CN109748287B - 一种剥离状硅酸镁锂、制备装置及其高温电弧制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种剥离状硅酸镁锂、制备装置及其高温电弧制备方法，采用NaOH、MgO、SiO2、Li2CO3为原料，选取高温电弧炉、压片机和研磨罐体为制备装置；将上述原料按照一定配比混合后，经过研磨罐体充分研磨分散后，采用压片机压成胚体后，放入高温电弧炉中，控制氩气的流量、高温电弧炉中的压力、反应时间及反应温度，制得本发明呈剥离状的硅酸镁锂材料。其与现有专利公开的方法合成的硅酸镁锂相比，本发明中高温电弧法制备的硅酸镁锂材料，其结构为剥离状状态，与传统的硅酸镁锂片层状结构相比较，剥离状硅酸镁锂在比表面积、孔径分布以及分散性等方面各类参数均能得到提高；其反应过程为一步合成，方法简便、易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体为一种剥离状硅酸镁锂、制备装置及其高温电弧制备方法。
背景技术
硅酸镁锂是一类由硅氧四面体和镁氧三八面体在Z轴方向上以2:1的周期性排列形成的层状硅酸盐粘土，其中三八面体中的Mg2+易被Li+取代，使其骨架结构带有负电荷，导致硅酸镁锂具有良好的离子交换性和吸附性。硅酸镁锂在水中膨胀形成含大量水网络结构的凝胶，具有良好的分散性、悬浮性、增稠性和触变性。硅酸镁锂在涂料、化妆品、牙膏、乳胶漆、油墨等日用化工中广泛用作悬浮体、膏体触变剂、乳胶及油墨稳定剂和增稠剂。同时硅酸镁锂的片层状结构，使其成为备受欢迎的复合材料的无机基体，在复合材料的制备领域得到广泛应用。
硅酸镁锂由于其广泛的用途备受关注。关于硅酸镁锂类粘土材料的制备方法也不断被报道和更新。目前硅酸镁锂类粘土材料的合成方法大致分为3类，分别为水热合成法、微波合成法、机械化学合成法。关于水热合成法制备硅酸镁锂类粘土的专利不断被公开，如中国公开专利CN1325374C、CN106745013A、CN105800626B等。微波法合成硅酸镁锂被公开的专利如CN106276931B。机械化学法合成硅酸镁锂的专利如CN104760966B。已经公开的各类专利，对于硅酸镁锂的合成主要区别在于所用的合成方法不一样，即使同一种合成方法，所采用的原料、合成条件之间均有所区别。但上述所有合成方法，得到的产品硅酸镁锂均为硅氧四面体和镁氧三八面体在Z轴方向上以2:1的周期性排列形成的层状结构。上述方法合成的产品中，存在副产物例如氯化钠、氟化钠等，由于硅酸镁锂的溶胶性、悬浮性，后续产品洗涤、分离过程中存在分离困难的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种剥离状硅酸镁锂、制备装置及其高温电弧制备方法，制得的硅酸镁锂产品其结构为剥离状状态，与传统的硅酸镁锂片层状结构相比较，剥离状硅酸镁锂在比表面积、孔径分布以及分散性等方面各类参数均能得到提高，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种剥离状硅酸镁锂，包括原料NaOH、MgO、SiO2和Li2CO3，原料配比为：设定MgO、SiO2、Li2CO3三种原料的摩尔总量为100%，其中，MgO的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为20%~50%，SiO2的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为50%~75%，Li2CO3的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为1%~5%，NaOH原料的加入量，以上述三种原料中SiO2加入量为基准进行计算，控制NaOH与SiO2的摩尔比为0.05~0.15。
更进一步的，原料配比为：设定MgO、SiO2、Li2CO3三种原料的摩尔总量为100%，其中MgO的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为20%，SiO2的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为75%，Li2CO3的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为5%，NaOH原料的加入量，以上述三种原料中SiO2加入量为基准进行计算，控制NaOH与SiO2的摩尔比为0.05。
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本发明还提供一种技术方案为：一种剥离状硅酸镁锂的高温电弧制备方法，包括以下步骤：
S1：原料选取：采用NaOH、MgO、SiO2、Li2CO3为原料；
S2：原料配比：设定MgO、SiO2、Li2CO3三种原料的摩尔总量为100%，其中MgO的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为20%~50%，SiO2的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为50%~75%，Li2CO3的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为1%~5%，NaOH原料的加入量，以上述三种原料中SiO2加入量为基准进行计算，控制NaOH与SiO2的摩尔比为0.05~0.15；
S3：原料混合：将上述原料按照一定配比混合后，经过充分研磨分散后，采用压片机压成10mm~15mm的胚体后，放入高温电弧炉中；
