CN104480748B - 一种涂料印花用机印硅胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机硅技术领域，公开了一种可连续机印、性能优异的涂料印花用机印硅胶及其制备方法和在纺织印花领域中的应用。该涂料印花用机印硅胶包括不饱和硅氧物、含有硅氢键的交联剂、硅氢加成的催化剂以及补强剂；所述的补强剂包含无机物补强剂和有机物补强剂。本发明创造性使用复合增强体系，既保证产品硅胶的过网性好且回墨性能佳，设计使用具有一定构型的硅氧烷、MQ树脂以及含氢有机物，使产品的反应温度和操作时间具有较宽的范围，实现连续机印超过4小时不死胶堵网，提高了生产效率；本发明制备方法简单、环保节能，所得硅胶保存稳定，且性能优异，具有气泡少、易流平、牢度好、止滑性好等优点，可广泛应用于纺织印花领域。
Description
技术领域
本发明属于有机硅技术领域，特别涉及一种可连续机印、性能优异的涂料印花用机印硅胶及其制备方法和在纺织印花领域中的应用。
背景技术
硅凝胶是一种有机硅产品，属于半无机材料，具有优异的耐冷热性能、耐腐蚀性能、耐候性能等。加成型液体硅橡胶由于粘度范围较为宽广、同时具有低粘度流体的流动性及高粘度流体的粘滞性、硫化条件可控特性，因而可以根据需要有效的调控操作施工条件，其在灌封、注射就地成型等领域得到广泛的应用。
目前，国内外的纺织印花行业中，印花涂料一般为热固油墨以及水性胶浆。热固油墨作为一种可以连续化机器印刷的涂料，相比于传统的水性胶浆不能机器化作业有着一定的优势，但是其PVC环保问题及功能单一使其应用受到了限制。相比于此两种产品体系，硅凝胶不仅具有全环保、产品使用范围广，且兼具一些功能性如止滑性等优点，所以硅凝胶近年来成为本行业一款新的高品质产品。但目前国内外由于使用硅凝胶过程中容易出现堵塞网版、浆料失效严重等问题，所以其多采用人工跑台的方式生产，造成了生产效率低，产品批次稳定性差的问题，这对于人工成本升高、机械化日益广泛的今天来说，无疑大大阻碍了硅凝胶的使用和推广。
目前关于印花用硅凝胶的制备亦有相关报道，中国专利申请CN101798391A报道一种制备纺织品用硅胶的制备方法，但其基胶制备过程工艺流程繁琐，就处理白炭黑一项需要在2～5大气压下，处理4～6小时，耗时耗能；中国专利申请CN101550659A中白炭黑处理如同CN101798391A一样，耗时耗能；中国专利申请CN103031748制备一种缩合型硅凝胶，其固化过程会产生一定的废弃物，产生VOC。
上述专利文献提到的印花硅凝胶不适用于工厂机械化使用，不利于生产效益高要求的行业推广，其主要表现为：1、产品用机器(如八爪鱼、椭圆机)则容易导致网版堵塞、胶料很快容易(1小时左右)死浆，从而导致无法机器连续生产；2、产品无法同时满足过网性能佳和回墨性能好的要求，使得丝网印刷时工艺复杂繁琐，耗时耗力，不利于产品推广。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种可连续机印、性能优异的涂料印花用机印硅胶。
本发明另一目的在于提供一种上述可连续机印、性能优异的涂料印花用机印硅胶的制备方法。
本发明再一目的在于提供上述可连续机印、性能优异的涂料印花用机印硅胶在纺织印花领域中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种可连续机印、性能优异的涂料印花用机印硅胶，其属于加成型硅酮胶，是基于硅氢加成化学反应得到的，包括不饱和硅氧物、含有硅氢键的交联剂、硅氢加成的催化剂以及补强剂。
