CN104150452A - 一种三氯氧磷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氯氧磷的生产方法，该产品属于精细化工领域领域；本发明以三氯化磷和液氧为原料，以三氯化磷汽化器、液氧汽化器、氧化反应釜、冷凝器为设备，通过三氯化磷汽化、液氧气化、三氯化磷的氧化、三氯氧磷的冷凝等工序而制得三氯氧磷。该方法生产三氯氧磷的主要优点是：使用的设备为通用设备、生产周期短、产品纯度高、可批量生产，得到的产品三氯氧磷为工业级，三氯氧磷最常用于制造有机磷农药除草剂、杀虫脒；可用作阻燃剂及聚氯乙烯的增塑剂；用于长效磺胺药品的氯化反应；还可用作染料中间体，有机合成的氯化剂和催化剂、铀矿提取剂等。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种三氯氧磷的生产方法。
背景技术
三氯氧磷，分子式为POCl3，分子量为153.33，室温下为无色透明的发烟液体，有辛辣气味，它在潮湿空气中发烟，在水、乙醇中分解形成磷酸及氯化氢，大量水骤然倒入时,可发生剧烈反应。三氯氧磷中的磷原子为四面体构型，含有三个P-Cl键及一个P=O双键，P=O键离解能大约为533.5kJ/mol，三氯氧磷的毒性与三氯化磷、五氯化磷及光气相似。三氯氧磷最常用于生产三芳基磷酸酯，如磷酸三苯酯和磷酸三甲苯酯，也用于制取磷酸二苯-异辛酯、磷酸三乙酯等磷酸酯，是制造有机磷农药除草剂、杀虫脒的原料；可用作阻燃剂及聚氯乙烯的增塑剂；用于长效磺胺药品的氯化反应；还可用作染料中间体，有机合成的氯化剂和催化剂、铀矿提取剂等；在半导体工业中，也用三氯氧磷作为扩散过程中磷的来源，以掺杂制取N型硅半导体；实验室中用三氯氧磷作为失水剂，将酰胺转化为腈。三氯氧磷的制备方法有：由三氯化磷加水，通入氯气，进行氯化和水解反应，加热使反应物汽化，经冷凝后，再加热制成；也可通过三氯化磷与氧气直接反应制备；还可用五氯化磷与五氧化二磷的反应制得。本发明是一种三氯氧磷的生产方法，采用三氯化磷与氧气直接反应制备，本发明以三氯化磷和液氧为原料，以三氯化磷汽化器、液氧汽化器、氧化反应釜、冷凝器为设备，通过三氯化磷汽化、液氧气化、三氯化磷的氧化、三氯氧磷的冷凝等工序而制得三氯氧磷。该方法生产三氯氧磷的主要优点是：使用的设备为通用设备、生产周期短、产品纯度高、可批量生产，得到的产品三氯氧磷为工业级，如需高纯度的产品可通过蒸馏的方法获得。
发明内容
本发明主要解决的问题是提供一种批量生产三氯氧磷的方法，该方法以三氯化磷和液氧为原料，以三氯化磷汽化器、液氧气化器、氧化反应釜、冷凝器为设备，通过三氯化磷汽化、液氧气化、三氯化磷氧化、三氯氧磷汽体的冷凝等工序而制得三氯氧磷。本发明使用的原料摩尔比是：三氯化磷：氧气=1:1。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
一种三氯氧磷的生产方法，其特征是由以下步骤构成：
（1）将配方量的三氯化磷送入三氯化磷汽化器汽化, 汽化后的三氯化磷汽体通过管道送入送入氧化反应釜。
（2）将配方量的液氧送入液氧气化器，将液氧转化为氧气，将氧气和三氯化磷汽体按摩尔比1:1的比例同时送入氧化反应釜，搅拌使三氯化磷汽体和氧气充分接触发生氧化反应，由于反应放热，通过向氧化反应釜的夹层送入0-3℃的冷水降温，控制釜内温度在30-38℃之间，反应时间为1.6-1.8小时，反应中不断有汽态的三氯氧磷生成。
（3）将汽态的三氯氧磷通过管道送入冷凝器，经迅速降温至10℃以下后三氯氧磷全部转化为液体，此时通过冷凝器上的出口将液态的三氯氧磷送出密封储存即可。
本发明的进一步技术方案是：
步骤（2）所述的氧化反应釜内的反应温度为34℃，反应时间为1.7小时。
本发明的有益效果是：提供了一种三氯氧磷生产方法，该方法的优点是：使用的设备为通用设备、生产周期短、产品纯度高、可批量生产，得到的产品三氯氧磷为工业级，如需高纯度的产品可通过蒸馏的方法获得。
具体实施方式
实施例1
将配方量的三氯化磷送入三氯化磷汽化器汽化, 汽化后的三氯化磷汽体通过管道送入送入氧化反应釜；将配方量的液氧送入液氧气化器，将液氧转化为氧气，将氧气和三氯化磷汽体按摩尔比1:1的比例同时送入氧化反应釜，搅拌使三氯化磷汽体和氧气充分接触发生氧化反应，由于反应放热，通过向氧化反应釜的夹层送入0-3℃的冷水降温，控制釜内温度在30℃之间，反应时间为1.8小时，反应中不断有汽态的三氯氧磷生成。将汽态的三氯氧磷通过管道送入冷凝器，经迅速降温至10℃以下后三氯氧磷全部转化为液体，此时通过冷凝器上的出口将液态的三氯氧磷送出密封储存即可。
实施例2
