CN104163407A - 一种生产三氯化磷的方法 - Google Patents
一种生产三氯化磷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104163407A CN104163407A CN201310184200.2A CN201310184200A CN104163407A CN 104163407 A CN104163407 A CN 104163407A CN 201310184200 A CN201310184200 A CN 201310184200A CN 104163407 A CN104163407 A CN 104163407A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phosphorus
- chlorine
- phosphorus trichloride
- temperature
- trichloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明公开了一种生产三氯化磷的方法，该产品属于精细化工领域领域；本发明以黄磷、液氯为原料，以熔磷器、氯气汽化器、氯化反应釜、洗淋塔、冷凝器、三氯化磷贮罐为设备，通过黄磷的熔融、液氯汽化、熔磷的氯化、洗淋、冷凝等工序而制得三氯化磷。该方法生产三氯化磷的主要优点是：使用通用设备、生产周期短、反应条件温和、产品纯度高、无有毒有害气体和液体排放、生产对环境友好、可批量生产等一系列优点。产品三氯化磷用途广泛，作为生产有机磷农药的原料、医药工业的中间体、染料工业的缩合剂、生产香料的氯化剂和催化剂、有机合成中用作氯化剂、催化剂及溶剂。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种生产三氯化磷的方法。
背景技术
三氯化磷，分子式为PCl3，相对分子量为 137.33，密度为1.574，熔点为-112℃，沸点76℃，外观为无色澄明液体，溶于苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。三氯化磷遇乙醇和水起水解反应，遇氧能生成氧氯化磷，与有机物接触会着火，易燃，燃烧时产生有毒氮氧化物和氯化物烟雾，遇水或酸即发热乃至爆炸。三氯化磷的制备由黄磷与干燥的氯气直接反应而得，具体工艺是将黄磷熔化，熔融黄磷在反应器中与氯气直接发生反应，将反应物经洗淋、冷凝即得产品。本发明以黄磷、液氯为原料，以熔磷器、氯气汽化器、氯化反应釜、洗淋塔、冷凝器、三氯化磷贮罐为设备，通过黄磷的熔融、液氯汽化、熔磷的氯化、洗淋、冷凝等工序而制得三氯化磷。该方法生产三氯化磷的主要优点是：使用的设备为通用设备、生产周期短、反应条件温和、产品纯度高、无有毒有害气体和液体排放、生产对环境友好、可批量生产等一系列优点。产品三氯化磷是生产有机磷农药的原料，用途广泛，用于制造敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、稻瘟净等有机磷农药；也是制造三氯硫磷、三氯氧磷、亚磷酸、磷酸三苯酯和磷酸三酚酯的原料；医药工业作为生产磺胺嘧啶，磺胺五甲氧嘧啶等药物的中间体；染料工业用作缩合剂，用于生产色酚类染料；还用作生产香料的氯化剂和催化剂；在有机合成中用作氯化剂、催化剂及溶剂。
发明内容
本发明主要解决的问题是提供一种工业化生产三氯化磷的方法，该方法以黄磷、液氯为原料，以熔磷器、氯气汽化器、氯化反应釜、洗淋塔、冷凝器、三氯化磷贮罐为设备来生产三氯化磷，该生产方法的主要优点是：使用通用设备、产品纯度高、可批量生产，本发明生产三氯化磷使用的原料配比是：黄磷和液氯的摩尔比为1:3。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
一种生产三氯化磷的方法，其特征是由以下步骤构成：
1.将配方量的黄磷送入熔磷器，通过蒸汽输入端口输入蒸汽开始对熔磷器加热，控制熔磷器内的温度为46-47℃，10分钟后黄磷成为熔融状态，放置待用。
2.将蒸汽送入氯气汽化器内进行加热，通过调剂蒸汽量控制氯气汽化器内温度为49-49.5℃，将液氯送入氯气汽化器内汽化后，放置待用。
3. 将熔融的黄磷通过泵送入氯化反应釜，开动氯化反应釜的搅拌器，转速为15-17转／分，然后将汽化后氯气通过管道缓慢的送入氯化反应釜，最终的送入量的摩尔比为熔磷：氯气=1:3，使熔磷发生氯化反应，不断生成三氯化磷气体，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为68-72℃，反应得到汽化的三氯化磷。
4.将汽化三氯化磷通过管道送入洗淋塔洗淋去除杂质，然后送入冷凝器，经降温至常温后三氯化磷全部转化为液体，将液态的三氯化磷送至贮罐内密封储存即可。
上述步骤（1）中所述的熔磷器内的熔磷温度为46.5℃。
上述步骤（2）中所述的氯气汽化器内液氯的汽化温度为49.5℃。
上述步骤（3）中所述的氯化反应釜内的反应温度为70℃。
本发明的有益效果是：提供了一种三氯化磷的生产方法，该方法具有使用通用设备、生产周期短、反应条件温和、产品纯度高、无有毒有害气体和液体排放、生产对环境友好、可批量生产等一系列优点。
