CN110317415A - 一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法 - Google Patents

一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，由以下质量百分比的原料制备而成：聚乙烯蜡30～50％、聚醚醚酮树脂5～20％、N‑甲基吡咯烷酮35～50％、催化剂0.2～5％、水45～70％；所述氧化聚乙烯蜡粉主要通过聚醚醚酮与聚乙烯蜡混合，然后经过高温氧化裂解，最后再进行超微粉碎制备得到的氧化聚乙烯蜡粉。本发明提出的一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，通过此方法制备所得的产品具有高熔点、耐磨、耐化学腐蚀的特点，在机械仪表、电子电器以及电子材料的密封等诸多方面具有广阔的应用前景。

Description

一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化聚乙烯蜡粉技术领域，尤其是一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法。
背景技术
氧化聚乙烯蜡，又称OPE蜡，氧化聚乙烯蜡为优良的新型极性蜡，由于氧化聚乙烯蜡分子链带有一定量的羰基和羟基，在极性体系中的润湿性、分散性优于聚乙烯蜡。OPE蜡具有粘度低、软化点高、硬度好等特殊性能，热稳定性好，氧化聚乙烯蜡粉具有高温挥发性低，对填料、颜料的分散性较好，既有极优的外部润滑性，又有较强的内部润滑作用，还具有偶联作用，可以提高塑料加工的生产效率，降低生产成本，与聚乙烯树脂等物质具有良好的相容性，在常温下的抗湿性能好，耐化学药品能力强。氧化聚乙烯蜡微粉，是由聚乙烯蜡经过特殊的氧化工艺氧化后制备而成，氧化聚乙烯蜡分子链上带有一定的功能基团。
氧化聚乙烯蜡是指相对分子量在10000以下的低分子量聚乙烯，通常的氧化聚乙烯的分子量范围在1000～8000之间，氧化聚乙烯蜡具有优良的性能，在油墨、涂料、橡胶加工、纸张、纺织、化妆品等领域得到广泛应用。
然而现有的氧化聚乙烯蜡的耐热性能以及电学性能均有待于进一步的提高。
聚醚醚酮树脂是一种性能优异的特种工程塑料，与其他特种工程塑料相比具有更多显著优势，耐高温260℃，其可以长期使用温度为200℃，在此温度下，仍可保持较高的拉伸强度和弯曲模量，此外，其还是一种非常坚固的材料，具有优异的长期耐蠕变性能和抗疲劳性能，机械性能优异、自润滑性能好、耐化学品腐蚀、阻燃、耐剥离性、耐磨性，可用于高端的机械、核工程和航空等科技领域。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，通过添加聚醚醚酮，制备得到一种复合蜡，具有高熔点、耐磨、耐化学腐蚀性能好的特点，在机械仪表、电子电器以及电子材料的密封等诸多方面具有广阔的应用前景。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，由以下质量比的原料制备而成：聚乙烯蜡30～50％、聚醚醚酮树脂5～20％、N-甲基吡咯烷酮35～50％、催化剂0.2～5％、水45～70％；所述氧化聚乙烯蜡粉的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一，聚醚醚酮树脂的制备：(1)将4,4-二氟二苯酮、无水甲苯和乙酸混合后加热回流，使用恒压滴液漏斗滴入苯胺，反应4～5h，制得席夫碱单体，其中所用的4,4-二氟二苯酮和苯胺分别以mol和mL计算，两者的使用比为0.05mol/4～6mL；(2)将步骤一所得席夫碱单体、对苯二酚加入到N-甲基吡咯烷酮中，然后再加入碱金属碳酸盐、甲苯后搅拌均匀，加热升温至160℃，并在该温度下反应3h，经聚合、过滤、干燥制得制得聚合物粉料，其中所述席夫碱单体的摩尔用量比对苯二酚的摩尔量过量0.3～0.5％，所述碱金属碳酸盐的摩尔量过量5～6％；(3)向步骤(2)所得的聚合物粉料中加入N-甲基吡咯烷酮，之后再加入硫酸或者硝酸，加热升温至80℃并在所述温度下反应3～4h，制得聚醚醚酮树脂；
步骤二，将聚醚醚酮树脂与聚乙烯蜡混合在溶剂N-甲基吡咯烷酮中并加入催化剂对甲基苯磺酸，加热并搅拌，加热至140～150℃；
步骤三，将上述反应体系中加入适量水，通入氧气，开启搅拌装置，升温至180～200℃并裂解12～24h，结束后将温至100℃以下出料，之后将所得产物进行超微粉碎，制得氧化聚乙烯蜡粉。
