CN109776854B - 用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法 - Google Patents

用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚合物生产领域,公开了一种用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法,包括:将由凝聚单元汽提得到的部分溶剂蒸汽与湿溶剂进行换热,分别得到第一冷凝溶剂和预热的湿溶剂;然后将所述预热的湿溶剂引入溶剂回收单元中进行分离纯化,并且将所述第一冷凝溶剂进行除水以得到其中水含量降低至饱和量以下的第二冷凝溶剂;然后将经分离纯化后得到的回收溶剂与所述第二冷凝溶剂进行混合以得到循环回聚合单元的循环溶剂。本发明的用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法能够显著地降低溶剂回收单元的负荷,具有较好的节能降耗效果。

Description

用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回 收方法
技术领域
本发明涉及聚合物生产领域,具体地,涉及一种用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法。
背景技术
芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物是一种重要的高分子聚合物,广泛应用于汽车部件、沥青改性、家电、粘合剂及包装等多个领域。
目前应用比较多的芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物有苯乙烯-丁二烯无规共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、K树脂等。
在现有技术中,国内外工业上芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物的聚合方法主要采用以反应釜为聚合反应器的阴离子溶液聚合方式,例如US3078254A披露的采用两步偶联法合成SBS的生产工艺路线,US3957913A采用的多官能度引发剂合成星形苯乙烯/丁二烯嵌段共聚物的工艺方法等,均是采用阴离子溶液聚合的方法。通常,在溶液聚合工艺中,溶剂的用量是聚合物质量的3~20倍,这意味着增加了大量的溶剂分离、提纯、回收等后续工作。
在现有技术中,采用阴离子溶液聚合方式得到芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物溶液后,需将共聚物溶液送入凝聚单元,将共聚物溶液中的溶剂汽提出来,使溶剂与共聚物分离,制成多孔性小颗粒的共聚物,以利于进行后续的干燥处理。凝聚汽提出来的溶剂蒸汽经冷凝及排除游离水后,全部进入溶剂回收单元,进行溶剂的精制与回收,然后再循环回聚合单元重新利用。用于凝聚单元与溶剂回收单元的总的蒸汽耗量为5~6吨/吨干胶,其中溶剂回收单元的蒸汽耗量占总蒸汽耗量的45重量%左右。
因此,芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物的生产中能耗成本一直居高不下,降低芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物的生产能耗一直是企业界和科技工作者追求的目标。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷,提供一种具有节能降耗效果的用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法。
为了实现上述目的,本发明提供一种用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法,该方法在包括聚合单元、凝聚单元和溶剂回收单元的装置中进行,该方法包括:在所述聚合单元中通过溶液聚合反应获得芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物溶液;将所述芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物溶液引入至所述凝聚单元中进行汽提,得到溶剂蒸汽;将部分所述溶剂蒸汽与湿溶剂进行换热,分别得到第一冷凝溶剂和预热的湿溶剂;然后将所述预热的湿溶剂引入所述溶剂回收单元中进行分离纯化,并且将所述第一冷凝溶剂进行除水以得到其中水含量降低至饱和量以下的第二冷凝溶剂;然后将经分离纯化后得到的回收溶剂与所述第二冷凝溶剂进行混合以得到循环回所述聚合单元的循环溶剂,其中,所述湿溶剂通过将所述凝聚单元汽提得到的剩余部分所述溶剂蒸汽依次进行冷凝和除水而得到。
