CN103613783B - 一种seps生产中残胶乳的回收方法 - Google Patents
一种seps生产中残胶乳的回收方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及了一种SEPS生产中残胶乳的回收方法，通过在残胶乳中加入溶剂、助溶剂、水，使之溶解，经过静置、分离等步骤回收SEPS生产过滤工序产生的残胶，所用的有机溶剂是生产中需要的，可以大量减少排放的废胶量，既没有引入新的污染源，又降低了环保压力，同时降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于高分子化学技术领域，具体涉及一种SEPS生产中残胶乳回收方法。
技术背景
SEPS是苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物，通过SIS选择性加氢制备，使SIS中聚异戊二烯段双键饱和所得的聚合物，在生产过程有残胶产生，主要是在加氢后胶液的分离过程中，产生大量的残胶乳液，其固含量占6%左右，溶剂占35%，水占59%；其中胶占5%左右。现有的处理方式为：直接排放到外界，这种处理方法不但增加了生产成本，而且不符合环境保护要求。
专利CN200510072322公开了一种“制备EP(D)M弹性体、控制其收率以及回收的方法”，回收方法是通过热处理、使用减压闪蒸、然后热力干燥而回收聚合物。
王兴亚等人在“SBS热塑性弹性体的技术开发——Ⅲ.溶剂精制、回收和胶液后处理”（合成橡胶工业，1984年04期）中报道了SBS胶液的后处理方法，是在胶液中加入抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚后,混合物用蒸汽汽提,所得湿胶粒采用挤压或热风两种方法干燥。
发明内容
本发明旨在解决现有SEPS生产过程中，废弃残胶乳的直接排放，污染环境的问题，提供一种降低生产成本及环境污染，有效回收其中的SEPS。
为了实现上述发明目的，本发明的具体技术方案如下：
一种SEPS生产过程中残胶乳的回收方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
A、向残胶乳中加入溶剂、助溶剂及去离子水，升温至30～70℃，搅拌溶解0.5～2小时，加入的溶剂为残胶乳的0.3～10倍（质量比），助溶剂为残胶乳的1～20%（质量比），水为0.5～10倍；
B、将经过溶解好的残胶进行静置分层，分去下层水相，得到有机相；
C、有机相在40～70℃用去离子水洗涤1～3次，每次去离子水用量为残胶乳的0.5～10倍（质量比），每次搅拌水洗时间为0.5小时～1小时，然后静置分层，分去下层水相，得到洗涤后的有机相；废水去SEPS生产废水一起集中处理；
D、将有机相脱溶剂后，得到SEPS胶，溶剂回收循环利用。
本发明的残胶乳可以是胶液和催化剂残余分离过程中产生的残胶乳。
本发明步骤A中所述的溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯、己烷、戊烷等溶剂中的一种或几种物质的混合物，溶剂用量为残胶乳的0.3～10倍（质量比）。
本发明步骤A中所述的助溶剂为盐酸、磷酸、硫酸、硝酸等无机酸，酸用量为残胶乳的1～20%（质量比）。
本发明在步骤A中所述的溶解温度为30～70℃。
本发明步骤C中所述的溶解温度为30～70℃，每次去离子水用量为残胶乳的0.5～10倍（质量比）。
本发明带来的技术效果：
1、本技术解决了现有SEPS生产过程中残胶的回收问题，降低了生产成本。
2、解决了残胶的外排对环境的污染，保护了环境。
具体实施方式
实施例1
主要原料：残胶乳，按重量百分比含有5.56%的SEPS胶，35%溶剂，59%水，360ppm镍.
取200g胶乳、200g环己烷、10g质量分数37%的盐酸、200g去离子水加入到装有温度计、搅拌器、冷凝管的四口双层玻璃釜中，开动搅拌，升温至50℃，搅拌溶解1小时，经静置分层，分去下层水相后，得到有机相；有机相在50℃下用去离子水洗涤2次，每次去离子水用量为200g，每次搅拌水洗时间为1小时，然后静置分层，分去下层水相，得到洗涤后的有机相，将有机相脱溶剂后，得到SEPS胶10.5g，胶回收率为94.4%，镍含量81ppm。
实施例2
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，溶剂改为130g环己烷、70 g甲苯的混合溶剂。结果：得到SEPS胶11.05g，胶回收率为99.3%，镍含量62.9ppm。
实施例3
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，助溶剂盐酸变为质量分数18%的盐酸12.5 g. 结果：得到SEPS胶11g，胶回收率为98.9%，镍含量12.92ppm。
实施例4
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是改变助溶剂为磷酸，结果见表1.
