CN108910848A - 一种三氯氧磷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种三氯氧磷的制备方法，包括以下步骤：1)将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加蒸馏水进行反应并进行搅拌处理，反应结束后将反应器内的气体抽入到另外一个无尘的罐体中进行实现分离处理，其中，通氯气和滴水速度分别为25‑45kg/h和6.65‑8.2 kg/h，制得反应物；2）对反应器内的剩余的反应物进行加热处理，使得反应物汽化，汽化的反应物经冷凝器冷凝后暂存到氧化釜中；3）将液氧通过汽化器汽化，然后储存到缓冲罐中，制得氧气；4）往氧化釜内通入步骤3）制得的氧气进行氧化处理，氧化残存的三氯化磷，制得三氯氧磷；该三氯氧磷的制备方法耗能低。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氯氧磷的制备方法。
背景技术
三氯氧磷作为一种重要化工产品，是生产无卤化塑料阻燃剂和增塑剂（如磷酸三乙酯）、农药杀虫剂（如杀虫脒）、除草剂（如乙草胺、喹禾灵）的主要原料。含铁、砷量极低的电子级三氯氧磷还是太阳能行业，集成电路，分离器件，光线预制棒生产中必不可少的重要原料，具有广阔的市场前景。
目前制备三氯氧磷一般采用氧化法为主，该方法反应条件温和，易于控制，但是反应物反应缓慢、效率低、反应时间长，一直采用能源维持反应环境导致能耗高，经济效益差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种耗能低的三氯氧磷的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种三氯氧磷的制备方法，包括以下步骤：
1)将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加蒸馏水进行反应并进行搅拌处理，反应结束后将反应器内的气体抽入到另外一个无尘的罐体中进行实现分离处理，其中，通氯气和滴水速度分别为25-45kg/h和6.65-8.2 kg/h，制得反应物；
2）对反应器内的剩余的反应物进行加热处理，使得反应物汽化，汽化的反应物经冷凝器冷凝后暂存到氧化釜中，从而实现与成副产物磷酸分离；
3）将液氧通过汽化器汽化，然后储存到缓冲罐中，制得氧气；
4）往氧化釜内通入步骤3）制得的氧气进行氧化处理，氧化残存的三氯化磷，制得三氯氧磷；
作为优选，所述氧化处理时氧化釜内压力调节到0.05-0.07MPa，温度调节到65-80℃。
作为优选，所述步骤3）中氧气进入到缓冲罐前还采用物理干燥剂进行干燥处理。
作为优选，所述步骤2）中的加热处理的具体步骤为用夹套蒸汽加热至105-109℃，使反应器内的反应物受热汽化。
作为优选，所述三氯化磷、氯气和水的反应方程式为：PCl3+Cl2+H2O→POCl3+2HCl↑。
作为优选，所述步骤1)中的搅拌处理的搅拌速度为60-80r/min。
作为优选，所述步骤1)中的三氯化磷、氯气和蒸馏水的摩尔质量比5：4：1。
作为优选，所述物理干燥剂为蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的混合物。
作为优选，所述蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的重量比为2：1：1.5：2：3：2。
本发明的有益效果为：首先通过氯化水解法将大部分的三氯化磷原料转变为三氯氧磷，然后将反应生成的氯化氢和磷酸分离再进行氧化处理将剩余的三氯化磷与氧气反应，从而极大的缩短的氧化反应的时间，有效的降低能耗，提升经济效益。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实施方式。
实施例1
一种三氯氧磷的制备方法，包括以下步骤：
1)将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加蒸馏水进行反应并进行搅拌处理，反应结束后将反应器内的气体抽入到另外一个无尘的罐体中进行实现分离处理，其中，通氯气和滴水速度分别为25kg/h和6.65kg/h，制得反应物；
2）对反应器内的剩余的反应物进行加热处理，使得反应物汽化，汽化的反应物经冷凝器冷凝后暂存到氧化釜中，从而实现与成副产物磷酸分离；
3）将液氧通过汽化器汽化，然后储存到缓冲罐中，制得氧气；
4）往氧化釜内通入步骤3）制得的氧气进行氧化处理，氧化残存的三氯化磷，制得三氯氧磷；
在本实施例中，所述氧化处理时氧化釜内压力调节到0.05MPa，温度调节到65℃。
在本实施例中，所述步骤3）中氧气进入到缓冲罐前还采用物理干燥剂进行干燥处理。
在本实施例中，所述步骤2）中的加热处理的具体步骤为用夹套蒸汽加热至105℃，使反应器内的反应物受热汽化。
在本实施例中，所述三氯化磷、氯气和水的反应方程式为：PCl3+Cl2+H2O→POCl3+2HCl↑。
在本实施例中，所述步骤1)中的搅拌处理的搅拌速度为60r/min。
