CN111995518B - 副产盐酸资源化利用生产氯代脂肪酸甲酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种盐酸副产物生产氯代脂肪酸甲酯的方法,盐酸副产物管道与电解槽连接,电解槽上部与氯化塔连接,氯化塔上部与吸收塔连接;氯化塔下部与脱挥塔连接,脱挥塔连接至氯代脂肪酸甲酯储罐。其方法是将盐酸副产物与氯代脂肪酸甲酯副产盐酸混合,通入到盐酸电解槽中,逸出的氯气中及夹带氯化氢和水蒸气,混合气体经冷凝;将脂肪酸甲酯从氯化塔塔顶泵入,冷凝后的混合气体从氯化塔塔底引入,塔温50‑120℃下进行反应;将反应得到的氯代脂肪酸甲酯通入脱挥塔,在真空下5‑20KPa,温度为50‑120℃,脱除氯代脂肪酸甲酯中残余气体后即得氯代脂肪酸甲酯。本发明的技术方案解决了副产盐酸的滞销问题,消除氯代脂肪酸甲酯生产中氯气和副产盐酸的制约因素。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体为资源化利用副产盐酸制备环保增塑剂的方法。
背景技术
在复合肥、氯乙酸、三氯化磷、氯碱、气相法白炭黑和有机硅等行业中,副产盐酸滞销问题非常严重。据不完全统计,我国每年副产盐酸达2000万吨,受浓度、地域和季节限制,大量副产盐酸时常以倒贴式销售,有时还会出现滞销。大量副产盐酸的消化利用问题已成为制约氯化聚乙烯、甲基磺酸、复合肥、氯碱、聚氨酯、农药、医药化工等众多行业发展的共性难题。2015年以来,随着环保意识加强,导致下游医药、造纸、化工行业停工整顿,在盐酸需求整体下降的背景下,副产盐酸的处理难问题愈发凸显。国家对工业生产排放要求越来越高,化学工业正处于转型升级的重要阶段,副产盐酸的循环利用成为我国化学工业发展的关键。
目前多采用以下方案解决副产盐酸应用问题:一、采用脱吸生产HCl气体,作为原料气;二、提纯副产HCl,扩大应用范围;三、通过生产聚合氯化铝(PAC)、氯化铵、一氯甲烷、氯化钙、磷酸氢钙、盐酸乙脒、氯甲醚等下游产品,消耗副产盐酸。但是盐酸本身属低附加值产品,上述提纯等工艺均会增加其成本,远大于其实际价值。另外,由于区域性副产盐酸杂质品种繁杂,含量也千差万别,以宜昌市及周边副产盐酸为例,其物化指标为:HCl含量为5-36%,磷酸含量为1-3%,甲醇含量为1-7%,氯乙酸含量为0.2-3%,一氯甲烷含量为0.02-0.2%,亚磷酸二甲酯含量为0.01-0.2%,硅酸含量为0.01-0.5%,二甲基二氯硅烷水解产物(D3,D4)含量为0.002-0.03%,氯化铁含量为0.1-1%,硫酸钾含量为0.001-0.01%;受副产盐酸本身杂质含量影响,利用副产盐酸生产的下游产品质量参差不齐,再加上下游产品本身附加值低,受下游行业地域、发展和市场限制,副产盐酸仍然会出现滞销问题。因此,区域性的副产盐酸综合利用应该根据区域内化工产品工艺、区域产业布局、下游关联产品附加值和发展状况等因素综合考虑,寻找符合区域性副产盐酸综合利用的解决途径。
本发明专利发明人一直从事环保增塑剂、副产盐酸综合利用的研究,氯代脂肪酸甲酯生产也一直受副产盐酸制约。在现有氯代脂肪酸甲酯生产中,均采用氯碱装置生产的液氯经气化后与脂肪酸甲酯反应,制得氯代脂肪酸甲酯,是市场上畅销的环保增塑剂,且增塑剂市场需求量大。但是根据反应原理,氯取代脂肪酸甲酯分子上一个氢,就会产生一个HCl分子,按照氯代脂肪酸甲酯25-30%氯含量计算,每生产1吨氯代脂肪酸甲酯约产生0.7-1.1吨30%质量分数的盐酸。因此氯代脂肪酸甲酯同样受副产盐酸的制约。