CN114436766B - 一种吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法，属于化工原料制备技术领域。本发明提供的选择性吸附邻氯甲苯中含有的对氯甲苯从而生产高纯度邻氯甲苯的方法，可使邻氯甲苯中的对氯甲苯的质量分数降低到0.05wt％以下，吸附剂吸附饱和后经过甲苯洗涤、过滤、常压烘干即可实现吸附剂的循环使用，所用吸附剂可以循环使用50次以上，而再生剂甲苯是生产邻/对氯甲苯的原料，用甲苯洗涤下来的含邻/对氯甲苯的液体可继续作为反应原料使用，不需要新购再生剂，同时省去了再生剂的回收工序，精简了工艺路线，降低了处理成本；也不引入新的物质产生二次污染，本发明具有操作简单，生产的邻氯甲苯纯度高，能耗低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法，属于化工原料制备技术领域。
背景技术
目前，氯甲苯有三种同分异构体，即邻氯甲苯、间氯甲苯和对氯甲苯。其中邻氯甲苯是一种甲基取代的卤代苯，在农药、医药和染料工业中用作中间体。邻/对氯甲苯主要通过甲苯与Cl2在Fe催化剂作用下在甲苯环上氯化得到，然后邻/对氯甲苯通过精馏分离得到邻/对氯甲苯产品，由于邻氯甲苯与对氯甲苯沸点很接近(相差约3℃)，经计算即使采用大于100块理论板的精馏分离塔，也无法得到高纯度(≥99.95％)的邻氯甲苯，故直接影响到下游高端医药以及精细化学品的应用与开发。
有鉴于上述的缺陷，本发明以期创设一种吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法。本发明首先采用分子模拟计算技术，计算了邻氯甲苯、对氯甲苯的分子动力学直径，计算结果显示，邻氯甲苯的分子动力学直径为0.648nm，而对氯甲苯的分子动力学直径为0.594nm。邻氯甲苯中微量的对氯甲苯的分子动力学直径小于主要物质邻氯甲苯的分子动力学直径，这是采用吸附分离法去除杂质具有可行性的前提条件。在选择脱附剂时也采用分子模拟计算技术对脱附剂的分子动力学直径进行计算，选择与对氯甲苯分子动力学直径相近的脱附剂，经过选择比较，甲苯的分子动力学直径与对氯甲苯是相同的，同时甲苯又是生产邻/对氯甲苯的原料，故采用甲苯为脱附剂，既能将吸附剂上的对氯甲苯置换出来，又能将洗脱液直径返回到邻/对氯甲苯生产系统，实现闭路循环。
本发明的一种吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法，具体生产步骤为：
(1)将含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液，由进料泵输入带有夹套的搅拌釜中，开启搅拌后，加入吸附剂，搅拌吸附15～30min；
所述搅拌釜底阀的出口连接有四通，一通连接惰性气体氮气的管路，一通与邻氯甲苯产品槽相连，一通与再生液槽相连，任一通的管路上均安装有控制阀门；搅拌釜顶部出口管路与冷凝器相连；
(2)搅拌结束后，停止搅拌，将搅拌釜底阀与邻氯甲苯产品槽连通后，打开搅拌釜底阀，将搅拌吸附后的邻氯甲苯溶液放入邻氯甲苯产品槽，产品槽中邻氯甲苯的纯度≥99.95wt％，吸附剂留于搅拌釜内，完成分离；
(3)分离结束后，关闭搅拌釜底阀，将再生剂甲苯从甲苯槽打入搅拌釜内，同时开启搅拌，搅拌30～45min后，停止搅拌，将搅拌釜底阀与再生液槽连通后，打开搅拌釜底阀，将再生液放入再生液槽中，再生后的吸附剂留于搅拌釜内，再生槽中的再生液去甲苯氯化生产邻氯甲苯系统，无需另外进行分离操作即可实现再生液的闭路循环利用；
(4)上述再生液的闭路循环利用完成后，将搅拌釜底阀与再生液槽断开，并将搅拌釜底阀与氮气管路连通，开启搅拌后，在搅拌釜的夹套中通入蒸汽加热，控制搅拌釜内吸附剂的温度在160～180℃，再生2～4h后，关闭蒸汽，然后在夹套中通入循环水继续搅拌冷却，当釜内吸附剂温度降低到50℃以下时，关闭循环水，同时将底阀与氮气断开；再生过程中氮气按照1～10Nm3/(kg吸附剂·h)通入，产生的含有甲苯蒸汽的氮气进入与搅拌釜顶部相连的冷凝器中回收甲苯，回收甲苯后的氮气去尾气净化系统，冷凝液去甲苯储槽，作为再生剂循环利用；
