CN109860720A - 一种复合电解质层的制备方法和固态电池 - Google Patents

一种复合电解质层的制备方法和固态电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合电解质层的制备方法，涉及固态电池领域，包括以下步骤，S1、将具有锂离子传导能力的无机固态电解质粉体与有机聚合物粉体按一定质量比混合均匀，得到复合电解质粉体；S2、将步骤1中的复合电解质粉体通过静电粉末喷涂装置均匀地喷涂到正极片和/或负极片上；S3、将喷涂后的正极片和/或负极片进行热处理，取出并自然冷却。通过采用上述技术方案，一方面省去了有机溶剂的使用，提高了对环境保护的效果，另一方面生产的复合电解质粉末与电极片的结合力较高，耐化学腐蚀和耐高温的能力都比较强，适合规模化生产。另外，生产的固态电池，其内组也较小。

Description

一种复合电解质层的制备方法和固态电池
技术领域
本发明涉及固态电池领域，特别涉及一种复合电解质层的制备方法和固态电池。
背景技术
目前，在锂离子电池中常见的电解质材料为酯类、醚类等易燃的液态电解质，存在液体泄露造成环境污染的风险，也存在燃烧甚至爆炸的潜在安全隐患。固态电池通过选用固态电解质替代有机电解液，一定程度上解决了锂离子电池的安全性问题。但是目前固态电池的制作过程中固态电解质层主要通过湿混工艺混合，再通过涂布或烧结制备得到，即将固态电解质和粘结剂等组分溶于溶剂后的浆料涂覆在极片上或烧结成陶瓷片。
由于电解质浆料制备过程中需要加入溶剂溶解固态电解质，多数会采用毒性较大的油性溶剂，不仅会对环境造成污染，对人体健康危害甚大。而且在涂布过程中，电解质浆料中所含的溶剂容易挥发，导致浆料的粘度发生变化，从而影响极片的一致性；部分浆料容易在涂布头边角处发生淤积，导致极片在涂布时产生条纹等外观缺陷；从涂布头的料槽边缝处漏下的浆料不能循环利用，造成浆料的浪费，利用率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合电解质层的制备方法，其省去了油性溶剂的使用，同时提升了复合电解质的附着力，同时所制成的固态电池的界面阻抗也较小。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种复合电解质层的制备方法，包括以下步骤，S1、将具有锂离子传导能力的无机固态电解质粉体与有机聚合物粉体按一定质量比混合均匀，得到复合电解质粉体；S2、将步骤1中的复合电解质粉体通过静电粉末喷涂装置均匀地喷涂到正极片和/或负极片上；S3、将喷涂后的正极片和/或负极片进行热处理，之后自然冷却。
优选为，具有锂离子传导能力的所述无机固态电解质材料为NASICON型LiM2(PO4)3（M=Ti、Ge、Hf），Li1+xAlxTi2-x(PO4)3 (LATP)，Li1+xAlxGe2-x(PO4)3 (LAGP)；钙钛矿型Li0.34La0.56TiO3，Li0.5La0.5TiO3；LISICON型Li14Zn(GeO4)4；石榴石型Li5La3M2O12 (M = Nb 或Ta)、 Li6ALa2M2O12 (A = Ca， Sr 或 Ba; M = Nb 或 Ta)、Li5.5La3M1.75B0.25O12 (M = Nb 或Ta； B = In 或 Zr)、Li7La3Zr2O12、Li7.06M3Y0.06Zr1.94O12 (M = La，Nb或Ta)；反钙钛矿型Li3OCl和硫化物Li10GeP2S12、Li2S-SiS2、Li2S-P2S5、70Li2S-30P2S5中的一种或多种。
优选为，所述有机聚合物电解质材料为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚酰亚胺、聚丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或多种。
优选为，所述无机固态电解质粉体与有机聚合物粉体的粒径为0.1~30μm。
优选为，无机固态电解质粉体与有机聚合物粉体的质量比为（1~20）：1。
优选为，S2中喷涂过程中控制的电压为50~70KV，喷枪口与极片的距离为100mm~200mm，喷涂角度80°~90°。
通过采用上述技术方案，将电压控制50~70 KV以及喷枪口与极片的距离控制在100mm~200mm之间，这样能够保证粉体能够尽量均匀充分地附着在电极片上，减少循环收集使用的次数，从而也就较少了能耗量。并且也不容易造成电极片出现边缘麻点或粉体反弹的问题。而将喷涂角度设置为80°~90°，这样即便粉体有所反弹，也会被后续喷射出来的粉体所压制住，从而也就能够减少粉体反弹的概率。
优选为，S3中的热处理为热等静压操作或熔融塑化操作。
优选为，热等静压操作的温度控制于50~150℃，压力控制于0.1~0.5MPa，热压时间为5~30min。
