CN109860428A - 一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法 - Google Patents

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一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法，将PEAI、CsI、MAI、FAI与PbI2按照化学式PEA2(CsxMAyFA1‑x‑y)n‑1PbI3n+1，加入到N,N‑二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌获得清澈透明的二维钙钛矿的前驱体溶液；将二维钙钛矿前驱体溶液旋涂到玻璃基底，旋涂开始后5～40s向基底滴加聚合物溶液，最后将二维钙钛矿薄膜退火。该方法能够制备均匀致密、纳米级晶粒尺寸、高荧光量子产率、发光波长在600‑800nm可调的红光钙钛矿薄膜，制备的二维钙钛矿薄膜在周围环境中具有高的发光稳定性。

Description

一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于光电材料领域，具体涉及一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法。
背景技术
近年来有机-无机杂化卤化铅钙钛矿薄膜的发光特性获得了学术界和产业界的广泛关注，其具有的发光覆盖整个可见光波长，发光半高宽窄，荧光量子产率高等优点使其在显示材料具有很强的竞争力。基于优化的钙钛矿薄膜制备方法，光致发光和电致发光器件的性能获得了飞速发展。2018年黄维团队和魏展画团队在Nature分别报道了超过20％外量子效率的红光和绿光发光二极管，钙钛矿薄膜发光性能的急速提升为最终工业化应用带来了新的机遇。钙钛矿薄具有强的吸光能力，带隙随组分可调，高的载流子迁移率，长的激子迁移距离，但是其三维形态具有低的激子结合能，导致发光效率很低。引入大量有机胺阳离子可以形成二维钙钛矿，其具有显著增加的激子结合能，极大地提升了荧光量子产率，同时其发光稳定性也有很大提升。相比于传统的荧光材料，钙钛矿薄膜的发光稳定性很差，报道的最好的钙钛矿发光二极管的稳定性不超过100h，极大地限制了钙钛矿薄膜的工业化应用。器件差的稳定性在很大程度上归结于钙钛矿材料在强光照、热和高湿度等环境下容易分解，因此提高二维钙钛矿薄膜的发光稳定性迫在眉睫。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法，该方法能够制备均匀致密、纳米级晶粒尺寸、高荧光量子产率、空气中高发光稳定性、发光波长在600-800nm可调的红光钙钛矿薄膜，旨在提高二维钙钛矿薄膜在周围环境中的发光稳定性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)配制前驱体溶液：将PEAI、CsI、MAI、FAI与PbI2按照化学式PEA2(CsxMAyFA1-x-y)n- 1PbI3n+1，加入到N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌获得清澈透明的二维钙钛矿的前驱体溶液；
2)制备钙钛矿薄膜：将二维钙钛矿前驱体溶液旋涂到玻璃基底，旋涂开始后5～40s向基底滴加聚合物溶液，最后将二维钙钛矿薄膜退火。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为4:1。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，x数值是0～1，y数值是0～1，x+y≤1。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，x数值是0.05～0.2，y数值是0～0.2。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，x数值是0.2～1，y数值是0.15～0.95，x+y≤1。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，x数值是0.2～1，y数值是0～0.2，x+y≤1。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，n数值是2～10。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，二维钙钛矿前驱体的溶液的浓度是0.05～2mol/L。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，向基底2s内滴加0.2mL聚合物溶液。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，聚合物溶液是将聚合物溶解于反溶剂中制得，其中，反溶剂是氯苯、甲苯、氯仿中的一种；聚合物是聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、纤维素乙酸酯、聚甲基丙烯酸月桂酯中的一种。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，聚合物溶液浓度是0.05～20mg/mL。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，退火的温度为70℃，时间为10min。
