CN109759423B - 一种铝电解碳渣的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝电解技术领域，具体涉及一种铝电解碳渣的综合利用方法。本发明将铝电解废弃碳渣进行破碎、筛分和球磨后进行浮选，以水玻璃作为抑制剂，煤油为捕捉剂，得到碳；从浮选槽底流排出的电解质经过滤，得到滤出物；滤出物中加入含HNO3和Al(NO3)3的混合溶液，在60～65℃下反应1～1.5h，得到固液混合物；固液混合物进行固液分离，得到滤渣，滤渣用高浓度氢氟酸溶液浸出，固液分离，得到AlF3。发明实现了铝电解废弃碳渣中碳粉和电解质有效分离，避免了氟的排放对环境的污染。回收碳粉和氟化铝可返回铝电解使用，降低了铝电解的原材料消耗。环保效益和经济效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解技术领域，具体涉及一种铝电解碳渣的综合利用方法。
背景技术
现代大型预焙铝电解槽通常使用碳素制品作为电解生产的阳极。在电解质中工作的碳阳极，有时会发生不同程度的颗粒脱落，导致碳渣形成，电解质性能和生产指标就会因此而受到很大的影响。
随着铝电解生产能力的不断增大，对碳阳极的需求不断增加，导致碳阳极质量逐步下降。在铝电解时，由于碳阳极会发生选择性氧化，骨料颗粒没有进行完全的燃烧，而是进入到了电解质溶液中，碳渣就这样产生了。通常情况下，电解质中混入的碳渣，能够在表面进行燃烧反应而消耗掉，但过量时需及时回收，否则，会对电解产生负面影响。过多的碳渣会增加电解质电阻，降低极距，降低电流效率并增加能耗。当大量碳渣在铝电解质表面漂浮时，就会有电流通路通过，碳渣在碳素阳极和阴极之间组成，导致电流损失；电解质中碳渣含量超过一定范围后，氧化铝溶解速度会减慢，在炉底沉积，导致槽况恶化。碳渣被捞出的同时，会有大量的电解质和热量被带走，并且由于不完全回收，一些氟化盐将损失。
此外，大量碳渣堆露天放置，随风飞扬，碳渣中可被溶解的氟在雨水的作用下慢慢地进入到地表以下，给环境带来了巨大的压力。回收利用碳渣不仅能保护环境，还能创造经济效益。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的目的在于提供一种铝电解碳渣的综合利用方法，该方法以铝电解废弃碳渣为原料，经过破碎、筛分、浮选、浸出和沉积分离等工序，具有工艺稳定、成本低等特点，回收的碳粉和氟化铝可返回铝电解使用，降低了铝电解的原材料消耗，环保效益和经济效益显著。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种铝电解碳渣的综合利用方法，包含如下步骤：
(1)破碎及筛分：将铝电解碳渣经粗碎、球磨和筛分后，得到碳渣粉；
(2)浮选：将步骤(1)制得的碳渣粉放入浮选槽，调浆，得到料浆；然后向浮选槽的料浆中依次加入抑制剂水玻璃和捕收剂煤油，进行浮选；浮选刮出的泡沫经干燥，得到碳；
(3)过滤：从浮选槽底流排出的电解质经过滤，得到滤出物；
(4)溶出：在步骤(3)制得的滤出物中加入含终浓度为0.01～0.05mol/L HNO3和0.3～0.36mol/L Al(NO3)3的混合溶液，60～65℃反应1～1.5h，得到固液混合物；该步骤中铝与氟反应生成AlF2(OH)沉淀，钠和钙形成硝酸钠和硝酸钙混合溶液；
(5)分离：将步骤(4)制得的固液混合物进行固液分离，得到滤渣；其中，滤渣的主要成分为AlF2(OH)；
(6)酸浸：将步骤(5)制得的滤渣和pH为0.1～0.3的氢氟酸溶液混合，然后反应1～1.5h，得到固液混合物；
(7)分离：将步骤(6)制得的固液混合物进行固液分离，得到AlF3；
步骤(1)中所述的电解碳渣优选包含如下按质量百分比计组分：Na3AlF6 40～50％、CaF2 5～10％、Al2O3 5～10％和C 35～40％；
步骤(1)中所述的粗碎优选采用颚式破碎机或立式冲击破碎机进行粗碎；
步骤(1)中所述的碳渣粉优选为粒度低于200目的碳渣不低于80％；
步骤(2)中所述的料浆的浓度为35～40wt.％；
步骤(2)中所述的浮选的具体操作优选为：