(5)向上述再生剂循环利用完成后的搅拌釜内，再次打入待处理的含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液，循环重复步聚(1)～步骤(4)即可生产高纯度的邻氯甲苯。
进一步的，步骤(1)中所述的含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液中，对氯甲苯的质量分数为0.15～0.6wt％，邻氯甲苯的质量分数为99.75wt％～99.4wt％。
进一步的，步骤(1)中所述吸附剂与含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液的质量比为0.025～0.125，吸附温度为室温，吸附时间为15～30min。
进一步的，所述吸附剂选自含有10元环或12元环的分子筛，分子筛平均孔径为0.5～0.6nm，分子筛的平均粒径为0.5～1um。
进一步的，所述10元环分子筛为：Theta-1分子筛、IM-5分子筛、ZSM-5分子筛、TNU-9分子筛、ITQ-22分子筛、SSC-35分子筛、SSC-44分子筛、ZSM-57分子筛、SSC-58分子筛、MCM-68分子筛中的任意一种。
进一步的，所述12元环分子筛为ZSM-12分子筛、APO-31分子筛中的任意一种。
进一步的，步骤(3)中所述再生剂为甲苯，再生剂甲苯与吸附剂的质量比为3～6，再生温度为室温，再生时间为30～45min。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
(1)采用本发明吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法，可以得到质量分数99.95％以上的高纯度邻氯甲苯产品。
(2)采用本发明吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法，可以采用生产邻氯甲苯的原料甲苯为吸附剂的再生溶剂，再生后的溶液可以直接返回到邻氯甲苯生产系统，避免了再生剂的回收步骤，精简了工艺路线，降低了处理成本。
(3)采用本发明吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的方法，吸附剂经过再生后，只需要在常压下烘干即可实现吸附剂的再次使用，避免高温(≥400℃)焙烧的过程，既节省了能耗，又使过程简化易行。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某个实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明吸附分离法生产高纯度邻氯甲苯的工艺流程图；
图2～4分别为实施例2～4吸附剂的循环使用效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明公开一种生产高纯度邻氯甲苯的方法，将含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液与吸附剂混合后，吸附剂选择性吸附邻氯甲苯溶液中的对氯甲苯组分，使邻氯甲苯溶液中的对氯甲苯的质量分数≤0.05wt％。吸附剂吸附饱和后在甲苯(是生产邻/对氯甲苯原料)作为再生剂的作用下再生，再生后的吸附剂经过滤、烘干后，无需高温焙烧即可实现吸附剂的重复利用，而且用甲苯洗涤下来的含邻/对氯甲苯的液体可继续作为反应原料使用，不需要新购再生剂，同时省去了再生剂的回收工序，精简了工艺路线，降低了处理成本；也不引入新的物质产生二次污染。所述的吸附剂选自含有10元环或12元环的分子筛，分子筛平均孔径为0.5～0.6nm，分子筛的平均粒径为0.5～1.0μm。
本发明所选用的分子筛包括下述分子筛中的一种：10元环分子筛有：Theta-1分子筛；IM-5分子筛；ZSM-5分子筛；TNU-9分子筛；ITQ-22分子筛；SSC-35分子筛；SSC-44分子筛；ZSM-57分子筛；SSC-58分子筛；MCM-68分子筛；12元环分子筛有：ZSM-12分子筛；APO-31分子筛。
上述各种分子筛的平均孔径如表1所示：
表1不同结构单元和孔径的分子筛
本发明所述的生产高纯度邻氯甲苯的方法，包括以下步骤：