本发明通过将凝聚单元汽提出来的部分溶剂蒸汽冷凝除水后与剩余部分的溶剂蒸汽进行换热,并将换热后得到的预热的湿溶剂引入溶剂回收单元中进行分离纯化,以及将分离纯化后得到的溶剂循环回聚合单元重新利用具有较好的节能降耗效果;另外,将凝聚单元汽提出来的部分溶剂蒸汽冷凝除水后与剩余部分的溶剂蒸汽进行换热后得到的第一冷凝溶剂除水后直接循环回聚合单元中作为循环溶剂使用,这样也明显降低了溶剂回收单元的负荷。
附图说明
图1为本发明方法的一个优选的实施方式的工艺流程示意图。
附图标记说明
1 聚合单元 2 凝聚单元
3 溶剂回收单元 4 共轭二烯单体
5 芳香族乙烯基单体 6 引发剂
7 循环溶剂 8 吸附器
9 冷凝器 10 第二冷凝溶剂
11 回收溶剂 12 湿溶剂
13 预热器 14 预热的湿溶剂
15 第一冷凝溶剂 16 分液器
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述,本发明提供了一种用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法,该方法在包括聚合单元、凝聚单元和溶剂回收单元的装置中进行,该方法包括:在所述聚合单元中通过溶液聚合反应获得芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物溶液;将所述芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物溶液引入至所述凝聚单元中进行汽提,得到溶剂蒸汽;将部分所述溶剂蒸汽与湿溶剂进行换热,分别得到第一冷凝溶剂和预热的湿溶剂;然后将所述预热的湿溶剂引入所述溶剂回收单元中进行分离纯化,并且将所述第一冷凝溶剂进行除水以得到其中水含量降低至饱和量以下的第二冷凝溶剂;然后将经分离纯化后得到的回收溶剂与所述第二冷凝溶剂进行混合以得到循环回所述聚合单元的循环溶剂,其中,所述湿溶剂通过将所述凝聚单元汽提得到的剩余部分所述溶剂蒸汽依次进行冷凝和除水而得到。
本发明通过将由所述凝聚单元汽提得到的部分溶剂蒸汽与湿溶剂进行换热以冷凝,再经过除水并与分离纯化后得到的回收溶剂一起泵送回聚合单元中循环利用,减少了进入溶剂回收单元的湿溶剂量,降低了溶剂回收单元以及总的溶剂回收所需要的蒸汽量,具有较好的节能降耗效果。
所述凝聚单元汽提得到的剩余部分溶剂蒸汽是指,在通过所述凝聚单元汽提得到的全部溶剂蒸汽中,减去用于与所述溶剂回收单元中的湿溶剂进行换热的那部分溶剂蒸汽所剩下的部分。
所述分离纯化可以为本领域的常规技术手段,例如精馏等,所述精馏可以在包含在所述溶剂回收单元中的精馏塔中进行。
优选地,控制所述分离纯化的条件,使得所述回收溶剂中的水含量不高于25ppm。
优选地,控制所述第一冷凝溶剂进行除水的条件,使得由除水后获得的第二冷凝溶剂中的水含量不高于20ppm。
优选地,与湿溶剂进行换热的部分所述溶剂蒸汽占所述凝聚单元汽提得到的全部溶剂蒸汽的10~35重量%。
更优选地,与所述湿溶剂进行换热的部分所述溶剂蒸汽占所述凝聚单元汽提得到的全部溶剂蒸汽的20~35重量%。
特别地,本发明的发明人在研究中发现,控制与湿溶剂进行换热的部分所述溶剂蒸汽占所述凝聚单元汽提得到的全部溶剂蒸汽的20~35重量%范围内时,能够使本发明所述芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法具有更加明显的节能效果,并且能够保证所得到的循环溶剂的质量,使其充分满足聚合的要求。
优选地,控制所述换热的条件使得经过换热后得到的所述第一冷凝溶剂的温度比所述第一冷凝溶剂的露点温度低5~25℃。
更优选地,控制所述换热的条件使得经过换热后得到的所述第一冷凝溶剂的温度比所述第一冷凝溶剂的露点温度低10~20℃。本发明的发明人在研究中发现,控制所述换热的条件使得经过换热后得到的所述第一冷凝溶剂的温度比所述第一冷凝溶剂的露点温度低10~20℃范围内时,能够降低对换热器的要求,易于实现工艺操作,且可保证湿溶剂的预热效果。本领域技术人员能够通过选择合适的换热器、适当调节进入换热器的所述部分溶剂蒸汽与湿溶剂的比例等手段控制所述换热的条件使得经过换热后得到的所述第一冷凝溶剂的温度达到设计要求。
