CN109863205A - Peek树脂组合物成型体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供由PEEK树脂组合物形成的机械强度良好的成型体、及其制造方法，所述PEEK树脂组合物包含附着有PEEK树脂的纤维束，上述附着有PEEK树脂的纤维束是PEEK树脂附着于长度5～20mm的纤维束而成的，上述附着有PEEK树脂的纤维束中的纤维含有比例为10～70质量％，上述成型体中的重均纤维长度为0.4～3mm。

Description

PEEK树脂组合物成型体
技术领域
本发明涉及由PEEK(聚醚醚酮)树脂组合物形成的成型体及其制造方法。
背景技术
已提出了使用PEEK树脂和纤维材料的成型材料的方案。
在日本专利第5589971号公报中记载了以下发明：由连续的强化纤维束和PEEK低聚物(熔点270℃以下)形成的复合体与热塑性树脂粘接而成的成型材料(权利要求1)。作为热塑性树脂记载了PEEK树脂(权利要求5)，并记载了成型材料的形态为芯鞘结构的长纤维粒料(权利要求7、8)。
在日本专利第5614382号公报中，记载了使热塑性树脂粘接于由连续的强化纤维束和PEEK树脂形成的复合体而成的成型材料的制造方法的发明，并记载了上述PEEK树脂是经过特定的工序、利用聚合催化剂使PEEK低聚物发生聚合而得到的(权利要求1)。作为热塑性树脂，记载了PEEK树脂(权利要求6)，并记载了成型材料的形态为芯鞘结构的长纤维粒料(权利要求9、10)。
在日本专利第5547399号公报中，记载了复合材料的制造方法的发明，所述制造方法包括使高分子材料(结晶度10％以上的PEEK树脂)与不连续的纤维状的填料或非纤维状的填料接触(权利要求1)。并记载了复合材料的形态为微粒(权利要求3)。
发明内容
本发明的课题在于提供因在成型体中残存的纤维长度长因而具有优异的机械强度的、由包含附着有PEEK树脂的纤维束的PEEK树脂组合物形成的成型体。
本发明提供由包含附着有PEEK树脂的纤维束的PEEK树脂组合物形成的成型体及其制造方法，其中，
上述附着有PEEK树脂的纤维束为PEEK树脂附着于长度5～20mm的纤维束而成的，
上述附着有PEEK树脂的纤维束中的纤维含有比例为10～70质量％，
上述成型体中的重均纤维长度为0.4～3mm。
本发明的成型体的机械强度优异。
具体实施方式
<PEEK树脂组合物>
本发明中使用的PEEK树脂组合物可以仅包含附着有PEEK树脂的纤维束，也可以包含附着有PEEK树脂的纤维束和其它成分。
附着有PEEK树脂的纤维束，是熔融状态的PEEK树脂附着于以沿长度方向对齐的状态集束而成的纤维束并经一体化而成的材料被切割为5～20mm的长度而成的。附着有PEEK树脂的纤维束的长度与上述纤维束中包含的强化纤维的纤维长度相同。
就附着有PEEK树脂的纤维束而言，根据PEEK树脂相对于纤维束的附着状态不同，包括：
PEEK树脂渗透(浸渗)至纤维束的中心部、PEEK树脂进入到构成纤维束的中心部的纤维之间的状态的纤维束(以下称为“浸渗有树脂的纤维束”)、仅纤维束的表面被PEEK树脂覆盖了的状态的纤维束(以下称为“表面包覆有树脂的纤维束”)、
处于以上两种状态之间的状态(纤维束的表面被PEEK树脂所覆盖，仅表面附近浸渗有PEEK树脂，树脂没有进入中心部的状态)的纤维束(以下称为“部分浸渗有树脂的纤维束”)。
作为附着有PEEK树脂的纤维束，从分散性及流动性的观点出发，优选为浸渗有PEEK树脂的纤维束。
作为附着有PEEK树脂的纤维束中包含的纤维(强化纤维)，可以使用玻璃纤维、碳纤维、有机纤维、金属纤维、无机纤维(玻璃纤维除外)等已知的强化纤维，其中，优选玻璃纤维或碳纤维。就玻璃纤维而言，可以使用E玻璃纤维、C玻璃纤维、S玻璃纤维、D玻璃纤维等。
作为碳纤维，可以使用PAN类及沥青类的碳纤维。
对纤维束的玻璃纤维或碳纤维的纤维根数没有特别的限制，例如优选为500～25,000根，更优选为2,000～15,000根。
