CN109796318A - 一种苯甲醛的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯甲醛的合成工艺，其合成工艺具体包括以下步骤：S1，甲苯与氯气在催化剂和抑制剂的作用下不完全氯化，得到氯化液；S2，将步骤S1的氯化液经精馏后得到二氯苄；S3，在催化剂的作用下，将步骤S2所得二氯苄与水发生水解反应制备苯甲醛粗品；S4,将步骤S3所得苯甲醛粗品进行减压蒸馏即可得到苯甲醛精品。本发明原料易得，条件温和，操作简单：氯化过程副反应少，氯的利用率高，水解过程收率和产品质量较好，且不需要使用液碱和六次甲基四胺水溶液，因此可大大减少污水量，降低对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及苯甲醛合成技术领域，尤其涉及一种苯甲醛的合成工艺。
背景技术
苯甲醛俗称苦杏仁油，是工业最重要的芳香醛，其用途广泛，是麻黄素、氯霉素、苯基氨基乙酸等医药品的原料，可用于生产苯甲醇、苯胺、苯甲酮和杀虫剂等产品，染料最基本的原料，塑料添加剂的最基本原料。由于苯甲醛具有独特的甜味、芳香味和苦杏仁气味，因此也是合成香精香料的一种重要中间体，主要用于生产桂酸、月桂醛和品绿等。也可用于测定臭氧、酚、生物碱和位于羧基旁的亚甲基试剂。
目前工业上合成苯甲醛的方法有三种：苯甲酸(酯)还原法、甲苯直接氧化法、甲苯氯化水解法、其中甲苯直接氧化法包括气相法和液相法。苯甲酸(酯)还原法是指由苯甲酸或者苯甲酸酯通过催化加氢还原生成苯甲醛的方法，此工艺虽然转化率和收率都很高但其能耗和成本也很高，甲苯直接氧化法的主要问题是甲苯的单程转化率很低，且副反应很多并具有一定的危险性。甲苯氯化水解方法，首先在氯化阶段，传统工艺采用光照催化，这种工艺副反应较多且氯的利用率也较低；其次在水解阶段，采用碱性水解并用六次甲基四胺水溶液去除多余的一氯苄，这样不仅增加了成本而且会对环境造成一定的污染。
为此我们提出一种苯甲醛的合成工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术中的问题，而提出的一种苯甲醛的合成工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种苯甲醛的合成工艺，包括以下步骤；
S1，甲苯与氯气在催化剂和抑制剂的作用下不完全氯化，得到氯化液；
S2，将步骤S1的氯化液经精馏后得到二氯苄；
S3，在催化剂的作用下，将步骤S2所得二氯苄与水发生水解反应制备苯甲醛粗品；
S4,将步骤S3所得苯甲醛粗品进行减压蒸馏即可得到苯甲醛精品。
优选地，在步骤S1中所述催化剂为过氧化二苯甲酰、DMF、乙酰胺中的一种或多种，其用量为甲苯质量的0.5％-1％，所述抑制剂为脂肪胺或其衍生物，其用量为甲苯质量的0.5％-1％。
优选地，在步骤S1中所述甲苯的通氯时间为4h-5h，所述通氯温度为80℃-120℃，通氯过程中，所述氯化液中一氯苄含量在0.05％-0.10％之间时结束通氯。
优选地，在步骤S2中经精馏后得到的所述二氯苄含量为99.5％-99.6％，所述一氯苄的含量为0.02％-0.05％。
优选地，在步骤S3中所述催化剂为氯化铁、氯化锌中的一种，其用量为二氯苄质量的0.2％-0.4％，所述二氯苄的水解温度为100℃-120℃，所述二氯苄的水解时间为1h-2h。
优选地，在步骤S4中经精馏后得到所述苯甲醛的含量为99.6％-99.7％。
与现有的技术相比，本苯甲醛的合成工艺的优点在于：
1、本发明原料易得，条件温和，操作简单；
2、氯化过程副反应少，氯的利用率高，水解过程收率和产品质量较好；
3、水解过程中不需要使用液碱和六次甲基四胺水溶液，因此可大大减少污水量，降低对环境的污染；
综上所述，本发明原料易得，条件温和，操作简单：氯化过程副反应少，氯的利用率高，水解过程收率和产品质量较好，且不需要使用液碱和六次甲基四胺水溶液，因此可大大减少污水量，降低对环境的污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
一种苯甲醛的合成工艺，其合成工艺具体包括以下步骤：
S1，将300g甲苯与一定量的过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置，开始升温。待反应液升至80℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在80℃-120℃范围内。在500mL/min-600mL/min的速度下通氯4h-5h，并在通氯4h后开始取样分析，待反应液中一氯苄的含量为0.05％-0.10％时停止通氯，用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，降温，称取氯化液质量；