先向浮选槽的料浆中加入抑制剂水玻璃，水玻璃的加药比例为490～510克/吨，加药搅拌时间为5～10min；再加入捕收剂煤油，煤油的加药比例为310～330克/吨，加药搅拌时间为5～10min；然后在浮选机转速为1800～2500rpm的条件下，进行第一次浮选，浮选时间为9～15min，每10～15s刮泡一次；第一次浮选后停止刮泡，继续向浮选槽内的料浆中加入捕收剂煤油，煤油的加药比例为150～170克/吨，加药搅拌时间为5～10min；然后在浮选机转速为1800～2500rpm的条件下，进行第二次浮选，浮选时间为9～15min，每10～15s刮泡一次；
步骤(2)中所述的干燥优选为采用电热鼓风干燥箱烘干；
步骤(2)中所述的碳可返回铝电解碳阳极生产车间；
步骤(4)中所述的滤出物和混合溶液的固液比优选为1:(8～10)；
步骤(6)中所述的滤渣和氢氟酸溶液的固液比为1:(5～6)；
步骤(6)中所述的反应的温度优选为20～40℃；
步骤(7)中所述的AlF3可返回铝电解生产车间做添加剂，降低分子比；
步骤(5)和步骤(7)中所述的固液分离的方式优选为抽滤；
本发明的原理：
本发明首先采用浮选法根据碳和电解质表面性质的差异，达到将碳和电解质分开的目的。通过一次粗选和一次扫选的浮选流程，将碳粉浮选出来，而电解质富集在尾料中。
本发明在处理从浮选槽底流排出的电解质过程中，采用较低浓度硝酸，一方面没有带来其它阴离子杂质，另一方面，电解质中Na3AlF6、CaF2和Al2O3不溶于水，在溶液pH值1～2范围时，促进了Na3AlF6、CaF2和Al2O3的溶解，溶液中存在的主要离子为Na+、F-、Ca2+、AlF4 -、AlF5 2-、AlF6 3-等离子。溶液中有大量Al3+存在时，Al3+与F-结合为AlF2 -离子，同时促进了Na3AlF6和CaF2的溶解，在温度60～65℃下AlF2(OH)溶解度很小，易形成沉淀。
AlF2(OH)为碱性沉淀，在氢离子浓度较高(强酸，例如氢氟酸)的情况下，溶解生成AlF3，AlF3不溶于水，易分离。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用浮选法根据碳和电解质表面性质的差异，达到将碳和电解质分开的目的，所得碳精料可用于生产碳素产品，降低了铝电解的生产成本。
(2)本发明实现了铝电解废弃碳渣中碳粉和电解质有效分离，其中，碳渣中的电解质经过浸出、沉积分离出的氟化铝，返回铝电解使用，减少了废弃物排放及氟对环境的危害，降低了铝电解的电能消耗，节约了能源。
(3)本发明生产工艺浮选、固液反应、液液反应均易控制，产品易分离，且分离出产品含碳量高达98.5～99.0％，AlF3产品纯度高达99.0～99.5％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种铝电解碳渣的综合利用方法，包含如下步骤：
(1)破碎及筛分：将10kg铝电解碳渣(具体组成为：Na3AlF6 45wt.％、CaF2 9wt.％、Al2O3 8wt.％和C 38wt.％)经颚式破碎机粗碎，得到10mm以下的碳渣颗粒；然后在球磨机中球磨4h，过200目筛，得到碳渣粉，其中，粒度低于200目的碳渣不低于80％；
(2)浮选：将步骤(1)制得的碳渣粉放入浮选槽，加入17kg水调浆，得到浓度为37wt.％的料浆；先向浮选槽的料浆中加入13.5克抑制剂水玻璃，加药搅拌时间为8min；再加入8.64克捕收剂煤油，加药搅拌时间为8min；然后在浮选机转速为2000rpm的条件下，进行第一次浮选，浮选时间为10min，每10s刮泡一次；第一次浮选后停止刮泡，继续向浮选槽内的料浆中加入4.32克捕收剂煤油，加药搅拌时间为8min；然后在浮选机转速为2000rpm的条件下，进行第二次浮选，浮选时间为10min，每10s刮泡一次，浮选刮出的泡沫经电热鼓风干燥箱烘干，得到碳粉，返回铝电解碳阳极生产车间；
(3)过滤：从浮选槽底流排出的电解质经过滤，得到滤出物；
(4)溶出：在步骤(3)制得的滤出物中按照固液比1:8加入含终浓度为0.02mol/LHNO3和0.35mol/L Al(NO3)3的混合溶液；然后在60℃下反应1h，得到固液混合物；该步骤中铝与氟反应生成AlF2(OH)沉淀，钠和钙形成硝酸钠和硝酸钙混合溶液；