所述的补强剂包含无机物补强剂和有机物补强剂。所述的无机物补强剂包含炭黑、白炭黑、硅藻土、高岭土、碳酸钙等，优选沉淀法白炭黑和气相法白炭黑中的至少一种，进一步优选德固萨的 瓦克的 Cabot公司的 日本德山公司的QS20、QS30以及QS40中的至少一种。所述的有机物补强剂包括有机硅MQ树脂，按照构型可以包含MTD构型、MTQ构型、MDQ构型、MQ构型，按照官能团分为乙烯基MQ、含氢MQ、甲基MQ、甲基乙基MQ以及其他改性MQ，分子量可为2000～8000g/mol。本发明采用上述有机硅MQ树脂中的至少一种。
所述补强剂的用量为本领域常规用量即可，优选为与不饱和硅氧物的质量比为1:1～1:6。
本发明根据丝印硅胶性能与工艺特点，创造性使用复合增强体系，即无机增强体系和有机增强体系(一定构型的MQ树脂)，这样既保证产品硅胶的过网性好且回墨盖板佳，使得硅胶在丝网印刷工艺中得到最佳应用，从而拓宽了硅胶的应用领域和使用工艺，且产品保质期延长。
为了进一步更好地实现本发明，所述不饱和硅氧物与含有硅氢键的交联剂的质量比优选为5:1～80:1。所述的硅氢加成的催化剂的量为催化量即可。
所述的不饱和硅氧物指包含C＝C、C＝O、N＝N、C＝N、C≡N、C≡C等功能团的硅氧化合物，优选为含C＝C功能团的硅氧化合物，特别优选含乙烯基聚硅氧烷类的化合物及其衍生物，优选其乙烯基含量小于2％，最优选为乙烯基含量小于2％的乙烯基聚硅氧烷。
所述的硅氢加成的催化剂优选为铂催化剂(Pt)、铑催化剂(Rh)、钌催化剂(Ru)和铱催化剂(Ir)中的至少一种，优选为基于氯铂酸的Speier’s催化剂、Lamoreanx催化剂和Karstedt’s催化剂中的至少一种。
所述含有硅氢键的交联剂指分子链端含硅氢键或分子链中含硅氢键的硅氧烷，优选为含氢量为0.1～1.6％的含氢硅氧烷。
本发明的涂料印花用机印硅胶，当其中含有的不饱和硅氧物与含有硅氢键的交联剂在硅氢加成的催化剂的作用下，便形成一定交联度的交联硫化物，并通过补强剂的添加形成具有一定强度的材料。
补强剂对体系的流变性有很大的影响，为了更好地实现本发明，本发明的涂料印花用机印硅胶可进一步包括有处理剂A和处理剂B中的至少一种。
所述的处理剂A为聚二甲基硅烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、二甲基氧硅氮烷和二甲基二乙基氧硅氮烷中的至少一种。
所述的处理剂B为水、硅烷偶联剂和有机硅中的至少一种。
所述的硅烷偶联剂优选型号为KH550、KH560、HK570、KH80、KH590。
所述的有机硅优选为武大有机硅的WD-26、WD-20、WD-21、WD-27、WD-30、WD-40、WD-61、WD-62。
所述处理剂A与不饱和硅氧物的质量比优选为1:6～1:30。
所述处理剂B与不饱和硅氧物的质量比优选为1:6～1:30。
为了更好地实现本发明，本发明的涂料印花用机印硅胶还可进一步地包括延时剂、粘度调节剂、流变助剂、附着力增粘剂、着色剂和哑光助剂等本领域常用的其他助剂中的至少一种。所用其他助剂的量均为本领域常规用量即可，上述其他助剂的使用不影响本发明产品的主要性能和目标技术效果。
所述的延时剂为化学型或物理型的反应抑制剂，主要可为炔类化合物、有机碱、不饱和羧酸及羧酸酯类中的至少一种，如环己炔醇、吡啶、富马酸二酯等。
所述的粘度调节剂优选为长链烷烃系列，如白电油、仿白水和白油等中的至少一种。
所述的流变助剂优选为氟类的流变助剂，特别如系列等。
所述的附着力增粘剂可包括偶联剂及改性有机硅产品，优选为硅酸酯类、钛酸酯类、硼酸酯类、环氧改性的硅油、丙烯酸改性的有机硅树脂和聚氨酯改性有机硅树脂等中的至少一种，如正硅酸乙酯。
所述的着色剂可包括无机类颜料，如酞青兰、钛白粉、铁红等。