优选地,将所述第一冷凝溶剂进行除水的步骤包括:将通过换热后得到的所述第一冷凝溶剂依次进行分液和吸附脱水处理。本发明通过将换热后得到的所述第一冷凝溶剂进行分液以除去第一冷凝溶剂中的游离水,并且通过吸附脱水处理以除去分离了游离水的第一冷凝溶剂中的至少部分非游离水。
优选地,所述第一冷凝溶剂的分液处理在分液器中进行。
更优选地,所述分液器为液-液分离器。
优选地,所述吸附脱水处理的步骤包括:将分液后的所述第一冷凝溶剂与分子筛进行接触。
更优选地,所述接触的条件包括:相对于每kg分液后的所述第一冷凝溶剂,所述分子筛的用量为0.3~0.45kg;所述接触的时间为30~45min。
优选地,所述分子筛选自3A分子筛、4A分子筛和5A分子筛中的至少一种。
本发明的用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法中,所述聚合单元中发生的聚合反应可以在传统的釜式聚合反应器中进行,也可以采用本领域常用的其它形式的聚合反应器进行。
本发明对聚合单元中使用的溶剂的种类没有特别的限定,可以采用本领域内常规使用的各种溶剂,例如可选用本领域通常使用的对反应组分呈惰性的饱和脂肪烃或脂环烃溶剂,常选用C5-C10的烷烃或C5-C10的环烷烃,如正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷等或其混合物,优选为正己烷、环己烷和正庚烷中的至少一种。
在本发明的用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法中,所述聚合单元中使用的共轭二烯单体包括1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、异戊二烯、环戊二烯或双环戊二烯中的至少一种;所述聚合单元中使用的芳香族乙烯基单体包括苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-乙基苯乙烯、卤代苯乙烯及二乙烯基苯中的至少一种。
在本发明的用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法中,所述聚合单元中使用的引发剂可以为单官能引发剂、双官能或多官能引发剂中的一种或几种的混合物。其中所述单官能引发剂包括有机碱金属或碱土金属引发剂体系,通式为RMe、ROMe、RMeX或RnMe中的至少一种,其中的R为烷基、脂肪基、烯基、烯丙基、苄基或芳基,Me为碱金属或碱土金属,X为卤素;所述双官能引发剂为双官能团有机锂引发剂、碱金属或碱土-多环芳烃复合引发剂体系,包括LiR’Li或Li(D0)nR’(D0)nLi,其中的R’为碳原子数为4-10的烷基,(D0)n是碳原子数为4-8的一种共轭二烯烃均聚物或者几种共轭二烯烃的共聚物;所述多官能引发剂为多官能团有机锂引发剂,包括(Li)mR”或(LiR”)mT,其中的R”为碳原子数为4-20的烷烃基或芳烃基,T为Sn、Si、Pb、Ti或Ge金属元素,m表示引发剂官能度,优选m为3-150。
本发明的用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法中,所述凝聚单元优选采用传统的多釜串联连续操作的釜式凝聚工艺路线进行。
为了更清楚地说明本发明的用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法,以下结合图1提供一种本发明的方法的优选实施方式:
用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法在包括聚合单元1、凝聚单元2和溶剂回收单元3的装置中进行,共轭二烯单体4、芳香族乙烯基单体5、引发剂6以及循环溶剂7进入聚合单元1进行聚合反应,其中,聚合单元1中得到的芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物溶液进入凝聚单元2中进行溶剂汽提操作。通过凝聚单元汽提得到的溶剂蒸汽分为两个部分,其中一部分进入冷凝器9中进行冷凝,冷凝后的物料经除水后得到湿溶剂12,剩余部分溶剂蒸汽与湿溶剂12在预热器13中进行换热,分别得到第一冷凝溶剂15和预热的湿溶剂14;然后将所述预热的湿溶剂14引入所述溶剂回收单元3中进行分离纯化,并且将所述第一冷凝溶剂15依次引入分液器16和吸附器8中进行除水以得到其中水含量降低至饱和量以下的第二冷凝溶剂10;然后将经分离纯化后得到的回收溶剂11与所述第二冷凝溶剂10进行混合以得到循环回所述聚合单元的循环溶剂7。