(5)分离：将步骤(4)制得的固液混合物进行抽滤，得到滤渣；其中，滤渣的主要成分为AlF2(OH)；
(6)酸浸：将步骤(5)制得的AlF2(OH)和pH为0.15的氢氟酸溶液按照固液比1:5混合，然后室温25℃反应1.2h，得到固液混合物；
(7)分离：将步骤(6)制得的固液混合物进行抽滤，得到AlF3产品，AlF3可返回铝电解生产车间做添加剂，降低分子比。
本实施例步骤(2)制得的碳粉含碳量达98.6％，步骤(7)制得的AlF3产品纯度达到99.3％。
实施例2
一种铝电解碳渣的综合利用方法，包含如下步骤：
(1)破碎及筛分：将10kg铝电解碳渣(具体组成为：Na3AlF6 47wt.％、CaF29wt.％、Al2O3 6wt.％和C 39wt.％)经颚式破碎机粗碎，得到10mm以下的碳渣颗粒；然后在球磨机中球磨4h，过200目筛，得到碳渣粉，其中，粒度低于200目的碳渣不低于80％；
(2)浮选：将步骤(1)制得的碳渣粉放入浮选槽，加入18.6kg水调浆，得到浓度为35wt.％的料浆；先向浮选槽的料浆中加入14.0克抑制剂水玻璃，加药搅拌时间为5min；再加入8.87克捕收剂煤油，加药搅拌时间为10min；然后在浮选机转速为1800rpm的条件下，进行第一次浮选，浮选时间为15min，每12s刮泡一次；第一次浮选后停止刮泡，继续向浮选槽内的料浆中加入4.29克捕收剂煤油，加药搅拌时间为10min；然后在浮选机转速为1800rpm的条件下，进行第二次浮选，浮选时间为15min，每12s刮泡一次，浮选刮出的泡沫经电热鼓风干燥箱烘干，得到碳粉，返回铝电解碳阳极生产车间；
(3)过滤：从浮选槽底流排出的电解质经过滤，得到滤出物；
(4)溶出：在步骤(3)制得的滤出物中按照固液比1:9加入含终浓度为0.01mol/LHNO3和0.30mol/L Al(NO3)3的混合溶液；然后在65℃下反应1.5h，得到固液混合物；该步骤中铝与氟反应生成AlF2(OH)沉淀，钠和钙形成硝酸钠和硝酸钙混合溶液；
(5)分离：将步骤(4)制得的固液混合物进行抽滤，得到滤渣；其中，滤渣的主要成分为AlF2(OH)；
(6)酸浸：将步骤(5)制得的AlF2(OH)和pH为0.3的氢氟酸溶液按照固液比1:6混合，然后室温25℃反应1.0h，得到固液混合物；
(7)分离：将步骤(6)制得的固液混合物进行抽滤，得到AlF3产品，AlF3可返回铝电解生产车间做添加剂，降低分子比。
本实施例步骤(2)制得的碳粉含碳量达98.6％，步骤(7)制得的AlF3产品纯度达到99.3％。
实施例3
一种铝电解碳渣的综合利用方法，包含如下步骤：
(1)破碎及筛分：将10kg铝电解碳渣(具体组成为：Na3AlF6 48wt.％、CaF2 7wt.％、Al2O3 9wt.％和C 36wt.％)经颚式破碎机粗碎，得到10mm以下的碳渣颗粒；然后在球磨机中球磨4h，过200目筛，得到碳渣粉，其中，粒度低于200目的碳渣不低于80％；
(2)浮选：将步骤(1)制得的碳渣粉放入浮选槽，加入15kg水调浆，得到浓度为40wt.％的料浆；先向浮选槽的料浆中加入12.75克抑制剂水玻璃，加药搅拌时间为10min；再加入8.25克捕收剂煤油，加药搅拌时间为5min；然后在浮选机转速为2500rpm的条件下，进行第一次浮选，浮选时间为9min，每15s刮泡一次；第一次浮选后停止刮泡，继续向浮选槽内的料浆中加入4.25克捕收剂煤油，加药搅拌时间为5min；然后在浮选机转速为2500rpm的条件下，进行第二次浮选，浮选时间为9min，每15s刮泡一次，浮选刮出的泡沫经电热鼓风干燥箱烘干，得到碳粉，返回铝电解碳阳极生产车间；
(3)过滤：从浮选槽底流排出的电解质经过滤，得到滤出物；
(4)溶出：在步骤(3)制得的滤出物中按照固液比1:10加入含终浓度为0.05mol/LHNO3和0.36mol/L Al(NO3)3的混合溶液；然后在62℃下反应1.2h，得到固液混合物；该步骤中铝与氟反应生成AlF2(OH)沉淀，钠和钙形成硝酸钠和硝酸钙混合溶液；
(5)分离：将步骤(4)制得的固液混合物进行抽滤，得到滤渣；其中，滤渣的主要成分为AlF2(OH)；
(6)酸浸：将步骤(5)制得的AlF2(OH)和pH为0.10的氢氟酸溶液按照固液比1:6混合，然后室温25℃反应1.5h，得到固液混合物；
