CN106279884A - 一种保护膜用pe母粒的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种保护膜用PE母粒的制造方法，其步骤如下：(1)将季戊四醇、1,4‑二氧六环、三氯氧磷进行反应，得到笼状磷酸酯；(2)将3‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷通过蒸馏水水解，得到水解氨基硅烷；(3)将水解氨基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷进行反应，得到氨基硅油；(4)将笼状磷酸酯、氨基硅油进行反应，得到氮磷硅阻燃剂；(5)将PE以及其他组份混合后熔融挤出，造粒后得到保护膜用PE母粒。本发明制造出的保护膜用PE母粒的阻燃性能非常好。

Description

一种保护膜用PE母粒的制造方法
技术领域
本发明涉及一种PE母粒，特别是涉及一种保护膜用PE母粒的制造方法。
背景技术
PE，全名为Polyethylene，是结构最简单的高分子有机化合物，也是当今世界应用最广泛的高分子材料之一。PE保护膜是以聚乙烯(PE)塑料薄膜为基材制成的保护膜，根据密度的不同分为高密度聚乙烯保护膜、中密度聚乙烯和低密度聚乙烯。PE保护膜最大的优点是被保护的产品在生产加工、运输、存和使用过程中不受污染、腐蚀、划伤，还能保持原有的光洁亮泽的表面，从而提高产品的质量及市场竞争力，可用于五金行业、光电行业、塑胶行业、印刷行业、电线电缆行业、电子行业等领域。
例如，公开号为CN102632667A、公开日为2012.08.15、申请人为东豪(上海)材料科技有限公司的中国专利申请公开了“PE抗静电自粘保护膜”，膜体为由PE抗静电层(A)、PE基材层(B)及弹性体层(C)构成的层叠结构。以PE抗静电层和基材层同时具备自粘结构，表面电阻率在109～1011欧姆/平方，抗电效果明显，柔性好，不易刮伤被贴物，可轻易贴附在有弧度的物体上；加工温度在190～220℃，远远低于PET的260℃以上加工温度，可以降低加工能耗，与涂胶膜比较，不会污染被贴物，没有残胶的风险，降低污染概率，与常规抗静电剂比较，使用非迁移性聚合物，没有迁移风险，材料成本远低于PET材料之成本。不过，该专利存在阻燃性能较差的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种保护膜用PE母粒的制造方法，制造出的保护膜用PE母粒的阻燃性能非常好。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种保护膜用PE母粒的制造方法，其步骤如下：
(1)将季戊四醇、1,4-二氧六环加入烧瓶中，将三氯氧磷加入恒压漏斗中，加热至80℃后滴加入烧瓶中，滴加完毕后将烧瓶加热至85℃反应3小时，加热至回流温度后继续反应3小时，将得到的产物抽滤后重结晶，得到笼状磷酸酯；
(2)将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、蒸馏水加入烧瓶中，通氮气保护下室温搅拌2小时，加热至85℃后回流6小时，将产物过滤后得到水解氨基硅烷；
(3)将步骤(2)得到的水解氨基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷加入烧瓶中，通氮气保护下加热至90℃后反应11小时，加入醋酸调节ph值为7，将得到产物分馏，得到氨基硅油；
(4)将步骤(1)得到的笼状磷酸酯加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到笼状磷酸酯溶液，将步骤(3)得到的氨基硅油加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到氨基硅油溶液，通氮气保护下将笼状磷酸酯溶液滴加到氨基硅油溶液中，加热至45℃后反应8小时，减压蒸除溶剂后得到氮磷硅阻燃剂；
(5)将60-66重量份PE、8-10重量份增容剂、10-15重量份填料以及10-15重量份步骤(4)得到的氮磷硅阻燃剂加入搅拌釜中，搅拌40分钟后得到搅拌料，将2-3重量份分散剂、0.5-1重量份爽滑剂加入搅拌料中，搅拌20分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，造粒后得到保护膜用PE母粒。
优选地，本发明所述步骤步骤(1)中，季戊四醇、1,4-二氧六环、三氯氧磷的质量比为1:3.9:1.2。