在本实施例中，所述步骤1)中的三氯化磷、氯气和蒸馏水的摩尔质量比5：4：1。
在本实施例中，所述物理干燥剂为蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的混合物。
在本实施例中，所述蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的重量比为2：1：1.5：2：3：2。
实施例2
一种三氯氧磷的制备方法，包括以下步骤：
1)将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加蒸馏水进行反应并进行搅拌处理，反应结束后将反应器内的气体抽入到另外一个无尘的罐体中进行实现分离处理，其中，通氯气和滴水速度分别为45kg/h和8.2 kg/h，制得反应物；
2）对反应器内的剩余的反应物进行加热处理，使得反应物汽化，汽化的反应物经冷凝器冷凝后暂存到氧化釜中，从而实现与成副产物磷酸分离；
3）将液氧通过汽化器汽化，然后储存到缓冲罐中，制得氧气；
4）往氧化釜内通入步骤3）制得的氧气进行氧化处理，氧化残存的三氯化磷，制得三氯氧磷；
在本实施例中，所述氧化处理时氧化釜内压力调节到0.07MPa，温度调节到80℃。
在本实施例中，所述步骤3）中氧气进入到缓冲罐前还采用物理干燥剂进行干燥处理。
在本实施例中，所述步骤2）中的加热处理的具体步骤为用夹套蒸汽加热至109℃，使反应器内的反应物受热汽化。
在本实施例中，所述三氯化磷、氯气和水的反应方程式为：PCl3+Cl2+H2O→POCl3+2HCl↑。
在本实施例中，所述步骤1)中的搅拌处理的搅拌速度为80r/min。
在本实施例中，所述步骤1)中的三氯化磷、氯气和蒸馏水的摩尔质量比5：4：1。
在本实施例中，所述物理干燥剂为蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的混合物。
在本实施例中，所述蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的重量比为2：1：1.5：2：3：2。
实施例3
一种三氯氧磷的制备方法，包括以下步骤：
1)将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加蒸馏水进行反应并进行搅拌处理，反应结束后将反应器内的气体抽入到另外一个无尘的罐体中进行实现分离处理，其中，通氯气和滴水速度分别为30kg/h和6.69 kg/h，制得反应物；
2）对反应器内的剩余的反应物进行加热处理，使得反应物汽化，汽化的反应物经冷凝器冷凝后暂存到氧化釜中，从而实现与成副产物磷酸分离；
3）将液氧通过汽化器汽化，然后储存到缓冲罐中，制得氧气；
4）往氧化釜内通入步骤3）制得的氧气进行氧化处理，氧化残存的三氯化磷，制得三氯氧磷；
在本实施例中，所述氧化处理时氧化釜内压力调节到0.06MPa，温度调节到75℃。
在本实施例中，所述步骤3）中氧气进入到缓冲罐前还采用物理干燥剂进行干燥处理。
在本实施例中，所述步骤2）中的加热处理的具体步骤为用夹套蒸汽加热至108℃，使反应器内的反应物受热汽化。
在本实施例中，所述三氯化磷、氯气和水的反应方程式为：PCl3+Cl2+H2O→POCl3+2HCl↑。
在本实施例中，所述步骤1)中的搅拌处理的搅拌速度为70r/min。
在本实施例中，所述步骤1)中的三氯化磷、氯气和蒸馏水的摩尔质量比5：4：1。
在本实施例中，所述物理干燥剂为蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的混合物。
在本实施例中，所述蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的重量比为2：1：1.5：2：3：2。
实施例4
一种三氯氧磷的制备方法，包括以下步骤：
1)将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加蒸馏水进行反应并进行搅拌处理，反应结束后将反应器内的气体抽入到另外一个无尘的罐体中进行实现分离处理，其中，通氯气和滴水速度分别为40kg/h和7.7 kg/h，制得反应物；
2）对反应器内的剩余的反应物进行加热处理，使得反应物汽化，汽化的反应物经冷凝器冷凝后暂存到氧化釜中，从而实现与成副产物磷酸分离；
3）将液氧通过汽化器汽化，然后储存到缓冲罐中，制得氧气；
4）往氧化釜内通入步骤3）制得的氧气进行氧化处理，氧化残存的三氯化磷，制得三氯氧磷；
在本实施例中，所述氧化处理时氧化釜内压力调节到0.07MPa，温度调节到65℃。
在本实施例中，所述步骤3）中氧气进入到缓冲罐前还采用物理干燥剂进行干燥处理。
在本实施例中，所述步骤2）中的加热处理的具体步骤为用夹套蒸汽加热至108℃，使反应器内的反应物受热汽化。
在本实施例中，所述三氯化磷、氯气和水的反应方程式为：PCl3+Cl2+H2O→POCl3+2HCl↑。
在本实施例中，所述步骤1)中的搅拌处理的搅拌速度为75r/min。
在本实施例中，所述步骤1)中的三氯化磷、氯气和蒸馏水的摩尔质量比5：4：1。
