CN109876827A - 双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂及其制备方法和应用。制备方法包括如下步骤：将CuO和CdS混合，加水搅拌后，超声分散；调节混合液的pH为7.0～8.0后，继续搅拌，离心，所得沉淀干燥后，于300～350℃煅烧2.0～3.0h，得CuO/CdS复合物；将CuO/CdS复合物和WO3混合，加水搅拌后，超声分散，调节混合液的pH为3～4后，继续搅拌，离心，所得沉淀干燥后，于300～350℃煅烧2.0～3.0h，研磨，得双Z型单异质结(2Z+1H)CuO/WO3/CdS光催化剂。本发明的双Z型单异质结催化剂在太阳光作用下，可高效降解有机染料并同时制氢。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂领域，具体涉及采用等电点法合成具有双Z型单异质结(2Z+1H)结构的CuO/WO3/CdS光催化剂及其在太阳光下光解水制氢和降解水中有机染料中的应用。
背景技术
由于能源危机和环境污染的日益严重，半导体光催化剂吸引了许多研究者的注意，它为污染物降解，从水中产氢以及二氧化碳转化成烃类提供了“绿色”途径。其中，光催化同时降解污染物和制氢有着广泛的应用前景。将污染物溶液看作牺牲剂，并利用合适的催化剂，可以实现污染物降解同时制氢。这样不仅可以节约资源还可以实现环境修复和缓解能源危机的双重目的。为了使光催化降解同时制氢高效的进行，一般选择使用具有强氧化还原能力的宽带隙半导体催化剂。但是，这类光催化剂在应用中有一定的缺陷：由于催化剂的带隙很宽，只能吸收高能量的紫外光。然而，在太阳光中，紫外光只占5.0％，这使得对太阳光的利用率较低。因此，研究者们开始注意到二元光催化系统。
然而高的光生电子和空穴复合率是难以突破的一个问题，从而导致了低的光催化活性。Z型光催化剂电子和空穴转移路径主要是有更强的还原能力，这导致Z型光催化剂需要同时具有高的氧化和还原能力来驱动光催化反应，并且明显的分离了还原位点和氧化位点。电子流动速度越快越有利于形成Z型，有的研究者将Ag，Au，Pt等贵金属加入作为导电通道来加速电子流动速度，从而形成Z型解决电子空穴复合的问题，但是贵金属的价格高，并且加入导电通道加长了电子传输距离，这限制了贵金属导电通道半导体催化剂在实际生产中的使用。
发明内容
本发明的目的是为了拓宽半导体光催化剂光谱响应范围，通过减少电子空穴传递距离来减小电子传输的阻抗，从而抑制电子和空穴的复合，高效利用太阳光，从而提高光催化剂的催化活性。为了使电子更好的流动，可以使半导体之间直接接触，使电子流动方向更多，这样可以有效分离电子和空穴。
本发明的另一目的是利用(2Z+1H)CuO/WO3/CdS光催化剂催化降解水中有机染料并同时光解水制氢。
本发明采用的技术方案是：双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂，是采用等电点法，将CuO、WO3和CdS，无需特殊加入任何导电通道，直接发生两两接触反应制得的光催化剂。
优选的，按质量比，CuO:WO3:CdS＝1.0～1.5:6.5～7.5:1.0。
双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将CuO和CdS混合，加水搅拌30～40min后，超声分散10～20min；调节混合液的pH为7.0～8.0后，继续搅拌30～40min，离心，所得沉淀干燥后，于300～350℃煅烧2.0～3.0h，得CuO/CdS复合物；
2)将CuO/CdS复合物和WO3混合，加水搅拌30～40min后，超声分散10～20min，调节混合液的pH为3～4后，继续搅拌30～40min，离心，所得沉淀干燥后，于300～350℃煅烧2.0～3.0h，研磨，得双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂。
优选的，所述CuO的制备方法，包括如下步骤：将三水硝酸铜水溶液加入到氢氧化钠水溶液中，所得混合溶液磁力搅拌30～40min至溶液清澈透明，然后于750W下微波处理10～20min，所得沉淀用乙醇和去离子水清洗，室温干燥，研磨，得CuO纳米颗粒。