附着有PEEK树脂的纤维束中包含的PEEK(聚醚醚酮)树脂，优选为MVR(温度380℃，负荷5kg)为50cm3/10分钟以上的那些，更优选为65cm3/10分钟以上、进一步优选为90～180cm3/10分钟。
就附着有PEEK树脂的纤维束中的PEEK树脂和强化纤维在合计量中的含有比例而言，
PEEK树脂优选为30～90质量％、更优选为35～85质量％、更优选为40～80质量％，
强化纤维优选为10～70质量％、更优选为15～65质量％、进一步优选为20～60质量％。
附着有PEEK树脂的纤维束可以通过使用模具的众所周知的制造方法而制造，除了例如日本特开平6-313050号公报的第7段、日本特开2007-176227号公报的第23段以外，可以采用日本特公平6-2344号公报(包覆有树脂的长纤维束的制造方法以及成型方法)、日本特开平6-114832号公报(纤维强化热塑性树脂结构体及其制造法)、日本特开平6-293023号公报(长纤维强化热塑性树脂组合物的制造方法)、日本特开平7-205317号公报(纤维束的取出方法及长纤维强化树脂结构物的制造方法)、日本特开平7-216104号公报(长纤维强化树脂结构物的制造方法)、日本特开平7-251437号公报(长纤维强化热塑性复合材料的制造方法及其制造装置)、日本特开平8-118490号公报(直角机头模及长纤维强化树脂结构物的制造方法)等中记载的制造方法。
本发明中使用的PEEK树脂组合物中，除了含有附着有PEEK树脂的纤维束之外，可以进一步含有选自脂肪酸酰胺、脂肪酸酯、脂肪酸金属盐及聚乙烯蜡中的1种或2种以上的润滑剂。润滑剂优选选自亚乙基双硬脂酰胺、褐煤酸酯蜡、聚甘油硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸镁、聚乙烯蜡。
在本发明的组合物中，润滑剂是与附着有PEEK树脂的纤维束分别地添加(即，外部添加)而含有的，并不包含在附着有PEEK树脂的纤维束中。在润滑剂仅包含于附着有PEEK树脂的纤维束中的情况(即，进行内部添加的情况)下，对流动性的改善效果不充分，因此不优选。相对于附着有PEEK树脂的纤维束100质量份，润滑剂的含量优选为0.005～0.1质量份、更优选为0.005～0.05质量份。
本发明中使用的PEEK树脂组合物，根据需要可以在可解决本发明课题的范围内含有阻燃助剂、热稳定剂、光稳定剂、抗氧剂、着色剂、脱模剂、抗静电剂等作为其它成分。在含有这些其它成分时，优选进行内部添加而使它们包含在附着有PEEK树脂的纤维束中。
<由PEEK树脂组合物形成的成型体及其制造方法>
本发明的成型体是上述PEEK树脂组合物成型而形成的。就本发明的成型体中的纤维含量而言，在PEEK树脂组合物仅由附着有PEEK树脂的纤维束构成的情况下，与附着有PEEK树脂的纤维束中的强化纤维的含有比例相同，在PEEK树脂组合物包含附着有PEEK树脂的纤维束和润滑剂等其它成分的情况下，为除去上述其它成分之后的含有比例。
其中，也包括润滑剂在内的其它成分的含有比例低于1质量％时为少量，因此在成型体中的强化纤维的含有比例实质上是附着有PEEK树脂的纤维束中的强化纤维的含有比例。
成型体中包含的强化纤维的重均纤维长度为0.4～3mm、优选为0.5～2mm。附着有PEEK树脂的纤维束中包含的强化纤维长度为5～20mm，尽管在进行注塑成型时等会发生折曲而变短，但通过以上述范围的长度残存在成型体中，会显示出高拉伸强度、冲击强度。
本发明的成型体可以将PEEK树脂组合物进行注塑成型而制造。根据一个实施方式，提供如下所述的成型体的制造方法，其中，在将PEEK树脂组合物进行注塑成型而制造期望形状的成型体时，将上述注塑成型时的料筒温度保持为400℃以上，并使用入口内径为3～10mm的浇口作为与注塑成型机的注射喷嘴连接的浇口而进行注塑成型。
在本发明的上述制造方法中，在注塑成型时将料筒温度保持在400℃以上。上述料筒温度优选在400℃以上、并根据PEEK树脂的粘度(MVR)进行调整。