破解氯代脂肪酸甲酯副产盐酸制约因素,资源化利用副产盐酸,实现氯元素循环利用是最好途径。例如,万华化学股份有限公司采用盐酸与氧气在氯化铜等催化剂作用下,在氧化装置中将主装置副产的氯化氢转变为氯气再输送到主装置,降低了副产盐酸销售压力和外购液氯的风险,完善了产业链结构,将氯资源循环利用。湖北星火化工有限公司则将副产的浓盐酸与二氧化锰在搪瓷釜中反应,生产的氯气直接回用,消除甲基磺酸制备中的氯气和副产盐酸等制约因素。然而,上述副产盐酸综合利用方法难于被借鉴用于氯代脂肪酸甲酯生产中。受氯代脂肪酸甲酯副产盐酸和杂质含量影响(HCl含量为5-36%,脂肪酸甲酯含量为0.01-0.03%,脂肪酸含量为0.001-0.05%),HCl氧化装置催化剂易受杂质影响,易导致催化剂中毒;另外,浓盐酸与二氧化锰反应制氯气也存在经济性问题。
通过以上分析,我们发现真正制约副产盐酸综合利用的原因主要来自副产盐酸杂质品种繁杂、提纯回用成本高、下游产品附加值低等因素。氯代脂肪酸甲酯是一类附加值高的环保增塑剂,在此基础上,以一定区域范围内化工生产中副产盐酸为氯源,开发一种成本低、杂质耐受性好的副产盐酸制氯气工艺,实现副产盐酸中氯资源循环利用,对于氯代脂肪酸甲酯环保增塑剂乃至区域内其他化工产业的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于:“副产盐酸-电解制氯气-氯代脂肪酸甲酯环保增塑剂-副产盐酸回用”的技术工艺路线:以一定区域范围内副产盐酸为氯源,采用电解盐酸工艺产生氯气,再将氯气与脂肪酸甲酯反应得到氯代脂肪酸甲酯,氯化反应副产盐酸利用电解装置排出稀盐酸吸收后送至电解装置实现氯元素循环利用,并实现副产盐酸中微量杂质富集与回收利用。
盐酸副产物生产氯代脂肪酸甲酯的装置包括电解槽、氯化塔、吸收塔和脱挥塔:
盐酸副产物通过管道与吸收塔一连接,吸收塔一与电解槽连接,电解槽上部与氯化塔连接,氯化塔上部与吸收塔二连接;氯化塔下部与脱挥塔连接,脱挥塔连接至氯代脂肪酸甲酯储罐。电解槽下部一部分与吸收塔一连接,一部分与吸收塔二连接。脱挥塔上部与吸收塔二连接,吸收塔二底部连接至电解槽。
采用上述的装置,本发明还提供一种利用盐酸副产物生产氯代脂肪酸甲酯的方法,包括如下步骤:
(1)将盐酸副产物与氯代脂肪酸甲酯副产盐酸混合,通入到盐酸电解槽中,在阳极逸出氯气,其中逸出的氯气中及夹带氯化氢和水蒸气,将该逸出的混合气体经冷凝,收集的凝液送至电解槽循环利用,剩下的混合气体主要为氯气和少量HCl;
(2)将脂肪酸甲酯从氯化塔塔顶泵入,将上述步骤中冷凝后的混合气体从氯化塔塔底引入,控制塔温为50-120℃下进行反应;
(3)将步骤(2)反应得到的氯代脂肪酸甲酯通入脱挥塔,在真空下5-20KPa,温度为50-120℃,脱除氯代脂肪酸甲酯中残余气体后即得氯代脂肪酸甲酯。
(4)将氯代塔顶尾气和其他化工工段、装置副产盐酸尾气(主要为HCl)经过电解槽出来的稀盐酸吸收,再送入盐酸电解槽,产生氯气回用到(2)步骤。
步骤(1)中盐酸副产物的理化性质为:HCl含量为5-36%,磷酸含量为1-3%,甲醇含量为1-7%,氯乙酸含量为0.2-3%,一氯甲烷含量为0.02-0.2%,亚磷酸二甲酯含量为0.01-0.2%,硅酸含量为0.01-0.5%,二甲基二氯硅烷水解产物(D3,D4)含量为0.002-0.03%,氯化铁含量为0.1-1%,硫酸钾含量为0.001-0.01%。