优选的，所述WO3的制备方法，包括如下步骤：将二水钨酸钠溶解于去离子水中，加入过量硝酸，得到钨酸沉淀，用去离子水清洗，所得沉淀干燥后，于300～350℃下煅烧2.0～3.0h，研磨，得WO3纳米颗粒。
优选的，所述的CdS的制备方法，包括如下步骤：将二点五水氯化镉溶解于蒸馏水中，在搅拌的条件下加入九水硫化钠，继续搅拌30～40min后，将混合液装入到聚四氟乙烯的衬套内，转移到不锈钢反应釜中，于100～110℃下反应4.0～5.0h，冷却，过滤，沉淀用蒸馏水和无水乙醇洗涤，所得产物干燥后，于500～550℃下煅烧3.0～4.0h，冷却，研磨，得CdS纳米颗粒。
双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂在太阳光下降解有机染料中的应用。方法如下：于含有有机染料的溶液中，加入上述的双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂，于太阳光下照射4.0～5.0h。
双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂在光催化制氢中的应用。方法如下：于含有有机染料的水溶液中，加入上述的双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂，于太阳光下照射4.0～5.0h。
本发明的有益效果是：
在本发明，CuO，WO3，CdS由于它们窄的带隙以及合适的导带价带位置而被使用。为了保证三者之间的光生电子空穴转移，采用了等电点复合法来保证三个半导体之间的接触。电子从CuO的导带转移到WO3的导带进而转移到CdS的价带。同时CuO价带上的空穴转移到CdS的价带。这种新型环状(2Z+1H)光催化剂与传统Z型相比，电子流向更多，既保证了电子与空穴的充分分离，又保留了更正的WO3价带电位。本发明制备的双Z型单异质结光催化剂(2Z+1H)，拓宽了光响应范围，减少了电子(e-)和空穴(h+)的复合和传输阻抗，提高了光催化活性。
附图说明
图1a是CuO的X射线衍射图。
图1b是WO3的X射线衍射图。
图1c是CdS的X射线衍射图。
图1d是CuO/WO3/CdS的X射线衍射图。
图2是CuO/WO3/CdS的扫描电子显微镜图。
图3a是CuO、WO3、CdS和CuO/WO3/CdS的紫外可见漫反射吸收光谱图。
图3b是CuO的紫外可见漫反射吸收光谱图。
图3c是WO3的紫外可见漫反射吸收光谱图。
图3d是CdS的紫外可见漫反射吸收光谱图。
图4是CuO/CdS，CuO/WO3，CdS/WO3和CuO/WO3/CdS复合光催化剂的产氢效果图。
图5是CuO/WO3/CdS复合光催化剂的四次产氢循环实验图。
图6是CuO/CdS，CuO/WO3，CdS/WO3和CuO/WO3/CdS复合光催化剂降解亚甲基蓝效果图。
图7是CuO/WO3/CdS复合光催化剂降解亚甲基蓝的紫外吸收光谱图。
图8是CuO/WO3/CdS复合光催化剂的四次降解亚甲基蓝循环实验图。
具体实施方式
实施例1
(一)双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂的制备方法如下：
1)通过微波法合成CuO纳米颗粒：将0.605g Cu(NO3)2·3H2O和0.400g NaOH分别溶解于30ml去离子水中，将Cu(NO3)2·3H2O水溶液加入到NaOH水溶液中，所得混合溶液磁力搅拌30～40min至溶液清澈透明。将搅拌好的溶液放入石英坩埚中，使用2.4G HZ 750W微波处理10min，所得沉淀用乙醇和去离子水反复清洗，室温干燥24h，研磨，得到CuO纳米颗粒。
2)通过煅烧法合成WO3纳米颗粒：将1.000g Na2WO4·2H2O，溶解于10ml去离子水中，加入过量HNO3，直至得到黄色H2WO4沉淀，用去离子水反复清洗沉淀数次，所得沉淀放入80℃烘箱干燥，然后将干燥后所得粉末转移至300℃马弗炉中煅烧2.0h，研磨，得到WO3纳米颗粒。