在本实施例中，所述物理干燥剂为蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的混合物。
在本实施例中，所述蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的重量比为2：1：1.5：2：3：2。
实施例5
一种三氯氧磷的制备方法，包括以下步骤：
1)将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加蒸馏水进行反应并进行搅拌处理，反应结束后将反应器内的气体抽入到另外一个无尘的罐体中进行实现分离处理，其中，通氯气和滴水速度分别为40kg/h和7.55kg/h，制得反应物；
2）对反应器内的剩余的反应物进行加热处理，使得反应物汽化，汽化的反应物经冷凝器冷凝后暂存到氧化釜中，从而实现与成副产物磷酸分离；
3）将液氧通过汽化器汽化，然后储存到缓冲罐中，制得氧气；
4）往氧化釜内通入步骤3）制得的氧气进行氧化处理，氧化残存的三氯化磷，制得三氯氧磷；
在本实施例中，所述氧化处理时氧化釜内压力调节到0.07MPa，温度调节到80℃。
在本实施例中，所述步骤3）中氧气进入到缓冲罐前还采用物理干燥剂进行干燥处理。
在本实施例中，所述步骤2）中的加热处理的具体步骤为用夹套蒸汽加热至109℃，使反应器内的反应物受热汽化。
在本实施例中，所述三氯化磷、氯气和水的反应方程式为：PCl3+Cl2+H2O→POCl3+2HCl↑。
在本实施例中，所述步骤1)中的搅拌处理的搅拌速度为80r/min。
在本实施例中，所述步骤1)中的三氯化磷、氯气和蒸馏水的摩尔质量比5：4：1。
在本实施例中，所述物理干燥剂为蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的混合物。
在本实施例中，所述蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的重量比为2：1：1.5：2：3：2。
本发明的有益效果为：首先通过氯化水解法将大部分的三氯化磷原料转变为三氯氧磷，然后将反应生成的氯化氢和磷酸分离再进行氧化处理将剩余的三氯化磷与氧气反应，从而极大的缩短的氧化反应的时间，有效的降低能耗，提升经济效益。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种三氯氧磷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将三氯化磷加入反应器中，通入氯气，同时滴加蒸馏水进行反应并进行搅拌处理，反应结束后将反应器内的气体抽入到另外一个无尘的罐体中进行实现分离处理，其中，通氯气和滴水速度分别为25-45kg/h和6.65-8.2 kg/h，制得反应物；
2）对反应器内的剩余的反应物进行加热处理，使得反应物汽化，汽化的反应物经冷凝器冷凝后暂存到氧化釜中，从而实现与成副产物磷酸分离；
3）将液氧通过汽化器汽化，然后储存到缓冲罐中，制得氧气；
4）往氧化釜内通入步骤3）制得的氧气进行氧化处理，氧化残存的三氯化磷，制得三氯氧磷。
2.根据权利要求1所述的一种三氯氧磷的制备方法，其特征在于：所述氧化处理时氧化釜内压力调节到0.05-0.07MPa，温度调节到65-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种三氯氧磷的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中氧气进入到缓冲罐前还采用物理干燥剂进行干燥处理。
4.根据权利要求1所述的一种三氯氧磷的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的加热处理的具体步骤为用夹套蒸汽加热至105-109℃，使反应器内的反应物受热汽化。
5.根据权利要求1所述的一种三氯氧磷的制备方法，其特征在于：所述三氯化磷、氯气和水的反应方程式为：PCl3+Cl2+H2O→POCl3+2HCl↑。
6.根据权利要求1所述的一种三氯氧磷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的搅拌处理的搅拌速度为60-80r/min。
7.根据权利要求1所述的一种三氯氧磷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的三氯化磷、氯气和蒸馏水的摩尔质量比5：4：1。
8.根据权利要求3所述的一种三氯氧磷的制备方法，其特征在于：所述物理干燥剂为蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的混合物。
9.根据权利要求8所述的一种三氯氧磷的制备方法，其特征在于：所述蒙脱石、活性氧化铝、二氧化硅、海泡石纤维、洋车前子壳粉和甲壳素纤维的重量比为2：1：1.5：2：3：2。
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