优选为，熔融塑化操作是将涂布于正极片和/或负极片上的复合电解质粉体熔融，然后放于氮气环境中自然冷却。
一种固态电池，包含用一种复合电解质层的制备方法制成的复合电解质层。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明所提供的复合电解质层的制备过程中不需要使用有机挥发性溶剂，因而对于环境具有良好的保护作用；
2、运用静电喷涂作业，涂装设备几乎可达到全自动化，且生产效率高，即每分钟能够生产30~40m；
3、未被吸附的复合电解质层粉体，可以通过回收设备回收再利用，可提高粉体的利用率高；
4、复合电解质层还具有与基体结合力高以及涂层厚度易控等特点。
附图说明
图1为实施例1中复合电解质层极片的电镜图；
图2为实施例1的极片剥离强度测试图；
图3为实施例1和对比例1中复合电解质层极片的交流阻抗测试图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
步骤一、粉体混合
按无机固态电解质粉体：有机聚合物粉体=20:1的质量比加入到VC高效混料机中混合均匀。
步骤二、喷涂
将步骤一中混合均匀的复合电解质粉体加入到静电粉末喷涂设备中，喷涂在负极片上。喷涂工艺参数：静电喷涂电压70KV，喷枪口与极片距离150mm，喷涂角度90°。
步骤三、热处理
将步骤二中的负极片进行热等静压，热等静压的温度为100℃、热压压力为0.3MPa、热压时间为15min，自然冷却，得到如附图1所示的结构。
步骤四、电池组装
将步骤三中带有复合电解质层的负极片进行分切，通过叠片的方式组装成电芯，再经过极耳焊接、封装、预充化成形成固态电池。
此处，静电粉末喷涂设备可从杭州卡罗弗喷涂设备有限公司购得。而无机固态电解质可以为NASICON型Li(A2B3012)，（A=Ti、Ge、Zr、Hf、V、Sc等，B=P、Si或Mo等），Li1+xMxN2-x(PO4)3，（M=Al、Cr、Ga等，N=Al、Ge）；钙钛矿型Li3xLa(2/3)-xTiO3、LISICON型Li14Zn(GeO4)4、Li3+xXxY1-XO4（X=Si、Ge、Ti，Y=P、As、V）；石榴石型Li5La3M2O12 (M = Nb 或Ta)，Li6ALa2M2O12(A = Ca， Sr 或 Ba；M = Nb 或 Ta)， Li5.5La3M1.75B0.25O12 (M = Nb 或 Ta；B = In 或 Zr)、Li7La3Zr2O12和Li7.06M3Y0.06Zr1.94O12 (M=La，Nb或 Ta)；反钙钛矿型Li3-2xMxHalO，M代表Mg、Ca、Sr、Ba等，Hal代表Cl或I；硫化物Li10GeP2S12、Li2S-SiS2、Li2S-P2S5、70Li2S-30P2S5等的一种或多种，此处无机固态电解质粉体选用石榴石型的Li7La3Zr2O12；
有机聚合物粉体可以为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚酰亚胺、聚丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或多种，此处有机聚合物粉体选用聚偏氟乙烯。无机固态电解质粉体与有机聚合物粉体的粒径为0.1~30μm。
对比例一：
将无机固态电解质粉体Li7La3Zr2O12和有机聚合物粉体PVDF溶解在DMF中通过高速搅拌制备成固含量为30%的浆料，再涂覆在负极片上，经60℃干燥形成具有复合电解质层的负极片。
此处，由于涂覆过程中溶剂与负极片直接接触，经观察负极片容易产生回弹，为了得到具体回弹数据。本申请在负极片表面直接涂覆了DMF溶剂，干燥后测量负极片厚度增加7um，即负极片的压实密度从1.6g/cm3降低为1.54g/cm3，从而也就影响电池的体积能量密度。
对比例二：
本对比例与实施例一的区别仅在于，静电喷涂所用的电压为80V。
实施例二：
本实施例与实施例一的区别仅在于，无机固态电解质粉体选用的是LiTi2(PO4)3，有机聚合物粉体选用的是聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物。
实施例三：
步骤一、粉体混合
按无机固态电解质粉体：有机聚合物粉体=15:1的质量比加入到VC高效混料机中混合均匀，得到复合混合体。无机电解质粉体选用NASICON型Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3，有机聚合物粉体选用聚环氧乙烷。
步骤二、喷涂
将步骤一中混合均匀的复合电解质粉体加入到静电粉末喷涂设备中，喷涂在正极片上。喷涂工艺参数：静电喷涂电压60KV，喷枪口与极片距离150mm，喷涂角度90°。
步骤三、热处理
将步骤二中的正极片放入烘箱在70℃保温20min，使得复合电解质粉末发生熔融，取出，放于氮气环境下自然冷却。
步骤四、电池组装
