状脂肪族基团，R2是包含硅氧烷组成环状结构，其中R3、 R4 、R5是为1-4个碳链
的烷基或苯基基团。
所述的惰性气体为干燥的高纯氮气或氩气。
所述的二乙氧基硅烷为甲基二乙氧基甲基硅烷或甲基二乙氧基乙基硅烷或苯基二乙氧基甲基硅烷或苯基二乙氧基乙基硅烷或其中至少两种的混合物。
所述的一种多孔含硼有机碱固体催化剂按照以下方案制备：
按重量份计，将80-100份的四氢呋喃、0.5-5份的4-乙烯基吡啶和10-20份的苯乙烯加入到在高压反应釜中，搅拌混合均匀后加工0.1-1份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，搅拌均匀；控温70-100℃反应8-15h，反应结束后用抽真空脱出残留单体和溶剂，过滤出料，烘干，得到固体颗粒；然后将得到的固体颗粒分散到120-150份乙酸甲酯中，加入0.5-5份异丙烯基硼酸频哪醇酯和1-5份的2-甲基-1-乙烯基咪唑，搅拌均匀；再加入0.05-0.5份过氧化苯甲酰，0.05-0.5份1,5-二氮杂二环[5.4.0]十一-5-烯，控温70-100℃反应20-30h，反应结束后过滤出料，烘干，得到一种多孔含硼有机碱固体催化剂。
本发明方法公开的一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法，本发明的磷系有机硅型阻燃剂对PP、PS、PE等塑材质的相容性较好，不但可以赋予塑料材料良好的阻燃性能，同时可以提高提高塑料材质的物理性能。而且本发明制备工艺简单易得，阻燃效果明显，添加量较少，因此还具有成本较低的优势。
附图说明
附图1为实施例3所做出的多孔含硼有机碱固体催化剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将20份的对氨基苯基二甲氧基硅烷、35份的二乙氧基硅烷和100份的甲苯，0.03份三[N,N-双(三甲基硅烷)胺]铒，加入压力反应釜中，控温50℃，搅拌35min，然后抽真空后向反应釜通惰性气体3次，除去空气后将1.5份的水和2.5份多孔含硼有机碱固体催化剂加入到反应釜中，搅拌并升温至70℃，保温反应24h；完成反应后升温到113℃，使用分水器分出水，之后将40份含5.8份的三氯氧磷的甲苯溶液缓慢加入到反应釜中，再加入0.01份四甲基胍全氟乙烷磺酸盐，控温50℃继续反应8h，完成反应后过滤，将滤液减压蒸馏，将溶剂和没反应的单体蒸馏出来，即可得到所述的一种磷系有机硅型阻燃剂。
所述的惰性气体为干燥的高纯氮气。
所述的二乙氧基硅烷为甲基二乙氧基甲基硅烷。
所述的一种多孔含硼有机碱固体催化剂按照以下方案制备：
按重量份计，将90份的四氢呋喃、2.5份的4-乙烯基吡啶和15份的苯乙烯加入到在高压反应釜中，搅拌混合均匀后加工0.5份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，搅拌均匀；控温80℃反应12h，反应结束后用抽真空脱出残留单体和溶剂，过滤出料，烘干，得到固体颗粒；然后将得到的固体颗粒分散到130份乙酸甲酯中，加入2.5份异丙烯基硼酸频哪醇酯和3份的2-甲基-1-乙烯基咪唑，搅拌均匀；再加入0.25份过氧化苯甲酰，0.2份1,5-二氮杂二环[5.4.0]十一-5-烯，控温90℃反应25h，反应结束后过滤出料，烘干，得到一种多孔含硼有机碱固体催化剂。
实施例2
一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将10份的对氨基苯基二甲氧基硅烷、30份的二乙氧基硅烷和80份的甲苯，0.01份三[N,N-双(三甲基硅烷)胺]铒，加入压力反应釜中，控温40℃，搅拌30min，然后抽真空后向反应釜通惰性气体3次，除去空气后将0.5份的水和0.1份多孔含硼有机碱固体催化剂加入到反应釜中，搅拌并升温至60℃，保温反应18h；完成反应后升温到110℃，使用分水器分出水，之后将20份含3.5份的三氯氧磷的甲苯溶液缓慢加入到反应釜中，再加入0.06份四甲基胍全氟乙烷磺酸盐，控温40℃继续反应5h，完成反应后过滤，将滤液减压蒸馏，将溶剂和没反应的单体蒸馏出来，即可得到所述的一种磷系有机硅型阻燃剂。
所述的惰性气体为干燥的高纯氩气。
所述的二乙氧基硅烷为甲基二乙氧基乙基硅烷。
所述的一种多孔含硼有机碱固体催化剂按照以下方案制备：