S2，将步骤S1的氯化液经精馏后得到二氯苄，经精馏后得到的二氯苄含量为99.5％-99.6％，一氯苄的含量为0.02％-0.05％；
S3，将400g二氯苄与一定量氯化锌投入500mL四口烧瓶内，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置开始升温。待反应液的温度升至100℃时，打开恒压滴液漏斗旋塞开始滴加自来水，并保持温度在100℃-120℃范围内。待滴加的自来水达到理论量时停止滴加，保温20min，取样分析，由气谱数据得反应液中二氯苄的含量为0％，水解结束，得苯甲醛粗品；
S4,将步骤S3得苯甲醛粗品进行减压蒸馏，可得到收率为97％且含量为99.6％-99.7％的苯甲醛。
实施例二
一种苯甲醛的合成工艺，其合成工艺具体包括以下步骤：
S1，将300g甲苯与3.0g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.12g三乙醇胺，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置，开始升温。待反应液升至80℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在80℃-100℃范围内。在600mL/min的速度下通氯4h，并在通氯4h后开始取样分析，待反应液中一氯苄的含量为0.05％-0.10％时停止通氯，用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，降温，称取氯化液质量为560.0g；
S2，将步骤S1的氯化液经精馏后得到二氯苄，经精馏后得到的二氯苄含量为99.5％-99.6％，一氯苄的含量为0.02％-0.05％；
S3，将400g二氯苄与一定量氯化锌投入500mL四口烧瓶内，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置开始升温。待反应液的温度升至100℃时，打开恒压滴液漏斗旋塞开始滴加自来水，并保持温度在100℃-120℃范围内。待滴加的自来水达到理论量时停止滴加，保温20min，取样分析，由气谱数据得反应液中二氯苄的含量为0％，水解结束，得苯甲醛粗品；
S4,将步骤S3得苯甲醛粗品进行减压蒸馏，可得到收率为97％且含量为99.6％-99.7％的苯甲醛。
实施例三
一种苯甲醛的合成工艺，其合成工艺具体包括以下步骤：
S1，将300g甲苯与1.5g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.12g三乙醇胺，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置，开始升温。待反应液升至100℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在100℃-120℃范围内。在500mL/min的速度下通氯4h，并在通氯4h后开始取样分析，待反应液中一氯苄的含量为0.05％-0.10％时停止通氯，用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，降温，称取氯化液质量为562.4g；
S2，将步骤S1的氯化液经精馏后得到二氯苄，将前馏和中间馏分重新氯化制成三氯苄供公司合成苯甲酰氯使用，而得的二氯苄含量为99.5％-99.6％，且一氯苄的含量为0.02％-0.05％的馏分用于合成苯甲醛；
S3，将400g二氯苄与一定量氯化锌投入500mL四口烧瓶内，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置开始升温。待反应液的温度升至100℃时，打开恒压滴液漏斗旋塞开始滴加自来水，并保持温度在100℃-120℃范围内。待滴加的自来水达到理论量时停止滴加，保温20min，取样分析，由气谱数据得反应液中二氯苄的含量为0％，水解结束，得苯甲醛粗品；
S4,将步骤S3得苯甲醛粗品进行减压蒸馏，可得到收率为97％且含量为99.6％-99.7％的苯甲醛。
实施例四
一种苯甲醛的合成工艺，其合成工艺具体包括以下步骤：
S1，将300g甲苯与一定量的过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置，开始升温。待反应液升至80℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在80℃-120℃范围内。在500mL/min-600mL/min的速度下通氯4h-5h，并在通氯4h后开始取样分析，待反应液中一氯苄的含量为0.05％-0.10％时停止通氯，用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，降温，称取氯化液质量；