在注塑成型时，熔融状态的组合物从注塑成型机的注射喷嘴经过浇口、流道、闸门而被注射至模具内的模腔。在本发明的制造方法中，作为与注塑成型机的注射喷嘴连接的浇口，使用浇口的注塑成型机侧的入口的内径为3～10mm、优选为4～8mm的那些。
实施例
(使用成分)
PEEK树脂-A：VESTAKEEP 1000G(MVR＝150cm3/10分钟)，Daicel Evonik株式会社制
PEEK树脂-B：VESTAKEEP-J ZV2401(MVR＝130cm3/10分钟)，Daicel Evonik株式会社制
短纤维粒料：2000GF30，Daicel Evonik株式会社制(含有30质量％的玻璃短纤维的PEEK树脂粒料，粒料长3mm)
短纤维粒料：2000CF30，Daicel Evonik株式会社制(含有30质量％的碳短纤维的PEEK树脂粒料，粒料长3mm)
硬脂酸钙：SC-100，堺化学工业株式会社制
制造例1
将玻璃纤维粗纱(约4000根玻璃纤维的束；日本电气硝子株式会社制)经过基于预加热装置的230℃的加热而通向直角机头模。此时，从树脂进料器使PEEK树脂-A在双螺杆挤出机(料筒温度最高410℃)中熔融后供给至直角机头模(设定温度最高440℃)，以PEEK树脂-A:纤维束＝50:50质量份的比例将PEEK树脂浸渗至纤维束。
之后，利用直角机头模出口的赋形喷嘴进行赋形，利用整形辊整理形状，然后利用造粒机切割为长度9mm而得到了浸渗有PEEK树脂的玻璃长纤维粒料。该粒料的长度和其包含的玻璃纤维的长度相同。切割如上所述进行而得到的浸渗有树脂的玻璃纤维束并进行确认的结果，玻璃长纤维沿长度方向基本平行、树脂浸渗至中心部。
制造例2
所使用的PEEK树脂为PEEK树脂-B，除此以外，利用与制造例1同样的方法得到了浸渗有PEEK树脂的玻璃长纤维粒料。
制造例3
将碳纤维粗纱(约24000根碳纤维的束；TORAY株式会社制)经过基于预加热装置的230℃的加热而通向直角机头模。此时，从树脂进料器使PEEK树脂-A在双螺杆挤出机(料筒温度最高410℃)中熔融后供给至直角机头模(设定温度最高440℃)，以PEEK树脂-A:纤维束＝60:40质量份的比例将PEEK树脂浸渗至纤维束。
之后，利用直角机头模出口的赋形喷嘴进行赋形，利用整形辊整理形状，然后利用造粒机切割为长度9mm而得到了浸渗有PEEK树脂的碳长纤维粒料。该粒料的长度与其包含的碳纤维的长度相同。对如上所述进行而得到的浸渗有树脂的碳纤维束进行切割并进行确认的结果，碳长纤维沿长度方向基本平行、树脂浸渗至中心部。
制造例4
所使用的PEEK树脂为PEEK树脂-B，除此以外，利用与制造例3同样的方法而得到了浸渗有PEEK树脂的碳长纤维粒料。
制造例5
所使用的PEEK树脂为PEEK树脂-B，且以PEEK树脂-B:纤维束＝70:30质量份的比例，除此以外，利用与制造例3同样的方法而得到了浸渗有PEEK树脂的碳长纤维粒料。
实施例1
通过相对于制造例1中制造的浸渗有PEEK树脂的玻璃长纤维粒料100质量份而干混了硬脂酸钙(堺化学工业株式会社制SC-100)0.01质量份，由此制成浸渗有PEEK树脂的玻璃长纤维粒料组合物，将其在料筒温度405℃、模具温度200℃的条件进行注塑成型，得到了ISO多用途试验片A型形状品(厚度4mm)(以下也简称为“ISO试验片”)。此时，注塑成型机的浇口入口内径为4mm。
实施例2
使用了制造例2的浸渗有PEEK树脂的玻璃长纤维粒料，除此以外，利用与实施例1同样的方法得到了ISO试验片。
实施例3
使用了制造例2的浸渗有PEEK树脂的玻璃长纤维粒料、并将注塑成型的料筒温度条件设为430℃，除此以外，利用与实施例1同样的方法得到了ISO试验片。
实施例4
使用了制造例2的浸渗有PEEK树脂的玻璃长纤维粒料、将浇口入口内径设为7mm、将注塑成型的料筒温度条件设为430℃，除此以外，利用与实施例1同样的方法得到了ISO试验片。
比较例1