优选地，本发明所述步骤(2)中，水解氨基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷的质量比为100:63.2:1:31.5。
优选地，本发明所述步骤(4)中，笼状磷酸酯与氨基硅油的摩尔比为1:1。
优选地，本发明所述步骤(5)中，PE为LDPE。
优选地，本发明所述步骤(5)中，增容剂为EVA。
优选地，本发明所述步骤(5)中，填料为滑石粉。
优选地，本发明所述步骤(5)中，分散剂为聚乙烯醇。
优选地，本发明所述步骤(5)中，爽滑剂为芥酸酰胺。
优选地，本发明所述步骤(5)中，搅拌釜的温度为90℃，真空度为0.04MPa，搅拌速度为90r/min，双螺杆挤出机的挤出温度为175-205℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明先将季戊四醇、1,4-二氧六环、三氯氧磷进行反应得到具有笼形结构的笼状磷酸酯，然后将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷通过蒸馏水水解得到水解氨基硅烷，再将该水解氨基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷一起进行反应得到氨基硅油，然后将笼状磷酸酯、氨基硅油进行反应得到同时含有氮、磷、硅三种阻燃元素的氮磷硅阻燃剂，相对应现有的单一氮系阻燃剂、磷系阻燃剂或硅系阻燃剂而言，本发明制得的氮磷硅阻燃剂中的氮磷硅三种阻燃元素可产生非常好的协同阻燃效果，可在保证阻燃效果的同时大大降低其用量，有效节省成本，同时该氮磷硅阻燃剂与PE基体之间的相容性比现有的各种阻燃剂要好很多，因此其与PE基体共混后能大大提高保护膜用PE母粒的阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照如下步骤制备保护膜用PE母粒：
(1)将季戊四醇、1,4-二氧六环加入烧瓶中，将三氯氧磷加入恒压漏斗中，季戊四醇、1,4-二氧六环、三氯氧磷的质量比为1:3.9:1.2，加热至80℃后滴加入烧瓶中，滴加完毕后将烧瓶加热至85℃反应3小时，加热至回流温度后继续反应3小时，将得到的产物抽滤后重结晶，得到笼状磷酸酯；
(2)将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、蒸馏水加入烧瓶中，通氮气保护下室温搅拌2小时，加热至85℃后回流6小时，将产物过滤后得到水解氨基硅烷；
(3)将质量比为100:63.2:1:31.5的步骤(2)得到的水解氨基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷加入烧瓶中，通氮气保护下加热至90℃后反应11小时，加入醋酸调节ph值为7，将得到产物分馏，得到氨基硅油；
(4)将步骤(1)得到的笼状磷酸酯加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到笼状磷酸酯溶液，将步骤(3)得到的氨基硅油加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到氨基硅油溶液，通氮气保护下将笼状磷酸酯溶液滴加到氨基硅油溶液中，笼状磷酸酯与氨基硅油的摩尔比为1:1，加热至45℃后反应8小时，减压蒸除溶剂后得到氮磷硅阻燃剂；
(5)将60重量份LDPE、8.5重量份EVA、15重量份滑石粉以及11重量份步骤(4)得到的氮磷硅阻燃剂加入搅拌釜中，搅拌40分钟后得到搅拌料，将2.5重量份聚乙烯醇、0.6重量份芥酸酰胺加入搅拌料中，搅拌20分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，造粒后得到保护膜用PE母粒。
实施例2
按照如下步骤制备保护膜用PE母粒：
(1)将季戊四醇、1,4-二氧六环加入烧瓶中，将三氯氧磷加入恒压漏斗中，季戊四醇、1,4-二氧六环、三氯氧磷的质量比为1:3.9:1.2，加热至80℃后滴加入烧瓶中，滴加完毕后将烧瓶加热至85℃反应3小时，加热至回流温度后继续反应3小时，将得到的产物抽滤后重结晶，得到笼状磷酸酯；
(2)将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、蒸馏水加入烧瓶中，通氮气保护下室温搅拌2小时，加热至85℃后回流6小时，将产物过滤后得到水解氨基硅烷；
(3)将质量比为100:63.2:1:31.5的步骤(2)得到的水解氨基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷加入烧瓶中，通氮气保护下加热至90℃后反应11小时，加入醋酸调节ph值为7，将得到产物分馏，得到氨基硅油；