S2，将步骤S1的氯化液经精馏后得到二氯苄，经精馏后得到的二氯苄含量为99.5％-99.6％，一氯苄的含量为0.02％-0.05％；
S3，将400g二氯苄与1.6g氯化锌投入500mL四口烧瓶内，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置开始升温。待反应液的温度升至100℃时，打开恒压滴液漏斗旋塞开始滴加自来水，并保持温度在100℃-110℃范围内。待滴加的自来水达到理论量时停止滴加，保温20min，取样分析，由气谱数据得反应液中二氯苄的含量为0％，水解结束，得苯甲醛粗品262.0g；
S4,将步骤S3得苯甲醛粗品进行减压蒸馏，得到一氯苄含量为0.01％，苯甲醛含量为99.64％的成品苯甲醛，且苯甲醛的收率为97％。
实施例五
一种苯甲醛的合成工艺，其合成工艺具体包括以下步骤：
与实施例一的不同之处在于：
S1，将300g甲苯与一定量的过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置，开始升温。待反应液升至80℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在80℃-120℃范围内。在500mL/min-600mL/min的速度下通氯4h-5h，并在通氯4h后开始取样分析，待反应液中一氯苄的含量为0.05％-0.10％时停止通氯，用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，降温，称取氯化液质量；
S2，将步骤S1的氯化液经精馏后得到二氯苄，经精馏后得到的二氯苄含量为99.5％-99.6％，一氯苄的含量为0.02％-0.05％；
S3，将400g二氯苄与0.8g氯化锌投入500mL四口烧瓶内，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置开始升温。待反应液的温度升至110℃时，打开恒压滴液漏斗旋塞开始滴加自来水，并保持温度在110℃-120℃范围内。待滴加的自来水达到理论量时停止滴加，保温20min，取样分析，由气谱数据得反应液中二氯苄的含量为0％，水解结束，得苯甲醛粗品263.0g；
S4,将步骤S3得苯甲醛粗品进行减压蒸馏，得到一氯苄含量为0.01％，苯甲醛含量为99.67％的成品苯甲醛，且苯甲醛的收率为97％。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种苯甲醛的合成工艺，其特征在于，其合成工艺具体包括以下步骤：
S1，甲苯与氯气在催化剂和抑制剂的作用下不完全氯化，得到氯化液；
S2，将步骤S1的氯化液经精馏后得到二氯苄；
S3，在催化剂的作用下，将步骤S2所得二氯苄与水发生水解反应制备苯甲醛粗品；
S4,将步骤S3所得苯甲醛粗品进行减压蒸馏即可得到苯甲醛精品。
2.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的合成工艺，其特征在于，在步骤S1中所述催化剂为过氧化二苯甲酰、DMF、乙酰胺中的一种或多种，其用量为甲苯质量的0.5％-1％，所述抑制剂为脂肪胺或其衍生物，其用量为甲苯质量的0.5％-1％。
3.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的合成工艺，其特征在于，在步骤S1中所述甲苯的通氯时间为4h-5h，所述通氯温度为80℃-120℃，通氯过程中，所述氯化液中一氯苄含量在0.05％-0.10％之间时结束通氯。
4.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的合成工艺，其特征在于，在步骤S2中经精馏后得到的所述二氯苄含量为99.5％-99.6％，所述一氯苄的含量为0.02％-0.05％。
5.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的合成工艺，其特征在于，在步骤S3中所述催化剂为氯化铁、氯化锌中的一种，其用量为二氯苄质量的0.2％-0.4％，所述二氯苄的水解温度为100℃-120℃，所述二氯苄的水解时间为1h-2h。
6.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的合成工艺，其特征在于，在步骤S4中经精馏后得到所述苯甲醛的含量为99.6％-99.7％。
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