3)通过水热法合成CdS纳米颗粒：将0.006mol CdCl2·2.5H2O溶解于40ml蒸馏水中，在搅拌的条件下加入0.006mol Na2S·9H2O，并继续搅拌30min，将混合溶液装入到100ml聚四氟乙烯的衬套内，装入量为70％，将此衬套装入到不锈钢反应釜中，放入烘箱中升温到100℃反应4.0h，反应完成后，取出反应釜自然冷却，有明黄色沉淀出现，将此黄色沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇洗数遍，得到产物放入80℃烘箱干燥3.0h，再将所得粉末放入500℃马弗炉煅烧3.0h，冷却，研磨，得到CdS纳米颗粒。
4)按质量比1.1：1.0，将11.0mg CuO和10.0mg CdS加入到30ml水中，搅拌30min后，超声分散10min，将混合溶液pH调节至7.5，继续搅拌30min，将反应液倒入离心管中离心，所得沉淀放入烘箱80℃干燥，最后放入马弗炉300℃煅烧2.0h，得到CuO/CdS复合物。按质量比2.1：6.9，将10.5mg CuO/CdS复合物和34.5mg WO3加入到30ml去离子水中，搅拌30min后，超声分散10min，将混合溶液的pH调节至3，继续搅拌30min，将反应液倒入离心管中离心，所得沉淀放入烘箱80℃干燥，最后放入马弗炉300℃煅烧2.0h，研磨，得到双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂。
(二)对比例
对比例1：制备CuO/CdS复合粒子
按质量比1.1：1.0，将11.0mg CuO和10.0mg CdS加入到30ml水中，搅拌30min后，超声分散10min，将混合溶液pH调节至7.5，继续搅拌30min，将反应液倒入离心管离心，所得沉淀放入烘箱80℃干燥，最后放入马弗炉300℃煅烧2.0h。
对比例2：制备CuO/WO3复合粒子
按质量比1.1：6.9，将11.0mg CuO和69.0mg WO3加入到30ml水中，搅拌30min后，超声分散10min，将混合溶液pH调节至5.0，继续搅拌30min，将反应液倒入离心管中离心，所得沉淀放入烘箱80℃干燥，最后放入马弗炉300℃煅烧2.0h。
对比例3：制备CdS/WO3复合粒子
按质量比1.0：6.9，将10.0mg CdS和69.0mg WO3加入到30ml水中，搅拌30min后，超声分散10min，将混合溶液pH调节至3，继续搅拌30min，将反应液倒入离心管中离心，所得沉淀放入烘箱80℃干燥，最后放入马弗炉300℃煅烧2.0h。
(三)催化剂的表征
如图1a所示，CuO的特征峰与标准卡(JCPDS File No.48-1548)一致。该结果显示成功地制备了CuO。在图1b中，制备的WO3的特征峰处均可以与标准卡(JCPDS File No.20-1324)的特征峰相吻合，因此合成的WO3无杂质。图1c为CdS的XRD图谱，CdS的特征峰与标准卡(JCPDS 41-1049)一一对应。该结果显示成功的制备了CdS。图1d为复合催化剂CuO/WO3/CdS的XRD图谱，从图中可以发现CuO、WO3和CdS的特征峰位置没有明显的移动，这表明经过复合后三者的结构都没有发生变化，也表明成功地制备了CuO/WO3/CdS复合催化剂。
图2是CuO/WO3/CdS的扫描电子显微镜图。由图中可以看出，较小的球状的CuO和CdS纳米粒子附着在不规则片状的WO3表面，测试结果表明，CuO、WO3和CdS成功复合。
图3a是CuO、WO3、CdS和CuO/WO3/CdS的紫外可见漫反射吸收光谱图。图3b是CuO的紫外可见漫反射吸收光谱图。图3c是WO3的紫外可见漫反射吸收光谱图。图3d是CdS的紫外可见漫反射吸收光谱图。如图3a所示，所制备的CuO/WO3/CdS纳米颗粒在400-500nm具有吸收波长。此外，如图3b、3c和3d所示，基于紫外可见漫反射吸收光谱通过计算获得CuO、WO3和CdS的有效的带隙能量分别在1.76eV，2.87eV和2.33eV。
实施例2双Z型单异质结(2Z+1H)CuO/WO3/CdS光催化剂在光催化制氢中的应用(一)不同催化剂产氢效果对比
