CN103951591B - 一种盐酸胍生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别是一种盐酸胍生产工艺，该方法包括：原料的混合、熔融反应，所得盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于94%。本发明的技术方案是利用碳酸铵代替现有技术中的氨气作为生产过程中的助剂，其带来的优点如下：1、工艺简单、工艺条件控制方便，生产成本每吨可降低生产成本约200元左右；2、使产品的质量大大提高。采用现有技术所得产品的纯度在88—92%，而采用本技术所得产品的纯度在94%以上，这对于大规模生产来说是一个质的提高；3、生产过程中的安全性提高。由于无需目前生产过程中的液氨储罐、输送管道等危险设施，大大增加了生产过程中的安全性。

Description

一种盐酸胍生产工艺

技术领域

本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别是一种盐酸胍生产工艺。

背景技术

现有盐酸胍生产工艺中，主要以双氰胺和氯化铵为原料，在170-230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品，需要通过精制得成品。目前为提高盐酸胍的得率和盐酸胍的含量，在盐酸胍生产过程中向反应体系统通入氨气作为助剂，反应完成后经切片机冷却切片后，得到固体的盐酸胍。现有工艺是采用氨气作为助剂，一方面需要液氨储罐等相关设备，增加了不安全因素，提高了生产成本，另一方面由于氨气与双氰胺和盐酸铵进行熔融反应的过程中，需严格控制反应进程，以防止整个反应过于激烈或温度过高时，生成三聚氰胺、三聚氰胺一酰胺和三聚氰胺二酰胺等杂质，影响反应后产品的纯度。

目前现有技术生产的盐酸胍成品中盐酸胍的含量在88—92%之间，如何提高成品中盐酸胍的含量和生产过程的可控性、安全性，成为盐酸胍生产过程中急需解决的问题之一。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种生产工艺简单、反应过程易于控制、产品纯度高的一种盐酸胍生产工艺。

本发明的技术方案是：一种盐酸胍生产工艺，该方法包括：

1）原料的混合：将双氰胺、氯化铵和碳酸铵按比例混合均匀，其中双氰胺和氯化铵的重量百分比为1.681:2.03，碳酸铵的重量为双氰胺和氯化铵总重量的5-30%；

2)熔融反应：将上述混合后的物料分1—2次加入带搅拌和夹套装置的反应釜中，在搅拌状态下进行熔融反应，并控制反应釜内温度在170—230℃之间，反应2—3小时后，放料得盐酸胍成品。

上述碳酸铵的重量优先选择为双氰胺和氯化铵总重量的8-15%。

上述双氰胺、氯化铵和碳酸铵的纯度均大于99%。

上述盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于94%。

本发明的技术方案是利用碳酸铵代替现有技术中的氨气作为生产过程中的助剂，其带来的优点如下：1、工艺简单、工艺条件控制方便。由于采用固固反应，生产过程中融溶反应的温度、反应速度等易于控制，同时减少了液氨储罐、输送管道等设施，使生产成本大大降低，每吨可降低生产成本约200元左右；2、使产品的质量大大提高。采用现有技术所得产品的纯度在88—92%，而采用本技术所得产品的纯度在94%以上，这对于大规模生产来说是一个质的提高；3、生产过程中的安全性提高。由于无需目前生产过程中的液氨储罐、输送管道等危险设施，大大增加了生产过程中的安全性。

具体实施方式

实施例1：

将168g双氰胺、203g氯化铵和18.55g碳酸铵混合均匀后，分为2份，在搅拌和加热状态下将其中一份加入反应釜中，待物料熔融后，再缓慢加入剩余的物料，当反应釜中的固体全部溶解，通过反应釜中夹套内导热介质的温度来控制反应釜内的温度；当反应釜内的温度高于170℃左右时，降低反应釜中夹套内导热介质的温度，当反应釜内的温度低于170℃左右时，升高反应釜中夹套内导热介质的温度，控制反应釜内的温度保持在170℃左右，反应3小时后，放料得到盐酸胍成品387g左右，该成品中盐酸胍的含量为95.1%。

实施例2：

将168g双氰胺、203g氯化铵、37g碳酸铵混合均匀后，在搅拌状态和加热状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解后，通过反应釜中夹套内导热介质的温度来控制反应釜内的温度；当反应釜内的温度高于230℃左右时，降低反应釜中夹套内导热介质的温度，当反应釜内的温度低于230℃左右时，升高反应釜中夹套内导热介质的温度，来控制反应釜内的温度保持在230℃左右，反应2小时后，放料得到盐酸胍成品390g左右，该成品中盐酸胍的含量为95.3%。

实施例3：

将1680g双氰胺、2030g氯化铵、297g碳酸铵混合均匀后，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解，通过反应釜中夹套内导热介质的温度来控制反应釜内的温度；当反应釜内的温度高于210℃左右时，降低反应釜中夹套内导热介质的温度，当反应釜内的温度低于210℃左右时，升高反应釜中夹套内导热介质的温度，通过反应釜中夹套内的高温蒸汽或冷却介质，控制反应釜内的温度保持在210℃左右，反应2.5小时后，放料得到盐酸胍成品3858g左右，该成品中盐酸胍的含量为95.6%。

实施例4：

将1680g双氰胺、2030g氯化铵、278g碳酸铵混合均匀后，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解，通过反应釜中夹套内导热介质的温度来控制反应釜内的温度；当反应釜内的温度高于180℃左右时，降低反应釜中夹套内导热介质的温度，当反应釜内的温度低于180℃左右时，升高反应釜中夹套内导热介质的温度，控制反应釜内的温度保持在180℃左右，反应2.5小时后，放料得到盐酸胍成品3850g左右，该成品中盐酸胍的含量为95.5%。

实施例5：

将1680g双氰胺、2030g氯化铵、1113g碳酸铵混合均匀后，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解，通过反应釜中夹套内导热介质的温度来控制反应釜内的温度；当反应釜内的温度高于220℃左右时，降低反应釜中夹套内导热介质的温度，当反应釜内的温度低于220℃左右时，升高反应釜中夹套内导热介质的温度，控制反应釜内的温度保持在220℃左右，反应2小时后，放料得到盐酸胍成品4268g左右，该成品中盐酸胍的含量为95.2%。

在上述实施例中，双氰胺、硝酸铵、碳酸铵的纯度均在99%以上。

Claims (1)

1.一种盐酸胍生产工艺，该方法包括：

1）原料的混合：将双氰胺、氯化铵和碳酸铵按比例混合均匀，其中双氰胺和氯化铵的重量百分比为1.681:2.03，碳酸铵的重量为双氰胺和氯化铵总重量的8-15%；

2)熔融反应：将上述混合后的物料分1—2次加入带搅拌和夹套装置的反应釜中，在搅拌状态下进行熔融反应，并控制反应釜内温度在170—230℃之间，反应2—3小时后，放料得盐酸胍成品；

上述双氰胺、氯化铵和碳酸铵的纯度均大于99%；上述盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于94%。