具体实施方式
实施例1
将配方量的黄磷送入熔磷器，通过蒸汽输入端口输入蒸汽开始对熔磷器加热，控制熔磷器内的温度为46℃，10分钟后黄磷成为熔融状态，放置待用。将蒸汽送入氯气汽化器内进行加热，通过调剂蒸汽量控制氯气汽化器内温度为49℃，将液氯送入氯气汽化器内汽化后，放置待用。 将熔融的黄磷通过泵送入氯化反应釜，开动氯化反应釜的搅拌器，转速为15转／分，然后将汽化后氯气通过管道缓慢的送入氯化反应釜，最终的送入量的摩尔比为熔磷：氯气=1:3使熔磷发生氯化反应，不断生成三氯化磷气体，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为68℃，反应得到汽化的三氯化磷。将汽化三氯化磷通过管道送入洗淋塔洗淋去除杂质，然后送入冷凝器，经降温至常温后三氯化磷全部转化为液体，将液态的三氯化磷送至贮罐内密封储存即可。
实施例2
将配方量的黄磷送入熔磷器，通过蒸汽输入端口输入蒸汽开始对熔磷器加热，控制熔磷器内的温度为46.5℃，10分钟后黄磷成为熔融状态，放置待用。将蒸汽送入氯气汽化器内进行加热，通过调剂蒸汽量控制氯气汽化器内温度为49.25℃，将液氯送入氯气汽化器内汽化后，放置待用。 将熔融的黄磷通过泵送入氯化反应釜，开动氯化反应釜的搅拌器，转速为15转／分，然后将汽化后氯气通过管道缓慢的送入氯化反应釜，最终的送入量的摩尔比为熔磷：氯气=1:3使熔磷发生氯化反应，不断生成三氯化磷气体，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为70℃，反应得到汽化的三氯化磷。将汽化三氯化磷通过管道送入洗淋塔洗淋去除杂质，然后送入冷凝器，经降温至常温后三氯化磷全部转化为液体，将液态的三氯化磷送至贮罐内密封储存即可。
实施例3
将配方量的黄磷送入熔磷器，通过蒸汽输入端口输入蒸汽开始对熔磷器加热，控制熔磷器内的温度为47℃，10分钟后黄磷成为熔融状态，放置待用。将蒸汽送入氯气汽化器内进行加热，通过调剂蒸汽量控制氯气汽化器内温度为49.5℃，将液氯送入氯气汽化器内汽化后，放置待用。 将熔融的黄磷通过泵送入氯化反应釜，开动氯化反应釜的搅拌器，转速为17转／分，然后将汽化后氯气通过管道缓慢的送入氯化反应釜，最终的送入量的摩尔比为熔磷：氯气=1:3使熔磷发生氯化反应，不断生成三氯化磷气体，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为72℃，反应得到汽化的三氯化磷。将汽化三氯化磷通过管道送入洗淋塔洗淋去除杂质，然后送入冷凝器，经降温至常温后三氯化磷全部转化为液体，将液态的三氯化磷送至贮罐内密封储存即可。
Claims (4)
1.一种生产三氯化磷的方法，使用的原料包括：黄磷和液氯的摩尔比为1:3；其特征是：步骤（1）将配方量的黄磷送入熔磷器，通过蒸汽输入端口输入蒸汽开始对熔磷器加热，控制熔磷器内的温度为46-47℃，10分钟后黄磷成为熔融状态，放置待用；步骤（2）将蒸汽送入氯气汽化器内进行加热，通过调剂蒸汽量控制氯气汽化器内温度为49-49.5℃，将液氯送入氯气汽化器内汽化后，放置待用；步骤（3）将熔融的黄磷通过泵送入氯化反应釜，开动氯化反应釜的搅拌器，转速为15-17转／分，然后将汽化后氯气通过管道缓慢的送入氯化反应釜，最终的送入量的摩尔比为熔磷：氯气=1:3，使熔磷发生氯化反应，不断生成三氯化磷气体，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为68-72℃，反应得到汽化的三氯化磷；步骤（4）将汽化三氯化磷通过管道送入洗淋塔洗淋去除杂质，然后送入冷凝器，经降温至常温后三氯化磷全部转化为液体，将液态的三氯化磷送至贮罐内密封储存即可。
2.如权利要求1所述的一种生产三氯化磷的方法，其步骤（1）的特征是：所述的熔磷器内的熔磷温度为46.5℃。
3.如权利要求1所述的一种生产三氯化磷的方法，其步骤（2）的特征是：所述的氯气汽化器内液氯的汽化温度为49.5℃。
4.如权利要求1所述的一种生产三氯化磷的方法，其步骤（3）的特征是：
所述的氯化反应釜内的反应温度为70℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310184200.2A CN104163407A (zh) | 2013-05-19 | 2013-05-19 | 一种生产三氯化磷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310184200.2A CN104163407A (zh) | 2013-05-19 | 2013-05-19 | 一种生产三氯化磷的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104163407A true CN104163407A (zh) | 2014-11-26 |
Family