实验方法：采用300W氙灯作为模拟太阳光源。在温度25℃和压力101325Pa下，在500ml Pyrex反应器系统中进行了光催化制氢实验。于4个500ml Pyrex反应器中，分别加入500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝水溶液，在恒搅拌条件下，分别加入25mg CuO/WO3/CdS光催化剂、CuO/CdS复合粒子、CuO/WO3复合粒子、CdS/WO3复合粒子。照射前，用氩气净化反应体系30min，去除溶解的空气。然后用300W氙灯对系统进行4.0h的照射反应。用气相色谱仪定期分析生成的气体。
研究了制备的CuO/WO3/CdS光催化剂与其他三种复合光催化剂(CuO/CdS，CuO/WO3，CdS/WO3)在模拟太阳光照射下光催化产氢的效果对比。结果如图4所示。
图4显示了CuO/CdS，CuO/WO3，CdS/WO3和CuO/WO3/CdS催化剂对光催化制氢的影响，从图4中可见，所有样品的光催化产氢量几乎都随照射时间的增加而增加。但是四种光催化剂(CuO/CdS，CuO/WO3，CdS/WO3和CuO/WO3/CdS)的产氢量存在显著差异。结果表明，在任意时间内，本发明制备的CuO/WO3/CdS光催化剂的产氢量明显高于其他三种光催化剂。特别是4.0h时，CuO/WO3/CdS光催化剂的产氢量可以达到178μmol/g。
(二)改变催化剂使用次数对光催化产氢的影响
实验方法：采用300W氙灯作为模拟太阳光源。在温度25℃和压力101325Pa下，在500ml Pyrex反应器系统中进行了光催化制氢实验。于500ml Pyrex反应器中，加入500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝水溶液，在恒搅拌条件下，加入25mg CuO/WO3/CdS光催化剂。照射前，用氩气净化反应体系30min，去除溶解的空气。然后用300W氙灯对系统进行4.0h的照射反应。用气相色谱仪定期分析生成的气体。
每过4.0h后将溶液中催化剂离心分离，所得分离催化剂重新进行三次产氢实验，结果如图5所示。
如图5所示，本发明制备的CuO/WO3/CdS光催化剂的产氢量在四次循环试验后没有明显的下降，表明所制备的复合催化剂具有很好的稳定性。
实施例3双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂在光催化降解有机污染物中的应用(一)不同催化剂对亚甲基蓝降解率的影响
实验方法：量取100mL浓度为10.0mg/L的亚甲基蓝水溶液分别置于4个石英管中，分别加入5.0mg CuO/WO3/CdS光催化剂、CuO/CdS复合粒子、CuO/WO3复合粒子、CdS/WO3复合粒子，在模拟太阳光下照射4.0h，并且每隔半小时取出10ml离心，取上清液在200-800nm测定上清液紫外光谱。取664nm处的吸光度计算亚甲基蓝的降解率。结果如图6所示。
降解率(％)＝(C0-C)/C0×100％(其中C0：原液的浓度；C：样品的浓度)。
研究了制备的CuO/WO3/CdS光催化剂与其他三种复合光催化剂(CuO/CdS，CuO/WO3，CdS/WO3)在模拟太阳光照射下光催化降解亚甲基蓝的效果对比。图6显示了CuO/CdS，CuO/WO3，CdS/WO3和CuO/WO3/CdS光催化剂类型对光催化降解亚甲基蓝的不同效果。从图6中可以看出，在照射时间为4.0h的条件下，三个二元复合催化剂的降解率很小，本发明制备的三元复合CuO/WO3/CdS催化剂的降解率明显提高，降解率达87.0％。
(二)降解时间对亚甲基蓝降解率的影响
实验方法：量取100mL浓度为10.0mg/L的亚甲基蓝水溶液于石英管中，加入5.0mgCuO/WO3/CdS光催化剂，在模拟太阳光下照射不同时间，离心，取上清液在200-800nm测定上清液紫外光谱。取664nm处的吸光度计算亚甲基蓝的降解率。结果如图7所示。
不同照射时间对亚甲基蓝光降解的影响。如图7所示，随着照射时间的增加，降解率增大。当照射240min时，降解率达到最大为87％。随着照射时间的继续增加，降解率基本保持不变，优选降解时间为220-240min。
(三)改变催化剂使用次数对亚甲基蓝降解率的影响
实验方法：量取100mL浓度为10.0mg/L的亚甲基蓝水溶液于石英管中，加入5.0mgCuO/WO3/CdS光催化剂，在模拟太阳光下照射4.0h，并且每隔0.5h取出10ml离心，取上清液在200-800nm测定上清液紫外光谱。取664nm处的吸光度计算亚甲基蓝的降解率。