本发明进一步的改进在于，将二维钙钛矿前驱体溶液以4000转/分钟的速率旋涂到玻璃基底上。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明制备的二维钙钛矿采用三元有机阳离子，保证了室温立方相和空气稳定性。在反溶剂中加入聚合物具有三个作用：抑制晶粒生长，获得纳米尺度的晶粒；钝化二维钙钛矿的表面缺陷；聚合物分子网状结构隔绝二维钙钛矿与空气的接触。因此本发明分别从材料晶体结构和后处理工艺两个层面提高了红光二维钙钛矿发光的空气和光照稳定性。该方法能够制备均匀致密、纳米级晶粒尺寸、高荧光量子产率、发光波长在600-800nm可调的红光钙钛矿薄膜，制备的二维钙钛矿薄膜在周围环境中具有高的发光稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的二维钙钛矿薄膜的SEM图。
图2是本发明实施例2制备的二维钙钛矿薄膜的SEM图。
图3是本发明实施例3制备的二维钙钛矿薄膜的SEM图。
图4是本发明采用不同浓度聚甲基丙烯酸甲酯的氯苯溶液制备的二维钙钛矿薄膜的荧光光谱图。
图5是本发明采用聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯的氯苯溶液制备的二维钙钛矿薄膜在空气中的发光稳定性曲线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明中采用的玻璃基底尺寸为1.5mm×1.5mm×2mm。
1)配制前驱体溶液：将苯乙基碘化胺(PEAI)、碘化铯(CsI)、甲基碘化胺(MAI)、甲脒氢碘酸盐(FAI)、碘化铅(PbI2)按照化学式PEA2(CsxMAyFA1-x-y)n-1PbI3n+1，加入到N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌获得清澈透明的二维钙钛矿的前驱体的溶液；该溶液中二维钙钛矿的前驱体的浓度为0.05～2mol/L；N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为4:1。x数值是0～1，y数值是0～1；x,y可以同时是0，x+y≤1；n数值是2～10。
2)制备钙钛矿薄膜：将二维钙钛矿前驱体溶液以4000转/分钟旋涂到玻璃基底，旋涂开始后5～40s向基底在2s内滴加聚合物溶液0.2mL，最后将二维钙钛矿薄膜在70℃退火10min。聚合物溶液是将聚合物溶解于反溶剂中制得，其中，反溶剂是氯苯、甲苯、氯仿中的一种；聚合物是聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、纤维素乙酸酯、聚甲基丙烯酸月桂酯中的一种。聚合物溶液的浓度是0.05～20mg/mL。
实施例1
1)将PEAI(苯乙基碘化胺)、CsI(碘化铯)、MAI(甲基碘化胺)、FAI(甲脒氢碘酸盐)和PbI2(碘化铅)按照x＝0.05，y＝0.15，n＝3的化学计量比加入到1mL N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜体积比为4:1的混合溶剂中，充分搅拌获得清澈透明的浓度是0.6mol/L的二维钙钛矿前驱体的溶液。
2)将前驱液以4000转/分钟旋涂到玻璃基底，旋涂开始后8s再向基底滴加2mL浓度是0.05mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯的氯苯溶液，2s内滴毕，最后将二维钙钛矿薄膜在70℃退火10min。
实施例2
1)将PEAI、CsI、MAI、FAI和PbI2按照x＝0.05，y＝0.15，n＝3的化学计量比加入到1mL N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜体积比为4:1的混合溶剂中，充分搅拌获得清澈透明的浓度是0.6mol/L的二维钙钛矿前驱体的溶液。
2)将前驱液以4000转/分钟旋涂到玻璃基底，旋涂开始后8s再向基底滴加2mL浓度是0.5mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯的氯苯溶液，2s滴毕，最后将二维钙钛矿薄膜在70℃退火10min。
实施例3
1)将PEAI、CsI、MAI、FAI和PbI2按照x＝0.05，y＝0.15，n＝3的化学计量比加入到1L N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜体积比为4:1的混合溶剂中，充分搅拌获得清澈透明的浓度是0.6mol/L的二维钙钛矿前驱体的溶液。
2)将前驱液以4000转/分钟旋涂到玻璃基底，旋涂开始后8s再向基底滴加2mL浓度是5mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯的氯苯溶液，2s滴毕，最后将二维钙钛矿薄膜在70℃退火10min。
实施例4
1)将PEAI、CsI、MAI、FAI和PbI2按照x＝0，y＝1，n＝2的化学计量比加入到1mL N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜体积比为4:1的混合溶剂中，充分搅拌获得清澈透明的浓度是0.2mol/L的二维钙钛矿前驱体的溶液。
2)将前驱液以4000转/分钟旋涂到玻璃基底，旋涂开始后10s再向基底滴加2mL浓度是0.1mg/mL聚苯乙烯的氯苯溶液，2s滴毕，最后将二维钙钛矿薄膜在70℃退火10min。
实施例5
1)将PEAI、CsI、MAI、FAI和PbI2按照x＝1，y＝0，n＝6的化学计量比加入到1mL N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜体积比为4:1的混合溶剂中，充分搅拌获得清澈透明的浓度是0.05mol/L的二维钙钛矿前驱体的溶液。
2)将前驱液以4000转/分钟旋涂到玻璃基底，旋涂开始后15s再向基底滴加2mL浓度是0.1mg/mL的聚氯乙烯的甲苯溶液，2s滴毕，最后将二维钙钛矿薄膜在70℃退火10min。
实施例6
1)将PEAI、CsI、MAI、FAI和PbI2按照x＝0.2，y＝0.2，n＝7的化学计量比加入到1mLN,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜体积比为4:1的混合溶剂中，充分搅拌获得清澈透明的浓度是1mol/L的二维钙钛矿前驱体的溶液。