上述的一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，所述碱金属碳酸盐为碳酸钠与碳酸钾的混合物，所述碳酸钠与碳酸钾的摩尔比为1～3:1。
上述的一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，所述硫酸或者硝酸的质量为聚合物粉料的40％～50％。
上述的一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，所述步骤三所得的氧化聚乙烯蜡粉经过滤筛网筛分为30～50um、50～70um、70～100um三个等级。
与现有技术相比，本发明具有以下有益性效果：
本发明提供一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，通过添加聚醚醚酮，制备得到一种复合蜡，具有高熔点，耐磨，耐化学腐蚀性能好的特点，在机械仪表、电子电器以及电子材料的密封等诸多方面具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，由以下质量比的原料制备而成：聚乙烯蜡30％、聚醚醚酮树脂5％、N-甲基吡咯烷酮35％、催化剂0.2％、水45％；所述氧化聚乙烯蜡粉的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一，聚醚醚酮树脂的制备：(1)将4,4-二氟二苯酮、无水甲苯和乙酸混合后加热回流，使用恒压滴液漏斗滴入苯胺，反应4h，制得席夫碱单体，其中所用的4,4-二氟二苯酮和苯胺分别以mol和mL计算，两者的使用比为0.05mol/4mL；(2)将步骤一所得席夫碱单体、对苯二酚加入到N-甲基吡咯烷酮中，然后再加入碱金属碳酸盐、甲苯后搅拌均匀，加热升温至160℃，并在该温度下反应3h，经聚合、过滤、干燥制得制得聚合物粉料，其中所述席夫碱单体的摩尔用量比对苯二酚的摩尔量过量0.3％，所述碱金属碳酸盐的摩尔量过量5％；(3)向步骤(2)所得的聚合物粉料中加入N-甲基吡咯烷酮，之后再加入硫酸，加热升温至80℃并在所述温度下反应3h，制得聚醚醚酮树脂；
步骤二，将聚醚醚酮树脂与聚乙烯蜡混合在溶剂N-甲基吡咯烷酮中并加入催化剂对甲基苯磺酸，加热并搅拌，加热至140℃；
步骤三，将上述反应体系中加入适量水，通入氧气，开启搅拌装置，升温至180℃并裂解24h，结束后将温至100℃以下出料，之后将所得产物进行超微粉碎，制得氧化聚乙烯蜡粉。
进一步的，所述碱金属碳酸盐为碳酸钠与碳酸钾的混合物，所述碳酸钠与碳酸钾的摩尔比为1:1。
进一步的，所述硫酸的质量为聚合物粉料的40％。
进一步的，所述步骤三所得的氧化聚乙烯蜡粉经过滤筛网筛分为30～50um、50～70um、70～100um三个等级。
【实施例2】
一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，由以下质量比的原料制备而成：聚乙烯蜡40％、聚醚醚酮树脂10％、N-甲基吡咯烷酮45％、催化剂2.8％、水60％；所述氧化聚乙烯蜡粉的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一，聚醚醚酮树脂的制备：(1)将4,4-二氟二苯酮、无水甲苯和乙酸混合后加热回流，使用恒压滴液漏斗滴入苯胺，反应4.5h，制得席夫碱单体，其中所用的4,4-二氟二苯酮和苯胺分别以mol和mL计算，两者的使用比为0.05mol/5mL；(2)将步骤一所得席夫碱单体、对苯二酚加入到N-甲基吡咯烷酮中，然后再加入碱金属碳酸盐、甲苯后搅拌均匀，加热升温至160℃，并在该温度下反应3h，经聚合、过滤、干燥制得制得聚合物粉料，其中所述席夫碱单体的摩尔用量比对苯二酚的摩尔量过量0.4％，所述碱金属碳酸盐的摩尔量过量5.8％；(3)向步骤(2)所得的聚合物粉料中加入N-甲基吡咯烷酮，之后再加入硝酸，加热升温至80℃并在所述温度下反应3.5h，制得聚醚醚酮树脂；
步骤二，将聚醚醚酮树脂与聚乙烯蜡混合在溶剂N-甲基吡咯烷酮中并加入催化剂对甲基苯磺酸，加热并搅拌，加热至145℃；
步骤三，将上述反应体系中加入适量水，通入氧气，开启搅拌装置，升温至190℃并裂解18h，结束后将温至100℃以下出料，之后将所得产物进行超微粉碎，制得氧化聚乙烯蜡粉。
进一步的，所述碱金属碳酸盐为碳酸钠与碳酸钾的混合物，所述碳酸钠与碳酸钾的摩尔比为2:1。
