CN109879748A - 一种3-氯丙酰氯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工生产技术领域，尤其是一种3‑氯丙酰氯的生产工艺。一种3‑氯丙酰氯的生产工艺，包括如下步骤：步骤一：按照重量份数将盐酸10份与三氯化磷6份进行生成反应，产生HCL以及亚磷酸，亚磷酸静置后回收；步骤二：加入丙烯酸进行加成反应，形成3‑三氯丙酸；步骤三：加入三氯化磷9份进行酰化反应，搅拌，获得粗产品；步骤四：将粗产品静置分层、分层后的亚磷酸回收；步骤五：将步骤是中剩余的预料进行蒸馏，获得3‑氯丙酰氯；步骤六：冷却包装。这种工艺反应不产生废水，因为它不用与水接触，在废水处理这方面能节省很多费用，所以该反应具有很好的环保效益，同时，原来3‑氯丙酰氯成本为5万元每吨，现在为3.5万元每吨。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其是一种3-氯丙酰氯的生产工艺。
背景技术
以往的生产3-氯丙酰氯工艺，是以硫酸与盐酸进行反应，工业化生产需要的反应釜较大，生产不便，建造成本高，同时产生的废水、废硫酸较多，难以回收处理，工业污染严重。
发明内容
为了克服现有的3-氯丙酰氯生产存在的不足，本发明提供了一种3-氯丙酰氯的生产工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种3-氯丙酰氯的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：按照重量份数将盐酸10份与三氯化磷6份进行生成反应，生成反应的温度为50-60℃，产生HCL以及亚磷酸，亚磷酸静置后回收；
步骤二：加入丙烯酸进行加成反应，反应温度为45-55℃，形成3-三氯丙酸；
步骤三：加入三氯化磷9份进行酰化反应，搅拌，获得粗产品；
步骤四：将粗产品静置分层、分层后的亚磷酸回收；
步骤五：将步骤是中剩余的预料进行蒸馏，获得3-氯丙酰氯；
步骤六：冷却包装。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中，盐酸为25-35％浓度，生成反应将三氯化磷与盐酸反应水解产生HCL气体与亚磷酸，生成反应在常压下温度为50-60℃，反应8-12小时，产生10份HCL，6份亚磷酸，亚磷酸静置2.5-3.5小时然后回收为副产品。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤二中，HCL通入10份丙烯酸加成生成3-氯丙酸，反应温度为45-55℃，常压，反应7-9小时，获得3-三氯丙酸。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤三中，3-三氯丙酸与三氯化磷反应得到粗产品，反应温度60-80℃，常压下，反应，反应时间4-6小时，反应釜自身的搅拌，搅拌时间与反应时间一致。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤四中，常温下静置2-4小时，亚磷酸为三氯化磷水解剩下的副产品，最底层为亚磷酸，回收灌装成副产品。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤五中，在常压下进蒸馏4-6小时。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤六中，在常温常压下静置5-8小时，将产品冷却至常温后包装存储。
本发明的有益效果是，一种3-氯丙酰氯的生产工艺反应不产生废水，因为它不用与水接触，在废水处理这方面能节省很多费用，所以该反应具有很好的环保效益，反应使用的原料三氯化磷及丙烯酸也比较便宜，副产亚磷酸也能销售，原来3-氯丙酰氯成本为5万元每吨，现在为3.5万元每吨。
具体实施方式
一种3-氯丙酰氯的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：按照重量份数将盐酸10份与三氯化磷6份进行生成反应，生成反应的温度为50-60℃，产生HCL以及亚磷酸，亚磷酸静置后回收；
步骤二：加入丙烯酸进行加成反应，反应温度为45-55℃，形成3-三氯丙酸；
步骤三：加入三氯化磷9份进行酰化反应，搅拌，获得粗产品；
步骤四：将粗产品静置分层、分层后的亚磷酸回收；
步骤五：将步骤是中剩余的预料进行蒸馏，获得3-氯丙酰氯；