所述的盐酸副产物中包括氯代脂肪酸甲酯副产盐酸,其理化性质为HCl含量为5-36%,脂肪酸甲酯含量为0.01-0.03%,脂肪酸含量为0.001-0.05%。所述的副产盐酸来自复合肥KCl制K2SO4、KHSO4生产中副产盐酸、或氯乙酸生产中副产盐酸、或甲基磺酸生产中副产盐酸、或有机硅行业副产盐酸、或聚氨酯行业中异氰酸酯单体生产副产盐酸或氯代脂肪酸甲酯、氯化石蜡、氯化聚乙烯生产中副产盐酸。
控制氯气的混合气(氯气与氯化氢气体)与脂肪酸甲酯的流量,脂肪酸甲酯与氯气质量流量比例为1:0.5-0.9。
电解槽中盐酸浓度控制为5-30%。电解槽电压为1.5-3V,电解槽内温度控制为50-70℃。
步骤(2)中脂肪酸甲酯的温度预先预热至80-90℃,脂肪酸甲酯的通入流量为250-300kg/h。从而控制氯代脂肪酸甲酯氯质量含量为20-30%。
本发明与现有技术相比,具有以下优点及突出性效果:
1、由于本发明提供的副产盐酸资源化利用工艺采用的电解方式,对副产盐酸的杂质要求较低,适于工业化生产,减少盐酸纯化工序;相对于HCl氧气氧化工艺制备氯气相比,本发明所采用的电解工艺产氯气具有工艺简单、安全性高、成本低等优点。
2、由于本发明中氯化采用连续塔式反应,装置副产的盐酸可稳定地在吸收塔被电解工段出来的低浓度盐酸吸收,工艺中副产盐酸可循环回用到电解装置,从而实现氯资源再利用;相对于采用氯碱装置生产的液氯为原料的传统工艺,本发明可有效利用副产盐酸,避免副产盐酸的滞销等问题。
3、所有含有氯(氯气、HCl)的尾气均可在吸收塔被吸收,再送往电解槽资源化利用,本发明所采用的工艺与传统工艺相比,环境保护方面更具有优势。
4、由于本发明中氯代反应采用氯化塔设备,氯代反应呈连续状态,与现有间歇式氯代脂肪酸甲酯工艺相比,具有产品品质稳定性高,能耗低等优势。
5、由于本发明所采用工艺可采用电解副产盐酸制氯气与氯碱化工生产的液氯为原材料,在面临氯碱化工氯气滞销时,不仅可以实现氯代脂肪酸甲酯工艺中副产盐酸资源化再利用问题、区域内其他化工副产盐酸处理问题,还可以降低氯碱装置运行中氯气过剩出现滞销的问题。
6、采用电解盐酸生产氯气实现氯资源循环利用,不仅受副产盐酸杂质影响小,还可以实现副产盐酸中杂质的富集,实现微量杂质的回收利用。
附图说明
图1为盐酸副产物生产氯代脂肪酸甲酯的工艺流程图,其中,1.电解槽,2.氯化塔,3-1.吸收塔一、3-2.吸收塔二、4.脱挥塔。
具体实施方式
下面结合附图给出实施例并对本发明进行具体描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整,仍属于本发明保护范围。
值得说明的是,以下实施例和对比例在制备氯代脂肪酸甲酯时,对脂肪酸甲酯未作特别说明的,均采用植物油脂与甲醇在酸性催化剂作用下经酯交换反应合成得到的脂肪酸甲酯,该方式为本领域公知技术。
实施例1
本实施例是以电解副产盐酸产生氯气,将氯气与脂肪酸甲酯在塔内反应制得氯代脂肪酸甲酯,见图1。其工艺步骤和具体条件如下:
盐酸副产物:HCl含量为30%,磷酸含量为2.5%,甲醇含量为4.7%,氯乙酸含量为1.6%,一氯甲烷含量为0.15%,亚磷酸二甲酯含量为0.12%,硅酸含量为0.38%,二甲基二氯硅烷水解产物(D3,D4)含量为0.01%,氯化铁含量为0.35%,硫酸钾含量为0.005%。
1)将上述盐酸副产物加入到电解槽中,将电解槽电压调至2.7V,将产生的混合气(氯气为主要90%,HCl和水蒸气约10%)送至冷凝器冷凝至5℃(在图1中略去),去除混合气中水分;然后将其通入氯化塔底部,控制流量为230kg/h。其中通入电解槽盐酸浓度为30%,槽内温度为70℃。
2)将脂肪酸甲酯预热到90℃,从氯化塔顶通入氯化塔内,并控制氯化塔内物料温度为85℃,脂肪酸甲酯流量为270kg/h。从塔底通入的氯气与从塔顶通入的脂肪酸甲酯在塔内充分接触,完成氯代反应。