所述的哑光助剂可包括一些能提供哑度的物质，例如哑光粉、蜡粉、发泡粉、微米级气凝胶等，包括美国格雷斯 德固赛消光粉系列 等，日本富士SY-350、SY-250N、SY-276FA，阿克苏诺贝的Expancel系列，PE蜡、聚四氟蜡等。本发明优选使用上述物质中的至少一种。
本发明还提供了一种上述可连续机印、性能优异的涂料印花用机印硅胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将部分不饱和硅氧物、部分补强剂和含有硅氢键的交联剂混合均匀，真空下捏合处理，得到组分A；
(2)将剩余的不饱和硅氧物、剩余的补强剂和硅氢加成的催化剂混合均匀，真空下捏合处理，得到组分B；
得到包含组分A和组分B的涂料印花用机印硅胶。
使用时，将组分A和组分B混合即可直接上机使用。
优选地，上述捏合处理的时间均为0～4h即可。
上述所用部分不饱和硅氧物、部分补强剂的具体的量的多少不影响最终产品的性能。
更优选地，处理剂A、处理剂B和其他助剂等可根据需要分别加入到组分A和/或组分B中，对于所得产品性能不影响。
更优选地，本发明的涂料印花用机印硅胶包括以下组分A和组分B：
组分A：
组分B：
本发明的涂料印花用机印硅胶的布氏粘度为10,000～600,000cPs，可连续机印超过4小时，保存稳定，有效期限超过1年，且性能优异，可获得具有哑面、亮光、圆角透明、直角透明、厚板等效果的不同产品，可广泛应用于纺织印花领域中。
本发明的机理为：
本发明根据丝印硅胶性能与工艺特点，创造性使用复合增强体系，即无机增强体系和有机增强体系(一定构型的MQ树脂)，这样既保证产品硅胶的过网性好且回墨性能佳，使得硅胶在丝网印刷工艺中得到最佳应用，从而拓宽了硅胶的应用领域和使用工艺，且产品保质期延长；目前市场使用的硅胶反应温度在110℃左右，而机器连续运转的温度达到130～140℃，这样就从根本上限制了其在机器上使用的可能。本发明创造性的从产品的化学分子级别上设计具有一定构型的硅氧烷而非简单的线性硅氧烷，一定构型MQ树脂以及一定构型的含氢有机物，使得到的产品的反应温度和操作时间平衡在一个较宽的范围内，对实现产品在机器上连续使用而不死胶堵网起决定性作用，且本发明的硅胶的制备方法简单，无需高温高压，过程省时节能。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明的涂料印花用机印硅胶的布氏粘度为10,000～600,000cPs，可连续机印超过4小时，实现了机器化连续使用，提高了生产效率。
(2)本发明的涂料印花用机印硅胶保存稳定，有效期限超过1年。
(3)本发明的涂料印花用机印硅胶性能优异，具有气泡少、易流平、牢度好、止滑性好等优点，且可获得具有哑面、亮光、圆角透明、直角透明、厚板等效果的不同产品。
(4)本发明的涂料印花用机印硅胶制备方法简单，环保节能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：涂料印花用机印硅胶的制备
组分A的制备
在搅拌机中分别加入乙烯基含量为0.8％的乙烯基聚硅氧烷(中昊晨光化工研究院有限公司)60质量份，5质量份白炭黑MQ构型(分子量5000g/mol，乙烯基含量5％)乙烯基树脂(中昊晨光化工研究院有限公司)10质量份、含氢量为0.8％的含氢硅氧烷(浙江新安化工集团有限公司)1.5质量份、环己炔醇5ppm，水2质量份，搅拌分散2小时，抽真空至0.095mPa并保持1小时，出料研磨得到组分A。
组分B的制备
在搅拌机中分别加入乙烯基含量为0.8％的乙烯基聚硅氧烷60质量份，5质量份白炭黑MQ构型(分子量4000g/mol，含氢量0.8％)含氢MQ硅树脂(中昊晨光化工研究院有限公司)10质量份，Speier’s催化剂(中昊晨光化工研究院有限公司)5ppm、水2质量份，搅拌分散2小时，抽真空至0.095mPa并保持1小时，出料研磨得到组分B。