实施例5
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是改变助溶剂为硝酸，结果见表1.
实施例6
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是改变溶剂的组成为环己烷100g，甲苯100 g，结果见表1.
实施例7
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是改变溶剂的组成为环己烷130g，甲苯60 g，己烷10 g，结果见表1.
实施例8
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是改变溶剂的用量为60 g，结果见表1.
实施例9
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是改变溶剂的用量2000 g，结果见表1.
实施例10～13
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是改变助溶剂的用量，结果见表1.
表1 实施例4-13的条件及结果
实施例14
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是溶剂改为130g环己烷、70 g甲苯的混合溶剂，溶解温度改为30℃，结果见表2。
实施例15
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是溶剂改为130g环己烷、70 g甲苯的混合溶剂，溶解温度改为70℃，结果见表2.
实施例16
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是溶剂改为130g环己烷、70 g甲苯的混合溶剂，洗涤温度改为30℃，结果见表2.
实施例17
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是溶剂改为130g环己烷、70 g甲苯的混合溶剂，洗涤温度改为70℃，结果见表2.
实施例18
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是溶剂改为130g环己烷、70 g甲苯的混合溶剂，去离子水改为100 g，结果见表2.
实施例19
原料与其它条件、工艺过程与实施例1相同，不同的是溶剂改为130g环己烷、70 g甲苯的混合溶剂，去离子水改为2000 g，结果见表2
表2 实施例14-19的条件与结果
| 溶解温度，℃ | 洗涤温度，℃ | 水用量，g | 胶回收率，% | 回收胶中镍含量，ppm | |
| 实施例14 | 30 | 95.6 | 286.1 | ||
| 实施例15 | 70 | 98.9 | |||
| 实施例16 | 30 | 97.8 | 321.4 | ||
| 实施例17 | 70 | 98.9 | 8.2 | ||
| 实施例18 | 100 | 98.8 | 121.3 | ||
| 实施例19 | 2000 | 98.7 | 2.1 |
Claims (5)
1.一种SEPS生产中残胶乳的回收方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
A、向SEPS残胶乳中加入溶剂、助溶剂及去离子水，升温至30～70℃，搅拌溶解0.5～2小时，加入的溶剂为残胶乳质量的0.3～10倍，助溶剂为残胶乳质量的1～20%，水为残胶乳质量的0.5～10倍；
B、将经过溶解好的残胶进行静置分层，分去下层水相，得到有机相；
C、有机相在40～70℃用去离子水洗涤1～3次，每次去离子水用量为残胶乳质量的0.5～10倍，每次搅拌水洗时间为0.5～1小时，然后静置分层，分去下层水相，得到洗涤后的有机相；废水去SEPS生产废水一起集中处理；
D、将有机相脱溶剂，得到SEPS胶，溶剂回收循环利用。
2.根据权利要求1所述的SEPS生产中残胶乳的回收方法，其特征在于在步骤A中所述的溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯、己烷、戊烷中的一种或几种物质的混合物，溶剂为残胶乳质量的0.3～10倍。
3.根据权利要求1所述的SEPS生产中残胶乳的回收方法，其特征在于在步骤A中所述的助溶剂为盐酸、磷酸、硫酸、硝酸，酸用量为残胶乳质量的1～10%。
4.根据权利要求1所述的SEPS生产中残胶乳的回收方法，其特征在于在步骤A中所述的溶解温度为30～70℃。
5.根据权利要求1所述的SEPS生产中残胶乳的回收方法，其特征在于在步骤C中所述的洗涤温度为30～70℃，每次去离子水用量为残胶乳质量的0.5～10倍。
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