将配方量的三氯化磷送入三氯化磷汽化器汽化, 汽化后的三氯化磷汽体通过管道送入送入氧化反应釜；将配方量的液氧送入液氧气化器，将液氧转化为氧气，将氧气和三氯化磷汽体按摩尔比1:1的比例同时送入氧化反应釜，搅拌使三氯化磷汽体和氧气充分接触发生氧化反应，由于反应放热，通过向氧化反应釜的夹层送入0-3℃的冷水降温，控制釜内温度在34℃之间，反应时间为1.7小时，反应中不断有汽态的三氯氧磷生成。将汽态的三氯氧磷通过管道送入冷凝器，经迅速降温至10℃以下后三氯氧磷全部转化为液体，此时通过冷凝器上的出口将液态的三氯氧磷送出密封储存即可。
实施例3
将配方量的三氯化磷送入三氯化磷汽化器汽化, 汽化后的三氯化磷汽体通过管道送入送入氧化反应釜；将配方量的液氧送入液氧气化器，将液氧转化为氧气，将氧气和三氯化磷汽体按摩尔比1:1的比例同时送入氧化反应釜，搅拌使三氯化磷汽体和氧气充分接触发生氧化反应，由于反应放热，通过向氧化反应釜的夹层送入0-3℃的冷水降温，控制釜内温度在38℃之间，反应时间为1.6小时，反应中不断有汽态的三氯氧磷生成。将汽态的三氯氧磷通过管道送入冷凝器，经迅速降温至10℃以下后三氯氧磷全部转化为液体，此时通过冷凝器上的出口将液态的三氯氧磷送出密封储存即可。
Claims (2)
1. 一种三氯氧磷的生产方法，使用的原料摩尔配比为：包括三氯化磷：氧气=1:1；其特征是：步骤（1）将配方量的三氯化磷送入三氯化磷汽化器汽化, 汽化后的三氯化磷汽体通过管道送入送入氧化反应釜；步骤（2）将配方量的液氧送入液氧气化器，将液氧转化为氧气，将氧气和三氯化磷汽体按摩尔比1:1的比例同时送入氧化反应釜，搅拌使三氯化磷汽体和氧气充分接触发生氧化反应，由于反应放热，通过向氧化反应釜的夹层送入0-3℃的冷水降温，控制釜内温度在30-38℃之间，反应时间为1.6-1.8小时，反应中不断有汽态的三氯氧磷生成；步骤（3）将汽态的三氯氧磷通过管道送入冷凝器，经迅速降温至10℃以下后三氯氧磷全部转化为液体，此时通过冷凝器上的出口将液态的三氯氧磷送出密封储存即可。
2.如权利要求1所述的一种三氯氧磷的生产方法，其步骤（2）的特征是：所述的氧化反应釜内的反应温度为34℃，反应时间为1.7小时。
Priority Applications (1)
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| CN201310177328.6A CN104150452A (zh) | 2013-05-15 | 2013-05-15 | 一种三氯氧磷的生产方法 |
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| CN104150452A true CN104150452A (zh) | 2014-11-19 |
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ID=51876123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310177328.6A Pending CN104150452A (zh) | 2013-05-15 | 2013-05-15 | 一种三氯氧磷的生产方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN104150452A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106399674A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-02-15 | 华北理工大学 | 一种烧结气化脱磷回收方法 |
| CN106495115A (zh) * | 2016-02-01 | 2017-03-15 | 江西电化乐丰化工股份有限公司 | 一种三氯氧磷的生产装置和生产方法 |
| CN108910848A (zh) * | 2018-09-04 | 2018-11-30 | 宿州汉泰化工有限公司 | 一种三氯氧磷的制备方法 |
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2013
- 2013-05-15 CN CN201310177328.6A patent/CN104150452A/zh active Pending
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141119 |