每过4.0h后将溶液中催化剂离心分离，所得分离催化剂重新进行三次产氢实验，结果如图8所示。
如图8所示，CuO/WO3/CdS光催化剂的稳定性良好，经过四次重复实验，降解率基本没有下降，表明所制备的复合催化剂具有很好的稳定性。
以上实施例中，有机染料采用的是亚甲基蓝，但是并不限制本发明降解的有机染料为亚甲基蓝，本发明的方法适用于降解任何有机染料，如罗丹明B，酸性艳橙等。
Claims (10)
1.双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂，其特征在于，所述双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂，是采用等电点法，将CuO、WO3和CdS，无需特殊加入任何导电通道，直接发生两两接触反应制得的光催化剂。
2.根据权利要求1所述的双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂，其特征在于，按质量比，CuO:WO3:CdS＝1.0～1.5:6.5～7.5:1.0。
3.双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将CuO和CdS混合，加水搅拌30～40min后，超声分散10～20min；调节混合液的pH为7.0～8.0后，继续搅拌30～40min，离心，所得沉淀干燥后，于300～350℃煅烧2.0～3.0h，得CuO/CdS复合物；
2)将CuO/CdS复合物和WO3混合，加水搅拌30～40min后，超声分散10～20min，调节混合液的pH为3～4后，继续搅拌30～40min，离心，所得沉淀干燥后，于300～350℃煅烧2.0～3.0h，研磨，得双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述CuO的制备方法，包括如下步骤：将三水硝酸铜水溶液加入到氢氧化钠水溶液中，所得混合溶液磁力搅拌30～40min至溶液清澈透明，然后于750W下微波处理10～20min，所得沉淀用乙醇和去离子水清洗，室温干燥，研磨，得CuO纳米颗粒。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述WO3的制备方法，包括如下步骤：将二水钨酸钠溶解于去离子水中，加入过量硝酸，得到钨酸沉淀，用去离子水清洗，所得沉淀干燥后，于300～350℃下煅烧2.0～3.0h，研磨，得WO3纳米颗粒。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的CdS的制备方法，包括如下步骤：将二点五水氯化镉溶解于蒸馏水中，在搅拌的条件下加入九水硫化钠，继续搅拌30～40min后，将混合液装入到聚四氟乙烯的衬套内，转移到不锈钢反应釜中，于100～110℃下反应4.0～5.0h，冷却，过滤，沉淀用蒸馏水和无水乙醇洗涤，所得产物干燥后，于500～550℃下煅烧3.0～4.0h，冷却，研磨，得CdS纳米颗粒。
7.权利要求1所述的双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂在太阳光下降解有机染料中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：方法如下：于含有有机染料的溶液中，加入权利要求1所述的双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂，于太阳光下照射4.0～5.0h。
9.权利要求1所述的双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂在光催化制氢中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，方法如下：于含有有机染料的水溶液中，加入权利要求1所述的双Z型单异质结CuO/WO3/CdS光催化剂，于太阳光下照射4.0～5.0h。
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