CN103723696A - 亚磷酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚磷酸钙的制备方法，其特征在于：由亚磷酸、氯化钙和氨水反应制得，反应方程式为：
Description
技术领域
本发明涉及一种亚磷酸钙的制备方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
亚磷酸钙作为一种无毒双功能防锈颜料，被广泛应用于油漆涂料行业。目前国内生产亚磷酸钙的工艺比较复杂，反应条件要求较高，产品纯度较低，不能够满足工业化生产的需要。因此，需要一种新的技术方案来解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种亚磷酸钙的制备方法，该方法简单、易于操作，反应条件要求较低，产品纯度高，适用于工业化生产，无三废产生。
本发明采用的技术方案是：
亚磷酸钙的制备方法，其由亚磷酸、氯化钙和氨水反应制得，反应方程式为：
所述亚磷酸、氯化钙和氨水的摩尔比为1:1:2.0-2.1，所述亚磷酸质量浓度为40%-60%，所述氯化钙的质量浓度均为40%-50%，所述氨水的质量浓度为10%-30%。
反应过程中，先将上述亚磷酸和氯化钙按照上述摩尔比加入反应釜内进行反应，待亚磷酸和氯化钙反应掉20%-40%后，再往反应釜内滴加氨水，直至氨水滴加完全，反应结束；所得反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸钙经水洗、干燥后即得成品。
反应过程中的温度控制为50～80℃。
反应过程中，亚磷酸和氯化钙先进行反应，反应方程式为：
然后氨水与氯化氢反应，反应方程式为：
氨水促进亚磷酸与氯化钙反应，加速反应速率。
本发明的优点是：方法简单、易于操作，反应条件要求较低，产品纯度高，适用于工业化生产，无三废产生。
具体实施方式
实施例1
亚磷酸钙的制备方法，其反应步骤为：首先将质量浓度为50%的亚磷酸和质量浓度为50%的氯化钙按摩尔比为1:1的比例加入反应釜内进行反应，反应温度控制在50～80℃范围内，待亚磷酸和氯化钙反应掉30%后，按照与亚磷酸的摩尔比为2:1的比例开始往反应釜内滴加质量浓度为20%的氨水，氨水滴加完全，反应结束；然后对反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸经水洗、干燥后即得成品。分离出的液体为氯化铵水溶液，其可以用于制备肥料，整个反应过程中均无三废产生，反应过程安全环保。
实施例2
亚磷酸钙的制备方法，其反应步骤为：首先将质量浓度为40%的亚磷酸和质量浓度为50%的氯化钙按摩尔比为1:1的比例加入反应釜内进行反应，反应温度控制在50～80℃范围内，待亚磷酸和氯化钙反应掉20%后，按照与亚磷酸的摩尔比为2.1:1的比例开始往反应釜内滴加质量浓度为30%的氨水，氨水滴加完全，反应结束；然后对反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸经水洗、干燥后即得成品。分离出的液体为氯化铵水溶液，其可以用于制备肥料，整个反应过程中均无三废产生，反应过程安全环保。
实施例3
亚磷酸钙的制备方法，其反应步骤为：首先将质量浓度为40%的亚磷酸和质量浓度为40%的氯化钙按摩尔比为1:1的比例加入反应釜内进行反应，反应温度控制在50～80℃范围内，待亚磷酸和氯化钙反应掉40%后，按照与亚磷酸的摩尔比为2:1的比例开始往反应釜内滴加质量浓度为10%的氨水，氨水滴加完全，反应结束；然后对反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸经水洗、干燥后即得成品。分离出的液体为氯化铵水溶液，其可以用于制备肥料，整个反应过程中均无三废产生，反应过程安全环保。
实施例4
亚磷酸钙的制备方法，其反应步骤为：首先将质量浓度为60%的亚磷酸和质量浓度为45%的氯化钙按摩尔比为1:1的比例加入反应釜内进行反应，反应温度控制在50～80℃范围内，待亚磷酸和氯化钙反应掉30%后，按照与亚磷酸的摩尔比为2.05:1的比例开始往反应釜内滴加质量浓度为15%的氨水，氨水滴加完全，反应结束；然后对反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸经水洗、干燥后即得成品。分离出的液体为氯化铵水溶液，其可以用于制备肥料，整个反应过程中均无三废产生，反应过程安全环保。
Claims (3)
1.亚磷酸钙的制备方法，其特征在于：由亚磷酸、氯化钙和氨水反应制得，反应方程式为： ，所述亚磷酸、氯化钙和氨水的摩尔比为1:1:2.0-2.1，所述亚磷酸质量浓度为40%-60%，所述氯化钙的质量浓度均为40%-50%，所述氨水的质量浓度为10%-30%。
2.根据权利要求1所述的亚磷酸钙的制备方法，其特征在于：先将上述亚磷酸和氯化钙按照上述摩尔比加入反应釜内进行反应，待亚磷酸和氯化钙反应掉20%-40%后，再往反应釜内滴加氨水，直至氨水滴加完全，反应结束；所得反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸钙经水洗、干燥后即得成品。
3.根据权利要求1或2所述的亚磷酸钙的制备方法，其特征在于：反应过程中的温度控制为50～80℃。
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| CN201410010483.3A Pending CN103723696A (zh) | 2014-01-10 | 2014-01-10 | 亚磷酸钙的制备方法 |
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN105668534A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-06-15 | 安徽泰格维生素实业有限公司 | 一种利用含氢溴酸、亚磷酸废水生产亚磷酸钙的方法 |
| CN106829898A (zh) * | 2017-01-09 | 2017-06-13 | 杨洋 | 一种利用四甲基氢氧化铵母液制备亚磷酸钙的方法 |
| CN112047315A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-08 | 江苏康祥实业集团有限公司 | 一种联产次磷酸钠、亚磷酸钙以及氢氧化钙的清洁生产工艺 |
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| CN103058156A (zh) * | 2011-10-18 | 2013-04-24 | 王军民 | 制取次磷酸钠所排出渣料生产亚磷酸钙的方法 |
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Patent Citations (1)
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