(4)将步骤(1)得到的笼状磷酸酯加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到笼状磷酸酯溶液，将步骤(3)得到的氨基硅油加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到氨基硅油溶液，通氮气保护下将笼状磷酸酯溶液滴加到氨基硅油溶液中，笼状磷酸酯与氨基硅油的摩尔比为1:1，加热至45℃后反应8小时，减压蒸除溶剂后得到氮磷硅阻燃剂；
(5)将62重量份LDPE、9.5重量份EVA、13重量份滑石粉以及13重量份步骤(4)得到的氮磷硅阻燃剂加入搅拌釜中，搅拌40分钟后得到搅拌料，将2重量份聚乙烯醇、1重量份芥酸酰胺加入搅拌料中，搅拌20分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，造粒后得到保护膜用PE母粒。
实施例3
按照如下步骤制备保护膜用PE母粒：
(1)将季戊四醇、1,4-二氧六环加入烧瓶中，将三氯氧磷加入恒压漏斗中，季戊四醇、1,4-二氧六环、三氯氧磷的质量比为1:3.9:1.2，加热至80℃后滴加入烧瓶中，滴加完毕后将烧瓶加热至85℃反应3小时，加热至回流温度后继续反应3小时，将得到的产物抽滤后重结晶，得到笼状磷酸酯；
(2)将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、蒸馏水加入烧瓶中，通氮气保护下室温搅拌2小时，加热至85℃后回流6小时，将产物过滤后得到水解氨基硅烷；
(3)将质量比为100:63.2:1:31.5的步骤(2)得到的水解氨基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷加入烧瓶中，通氮气保护下加热至90℃后反应11小时，加入醋酸调节ph值为7，将得到产物分馏，得到氨基硅油；
(4)将步骤(1)得到的笼状磷酸酯加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到笼状磷酸酯溶液，将步骤(3)得到的氨基硅油加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到氨基硅油溶液，通氮气保护下将笼状磷酸酯溶液滴加到氨基硅油溶液中，笼状磷酸酯与氨基硅油的摩尔比为1:1，加热至45℃后反应8小时，减压蒸除溶剂后得到氮磷硅阻燃剂；
(5)将64重量份LDPE、8重量份EVA、11重量份滑石粉以及15重量份步骤(4)得到的氮磷硅阻燃剂加入搅拌釜中，搅拌40分钟后得到搅拌料，将2.1重量份聚乙烯醇、0.8重量份芥酸酰胺加入搅拌料中，搅拌20分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，造粒后得到保护膜用PE母粒。
实施例4
按照如下步骤制备保护膜用PE母粒：
(1)将季戊四醇、1,4-二氧六环加入烧瓶中，将三氯氧磷加入恒压漏斗中，季戊四醇、1,4-二氧六环、三氯氧磷的质量比为1:3.9:1.2，加热至80℃后滴加入烧瓶中，滴加完毕后将烧瓶加热至85℃反应3小时，加热至回流温度后继续反应3小时，将得到的产物抽滤后重结晶，得到笼状磷酸酯；
(2)将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、蒸馏水加入烧瓶中，通氮气保护下室温搅拌2小时，加热至85℃后回流6小时，将产物过滤后得到水解氨基硅烷；
(3)将质量比为100:63.2:1:31.5的步骤(2)得到的水解氨基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷加入烧瓶中，通氮气保护下加热至90℃后反应11小时，加入醋酸调节ph值为7，将得到产物分馏，得到氨基硅油；
(4)将步骤(1)得到的笼状磷酸酯加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到笼状磷酸酯溶液，将步骤(3)得到的氨基硅油加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到氨基硅油溶液，通氮气保护下将笼状磷酸酯溶液滴加到氨基硅油溶液中，笼状磷酸酯与氨基硅油的摩尔比为1:1，加热至45℃后反应8小时，减压蒸除溶剂后得到氮磷硅阻燃剂；