3)将从氯化塔底出来的氯代脂肪酸甲酯通入脱挥塔,塔内压力控制在5KPa,温度为90℃,脱除氯代脂肪酸甲酯中残余气体(挥发分),经过稀盐酸吸收送入电解装置回用;
4)从脱挥塔排出的氯代脂肪酸甲酯然后经过脱色,过滤即得氯代脂肪酸甲酯。
5)氯代塔顶盐酸气体主要成分为HCl和少量未参与反应的氯气,将其通入吸收塔底;将从电解槽排出的稀盐酸从吸收塔顶通入,氯化塔顶排出的盐酸尾气在吸收塔内被稀盐酸充分吸收,得到副产浓盐酸(30%),再送入电解装置,产生氯气回用到2)步骤。
上述制备的氯代脂肪酸甲酯质量制备为氯含量27.6%,色泽50号,酸值5mgKOH/g。电解槽氯气单位能耗为1830KWh/t。
实施例2
本实施例是以实施例1电解副产盐酸产生氯气,并通过优化电解电压参数、电解槽温度和通入电解槽盐酸浓度,调节氯气产量和降低单位质量氯气电耗。其工艺步骤和具体条件如下:1)将电解电压调至2.3V,将副产盐酸浓度降低为20%,调节电解槽内温度为60℃。
2)氯化塔操作方式和参数同实施例1;脂肪酸甲酯流量为270kg/h,氯气流量为177kg/h。
3)其他操作及参数同实施例1。吸收塔得到副产浓盐酸(20%),再送入电解装置,产生氯气回用到2)步骤。
其中盐酸副产物:HCl含量为20%,磷酸含量为2.6%,甲醇含量为4.9%,氯乙酸含量为1.8%,一氯甲烷含量为0.17%,亚磷酸二甲酯含量为0.24%,硅酸含量为0.36%,二甲基二氯硅烷水解产物(D3,D4)含量为0.015%,氯化铁含量为0.37%,硫酸钾含量为0.008%,脂肪酸甲酯含量为0.015%,脂肪酸含量为0.02%。
上述制备的氯代脂肪酸甲酯质量制备为氯含量24.6%,色泽40号,酸值5mgKOH/g。电解槽氯气单位能耗为1510KWh/t。
实施例3
在实际生产中,受季节和下游应用影响,氯碱装置生产的烧碱往往供不应求,与之相反,氯气则会大量富余,产生滞销。本发明工艺既可以利用氯碱装置过剩氯气,也可以将自身副产盐酸电解产生氯气一起合用,缓解氯气过剩问题。
本实施例是以电解副产盐酸产生氯气和氯碱装置氯气作为原料,实现副产盐酸回用和缓解氯碱装置氯气过剩问题。其工艺步骤和具体条件如下:
1)将电解电压调至2.1V,将副产盐酸浓度降低为15%,调节电解槽内温度为50℃。
2)氯化塔操作方式和参数同实施例1;脂肪酸甲酯流量为270kg/h,由盐酸电解槽进入氯化塔氯气流量为115kg/h,由氯碱装置生产的氯气进入氯化塔流量控制为95kg/h。
3)其他操作及参数同实施例1。吸收塔得到副产浓盐酸(15%),再送入电解装置,产生氯气回用到2)步骤。
其中盐酸副产物:HCl含量为15%,磷酸含量为2.7%,甲醇含量为5.1%,氯乙酸含量为1.8%,一氯甲烷含量为0.16%,亚磷酸二甲酯含量为0.27%,硅酸含量为0.42%,二甲基二氯硅烷水解产物(D3,D4)含量为0.015%,氯化铁含量为0.41%,硫酸钾含量为0.012%,脂肪酸甲酯含量为0.015%,脂肪酸含量为0.02%。
上述制备的氯代脂肪酸甲酯质量制备为氯含量26.3%,色泽45号,酸值5mgKOH/g。电解槽氯气单位能耗为1430KWh/t。
实施例4
本实施例主要以氯碱装置氯气作为原料,缓解氯碱装置氯气过剩问题。其工艺步骤和具体条件如下:
1)将电解电压调至1.9V,将副产盐酸浓度降低为10%,调节电解槽内温度为55℃;控制盐酸流量为100kg/h。
2)氯化塔操作方式和参数同实施例1;脂肪酸甲酯流量为270kg/h,由盐酸电解槽进入氯化塔氯气流量为40kg/h,由氯碱装置生产的氯气进入氯化塔流量控制为170kg/h。