(7)分离：将步骤(6)制得的固液混合物进行抽滤，得到AlF3产品，AlF3可返回铝电解生产车间做添加剂，降低分子比。
本实施例步骤(2)制得的碳粉含碳量达98.6％，步骤(7)制得的AlF3产品纯度达到99.3％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铝电解碳渣的综合利用方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)破碎及筛分：将铝电解碳渣经粗碎、球磨和筛分后，得到碳渣粉；
(2)浮选：将步骤(1)制得的碳渣粉放入浮选槽，调浆，得到料浆；然后向浮选槽的料浆中依次加入抑制剂水玻璃和捕收剂煤油，进行浮选；浮选刮出的泡沫经干燥，得到碳；
(3)过滤：从浮选槽底流排出的电解质经过滤，得到滤出物；
(4)溶出：在步骤(3)制得的滤出物中加入含终浓度为0.01～0.05mol/L HNO3和0.3～0.36mol/L Al(NO3)3的混合溶液，60～65℃反应1～1.5h，得到固液混合物；该步骤中铝与氟反应生成AlF2(OH)沉淀，钠和钙形成硝酸钠和硝酸钙混合溶液；
(5)分离：将步骤(4)制得的固液混合物进行固液分离，得到滤渣；其中，滤渣的主要成分为AlF2(OH)；
(6)酸浸：将步骤(5)制得的滤渣和pH为0.1～0.3的氢氟酸溶液混合，然后反应1～1.5h，得到固液混合物；
(7)分离：将步骤(6)制得的固液混合物进行固液分离，得到AlF3。
2.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的电解碳渣包含如下按质量百分比计组分：Na3AlF6 40～50％、CaF2 5～10％、Al2O3 5～10％和C 35～40％。
3.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的粗碎采用颚式破碎机或立式冲击破碎机进行粗碎。
4.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的碳渣粉为粒度低于200目的碳渣不低于80％。
5.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的料浆的浓度为35～40wt.％。
6.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的浮选的具体操作为：
先向浮选槽的料浆中加入抑制剂水玻璃，水玻璃的加药比例为490～510克/吨，加药搅拌时间为5～10min；再加入捕收剂煤油，煤油的加药比例为310～330克/吨，加药搅拌时间为5～10min；然后在浮选机转速为1800～2500rpm的条件下，进行第一次浮选，浮选时间为9～15min，每10～15s刮泡一次；第一次浮选后停止刮泡，继续向浮选槽内的料浆中加入捕收剂煤油，煤油的加药比例为150～170克/吨，加药搅拌时间为5～10min；然后在浮选机转速为1800～2500rpm的条件下，进行第二次浮选，浮选时间为9～15min，每10～15s刮泡一次。
7.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的滤出物和混合溶液的固液比为1:(8～10)。
8.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法，其特征在于：
步骤(6)中所述的滤渣和氢氟酸溶液的固液比为1:(5～6)。
9.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法，其特征在于：
步骤(6)中所述的反应的温度为20～40℃。
10.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法，其特征在于：
步骤(5)和步骤(7)中所述的固液分离的方式为抽滤。
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20200818 Termination date: 20210201 |