将组分A和组分B混合，得到具有光泽高、弹性好、消泡性能好的涂料印花用机印硅胶，作为亮面硅胶使用，上机后可连续机印4小时以上。
实施例2：涂料印花用机印硅胶的制备
组分A的制备
在搅拌机中分别加入乙烯基含量为0.4％的乙烯基聚硅氧烷60质量份，10质量份白炭黑MTQ构型(乙烯基含量3％，分子量6000g/mol)乙烯基MQ树脂10质量份(中昊晨光化工研究院有限公司)，10质量份六甲基二硅氮烷2质量份，0.8％的含氢硅氧烷1质量份、环己炔醇20ppm，水1质量份，搅拌分散3小时，出料得到组分A。
组分B的制备
在搅拌机中分别加入乙烯基含量为0.4％的乙烯基聚硅氧烷60质量份，10质量份白炭黑MTQ构型(含氢量0.2％，分子量3000g/mol)含氢硅树脂10质量份(中昊晨光化工研究院有限公司)，Speier’s催化剂10ppm，水2质量份后，搅拌分散2小时，出料得到组分B。
将组分A和组分B混合，得到具有光泽高、弹性好、可作为圆角硅胶使用的涂料印花用机印硅胶，上机后可连续机印4小时以上。
实施例3：涂料印花用机印硅胶的制备
组分A的制备
在搅拌机中分别加入乙烯基含量为0.2％的乙烯基聚硅氧烷30质量份，10质量份白炭黑MTQ构型(乙烯基含量3％，分子量6000g/mol)乙烯基MQ树脂5质量份，六甲基二硅氮烷2.5质量份，0.8％的含氢硅氧烷0.5质量份、环己炔醇10ppm，水0.5质量份后，搅拌分散3小时，出料得到组分A。
组分B的制备
在搅拌机中分别加入乙烯基含量为0.2％的乙烯基聚硅氧烷60质量份，15质量份白炭黑Speier’s催化剂10ppm、正硅酸乙酯2质量份，水2质量份后，搅拌分散2小时，出料得到组分B。
将组分A和组分B混合，得到强度好、弹性好、牢度高的涂料印花用机印硅胶，可作为打底硅胶使用，上机后可连续机印4小时以上。
实施例4：涂料印花用机印硅胶的制备
组分A的制备
在搅拌机中分别加入乙烯基含量为0.2％的乙烯基聚硅氧烷30质量份，5质量份白炭黑7质量份MTQ构型(乙烯基含量2％，分子量3500g/mol)乙烯基MQ树脂3质量份(中昊晨光化工研究院有限公司)，六甲基二硅氮烷1质量份，0.8％的含氢硅氧烷0.5质量份、环己炔醇10ppm，水0.5质量份后，搅拌分散3小时，出料得到组分A。
组分B的制备
在搅拌机中分别加入乙烯基含量为0.2％的乙烯基聚硅氧烷60质量份，20质量份白炭黑Speier’s催化剂10ppm，水2质量份，搅拌分散2小时，出料得到组分B。
将组分A和组分B混合，得到具有光泽高、弹性好、牢度高、立体效果好的涂料印花用机印硅胶，可作为直角硅胶使用，上机后可连续机印4小时以上。
实施例5：涂料印花用机印硅胶的制备
组分A的制备
在搅拌机中分别加入乙烯基含量为0.2％的乙烯基聚硅氧烷60质量份，10质量份白炭黑5质量份MTQ构型(乙烯基含量2％，分子量3500g/mol)乙烯基MQ树脂5质量份，碳酸钙20质量份、六甲基二硅氮烷2质量份，0.8％的含氢硅氧烷0.5质量份、环己炔醇10ppm，水0.5质量份后，搅拌分散3小时，出料得到组分A。
组分B的制备
在搅拌机中分别加入乙烯基含量为0.2％的乙烯基聚硅氧烷60质量份，10质量份白炭黑10质量份碳酸钙20质量份、六甲基二硅氮烷2质量份、Speier’s催化剂10ppm，水2质量份后，搅拌分散2小时，出料得到组分B。
将组分A和组分B混合，得到具有机印易印厚的涂料印花用机印硅胶，可作为厚板硅胶使用，上机后可连续机印4小时以上。
实施例6：涂料印花用机印硅胶的制备
组分A的制备