通过采用本发明的用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法,减少了进入溶剂回收单元的湿溶剂的量,降低了溶剂回收单元以及总的溶剂回收所需要的蒸汽量,具有明显的节能降耗作用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在没有特别说明的情况下,以下使用的各种材料均来自商购。
以下实施例1、4-6和对比例1以正己烷(常压下的露点温度为68℃)为溶剂来制备苯乙烯-丁二烯无规共聚物,实施例2以环己烷(常压下的露点温度为80℃)为溶剂来制备苯乙烯-丁二烯无规共聚物,实施例3以正庚烷(常压下的露点温度为98℃)为溶剂来制备苯乙烯-丁二烯无规共聚物。实施例7和实施例8以正己烷为溶剂来制备苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物,实施例9以正己烷为溶剂来制备苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物。
以下实施例和对比例均采用3釜凝聚汽提工艺技术及脱水、脱重、脱轻的3塔回收工艺进行常压操作下的溶剂回收。且在没有特别说明的情况下,以下实施例和对比例中的聚合单元的反应条件均为:聚合反应温度为90℃,聚合反应时间为90分钟,纯共聚物处理量均为25kg/h,纯共聚物在共聚物溶液中的浓度为15重量%。
实施例1-9用于说明本发明的用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法。
实施例1
本实施例将凝聚单元汽提出的全部溶剂蒸汽的10重量%与湿溶剂(由剩余部分溶剂蒸汽依次经冷凝和除水后得到,下同)进行热交换,该部分溶剂蒸汽被冷凝至55℃的液态的第一冷凝溶剂,并且得到预热的湿溶剂,该第一冷凝溶剂经分液器除去游离水,并通过装有4A分子筛的吸附器进行吸附脱水处理,其中,相对于每kg的分液后的所述第一冷凝溶剂,所述分子筛的用量为0.4kg;所述接触的时间为35min,得到水含量降低至18ppm的第二冷凝溶剂;同时,将所述预热的湿溶剂引入溶剂回收单元,并通过其中的精馏塔进行精馏操作,得到水含量为24ppm的回收溶剂。然后将所述第二冷凝溶剂和所述回收溶剂泵送循环回所述聚合单元中作为循环溶剂使用,且循环溶剂的水含量为23.5ppm。
结果,凝聚单元所消耗的蒸汽量为2.7t/t干胶,溶剂回收单元所消耗的蒸汽量为1.8t/t干胶。
对比例1
本对比例采用与实施例1相似的方法进行,所不同的是,本对比例中将凝聚单元中获得的全部溶剂蒸汽都进行冷凝,并将冷凝后的湿溶剂引入至溶剂回收单元进行精馏处理,并将精馏后得到的水含量为25ppm的回收溶剂循环回所述聚合单元中作为循环溶剂。
其余均与实施例1中相同。
结果,凝聚单元所消耗的蒸汽量为2.7t/t干胶,溶剂回收单元所消耗的蒸汽量为2.3t/t干胶。
实施例2
本实施例将凝聚单元汽提出的全部溶剂蒸汽的25重量%与湿溶剂进行热交换,该部分溶剂蒸汽被冷凝至65℃的液态的第一冷凝溶剂,并且得到预热的湿溶剂,该第一冷凝溶剂经分液器除去游离水,并通过装有4A分子筛的吸附器进行吸附脱水处理,其中,相对于每kg的分液后的所述第一冷凝溶剂,所述分子筛的用量为0.45kg;所述接触的时间为40min,得到水含量降低至17ppm的第二冷凝溶剂;同时,将所述预热的湿溶剂引入溶剂回收单元,并通过其中的精馏塔进行精馏操作,得到水含量为22ppm的回收溶剂。然后将所述第二冷凝溶剂和所述回收溶剂泵送循环回所述聚合单元中作为循环溶剂使用,且循环溶剂的水含量为20.8ppm。
结果,凝聚单元所消耗的蒸汽量为2.7t/t干胶,溶剂回收单元所消耗的蒸汽量为1.78t/t干胶。
实施例3
本实施例将凝聚单元汽提出的全部溶剂蒸汽的30重量%与湿溶剂进行热交换,该部分溶剂蒸汽被冷凝至80℃的液态的第一冷凝溶剂,并且得到预热的湿溶剂,该第一冷凝溶剂经分液器除去游离水,并通过装有4A分子筛的吸附器进行吸附脱水处理,其中,相对于每kg的分液后的所述第一冷凝溶剂,所述分子筛的用量为0.45kg;所述接触的时间为35min,得到水含量降低至18ppm的第二冷凝溶剂;同时,将所述预热的湿溶剂引入溶剂回收单元,并通过其中的精馏塔进行精馏操作,得到水含量为21ppm的回收溶剂。然后将所述第二冷凝溶剂和所述回收溶剂泵送循环回所述聚合单元中作为循环溶剂使用,且循环溶剂的水含量为20ppm。