(1)将含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液，由进料泵输入带有夹套的搅拌釜中，开启搅拌后，加入吸附剂，搅拌吸附15～30min；
本发明所述的含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液中，对氯甲苯的质量分数为0.15～0.6wt％，邻氯甲苯的质量分数为99.75wt％～99.4wt％；
所述吸附剂与含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液的质量比为0.025～0.125，吸附温度为室温，吸附时间为15～30min；
所述搅拌釜底阀的出口连接有四通，一通连接惰性气体氮气的管路，一通与邻氯甲苯产品槽相连，一通与再生液槽相连，任一通的管路上均安装有控制阀门；搅拌釜顶部出口管路与冷凝器相连；
(2)搅拌结束后，停止搅拌，将搅拌釜底阀与邻氯甲苯产品槽连通后，打开搅拌釜底阀，将搅拌吸附后的邻氯甲苯溶液放入邻氯甲苯产品槽，产品槽中邻氯甲苯的纯度≥99.95wt％，吸附剂留于搅拌釜内，完成分离；
(3)分离结束后，关闭搅拌釜底阀，将再生剂甲苯从甲苯槽打入搅拌釜内，同时开启搅拌，搅拌30～45min后，停止搅拌，将搅拌釜底阀与再生液槽连通后，打开搅拌釜底阀，将再生液放入再生液槽中，再生后的吸附剂留于搅拌釜内，再生槽中的再生液去甲苯氯化生产邻氯甲苯系统，无需另外进行分离操作即可实现再生液的闭路循环利用；
所述再生剂为甲苯，甲苯与吸附剂的质量比为3～6，再生温度为室温，再生时间为30～45min。
(4)上述再生液的闭路循环利用完成后，将搅拌釜底阀与再生液槽断开，并将搅拌釜底阀与氮气管路连通，开启搅拌后，在搅拌釜的夹套中通入蒸汽加热，控制搅拌釜内吸附剂的温度在160～180℃，再生2～4h后，关闭蒸汽，然后在夹套中通入循环水继续搅拌冷却，当釜内吸附剂温度降低到50℃以下时，关闭循环水，同时将底阀与氮气断开；再生过程中氮气按照1～10Nm3/(kg吸附剂·h)通入，产生的含有甲苯蒸汽的氮气进入与搅拌釜顶部相连的冷凝器中回收甲苯，回收甲苯后的氮气去尾气净化系统，冷凝液去甲苯储槽，作为再生剂循环利用；
(5)向上述再生剂循环利用完成后的搅拌釜内，再次打入待处理的含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液，循环重复步聚(1)～步骤(4)即可生产高纯度的邻氯甲苯。
采用本发明所述的吸附剂可以循环利用50次以上，均可以得到质量分数为99.95％以上的高纯度邻氯甲苯产品。
实施例1
取不同生产批号的邻氯甲苯溶液50g，加入不同种类的吸附剂，搅拌一定时间后过滤，分析滤液中邻氯甲苯的质量分数，对比了不同吸附剂的吸附效果，结果如表2所示。
表2不同吸附剂的吸附效果
实施例2
取生产批号为20210321的邻氯甲苯50g加入250mL三口烧瓶中，加入5gIM-5分子筛，搅拌30min后过滤，得到邻氯甲苯溶液，IM-5吸附剂用30g甲苯为脱附剂对其进行脱附洗涤，洗涤后得到的吸附剂IM-5残留于三口烧瓶中，将此三口烧瓶放入碗形电炉中，通入0.83L/min的氮气，控制电炉温度为180℃，在此温度下再生3h后，冷却到室温。等冷却到室温后，吸附剂再次使用，如此循环套用，结果如图1所示，吸附剂吸附再生循环利用50次，邻氯甲苯的质量分数均在99.95％以上。
实施例3
取生产批号为20210915的邻氯甲苯50g加入250mL三口烧瓶中，加入6.25gZSM-5分子筛，搅拌30min后过滤，得到邻氯甲苯溶液，ZSM-5吸附剂用35g甲苯为脱附剂对其进行脱附洗涤，洗涤后得到的吸附剂ZSM-5残留于三口烧瓶中，将此三口烧瓶放入碗形电炉中，通入0.11L/min的氮气，控制电炉温度为180℃，在此温度下再生4h后，冷却到室温。等冷却到室温后，吸附剂再次使用，如此循环套用，结果如图2所示，吸附剂吸附再生循环利用50次，邻氯甲苯的质量分数均在99.95％以上。
实施例4
取生产批号为20210509的邻氯甲苯50g加入250mL三口烧瓶中，加入1.25g APO-31分子筛，搅拌30min后过滤，得到邻氯甲苯溶液，APO-31吸附剂用7.5g甲苯为脱附剂对其进行脱附洗涤，洗涤后得到的吸附剂APO-31残留于三口烧瓶中，将此三口烧瓶放入碗形电炉中，通入0.2L/min的氮气，控制电炉温度为180℃，在此温度下再生4h后，冷却到室温。等冷却到室温后，吸附剂再次使用，如此循环套用，结果如图3所示，吸附剂吸附再生循环利用50次，邻氯甲苯的质量分数均在99.95％以上。