在搅拌机中分别加入乙烯基含量为0.4％的乙烯基聚硅氧烷30质量份，10质量份白炭黑MDQ构型(乙烯基含量2％，分子量2000g/mol)乙烯基MQ树脂5质量份，六甲基二硅氮烷1.5质量份，0.8％的含氢硅氧烷0.5质量份、环己炔醇10ppm，水0.5质量份后，搅拌分散3小时，出料得到组分A。组分B的制备
在搅拌机中分别加入乙烯基含量为0.4％的乙烯基聚硅氧烷60质量份，30质量份白炭黑炭黑30质量份、Speier’s催化剂10ppm，水2质量份，搅拌分散2小时，出料得到组分B。
将组分A和组分B混合，得到具有光泽高、弹性好、可作为黑色硅胶使用的涂料印花用机印硅胶，上机后可连续机印4小时以上。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种涂料印花用机印硅胶，其特征在于包括不饱和硅氧物、含有硅氢键的交联剂、硅氢加成的催化剂以及补强剂；
所述的补强剂包含无机物补强剂和有机物补强剂；
还包括有处理剂A和处理剂B中的至少一种；
所述的处理剂A为聚二甲基硅烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、二甲基氧硅氮烷和二甲基二乙基氧硅氮烷中的至少一种；
所述的处理剂B为水和硅烷偶联剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的涂料印花用机印硅胶，其特征在于：所述的无机物补强剂包含炭黑、白炭黑、硅藻土、高岭土和碳酸钙中的至少一种；所述的有机物补强剂包括有机硅MQ树脂。
3.根据权利要求1所述的涂料印花用机印硅胶，其特征在于：所述补强剂与不饱和硅氧物的质量比为1:1～1:6；所述不饱和硅氧物与含有硅氢键的交联剂的质量比为5:1～80:1；所述的硅氢加成的催化剂的量为催化量。
4.根据权利要求1所述的涂料印花用机印硅胶，其特征在于：所述的无机物补强剂为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑中的至少一种；所述的不饱和硅氧物指含乙烯基聚硅氧烷类的化合物及其衍生物；所述的硅氢加成的催化剂为铂催化剂、铑催化剂、钌催化剂和铱催化剂中的至少一种；所述含有硅氢键的交联剂指分子链端含硅氢键或分子链中含硅氢键的硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的涂料印花用机印硅胶，其特征在于：所述的无机物补强剂为德固萨的 瓦克的 Cabot公司的 日本德山公司的QS20、QS30以及QS40中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的涂料印花用机印硅胶，其特征在于：所述处理剂A与不饱和硅氧物的质量比为1:6～1:30；所述处理剂B与不饱和硅氧物的质量比为1:6～1:30。
7.根据权利要求1所述的涂料印花用机印硅胶，其特征在于：还包括延时剂、粘度调节剂、流变助剂、附着力增粘剂、着色剂和哑光助剂中的至少一种。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的涂料印花用机印硅胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将部分不饱和硅氧物、部分补强剂和含有硅氢键的交联剂混合均匀，真空下捏合处理，得到组分A；
(2)将剩余的不饱和硅氧物、剩余的补强剂和硅氢加成的催化剂混合均匀，真空下捏合处理，得到组分B；
得到包含组分A和组分B的涂料印花用机印硅胶。
9.根据权利要求1～7任一项所述的涂料印花用机印硅胶在纺织印花领域中的应用。
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