(5)将65重量份LDPE、10重量份EVA、14重量份滑石粉以及10重量份步骤(4)得到的氮磷硅阻燃剂加入搅拌釜中，搅拌40分钟后得到搅拌料，将2.7重量份聚乙烯醇、0.9重量份芥酸酰胺加入搅拌料中，搅拌20分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，造粒后得到保护膜用PE母粒。
实施例5
按照如下步骤制备保护膜用PE母粒：
(1)将季戊四醇、1,4-二氧六环加入烧瓶中，将三氯氧磷加入恒压漏斗中，季戊四醇、1,4-二氧六环、三氯氧磷的质量比为1:3.9:1.2，加热至80℃后滴加入烧瓶中，滴加完毕后将烧瓶加热至85℃反应3小时，加热至回流温度后继续反应3小时，将得到的产物抽滤后重结晶，得到笼状磷酸酯；
(2)将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、蒸馏水加入烧瓶中，通氮气保护下室温搅拌2小时，加热至85℃后回流6小时，将产物过滤后得到水解氨基硅烷；
(3)将质量比为100:63.2:1:31.5的步骤(2)得到的水解氨基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷加入烧瓶中，通氮气保护下加热至90℃后反应11小时，加入醋酸调节ph值为7，将得到产物分馏，得到氨基硅油；
(4)将步骤(1)得到的笼状磷酸酯加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到笼状磷酸酯溶液，将步骤(3)得到的氨基硅油加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到氨基硅油溶液，通氮气保护下将笼状磷酸酯溶液滴加到氨基硅油溶液中，笼状磷酸酯与氨基硅油的摩尔比为1:1，加热至45℃后反应8小时，减压蒸除溶剂后得到氮磷硅阻燃剂；
(5)将63重量份LDPE、9重量份EVA、12重量份滑石粉以及12重量份步骤(4)得到的氮磷硅阻燃剂加入搅拌釜中，搅拌40分钟后得到搅拌料，将3重量份聚乙烯醇、0.5重量份芥酸酰胺加入搅拌料中，搅拌20分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，造粒后得到保护膜用PE母粒。
实施例6
按照如下步骤制备保护膜用PE母粒：
(1)将季戊四醇、1,4-二氧六环加入烧瓶中，将三氯氧磷加入恒压漏斗中，季戊四醇、1,4-二氧六环、三氯氧磷的质量比为1:3.9:1.2，加热至80℃后滴加入烧瓶中，滴加完毕后将烧瓶加热至85℃反应3小时，加热至回流温度后继续反应3小时，将得到的产物抽滤后重结晶，得到笼状磷酸酯；
(2)将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、蒸馏水加入烧瓶中，通氮气保护下室温搅拌2小时，加热至85℃后回流6小时，将产物过滤后得到水解氨基硅烷；
(3)将质量比为100:63.2:1:31.5的步骤(2)得到的水解氨基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷加入烧瓶中，通氮气保护下加热至90℃后反应11小时，加入醋酸调节ph值为7，将得到产物分馏，得到氨基硅油；
(4)将步骤(1)得到的笼状磷酸酯加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到笼状磷酸酯溶液，将步骤(3)得到的氨基硅油加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到氨基硅油溶液，通氮气保护下将笼状磷酸酯溶液滴加到氨基硅油溶液中，笼状磷酸酯与氨基硅油的摩尔比为1:1，加热至45℃后反应8小时，减压蒸除溶剂后得到氮磷硅阻燃剂；
(5)将66重量份LDPE、8.8重量份EVA、10重量份滑石粉以及14重量份步骤(4)得到的氮磷硅阻燃剂加入搅拌釜中，搅拌40分钟后得到搅拌料，将2.8重量份聚乙烯醇、0.7重量份芥酸酰胺加入搅拌料中，搅拌20分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，造粒后得到保护膜用PE母粒。
经测试，实施例1-6制得的PE母粒以及对比例的阻燃性能如下表所示，其中，对比例为公开号为CN102632667A的中国专利申请，阻燃性能从氧指数和垂直燃烧等级两方面分别进行测试，氧指数参考GB/T 2406-2208标准进行测试，氧指数越高阻燃性能越好，垂直燃烧等级方面则参考GB/T 2408-2008标准进行测试，垂直燃烧等级越低阻燃性能越好。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例