步骤六：冷却包装。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中，盐酸为25-35％浓度，生成反应将三氯化磷与盐酸反应水解产生HCL气体与亚磷酸，生成反应在常压下温度为50-60℃，反应8-12小时，产生10份HCL，6份亚磷酸，亚磷酸静置2.5-3.5小时然后回收为副产品。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤二中，HCL通入10份丙烯酸加成生成3-氯丙酸，反应温度为45-55℃，常压，反应7-9小时，获得3-三氯丙酸。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤三中，3-三氯丙酸与三氯化磷反应得到粗产品，反应温度60-80℃，常压下，反应，反应时间4-6小时，反应釜自身的搅拌，搅拌时间与反应时间一致。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤四中，常温下静置2-4小时，亚磷酸为三氯化磷水解剩下的副产品，最底层为亚磷酸，回收灌装成副产品。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤五中，在常压下进蒸馏4-6小时。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤六中，在常温常压下静置5-8小时，将产品冷却至常温后包装存储。
本发明的实施例一：
一种3-氯丙酰氯的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：按照重量份数将盐酸10份与三氯化磷6份进行生成反应，生成反应的温度为50℃，产生HCL以及亚磷酸，亚磷酸静置后回收；
步骤二：加入丙烯酸进行加成反应，反应温度为45℃，形成3-三氯丙酸；
步骤三：加入三氯化磷9份进行酰化反应，搅拌，获得粗产品；
步骤四：将粗产品静置分层、分层后的亚磷酸回收；
步骤五：将步骤是中剩余的预料进行蒸馏，获得3-氯丙酰氯；
步骤六：冷却包装。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中，盐酸为25％浓度，生成反应将三氯化磷与盐酸反应水解产生HCL气体与亚磷酸，生成反应在常压下温度为50℃，反应8小时，产生10份HCL，6份亚磷酸，亚磷酸静置2.5小时然后回收为副产品。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤二中，HCL通入10份丙烯酸加成生成3-氯丙酸，反应温度为45℃，常压，反应7小时，获得3-三氯丙酸。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤三中，3-三氯丙酸与三氯化磷反应得到粗产品，反应温度60℃，常压下，反应，反应时间4小时，反应釜自身的搅拌，搅拌时间与反应时间一致。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤四中，常温下静置2小时，亚磷酸为三氯化磷水解剩下的副产品，最底层为亚磷酸，回收灌装成副产品。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤五中，在常压下进蒸馏4小时。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤六中，在常温常压下静置5小时，将产品冷却至常温后包装存储。
本发明的实施例二：
一种3-氯丙酰氯的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：按照重量份数将盐酸10份与三氯化磷6份进行生成反应，生成反应的温度为55℃，产生HCL以及亚磷酸，亚磷酸静置后回收；
步骤二：加入丙烯酸进行加成反应，反应温度为50℃，形成3-三氯丙酸；
步骤三：加入三氯化磷9份进行酰化反应，搅拌，获得粗产品；
步骤四：将粗产品静置分层、分层后的亚磷酸回收；
步骤五：将步骤是中剩余的预料进行蒸馏，获得3-氯丙酰氯；
步骤六：冷却包装。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中，盐酸为30％浓度，生成反应将三氯化磷与盐酸反应水解产生HCL气体与亚磷酸，生成反应在常压下温度为55℃，反应10小时，产生10份HCL，6份亚磷酸，亚磷酸静置3小时然后回收为副产品。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤二中，HCL通入10份丙烯酸加成生成3-氯丙酸，反应温度为50℃，常压，反应8小时，获得3-三氯丙酸。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤三中，3-三氯丙酸与三氯化磷反应得到粗产品，反应温度70℃，常压下，反应，反应时间5小时，反应釜自身的搅拌，搅拌时间与反应时间一致。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤四中，常温下静置3小时，亚磷酸为三氯化磷水解剩下的副产品，最底层为亚磷酸，回收灌装成副产品。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤五中，在常压下进蒸馏5小时。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤六中，在常温常压下静置6小时，将产品冷却至常温后包装存储。