将步骤三中带有复合电解质层的正极片分切，通过叠片的方式组装成电芯，再经过极耳焊接、封装、预充化成形成固态电池。
实施例四：
本实施例与实施例三的区别仅在于，无机固态电解质粉体选用的是Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3，有机聚合物粉体选用的是聚环氧丙烷。
实施例五：
步骤一、粉体混合
按无机固态电解质粉体：有机聚合物粉体=10:1的质量比加入到VC高效混料机中混合均匀。无机电解质粉体选用LISICON型Li14Zn(GeO4)4，有机聚合物粉体选用聚丙烯酸酯。
步骤二、喷涂
将步骤1中混合均匀的复合电解质粉体加入到静电粉末喷涂设备中，喷涂在正极片上。喷涂工艺参数：静电喷涂电压50KV，喷枪口与极片距离100mm，喷涂角度85°。
步骤三、热处理
将步骤二中的正极片放入烘箱在120℃保温20min，使得复合电解质粉末发生熔融，取出，放于氮气环境下自然冷却。
步骤四、电池组装
将步骤三中带有复合电解质层的正极片分切，通过叠片的方式组装成电芯，再经过极耳焊接、封装、预充化成形成固态电池。
对比例三：
本对比例与实施例三的区别技术特征仅在于，静电喷涂所用的电压为45V。
实施例六：
本实施例与实施例五的区别仅在于，无机固态电解质粉体选用的是Li5La3Ta2O12，有机聚合物粉体选用的是乙烯-醋酸乙烯共聚物。
实施例七：
步骤一、粉体混合
按无机固态电解质粉体：有机聚合物粉体=5:1的质量比加入到VC高效混料机中混合均匀。无机电解质粉体选用反钙钛矿型Li3OCl，有机聚合物粉体选用聚乙烯吡咯烷酮。
步骤二、喷涂
将步骤1中混合均匀的复合电解质粉体加入到静电粉末喷涂设备中，喷涂在负极片上。喷涂工艺参数：静电喷涂电压60KV，喷枪口与极片距离150mm，喷涂角度80°。
步骤三、热处理
将步骤二中的负极片进行热等静压处理，热等静压处理的温度为150℃、热压压力为0.5MPa、热压时间为30min，之后进行自然冷却。
步骤四、电池组装
将步骤三中带有复合电解质层的负极片分切，通过叠片的方式组装成电芯，再经过极耳焊接、封装、预充化成形成固态电池。
实施例八：
本实施例与实施例七的区别仅在于，无机固态电解质粉体选用的是Li0.34La0.56TiO3，有机聚合物粉体选用的是聚丙烯腈。
实施例九：
步骤一、粉体混合
按无机固态电解质粉体：有机聚合物粉体=1:1的质量比加入到VC高效混料机中混合均匀。无机电解质粉体选用硫化物Li10GeP2S12，有机聚合物粉体选用聚乙烯醇。
步骤二、喷涂
将步骤1中混合均匀的复合电解质粉体加入到静电粉末喷涂设备中，喷涂在正极片上。喷涂工艺参数：静电喷涂电压70KV，喷枪口与极片距离150mm，喷涂角度90°。
步骤三、热处理
将步骤二中的正极片进行热等静压处理，热等静压处理的温度为50℃、热压压力为0.1MPa、热压时间为5min，自然冷却。
步骤四、电池组装
将步骤三中带有复合电解质层的正极片分切，通过叠片的方式组装成电芯，再经过极耳焊接、封装、预充化成形成固态电池。
对比例四：
本对比例与实施例九的区别仅在于，静电喷涂所用的电压为80V。
实施例十：
本实施例与实施例九的区别仅在于，无机电解质粉体选用硫化物Li2S-P2S5，有机聚合物粉体选用聚甲基丙烯酸甲酯。
实施例十一：
本实施例与实施例九的区别仅在于，无机电解质粉体选用的是Li7.06La3Y0.06Zr1.94O12，有机聚合物粉体选用聚酰亚胺。
测试方法：
（1）附着力测试：剥离强度：将3M胶粘带粘贴在负极片表面，裁切宽度为10mm的试样，在拉力试验机上以180°角度和50mm/min的速度将胶粘带剥离，测量出剥离力，剥离力除以试样宽度即为剥离强度，结果如附图2所示，其他实施例和对比例与实施例一和对比例一相似，此处就不再展示；
（2）界面阻抗：将实施例一和对比例一的分别制得负极片与锂片组成扣式电池，添加界面润湿添加剂，进行交流阻抗测试，测试频率0.01-106Hz，结果如附图3所示，其他实施例和对比例与实施例一和对比例一相似，测试图此处也就不再展示；
（3）VOCs含量测试：将制备完成的电极片置于常温室内环境中三天，之后将电极片置于0.5m3*0.5m3的密封箱体内存放一天，并用VOCs测试检测密封箱体内的VOCs含量；
（4）观察是否边缘有麻点；
（5）将喷涂好复合固态电解质粉体的电极片置于振动幅度为32mm，频率为50次/min，振动1min，观察是否有粉体掉落。
具体测试结果如下表所示：
表一 各实施例带复合电解质层极片的测定结果
测试项目 实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 实施例五 实施例六 实施例七 实施例八 实施例九 实施例十 实施例十一
界面阻抗/Ω 68 67 64 65 69 67 65 66 66 67 65
剥离强度/N/m 65 66 64 63 66 64 67 64 67 63 62