3)其他操作及参数同实施例1。吸收塔得到副产浓盐酸(10%),再送入电解装置,产生氯气回用到2)步骤。
其中盐酸副产物:HCl含量为10%,磷酸含量为2.8%,甲醇含量为5.2%,氯乙酸含量为1.9%,一氯甲烷含量为0.23%,亚磷酸二甲酯含量为0.35%,硅酸含量为0.47%,二甲基二氯硅烷水解产物(D3,D4)含量为0.019%,氯化铁含量为0.48%,硫酸钾含量为0.02%,脂肪酸甲酯含量为0.02%,脂肪酸含量为0.034%。
上述制备的氯代脂肪酸甲酯质量制备为氯含量26.5%,色泽45号,酸值5mgKOH/g。电解槽氯气单位能耗为1360KWh/t。
实施例5
本实施例同实施例1,以副产盐酸中氯元素为氯源,采用电解副产盐酸产生氯气,将氯气与脂肪酸甲酯在塔内反应制得氯代脂肪酸甲酯。为了调节氯化塔氯代效率,工艺条件可做如下调整,从而控制氯代脂肪酸甲酯中氯百分比含量:
1)将电解电压调至2.7V,将产生的混合气(氯气为主要90%,HCl和水蒸气约10%)送至冷凝器,去除混合气中水分;然后将其通入氯化塔底部,控制流量为212kg/h。其中通入电解槽盐酸浓度为35%,槽内温度为70℃。
2)将脂肪酸甲酯预热到80℃,从氯化塔顶通入氯化塔内,并控制氯化塔内物料温度为78℃,脂肪酸甲酯流量为270kg/h。从塔底通入的氯气与从塔顶通入的脂肪酸甲酯在塔内充分接触,完成氯代反应。
3)将从氯化塔底出来的氯代脂肪酸甲酯通入脱挥塔,控制真空度为95%,温度为90℃,脱除氯代脂肪酸甲酯中残余气体,经过稀盐酸吸收送入电解装置回用;
4)从脱挥塔排出的氯代脂肪酸甲酯然后经过脱色,过滤即得氯代脂肪酸甲酯。
5)氯代塔顶盐酸气体主要成分为HCl和少量未参与反应的氯气,将其通入吸收塔底;将从电解槽排出的稀盐酸从吸收塔顶通入,氯化塔顶排出的盐酸尾气在吸收塔内被稀盐酸充分吸收,得到副产浓盐酸(35%),再送入电解装置,产生氯气回用到2)步骤。
其中盐酸副产物:HCl含量为35%,磷酸含量为3.0%,甲醇含量为5.2%,氯乙酸含量为2.2%,一氯甲烷含量为0.25%,亚磷酸二甲酯含量为0.37%,硅酸含量为0.47%,二甲基二氯硅烷水解产物(D3,D4)含量为0.019%,氯化铁含量为0.48%,硫酸钾含量为0.02%,脂肪酸甲酯含量为0.02%,脂肪酸含量为0.034%。
上述制备的氯代脂肪酸甲酯质量制备为氯含量28.1%,色泽30号,酸值5mgKOH/g。电解槽氯气单位能耗为1780KWh/t。
实施例6
因副产盐酸来源不同,因产品和工艺不同,区域内副产盐酸混合物一般含有多种杂质且杂质含量较少,也正是由于杂质种类多、含量少,导致副产盐酸中杂质难于回收利用;通过上述实例的实际实施,发现副产盐酸中杂质含量随着电解装置的运转呈现逐渐增加的趋势,对电解产生氯气效率几乎不影响。为了进一步验证电解盐酸对杂质的富集和电解产生氯气的影响,本实施例中采用实施例5的工艺参数条件,通过连续运转7天,监测盐酸电解槽内各杂质浓度变化,并对电解槽氯气单位能耗、氯化脂肪酸甲酯氯含量、色泽和酸值进行监测对比。
各工艺段及控制参数见实施例5。
通过7天连续运行,上述各指标前后对比如下表。可见,电解对杂质具有富集效果,对于电解槽单位能耗、氯化脂肪酸甲酯质量未见影响不大。
实施例7
常规氯代脂肪酸甲酯生产工艺中主要是采用氯碱装置产生的液氯为原材料,由于无副产盐酸回用工艺,往往产生副产盐酸滞销问题。本实施例主要是模拟常规氯代脂肪酸甲酯生产工艺,对比研究每生产一吨氯代脂肪酸甲酯副产盐酸量。