按重量份计，将80份的四氢呋喃、0.5份的4-乙烯基吡啶和10份的苯乙烯加入到在高压反应釜中，搅拌混合均匀后加工0.1份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，搅拌均匀；控温70℃反应8h，反应结束后用抽真空脱出残留单体和溶剂，过滤出料，烘干，得到固体颗粒；然后将得到的固体颗粒分散到120份乙酸甲酯中，加入0.5份异丙烯基硼酸频哪醇酯和1份的2-甲基-1-乙烯基咪唑，搅拌均匀；再加入0.05份过氧化苯甲酰，0.05份1,5-二氮杂二环[5.4.0]十一-5-烯，控温70℃反应20h，反应结束后过滤出料，烘干，得到一种多孔含硼有机碱固体催化剂。
实施例3
一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将30份的对氨基苯基二甲氧基硅烷、40份的二乙氧基硅烷和120份的甲苯，0.06份三[N,N-双(三甲基硅烷)胺]铒，加入压力反应釜中，控温60℃，搅拌40min，然后抽真空后向反应釜通惰性气体3次，除去空气后将3.5份的水和5份多孔含硼有机碱固体催化剂加入到反应釜中，搅拌并升温至80℃，保温反应30h；完成反应后升温到115℃，使用分水器分出水，之后将50份含10.6份的三氯氧磷的甲苯溶液缓慢加入到反应釜中，再加入0.06份四甲基胍全氟乙烷磺酸盐，控温60℃继续反应10h，完成反应后过滤，将滤液减压蒸馏，将溶剂和没反应的单体蒸馏出来，即可得到所述的一种磷系有机硅型阻燃剂。
所述的惰性气体为干燥的高纯氮气。
所述的二乙氧基硅烷为苯基二乙氧基甲基硅烷。
所述的一种多孔含硼有机碱固体催化剂按照以下方案制备：
按重量份计，将100份的四氢呋喃、5份的4-乙烯基吡啶和20份的苯乙烯加入到在高压反应釜中，搅拌混合均匀后加工1份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，搅拌均匀；控温100℃反应15h，反应结束后用抽真空脱出残留单体和溶剂，过滤出料，烘干，得到固体颗粒；然后将得到的固体颗粒分散到150份乙酸甲酯中，加入5份异丙烯基硼酸频哪醇酯和5份的2-甲基-1-乙烯基咪唑，搅拌均匀；再加入0.5份过氧化苯甲酰，0.5份1,5-二氮杂二环[5.4.0]十一-5-烯，控温100℃反应30h，反应结束后过滤出料，烘干，得到一种多孔含硼有机碱固体催化剂。
实施例4
一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将10份的对氨基苯基二甲氧基硅烷、30份的二乙氧基硅烷和80份的甲苯，0.05份三[N,N-双(三甲基硅烷)胺]铒，加入压力反应釜中，控温40℃，搅拌30min，然后抽真空后向反应釜通惰性气体3次，除去空气后将0.5份的水和0.1份多孔含硼有机碱固体催化剂加入到反应釜中，搅拌并升温至60℃，保温反应18h；完成反应后升温到110℃，使用分水器分出水，之后将20份含3.5份的三氯氧磷的甲苯溶液缓慢加入到反应釜中，再加入0.03份四甲基胍全氟乙烷磺酸盐，控温40℃继续反应5h，完成反应后过滤，将滤液减压蒸馏，将溶剂和没反应的单体蒸馏出来，即可得到所述的一种磷系有机硅型阻燃剂。
所述的惰性气体为干燥的高纯氮气。
所述的二乙氧基硅烷为苯基二乙氧基乙基硅烷。
所述的一种多孔含硼有机碱固体催化剂按照以下方案制备：
按重量份计，将100份的四氢呋喃、5份的4-乙烯基吡啶和20份的苯乙烯加入到在高压反应釜中，搅拌混合均匀后加工1份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，搅拌均匀；控温100℃反应15h，反应结束后用抽真空脱出残留单体和溶剂，过滤出料，烘干，得到固体颗粒；然后将得到的固体颗粒分散到150份乙酸甲酯中，加入5份异丙烯基硼酸频哪醇酯和5份的2-甲基-1-乙烯基咪唑，搅拌均匀；再加入0.5份过氧化苯甲酰，0.1份1,5-二氮杂二环[5.4.0]十一-5-烯，控温100℃反应30h，反应结束后过滤出料，烘干，得到一种多孔含硼有机碱固体催化剂。
对比例1
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加三[N,N-双(三甲基硅烷)胺]铒。
对比例2
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加异丙烯基硼酸频哪醇酯。
对比例3
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加多孔含硼有机碱固体催化剂。
对比例4
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加三氯氧磷。