本发明的实施例三：
一种3-氯丙酰氯的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：按照重量份数将盐酸10份与三氯化磷6份进行生成反应，生成反应的温度为60℃，产生HCL以及亚磷酸，亚磷酸静置后回收；
步骤二：加入丙烯酸进行加成反应，反应温度为55℃，形成3-三氯丙酸；
步骤三：加入三氯化磷9份进行酰化反应，搅拌，获得粗产品；
步骤四：将粗产品静置分层、分层后的亚磷酸回收；
步骤五：将步骤是中剩余的预料进行蒸馏，获得3-氯丙酰氯；
步骤六：冷却包装。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中，盐酸为35％浓度，生成反应将三氯化磷与盐酸反应水解产生HCL气体与亚磷酸，生成反应在常压下温度为60℃，反应12小时，产生10份HCL，6份亚磷酸，亚磷酸静置3.5小时然后回收为副产品。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤二中，HCL通入10份丙烯酸加成生成3-氯丙酸，反应温度为55℃，常压，反应9小时，获得3-三氯丙酸。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤三中，3-三氯丙酸与三氯化磷反应得到粗产品，反应温度80℃，常压下，反应，反应时间6小时，反应釜自身的搅拌，搅拌时间与反应时间一致。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤四中，常温下静置4小时，亚磷酸为三氯化磷水解剩下的副产品，最底层为亚磷酸，回收灌装成副产品。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤五中，在常压下进蒸馏6小时。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，步骤六中，在常温常压下静置8小时，将产品冷却至常温后包装存储。
以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离所附权利要求所限定的精神和范围的情况下，可做出许多修改、变化或等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种3-氯丙酰氯的生产工艺，其特征是，包括如下步骤：
步骤一：按照重量份数将盐酸10份与三氯化磷6份进行生成反应，生成反应的温度为50-60℃，产生HCL以及亚磷酸，亚磷酸静置后回收；
步骤二：加入丙烯酸进行加成反应，反应温度为45-55℃，形成3-三氯丙酸；
步骤三：加入三氯化磷9份进行酰化反应，搅拌，获得粗产品；
步骤四：将粗产品静置分层、分层后的亚磷酸回收；
步骤五：将步骤是中剩余的预料进行蒸馏，获得3-氯丙酰氯；
步骤六：冷却包装。
2.根据权利要求1所述的一种3-氯丙酰氯的生产工艺，其特征是，步骤一中，盐酸为25-35％浓度，生成反应将三氯化磷与盐酸反应水解产生HCL气体与亚磷酸，生成反应在常压下温度为50-60℃，反应8-12小时，产生10份HCL，6份亚磷酸，亚磷酸静置2.5-3.5小时然后回收为副产品。
3.根据权利要求1所述的一种3-氯丙酰氯的生产工艺，其特征是，步骤二中，HCL通入10份丙烯酸加成生成3-氯丙酸，反应温度为45-55℃，常压，反应7-9小时，获得3-三氯丙酸。
4.根据权利要求1所述的一种3-氯丙酰氯的生产工艺，其特征是，步骤三中，3-三氯丙酸与三氯化磷反应得到粗产品，反应温度60-80℃，常压下，反应，反应时间4-6小时，反应釜自身的搅拌，搅拌时间与反应时间一致。
5.根据权利要求1所述的一种3-氯丙酰氯的生产工艺，其特征是，步骤四中，常温下静置2-4小时，亚磷酸为三氯化磷水解剩下的副产品，最底层为亚磷酸，回收灌装成副产品。
6.根据权利要求1所述的一种3-氯丙酰氯的生产工艺，其特征是，步骤五中，在常压下75-85℃进蒸馏4-6小时。
7.根据权利要求1所述的一种3-氯丙酰氯的生产工艺，其特征是，步骤六中，在常温常压下静置5-8小时，将产品冷却至常温后包装存储。
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