由上述三个实施例可以看出，本发明提供的选择性吸附邻氯甲苯中含有的对氯甲苯从而生产高纯度邻氯甲苯的方法，可使邻氯甲苯中的对氯甲苯的质量分数降低到0.05wt％以下，吸附剂吸附饱和后经过甲苯洗涤、过滤、常压烘干即可实现吸附剂的循环使用，所用吸附剂可以循环使用50次以上，而再生剂甲苯是生产邻/对氯甲苯的原料，用甲苯洗涤下来的含邻/对氯甲苯的液体可继续作为反应原料使用，不需要新购再生剂，同时省去了再生剂的回收工序，精简了工艺路线，降低了处理成本；也不引入新的物质产生二次污染，本发明具有操作简单，生产的邻氯甲苯纯度高，能耗低等优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种吸附分离法生产邻氯甲苯的方法，其特征在于具体生产步骤为：
(1)将含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液，由进料泵输入带有夹套的搅拌釜中，开启搅拌后，加入吸附剂，搅拌吸附15～30min；
所述搅拌釜底阀的出口连接有四通，一通连接惰性气体氮气的管路，一通与邻氯甲苯产品槽相连，一通与再生液槽相连，任一通的管路上均安装有控制阀门；搅拌釜顶部出口管路与冷凝器相连；
所述吸附剂选自含有10元环或12元环的分子筛，分子筛平均孔径为0.5～0.6nm，分子筛的平均粒径为0.5～1um；
(2)搅拌结束后，停止搅拌，将搅拌釜底阀与邻氯甲苯产品槽连通后，打开搅拌釜底阀，将搅拌吸附后的邻氯甲苯溶液放入邻氯甲苯产品槽，产品槽中邻氯甲苯的纯度≥99.95wt％，吸附剂留于搅拌釜内，完成分离；
(3)分离结束后，关闭搅拌釜底阀，将再生剂甲苯从甲苯槽打入搅拌釜内，同时开启搅拌，搅拌30～45min后，停止搅拌，将搅拌釜底阀与再生液槽连通后，打开搅拌釜底阀，将再生液放入再生液槽中，再生后的吸附剂留于搅拌釜内，再生槽中的再生液去甲苯氯化生产邻氯甲苯系统，无需另外进行分离操作即可实现再生液的闭路循环利用；
所述再生剂为甲苯，再生剂甲苯与吸附剂的质量比为3～6，再生温度为室温，再生时间为30～45min；
(4)上述再生液的闭路循环利用完成后，将搅拌釜底阀与再生液槽断开，并将搅拌釜底阀与氮气管路连通，开启搅拌后，在搅拌釜的夹套中通入蒸汽加热，控制搅拌釜内吸附剂的温度在160～180℃，再生2～4h后，关闭蒸汽，然后在夹套中通入循环水继续搅拌冷却，当釜内吸附剂温度降低到50℃以下时，关闭循环水，同时将底阀与氮气断开；再生过程中氮气按照1～10Nm3/(kg吸附剂·h)通入，产生的含有甲苯蒸汽的氮气进入与搅拌釜顶部相连的冷凝器中回收甲苯，回收甲苯后的氮气去尾气净化系统，冷凝液去甲苯储槽，作为再生剂循环利用；
(5)向上述再生剂循环利用完成后的搅拌釜内，再次打入待处理的含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液，循环重复步聚(1)～步骤(4)即可生产高纯度的邻氯甲苯；
所述10元环分子筛为：Theta-1分子筛、IM-5分子筛、ZSM-5分子筛、TNU-9分子筛、ITQ-22分子筛、SSC-35分子筛、SSC-44分子筛、ZSM-57分子筛、SSC-58分子筛、MCM-68分子筛中的任意一种；
所述12元环分子筛为ZSM-12分子筛、APO-31分子筛中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种吸附分离法生产邻氯甲苯的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液中，对氯甲苯的质量分数为0.15～0.6wt％，邻氯甲苯的质量分数为99.75wt％～99.4wt％。
3.根据权利要求1所述的一种吸附分离法生产邻氯甲苯的方法，其特征在于：步骤(1)中所述吸附剂与含对氯甲苯的邻氯甲苯溶液的质量比为0.025～0.125，吸附温度为室温，吸附时间为15～30min。
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