结果,凝聚单元所消耗的蒸汽量为2.7t/t干胶,溶剂回收单元所消耗的蒸汽量为1.79t/t干胶。
实施例4
本实施例中将凝聚单元汽提出的全部溶剂蒸汽的35重量%与湿溶剂进行热交换。
其余均与实施例1中相同。
得到水含量为19.6ppm的第二冷凝溶剂,水含量为20.3ppm的回收溶剂;并且最终得到含水量为20ppm的循环溶剂。
结果,凝聚单元所消耗的蒸汽量为2.7t/t干胶,溶剂回收单元所消耗的蒸汽量为1.64t/t干胶。
实施例5
本实施例中将凝聚单元汽提出的全部溶剂蒸汽的15重量%与湿溶剂进行热交换。
其余均与实施例1中相同。
得到水含量为19ppm的第二冷凝溶剂,水含量为23.1ppm的回收溶剂;并且最终得到含水量为22.5ppm的循环溶剂。
结果,凝聚单元所消耗的蒸汽量为2.7t/t干胶,溶剂回收单元所消耗的蒸汽量为1.75t/t干胶。
实施例6
本实施例中将凝聚单元汽提出的全部溶剂蒸汽的30重量%与湿溶剂进行热交换。
其余均与实施例1中相同。
得到水含量为19.4ppm的第二冷凝溶剂,水含量为21.7ppm的回收溶剂;并且最终得到含水量为21ppm的循环溶剂。
结果,凝聚单元所消耗的蒸汽量为2.7t/t干胶,溶剂回收单元所消耗的蒸汽量为1.65t/t干胶。
实施例7
本实施例将凝聚单元汽提出的全部溶剂蒸汽的20重量%与湿溶剂进行热交换,该部分溶剂蒸汽被冷凝至55℃的液态的第一冷凝溶剂,并且得到预热的湿溶剂,该第一冷凝溶剂经分液器除去游离水,并通过装有4A分子筛的吸附器进行吸附脱水处理,其中,相对于每kg的分液后的所述第一冷凝溶剂,所述分子筛的用量为0.45kg;所述接触的时间为40min,得到水含量降低至16ppm的第二冷凝溶剂;同时,将所述预热的湿溶剂引入溶剂回收单元,并通过其中的精馏塔进行精馏操作,得到水含量为22.5ppm的回收溶剂。然后将所述第二冷凝溶剂和所述回收溶剂泵送循环回所述聚合单元中作为循环溶剂使用,且循环溶剂的水含量为21.2ppm。
结果,凝聚单元所消耗的蒸汽量为2.65t/t干胶,溶剂回收单元所消耗的蒸汽量为1.71t/t干胶。
实施例8
本实施例中将凝聚单元汽提出的全部溶剂蒸汽的30重量%与湿溶剂进行热交换。
其余均与实施例7中相同。
得到水含量为17ppm的第二冷凝溶剂,水含量为22ppm的回收溶剂;并且最终得到含水量为20.5ppm的循环溶剂。
结果,凝聚单元所消耗的蒸汽量为2.65t/t干胶,溶剂回收单元所消耗的蒸汽量为1.65t/t干胶。
实施例9
本实施例将凝聚单元汽提出的全部溶剂蒸汽的25重量%与湿溶剂进行热交换,该部分溶剂蒸汽被冷凝至50℃的液态的第一冷凝溶剂,并且得到预热的湿溶剂,该第一冷凝溶剂经分液器除去游离水,并通过装有4A分子筛的吸附器进行吸附脱水处理,其中,相对于每kg的分液后的所述第一冷凝溶剂,所述分子筛的用量为0.45kg;所述接触的时间为35min,得到水含量降低至18ppm的第二冷凝溶剂;同时,将所述预热的湿溶剂引入溶剂回收单元,并通过其中的精馏塔进行精馏操作,得到水含量为22ppm的回收溶剂。然后将所述第二冷凝溶剂和所述回收溶剂泵送循环回所述聚合单元中作为循环溶剂使用,且循环溶剂的水含量为21ppm。
结果,凝聚单元所消耗的蒸汽量为2.67t/t干胶,溶剂回收单元所消耗的蒸汽量为1.69t/t干胶。
通过对比本发明的实施例以及对比例的结果可以看出,采用本发明的用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法通过将凝聚单元汽提出来的部分溶剂蒸汽冷凝除水后直接循环回聚合单元重新利用能够显著地降低溶剂回收单元的负荷,具有较好的节能降耗效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种用于芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚生产工艺的溶剂回收方法,该方法在包括聚合单元、凝聚单元和溶剂回收单元的装置中进行,该方法包括:在所述聚合单元中通过溶液聚合反应获得芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物溶液;将所述芳香族乙烯基单体/共轭二烯烃共聚物溶液引入至所述凝聚单元中进行汽提,得到溶剂蒸汽;将部分所述溶剂蒸汽与湿溶剂进行换热,分别得到第一冷凝溶剂和预热的湿溶剂;然后将所述预热的湿溶剂引入所述溶剂回收单元中进行分离纯化,并且将所述第一冷凝溶剂进行除水以得到其中水含量降低至饱和量以下的第二冷凝溶剂;然后将经分离纯化后得到的回收溶剂与所述第二冷凝溶剂进行混合以得到循环回所述聚合单元的循环溶剂,其中,所述湿溶剂通过将所述凝聚单元汽提得到的剩余部分所述溶剂蒸汽依次进行冷凝和除水而得到。