将玻璃短纤维PEEK树脂粒料(2000GF30)100质量以料筒温度405℃、模具温度200℃的条件进行注塑成型，得到了ISO试验片。此时，注塑成型机的浇口入口内径为4mm。
比较例2
使用了制造例2的浸渗有PEEK树脂的玻璃长纤维粒料、并将注塑成型的料筒温度条件设为380℃，除此以外，利用与实施例1同样的方法得到了ISO试验片。
实施例5
使用了制造例3的浸渗有PEEK树脂的碳长纤维粒料，除此以外，利用与实施例1同样的方法得到了ISO试验片。
实施例6
使用了制造例4的浸渗有PEEK树脂的碳长纤维粒料，除此以外，利用与实施例1同样的方法得到了ISO试验片。
实施例7
使用了制造例4的浸渗有PEEK树脂的碳长纤维粒料、将注塑成型的料筒温度条件设为430℃，除此以外，利用与实施例1同样的方法得到了ISO试验片。
实施例8
使用了制造例5的浸渗有PEEK树脂的碳长纤维粒料、将注塑成型的料筒温度条件设为430℃，除此以外，利用与实施例1同样的方法得到了ISO试验片。
比较例3
将碳短纤维PEEK树脂粒料(2000CF30)100质量份以料筒温度405℃、模具温度200℃的条件进行注塑成型，得到了ISO试验片。此时，注塑成型机的浇口入口内径为4mm。
比较例4
使用了制造例4的浸渗有PEEK树脂的碳长纤维粒料、将注塑成型的料筒温度条件设为380℃，除此以外，利用与实施例1同样的方法得到了ISO试验片。
(1)重均纤维长度
从上述试验片切出约0.5g的试样，利用硫酸溶解除去树脂而取出了玻璃纤维或碳纤维。由取出的玻璃纤维或碳纤维的一部分(200根)求出重均纤维长度。作为计算式，使用了日本特开2006-274061号公报的[0044]、[0045]。
(2)拉伸强度(MPa)
根据ISO527而测定。
(3)弯曲强度(MPa)
根据ISO178而测定。
(4)夏比冲击强度(kJ/m2)
根据ISO179/1eA而测定了带缺口的夏比冲击强度。
[表1]
[表2]
工业实用性
本发明的由PEEK树脂组合物形成的成型体在保持了PEEK树脂原本表现出的耐热性、耐化学药品性、阻燃性的情况下具有高机械特性，可以利用于例如：个人电脑、半导体部件等电气/电子用途，齿轮、轴承、发动机周边的壳体等汽车用途、或医疗器具等。

Claims (6)

1.由PEEK树脂组合物形成的成型体，所述PEEK树脂组合物包含附着有PEEK树脂的纤维束，
所述附着有PEEK树脂的纤维束是PEEK树脂附着于长度5～20mm的纤维束而成的，
所述附着有PEEK树脂的纤维束中的纤维含有比例为10～70质量％，
所述成型体中的重均纤维长度为0.4～3mm。
2.根据权利要求1所述的由PEEK树脂组合物形成的成型体，其中，所述附着有PEEK树脂的纤维束中包含的纤维为玻璃纤维或碳纤维。
3.根据权利要求1或2所述的由PEEK树脂组合物形成的成型体，其中，所述PEEK树脂的MVR(温度380℃、负荷5kg)为50cm3/10分钟以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的由PEEK树脂组合物形成的成型体，其进一步含有选自脂肪酸酰胺、脂肪酸酯、脂肪酸金属盐及聚乙烯蜡中的润滑剂，
相对于所述附着有PEEK树脂的纤维束100质量份，所述润滑剂的含量为0.005～0.1质量份。
5.根据权利要求4所述的由PEEK树脂组合物形成的成型体，其中，所述润滑剂选自亚乙基双硬脂酰胺、褐煤酸酯蜡、聚甘油硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸镁、聚乙烯蜡。
6.成型体的制造方法，其为制造权利要求1～5中任一项所述的成型体的方法，
其中，
在将PEEK树脂组合物进行注塑成型而制造期望形状的成型体时，
将所述注塑成型时的料筒温度保持为400℃以上，并使用入口内径为3～10mm的浇口作为与注塑成型机的注射喷嘴连接的浇口而进行注塑成型。
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