进一步的，所述硝酸的质量为聚合物粉料的45％。
进一步的，所述步骤三所得的氧化聚乙烯蜡粉经过滤筛网筛分为30～50um、50～70um、70～100um三个等级。
【实施例3】
一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，由以下质量比的原料制备而成：聚乙烯蜡50％、聚醚醚酮树脂20％、N-甲基吡咯烷酮50％、催化剂5％、水70％；所述氧化聚乙烯蜡粉的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一，聚醚醚酮树脂的制备：(1)将4,4-二氟二苯酮、无水甲苯和乙酸混合后加热回流，使用恒压滴液漏斗滴入苯胺，反应5h，制得席夫碱单体，其中所用的4,4-二氟二苯酮和苯胺分别以mol和mL计算，两者的使用比为0.05mol/6mL；(2)将步骤一所得席夫碱单体、对苯二酚加入到N-甲基吡咯烷酮中，然后再加入碱金属碳酸盐、甲苯后搅拌均匀，加热升温至160℃，并在该温度下反应3h，经聚合、过滤、干燥制得制得聚合物粉料，其中所述席夫碱单体的摩尔用量比对苯二酚的摩尔量过量0.5％，所述碱金属碳酸盐的摩尔量过量6％；(3)向步骤(2)所得的聚合物粉料中加入N-甲基吡咯烷酮，之后再加入硫酸，加热升温至80℃并在所述温度下反应4h，制得聚醚醚酮树脂；
步骤二，将聚醚醚酮树脂与聚乙烯蜡混合在溶剂N-甲基吡咯烷酮中并加入催化剂对甲基苯磺酸，加热并搅拌，加热至150℃；
步骤三，将上述反应体系中加入适量水，通入氧气，开启搅拌装置，升温至200℃并裂解12h，结束后将温至100℃以下出料，之后将所得产物进行超微粉碎，制得氧化聚乙烯蜡粉。
进一步的，所述碱金属碳酸盐为碳酸钠与碳酸钾的混合物，所述碳酸钠与碳酸钾的摩尔比为3:1。
进一步的，所述硫酸的质量为聚合物粉料的50％。
进一步的，所述步骤三所得的氧化聚乙烯蜡粉经过滤筛网筛分为30～50um、50～70um、70～100um三个等级。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，其特征在于，由以下质量百分比的原料制备而成：聚乙烯蜡30～50％、聚醚醚酮树脂5～20％、N-甲基吡咯烷酮35～50％、催化剂0.2～5％、水45～70％；所述氧化聚乙烯蜡粉的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一，聚醚醚酮树脂的制备：(1)将4,4-二氟二苯酮、无水甲苯和乙酸混合后加热回流，使用恒压滴液漏斗滴入苯胺，反应4～5h，制得席夫碱单体，其中所用的4,4-二氟二苯酮和苯胺分别以mol和mL计算，两者的使用比为0.05mol/4～6mL；(2)将步骤一所得席夫碱单体、对苯二酚加入到N-甲基吡咯烷酮中，然后再加入碱金属碳酸盐、甲苯后搅拌均匀，加热升温至160℃，并在该温度下反应3h，经聚合、过滤、干燥制得制得的聚合物粉料，其中所述席夫碱单体的摩尔用量比对苯二酚的摩尔量过量0.3～0.5％，所述碱金属碳酸盐的摩尔量过量5～6％；(3)向步骤(2)所得的聚合物粉料中加入N-甲基吡咯烷酮，之后再加入硫酸或者硝酸，加热升温至80℃并在所述温度下反应3～4h，制得聚醚醚酮树脂；
步骤二，将聚醚醚酮树脂与聚乙烯蜡混合在溶剂N-甲基吡咯烷酮中并加入催化剂对甲基苯磺酸，加热并搅拌，加热至140～150℃；
步骤三，将上述反应体系中加入适量水，通入氧气，开启搅拌装置，升温至180～200℃并裂解12～24h，结束后将温至100℃以下出料，之后将所得产物进行超微粉碎，制得氧化聚乙烯蜡粉。
2.根据权利要求1所述的一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，其特征在于，所述碱金属碳酸盐为碳酸钠与碳酸钾的混合物，所述碳酸钠与碳酸钾的摩尔比为1～3:1。
3.根据权利要求1所述的一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，其特征在于，所述步骤一中所添加硫酸或者硝酸的质量为聚合物粉料的40％～50％。
4.根据权利要求1所述的一种氧化聚乙烯蜡粉及其制备方法，其特征在于，所述步骤三所得的氧化聚乙烯蜡粉经过滤筛网筛分为30～50um、50～70um、70～100um三个等级。
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