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,与所述湿溶剂进行换热的部分所述溶剂蒸汽占所述凝聚单元汽提得到的全部溶剂蒸汽的10~35重量%。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,与所述湿溶剂进行换热的部分所述溶剂蒸汽占所述凝聚单元汽提得到的全部溶剂蒸汽的20~35重量%。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,控制所述换热的条件使得经过换热后得到的所述第一冷凝溶剂的温度比所述第一冷凝溶剂的露点温度低5~25℃。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,控制所述换热的条件使得经过换热后得到的所述第一冷凝溶剂的温度比所述第一冷凝溶剂的露点温度低10~20℃。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,控制所述分离纯化的条件,使得所述回收溶剂中的水含量不高于25ppm。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,控制所述第一冷凝溶剂进行除水的条件,使得由除水后获得的第二冷凝溶剂中的水含量不高于20ppm。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,将所述第一冷凝溶剂进行除水的步骤包括:将通过换热后得到的所述第一冷凝溶剂依次进行分液和吸附脱水处理。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述第一冷凝溶剂的分液处理在分液器中进行。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述分液器为液-液分离器。
11.根据权利要求8所述的方法,其中,所述吸附脱水处理的步骤包括:将分液后的所述第一冷凝溶剂与分子筛进行接触。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述接触的条件包括:相对于每kg的分液后的所述第一冷凝溶剂,所述分子筛的用量为0.3~0.45kg;所述接触的时间为30~45min。
13.根据权利要求11或12所述的方法,其中,所述分子筛选自3A分子筛、4A分子筛和5A分子筛中的至少一种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4713413A (en) * 1985-12-27 1987-12-15 Exxon Chemical Patents Inc. Removal of organic halides from hydrocarbon solvents
JPS62195081A (ja) * 1986-02-20 1987-08-27 Hakusan Kogyo Kk 樹脂系廃棄物から油を回収する装置
CN103613783B (zh) * 2013-11-22 2017-02-22 中国石油化工股份有限公司 一种seps生产中残胶乳的回收方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4406750A (en) * 1981-09-29 1983-09-27 Phillips Petroleum Company Solvent removal from polymer solution utilizing flashed vapor as a heat source

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