氧指数/％ 27.3 27.0 26.8 27.2 26.7 26.9 17.4
垂直燃烧等级 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-2
由上表可明显看出，本发明制得的PE母粒的氧指数明显高于对比例，且垂直燃烧等级也显著低于对比例，具有非常好的阻燃性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种保护膜用PE母粒的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将季戊四醇、1,4-二氧六环加入烧瓶中，将三氯氧磷加入恒压漏斗中，加热至80℃后滴加入烧瓶中，滴加完毕后将烧瓶加热至85℃反应3小时，加热至回流温度后继续反应3小时，将得到的产物抽滤后重结晶，得到笼状磷酸酯；
(2)将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、蒸馏水加入烧瓶中，通氮气保护下室温搅拌2小时，加热至85℃后回流6小时，将产物过滤后得到水解氨基硅烷；
(3)将步骤(2)得到的水解氨基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷加入烧瓶中，通氮气保护下加热至90℃后反应11小时，加入醋酸调节ph值为7，将得到产物分馏，得到氨基硅油；
(4)将步骤(1)得到的笼状磷酸酯加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到笼状磷酸酯溶液，将步骤(3)得到的氨基硅油加入乙腈中，搅拌至完全溶解得到氨基硅油溶液，通氮气保护下将笼状磷酸酯溶液滴加到氨基硅油溶液中，加热至45℃后反应8小时，减压蒸除溶剂后得到氮磷硅阻燃剂；
(5)将60-66重量份PE、8-10重量份增容剂、10-15重量份填料以及10-15重量份步骤(4)得到的氮磷硅阻燃剂加入搅拌釜中，搅拌40分钟后得到搅拌料，将2-3重量份分散剂、0.5-1重量份爽滑剂加入搅拌料中，搅拌20分钟后得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机熔融挤出，造粒后得到保护膜用PE母粒。
2.根据权利要求1所述的一种保护膜用PE母粒的制造方法，其特征在于：所述步骤(1)中，季戊四醇、1,4-二氧六环、三氯氧磷的质量比为1:3.9:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种保护膜用PE母粒的制造方法，其特征在于：所述步骤(2)中，水解氨基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、氢氧化钾、六甲基二硅氧烷的质量比为100:63.2:1:31.5。
4.根据权利要求1所述的一种保护膜用PE母粒的制造方法，其特征在于：所述步骤(4)中，笼状磷酸酯与氨基硅油的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种保护膜用PE母粒的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，PE为LDPE。
6.根据权利要求1所述的一种保护膜用PE母粒的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，增容剂为EVA。
7.根据权利要求1所述的一种保护膜用PE母粒的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，填料为滑石粉。
8.根据权利要求1所述的一种保护膜用PE母粒的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，分散剂为聚乙烯醇。
9.根据权利要求1所述的一种保护膜用PE母粒的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，爽滑剂为芥酸酰胺。
10.根据权利要求1所述的一种保护膜用PE母粒的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，搅拌釜的温度为90℃，真空度为0.04MPa，搅拌速度为90r/min，双螺杆挤出机的挤出温度为175-205℃。
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