ID=51907417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310184200.2A Pending CN104163407A (zh) | 2013-05-19 | 2013-05-19 | 一种生产三氯化磷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104163407A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105668533A (zh) * | 2016-03-19 | 2016-06-15 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种三氯化磷生产清釜的方法 |
| CN108821254A (zh) * | 2018-09-11 | 2018-11-16 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种三氯化磷合成工艺中去除无机及有机杂质的方法 |
| CN113104825A (zh) * | 2021-04-01 | 2021-07-13 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种氯化磷的制备方法 |
-
2013
- 2013-05-19 CN CN201310184200.2A patent/CN104163407A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105668533A (zh) * | 2016-03-19 | 2016-06-15 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种三氯化磷生产清釜的方法 |
| CN108821254A (zh) * | 2018-09-11 | 2018-11-16 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种三氯化磷合成工艺中去除无机及有机杂质的方法 |
| CN113104825A (zh) * | 2021-04-01 | 2021-07-13 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种氯化磷的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108727427A (zh) | 一种简洁的草铵膦合成方法 | |
| CN105347323A (zh) | 一种用湿法磷酸与黄磷为原料制取聚磷酸铵的方法 | |
| CN102421702A (zh) | 用于制造五氟化磷的方法和反应器设计 | |
| CN104163407A (zh) | 一种生产三氯化磷的方法 | |
| CN110643018B (zh) | 含氮磷结构的生物基阻燃环氧树脂及其制备方法 | |
| CN105237674A (zh) | 一种含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法 | |
| CN101570518B (zh) | 一种膨胀型三聚氰胺次磷酸盐阻燃剂的制备方法 | |
| CN105541917A (zh) | 一种磷氮协同聚酯阻燃剂及其制备方法 | |
| CN109279591B (zh) | 利用工业磷酸铵盐－氨气生产水溶性多聚磷酸铵的方法 | |
| CN102786074A (zh) | 一种氯化钙的生产工艺 | |
| CN100537700C (zh) | 一种高温交联剂的制备方法 | |
| CN103183704B (zh) | 一种三（三溴新戊醇基）磷酸酯的制备方法 | |
| CN104693235A (zh) | 一种生产亚磷酸二甲酯并副产盐酸和甲基氯的方法 | |
| CN104140087A (zh) | 一种亚磷酸的生产方法 | |
| CN104163829A (zh) | 一种亚磷酸二甲酯的生产方法 | |
| CN104449766A (zh) | 一种含苯环的疏水有机聚磷酸铵阻燃剂及其制备方法 | |
| CN205419779U (zh) | 新型高纯三氯氧磷生产装置 | |
| CN203284210U (zh) | 新型三氯化磷生产装置 | |
| CN102604157B (zh) | 一种阻燃剂及其制备方法 | |
| CN202924735U (zh) | 一种生产三氯化磷的新型装置 | |
| CN203284209U (zh) | 新型三氯氧磷生产装置 | |
| CN104530430A (zh) | 一种高韧性阻燃型双马来酰亚胺树脂及其制备方法 | |
| CN103420349A (zh) | 一种五氯化磷的生产方法 | |
| CN104163408A (zh) | 一种生产三氯化磷的机械装置 | |
| CN104389165A (zh) | 腈纶织物用多组分膨胀型阻燃剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141126 |