VOCs含量/ug/m<sup>3</sup> 0.2 0.1 0.6 0.3 0.4 0.4 0.3 0.5 0.3 0.5 0.4
是否边缘有麻点 无 无 无 无 无 无 无 无 无 无 无
是否粉体掉落 无 微量 无 无 微量 无 微量 无 无 微量 无
表二 各对比例带常规电解质层极片的测定结果
测试项目 对比例一 对比例二 对比例三 对比例四
界面阻抗/Ω 127 130 126 128
剥离强度/ N/m 50 48 52 51
VOCs含量/ug/m<sup>3</sup> 1321 1384 1363 1292
是否边缘有麻点 无 有 无 有
是否粉体掉落 微量 无 大量掉落 微量
通过实施例一和对比例一的数据比较可以看出，利用溶剂将电解质粉体制成浆液再涂布于电极片上后，容易造成电解质层厚度的不可控。同时，实施例一相较于对比例一还表现出了较强的剥离强度，从而也说明通过静电喷涂方式所获得的复合电解质层相较于直接涂布于电极片上的复合电解质层具有更好的性能，且厚度也易控。并且，从实施例一至实施例十一的测试结果可以看出，通过静电喷涂和热处理之后，所获得的复合电解质层的界面阻抗也较小。
再者，实施例一和对比例二以及实施例五和对比例四的比较可以看出，当喷涂电压超过70V后，电极片上容易产生边缘麻点，而从实施例三和对比例三的比较可以看出，电压低于45V时，粉体易掉落下来。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范中围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种复合电解质层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，S1、将具有锂离子传导能力的无机固态电解质粉体与有机聚合物粉体按一定质量比混合均匀，得到复合电解质粉体；S2、将步骤1中的复合电解质粉体通过静电粉末喷涂装置均匀地喷涂到正极片和/或负极片上；S3、将喷涂后的正极片和/或负极片进行热处理，之后自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种复合电解质层的制备方法，其特征在于：具有锂离子传导能力的所述无机固态电解质材料为NASICON型LiM2(PO4)3 （M=Ti、Ge、Hf），Li1+xAlxTi2-x(PO4)3 (LATP)，Li1+xAlxGe2-x(PO4)3 (LAGP)；钙钛矿型Li0.34La0.56TiO3，Li0.5La0.5TiO3；LISICON型Li14Zn(GeO4)4；石榴石型Li5La3M2O12 (M = Nb 或Ta)、 Li6ALa2M2O12 (A = Ca， Sr或 Ba; M = Nb 或 Ta)、Li5.5La3M1.75B0.25O12 (M = Nb 或 Ta； B = In 或 Zr)、Li7La3Zr2O12、Li7.06M3Y0.06Zr1.94O12 (M = La，Nb或Ta)；反钙钛矿型Li3OCl和硫化物Li10GeP2S12、Li2S-SiS2、Li2S-P2S5、70Li2S-30P2S5中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种复合电解质层的制备方法，其特征在于：所述有机聚合物粉体为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚酰亚胺、聚丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种复合电解质层的制备方法，其特征在于：所述无机固态电解质粉体与有机聚合物粉体的粒径为0.1~30μm。
5.根据权利要求1所述的一种复合电解质层的制备方法，其特征在于：无机固态电解质粉体与有机聚合物粉体的质量比为（1~20）：1。
6.根据权利要求1所述的一种复合电解质层的制备方法，其特征在于：S2中喷涂过程中控制的电压为50~70KV，喷枪口与极片的距离为100mm~200mm，喷涂角度80°~90°。
7.根据权利要求1所述的一种复合电解质层的制备方法，其特征在于：S3中的热处理为热等静压操作或熔融塑化操作。
8.根据权利要求7所述的一种复合电解质层的制备方法，其特征在于：热等静压操作的温度控制于50~150℃，压力控制于0.1~0.5MPa，热压时间为5~30min。
9.根据权利要求7所述的一种复合电解质层的制备方法，其特征在于：熔融塑化操作是将涂布于正极片和/或负极片上的复合电解质粉体熔融，然后放于氮气环境中自然冷却。
10.一种固态电池，其特征在于：包含用权利要求1至9中任意一项权利要求所述的一种复合电解质层的制备方法制成的复合电解质层。
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