2)将前驱液以4000转/分钟旋涂到玻璃基底，旋涂开始后20s再向基底滴加2mL浓度是0.5mg/mL的聚碳酸酯的氯苯溶液，2s滴毕，最后将二维钙钛矿薄膜在70℃退火10min。
实施例7
1)将PEAI、CsI、MAI、FAI和PbI2按照x＝0，y＝0，n＝8的化学计量比加入到1mL N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜体积比为4:1的混合溶剂中，充分搅拌获得清澈透明的浓度是2mol/L的二维钙钛矿前驱体的溶液。
2)将前驱液以4000转/分钟旋涂到玻璃基底，旋涂开始后30s再向基底滴加2mL浓度是1mg/mL的纤维素乙酸酯的氯苯溶液，2s滴毕，最后将二维钙钛矿薄膜在70℃退火10min。
实施例8
1)将PEAI、CsI、MAI、FAI和PbI2按照x＝0.1，y＝0.5，n＝9的化学计量比加入到1mLN,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜体积比为4:1的混合溶剂中，充分搅拌获得清澈透明的浓度是0.5mol/L的二维钙钛矿前驱体的溶液。
2)将前驱液以4000转/分钟旋涂到玻璃基底，旋涂开始后40s再向基底滴加2mL浓度是10mg/mL的聚甲基丙烯酸月桂酯的氯仿溶液，2s滴毕，最后将二维钙钛矿薄膜在70℃退火10min。
实施例9
1)将PEAI、CsI、MAI、FAI和PbI2按照x＝0.05，y＝0.95，n＝10的化学计量比加入到1mL N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜体积比为4:1的混合溶剂中，充分搅拌获得清澈透明的浓度是0.3mol/L的二维钙钛矿前驱体的溶液。
2)将前驱液以4000转/分钟旋涂到玻璃基底，旋涂开始后40s再向基底滴加2mL浓度是20mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯的氯仿溶液，2s滴毕，最后将二维钙钛矿薄膜在70℃退火10min。
实施例10
1)将PEAI、CsI、MAI、FAI和PbI2按照x＝0.05，y＝0.2，n＝3的化学计量比加入到1mLN,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜体积比为4:1的混合溶剂中，充分搅拌获得清澈透明的浓度是0.6mol/L的二维钙钛矿前驱体的溶液。
2)将前驱液以4000转/分钟旋涂到玻璃基底，旋涂开始后10s再向基底滴加2mL浓度是0.5mg/mL的聚偏氟乙烯的氯仿溶液，2s滴毕，最后将二维钙钛矿薄膜在70℃退火10min。
该方法获得的二维钙钛矿具有片状晶粒，厚度约为50nm。对比图1～3，可以看出随着反溶剂中聚甲基丙烯酸甲酯浓度的增加，二维钙钛矿晶粒的纵向尺寸由500nm依次下降到200nm和50nm，表明了反溶剂中的聚合物具有抑制晶粒生长的作用，同时高的聚合物浓度降低了薄膜导电性。从图4看出二维钙钛矿薄膜具有760nm的发光强度，对应于n＝3二维钙钛矿，随着逐渐增加的聚甲基丙烯酸甲酯浓度，二维钙钛矿薄膜的荧光强度逐渐增加，但是增加率逐渐降低。图5是二维钙钛矿薄膜在10mW/cm2的532nm半导体激光器激发下的发光稳定性曲线，可以看出采用聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯处理的二维钙钛矿薄膜在空气中获得了60天的发光稳定性，提高的发光稳定性归结于聚合物的表面钝化和包覆作用。

Claims (9)

1.一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制前驱体溶液：将PEAI、CsI、MAI、FAI与PbI2按照化学式PEA2(CsxMAyFA1-x-y)n- 1PbI3n+1，加入到N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂中，搅拌获得清澈透明的二维钙钛矿的前驱体溶液；
2)制备钙钛矿薄膜：将二维钙钛矿前驱体溶液旋涂到玻璃基底，旋涂开始后5～40s向基底滴加聚合物溶液，最后将二维钙钛矿薄膜退火。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为4:1。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，x数值是0～1，y数值是0～1，x+y≤1。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，n数值是2～10。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，二维钙钛矿前驱体的溶液的浓度是0.05～2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，向基底2s内滴加0.2mL聚合物溶液。
7.根据权利要求1所述的一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，聚合物溶液是将聚合物溶解于反溶剂中制得，其中，反溶剂是氯苯、甲苯、氯仿中的一种；聚合物是聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、纤维素乙酸酯、聚甲基丙烯酸月桂酯中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，聚合物溶液浓度是0.05～20mg/mL。
9.根据权利要求1所述的一种高稳定性红光二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，退火的温度为70℃，时间为10min。
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