同实施例1,完全采用以为氯碱装置产生的液氯为原材料,不开启电解副产盐酸装置。将氯气与脂肪酸甲酯在塔内反应,产生的副产HCl采用去离子水吸收。
1)将电解电压调至0V。以氯碱装置生产的液氯为氯气来源,其进入氯化塔流量控制为230kg/h。
2)将脂肪酸甲酯预热到80℃,从氯化塔顶通入氯化塔内,并控制氯化塔内物料温度为78℃,脂肪酸甲酯流量为270kg/h。从塔底通入的氯气与从塔顶通入的脂肪酸甲酯在塔内充分接触,完成氯代反应。
3)将从氯化塔底出来的氯代脂肪酸甲酯通入脱挥塔,控制真空度为95%,温度为90℃,脱除氯代脂肪酸甲酯中残余气体,经过去离子水吸收后放置储槽以计量。
4)从脱挥塔排出的氯代脂肪酸甲酯然后经过脱色,过滤即得氯代脂肪酸甲酯。
5)氯代塔顶盐酸气体主要成分为HCl和少量未参与反应的氯气,将其通入吸收塔底;将去离子水从吸收塔顶通入,氯化塔顶排出的盐酸尾气在吸收塔内被去离子水充分吸收,得到副产盐酸,送入储槽以计量。
上述制备的氯代脂肪酸甲酯质量指标与实施例1同。通过计量,装置运行4h后,将储槽的盐酸进行计量,折算成32%质量含量的浓盐酸,其质量为1500kg;4h内氯代脂肪酸甲酯产量为1492kg。由此可见,每生产一吨氯代脂肪酸甲酯,约产生32%质量含量的副产浓盐酸1吨,极易产生副产盐酸滞销,制约氯代脂肪酸甲酯的生产。而本发明1-6实例中,副产盐酸均可以利用电解装置实现氯资源循环利用。
Claims (3)
1.一种副产盐酸资源化利用生产氯代脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将盐酸副产物通入到盐酸电解槽中,电解槽内电压为1.5-3V,电解槽内温度控制为50-70℃,阳极逸出夹带有氯化氢和水蒸气的氯气的混合气,将该逸出的混合气体经冷凝,收集的冷凝液送至电解槽循环利用,剩下的混合气体主要为氯气和少量HCl,所述的盐酸副产物包括氯代脂肪酸甲酯生产过程中的副产盐酸,其中氯代脂肪酸甲酯副产盐酸的理化性质为HCl含量为5-36%,磷酸含量为1-3%,甲醇含量为1-7%,氯乙酸含量为0.2-3%,一氯甲烷含量为0.02-0.2%,亚磷酸二甲酯含量为0.01-0.2%,硅酸含量为0.01-0.5%,二甲基二氯硅烷水解产物D3和D4含量为0.002-0.03%,氯化铁含量为0.1-1%,硫酸钾含量为0.001-0.01%,脂肪酸甲酯含量为0.01-0.03%,脂肪酸含量为0.001-0.05%;
(2)将脂肪酸甲酯从氯化塔塔顶泵入,将步骤(1)中冷凝后的混合气体从氯化塔塔底引入,控制塔温为50-120℃下进行反应;
(3)将步骤(2)反应得到的氯代脂肪酸甲酯通入脱挥塔,在5-20KPa下,温度为50-120℃,脱除氯代脂肪酸甲酯中残余气体后即得氯代脂肪酸甲酯;
(4)将氯代塔顶尾气和其他化工工段、装置副产盐酸尾气经过电解槽出来的稀盐酸吸收,再送入盐酸电解槽,产生氯气回用到(2)步骤。
2.根据权利要求1所述的副产盐酸资源化利用生产氯代脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,电解槽中盐酸浓度控制为5-30%。
3.根据权利要求1所述的副产盐酸资源化利用生产氯代脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,步骤(2)中脂肪酸甲酯的温度预先预热至80-90℃,脂肪酸甲酯与混合气体质量流量比例为1:0.5-0.9。
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