CN109762024A - 一种铂金水合成过程除酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铂金水合成过程除酸的方法，先将六水合氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷按1∶20‑100的重量比混合于反应釜中；然后通入氮气排除空气，然后保持氮气持续通入同时快速搅拌混合液并加热，让混合液反应一段时间；然后将NaHCO3溶解于去离子水形成NaHCO3水溶液备用；然后待反应釜中的反应结束后停止加热，将所述NaHCO3水溶液在快速搅拌状态下加入到反应釜中，并持续搅拌分散一段时间直至混合液冷却；然后分散冷却结束后，停止通入氮气，水溶液和络合物会自然分层，将上层络合物取出后再做脱水处理即可得到无酸无水铂金水。本发明与现有技术相比本发明能提高NaHCO3的利用率，同时能缩短反应过程中氮气保护时间，从而节约氮气成本约。
Description
技术领域
本发明涉及一种除酸的方法，尤其涉及一种铂金水合成过程除酸的方法。
背景技术
铂金催化剂可以作为液体加成硅橡胶、硅凝胶、高温加成硅橡胶、硅胶油墨加成型橡胶胶黏剂，也可用于聚醚硅油、氨基硅油等合成用催化剂。铂金水的合成是生产铂金催化剂的前期工艺，在铂金水制备过程中，四甲基二乙烯基二硅氧烷与六水合氯铂酸进行络合反应，反应过程会产生大量H+，一般会利用NaHCO3对其进行中和除酸。
现有技术是在合成过程中将固体NaHCO3同时加入合成体系进行除酸，由于NaHCO3不能溶于反应体系，尽管有快速分散装置，仍会有大量的团聚状颗粒存在于反应体系中，得不到充分利用，因此NaHCO3利用率较低。并且反应过程需要在氮气保护下进行，反应结束如不能快速降温，则氮气保护需要一直持续到自然冷却为止，这样会消耗大量氮气。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高NaHCO3利用率，同时能缩短氮气保护时间的新的铂金水合成过程除酸的方法。
为实现前述目的，本发明如下技术方案：
一种铂金水合成过程除酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：将六水合氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷按1∶20-100的重量比混合于反应釜中；
步骤2：通入氮气排除空气，然后保持氮气持续通入同时快速搅拌混合液并加热，让混合液反应一段时间；
步骤3：将NaHCO3溶解于去离子水形成NaHCO3水溶液备用；
步骤4：待反应釜中的反应结束后停止加热，将所述NaHCO3水溶液在快速搅拌状态下加入到反应釜中，并持续搅拌分散一段时间直至混合液冷却；
步骤5：分散冷却结束后，停止通入氮气，水溶液和络合物会自然分层，将上层络合物取出后再做脱水处理即可得到无酸无水铂金水。
进一步地，所述步骤2的反应温度为100-120℃。
进一步地，所述步骤2的反应时间为60-120min。
进一步地，所述六水合氯铂酸和NaHCO3的重量比为1∶5-6。
进一步地，所述步骤4的搅拌分散时间为10-20min。
本发明有益效果：
和现有技术相比本发明能提高NaHCO3的利用率，同时能缩短反应过程中氮气保护时间，从而节约氮气成本约。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
实施例1
本实施例提供一种现有的铂金水合成过程除酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：将六水合氯铂酸、四甲基二乙烯基二硅氧烷和NaHCO3粉末按1∶50∶6的重量比混合于反应釜中，其中六水合氯铂酸1kg，四甲基二乙烯基二硅氧烷50kg，NaHCO3粉末6kg。
步骤2：通入氮气10min排除空气，然后保持氮气持续通入同时快速搅拌混合液并加热至110℃，让混合液反应100min；
步骤3：待反应釜中的反应结束后停止加热，并持续搅拌分散直至混合液冷却，要使混合液达到无酸状态需要加入约6kg NaHCO3粉末，需搅拌约60min混合液才能冷却，由于反应过程需要在氮气保护下进行，反应结束如不能快速降温，则氮气保护需要一直持续到自然冷却为止；
步骤4：自然冷却到常温后，停止通入氮气，将络合物进行脱水、过滤处理即可得到无酸无水铂金水。
由本实施例可知现有铂金水合成过程除酸的方法，消耗NaHCO3的量与六水合氯铂酸的重量比约为6∶1，整个过程需要持续通入氮气约170min。
实施例2
本实施例提供一种本发明的铂金水合成过程除酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：将六水合氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷按1∶50的重量比混合于反应釜中，其中六水合氯铂酸1kg，四甲基二乙烯基二硅氧烷50kg。
步骤2：通入氮气10min排除空气，然后保持氮气持续通入同时快速搅拌混合液并加热至110℃，让混合液反应100min；
步骤3：将NaHCO3溶解于去离子水形成NaHCO3水溶液备用；
步骤4：待反应釜中的反应结束后停止加热，将NaHCO3水溶液快速搅拌状态下加入到反应釜中，并持续搅拌分散直至混合液冷却，要使混合液达到无酸状态只需消耗约5kgNaHCO3，同时只需搅拌约20min混合液就能冷却，整个反应过程都在氮气保护下进行，一直持续到冷却为止；
步骤5：分散冷却结束后，停止通入氮气，水溶液和络合物会自然分层，将上层络合物取出后再做脱水、过滤处理即可得到无酸无水铂金水。
由本实施例可知现有铂金水合成过程除酸的方法，消耗NaHCO3的量与六水合氯铂酸的重量比约为5∶1，整个过程需要持续通入氮气约130min。
通过对比现有技术和本发明提供的技术可以发现，本发明可以提高约20％的NaHCO3利用率，同时能缩短反应过程中氮气保护时间40min左右，可节约氮气成本30％左右。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种铂金水合成过程除酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将六水合氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷按1∶20-100的重量比混合于反应釜中；
步骤2：通入氮气排除空气，然后保持氮气持续通入同时快速搅拌混合液并加热，让混合液反应一段时间；
步骤3：将NaHCO3溶解于去离子水形成NaHCO3水溶液备用；
步骤4：待反应釜中的反应结束后停止加热，将所述NaHCO3水溶液在快速搅拌状态下加入到反应釜中，并持续搅拌分散一段时间直至混合液冷却；
步骤5：分散冷却结束后，停止通入氮气，水溶液和络合物会自然分层，将上层络合物取出后再做脱水处理即可得到无酸无水铂金水。
2.根据权利要求1所述的铂金水合成过程除酸的方法，其特征在于，所述步骤2的反应温度为100-120℃。
3.根据权利要求1所述的铂金水合成过程除酸的方法，其特征在于，所述步骤2的反应时间为60-120min。
4.根据权利要求1所述的铂金水合成过程除酸的方法，其特征在于，所述六水合氯铂酸和所述NaHCO3的重量比为1∶5-6。
5.根据权利要求1所述的铂金水合成过程除酸的方法，其特征在于，所述步骤4的搅拌分散时间为10-20min。
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