实施例5
用傅里叶变换红外光谱仪，溴化钾单晶片对所合成的多孔含硼有机碱固体催化剂做红外光谱分析。
由实施例3所合成的多孔含硼有机碱固体催化剂的红外光谱可知：产物在1576cm-1、1468cm-1和1435cm-1处有吡啶环特征吸收峰（VC=N+VC=C），在993cm-1处有吡啶环弯曲振动吸收峰；产物在785cm-1和1258cm-1处有C-Si键的特征吸收峰，在1171cm-1处有C-O键的特征吸收峰，1100cm-1附近的宽峰属于Si-O键；产物在1550cm-1处和1463cm-1处有咪唑环骨架振动吸收峰，在838cm-1和655cm-1附近有咪唑环面外变形振动吸收峰。
当PP塑料添加阻燃剂量为3wt％时，测定其阻燃性能和拉伸强度。拉伸强度按照GB1040测定，阻燃性能按照GB/T2406-93测定材料的极限氧指数。
以上实施例中产品质量指标如下表所示：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 极限氧指数（OI%） | 31.5 | 29.7 | 32.3 | 30.4 | 28.1 | 27.4 | 26.7 | 18.2 |
| 拉伸强度（MPa） | 43.1 | 39.5 | 44.7 | 41.0 | 37.1 | 35.2 | 33.8 | 30.8 |
本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法， 按照以下方案进行：按照质量份数，将10-30份的对氨基苯基三甲氧基硅烷、30-40份的二乙氧基硅烷和80- 120份的甲苯，0 .01-0 .06份三[N ,N-双(三甲基硅烷)胺]铒，加入压力反应釜中，控温40-60 ℃，搅拌30-40min，然后抽真空后向反应釜通惰性气体3次，除去空气后将0 .5-3 .5份的水和 0 .1-5份多孔含硼有机碱固体催化剂加入到反应釜中，搅拌并升温至60-80℃，保温反应18- 30h；完成反应后升温到110-115℃，使用分水器分出水，之后将20-50份含3 .5-10 .6份的三氯氧磷的甲苯溶液缓慢加入到反应釜中，再加入0.01-0 .06份四甲基胍全氟乙烷磺酸盐，控温40-60℃继续反应5-10h，完成反应后过滤，将滤液减压蒸馏，将溶剂和没反应的单体蒸馏出来，即可得到所述的一种磷系有机硅型阻燃剂；
所述的一种多孔含硼有机碱固体催化剂按照以下方案制备：按重量份计，将80-100份的四氢呋喃、0 .5-5份的4-乙烯基吡啶和10-20份的苯乙烯加入到高压反应釜中，搅拌混合均匀后加入0 .1-1份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，搅拌均匀；控温70-100℃反应8-15h，反应结束后用抽真空脱出残留单体和溶剂，过滤出料，烘干，得到固体颗粒；然后将得到的固体颗粒分散到120-150份乙酸甲酯中，加入0 .5-5份异丙烯基硼酸频哪醇酯和1-5份的2-甲基-1-乙烯基咪唑，搅拌均匀；再加入0 .05-0 .5份过氧化苯甲酰，0 .05-0 .5份1 ,5-二氮杂二环[5 .4 .0]十一-5-烯，控温70-100℃反应20-30h，反应结束后过滤出料，烘干，得到一种多孔含硼有机碱固体催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的一种磷系有机硅型阻燃剂的分子式为
，其中R1为苯基、亚甲基或环状脂肪族基团，R2是包含硅氧烷组成环状结构。
3.根据权利要求1所述的一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为干燥的高纯氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的二乙氧基硅烷为甲基二乙氧基甲基硅烷或甲基二乙氧基乙基硅烷或苯基二乙氧基甲基硅烷或苯基二乙氧基乙基硅烷或其中至少两种的混合物。
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| 新型磷硅阻燃剂的合成及其对PC/ABS的阻燃研究;闵峰 等;《工程塑料应用》;20080430;第36卷(第4期);第5-8页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109880104A (zh) | 2019-06-14 |
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