S4：高温电弧炉参数设置：在高温电弧炉电弧放电前，将高温电弧炉抽真空至100Pa，随后通入氩气，直至反应结束，控制氩气的流量为0.5~1.0L/min；通过高温电弧炉的泄压装置，控制高温电弧炉中压力为1.1~1.25个标准大气压；反应时间控制在0.3min~3min；反应温度控制在2500~4000℃；
S5：反应结束后，打开高温电弧炉，取出反应物，得到呈剥离状的硅酸镁锂材料。
本发明提供另一种技术方案为：一种剥离状硅酸镁锂的制备装置，包括高温电弧炉、压片机和用于研磨混合原料的研磨罐体；所述高温电弧炉和压片机之间通过设置的传送带进行连接，传送带的一端设置有用于放置研磨罐体的底槽；所述研磨罐体包括壳体、研磨辊和底盖；所述底盖通过螺纹旋转连接在壳体上，壳体的空腔内放置有研磨辊，研磨辊的顶部自带有与壳体上端口相匹配的顶盖，在顶盖的外部还设置有用于转动研磨辊的手把；在所述的研磨罐体的两侧还配套设置有微计量天平，微计量天平通过底座与研磨罐体连接为一体。
更进一步的，所述壳体的底部设置有用于过滤粉末原料的筛网，筛网的孔径与粉末粒径相匹配。
更进一步的，所述研磨辊上均匀排布有用于研磨原料的球滚子。
更进一步的，所述高温电弧炉上设置有用于控制气压、时间、温度、流量相关参数的控制按钮及显示屏，在高温电弧炉的底部连接有氩气进气管。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的一种剥离状硅酸镁锂、制备装置及其高温电弧制备方法，采用高温电弧法制备的硅酸镁锂，反应过程为一步合成，合成方法简便、易于控制。
2、本发明提供的一种剥离状硅酸镁锂、制备装置及其高温电弧制备方法，与现有技术相比，该方法得到的硅酸镁锂产品中无副产物，产品的纯度高，且该方法得到的硅酸镁锂产品可以避免现有技术中硅酸镁锂与副产物在水体系中洗涤分离的难题。
3、本发明提供的一种剥离状硅酸镁锂、制备装置及其高温电弧制备方法，采用Li2CO3为原料，Li2CO3在高温状态下发生反应过程中，能够瞬间释放出大量CO2气体，导致硅酸镁锂晶型改造过程发生改变，与传统技术合成的片层状硅酸镁锂相比，该方法可得到剥离状的硅酸镁锂产品。
附图说明
图1为本发明的硅酸镁锂产品的XRD图；
图2为本发明的高温电弧炉与压片机安装结构示意图；
图3为本发明的研磨罐体与微计量天平安装结构示意图；
图4为本发明的研磨罐体拆分图。
图中：1高温电弧炉、101氩气进气管、2压片机、3研磨罐体、4传送带、5底槽、301壳体、302研磨辊、303底盖、304顶盖、305手把、6微计量天平。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中提供：一种剥离状硅酸镁锂，包括原料NaOH、MgO、SiO2和Li2CO3，原料配比为：设定MgO、SiO2、Li2CO3三种原料的摩尔总量为100%，其中，MgO的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为20%~50%，SiO2的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为50%~75%，Li2CO3的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为1%~5%，NaOH原料的加入量，以上述三种原料中SiO2加入量为基准进行计算，控制NaOH与SiO2的摩尔比为0.05~0.15。
请参阅图2-4，本发明实施例中：提供一种剥离状硅酸镁锂的制备装置，包括高温电弧炉1、压片机2和用于研磨混合原料的研磨罐体3；高温电弧炉1和压片机2之间通过设置的传送带4进行连接，传送带4的一端设置有用于放置研磨罐体3的底槽5；研磨罐体3包括壳体301、研磨辊302和底盖303；底盖303通过螺纹旋转连接在壳体301上，壳体301的空腔内放置有研磨辊302，研磨辊302的顶部自带有与壳体301上端口相匹配的顶盖304，在顶盖304的外部还设置有用于转动研磨辊302的手把305；在研磨罐体3的两侧还配套设置有微计量天平6，微计量天平6通过底座与研磨罐体3连接为一体。
本实施例中，壳体301的底部设置有用于过滤粉末原料的筛网，筛网的孔径与粉末粒径相匹配，使得经研磨罐体3研磨分散后的物料能落到底盖303内，再通过旋转拆下底盖303将粉末转运传送带4一端的底槽5内。
本实施例中，研磨辊302上均匀排布有用于研磨原料的球滚子，通过球滚子的排布设置使得原料研磨分散更加均匀。
本实施例中，高温电弧炉1上设置有用于控制气压、时间、温度、流量相关参数的控制按钮及显示屏，在高温电弧炉1的底部连接有氩气进气管101。
为了进一步更好的解释说明本发明，基于上述制备装置，还提供：一种剥离状硅酸镁锂的高温电弧制备方法，包括以下步骤：
第一步：原料选取：采用NaOH、MgO、SiO2、Li2CO3为原料；
第二步：原料配比：设定MgO、SiO2、Li2CO3三种原料的摩尔总量为100%，其中MgO的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为20%~50%，SiO2的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为50%~75%，Li2CO3的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为1%~5%，NaOH原料的加入量，以上述三种原料中SiO2加入量为基准进行计算，控制NaOH与SiO2的摩尔比为0.05~0.15；
第三步：原料混合：将上述原料按照一定配比混合后，经过充分研磨分散后，采用压片机2压成10mm~15mm的胚体后，放入高温电弧炉1中；
第四步：高温电弧炉1参数设置：在高温电弧炉1电弧放电前，将高温电弧炉1抽真空至100Pa，随后通入氩气，直至反应结束，控制氩气的流量为0.5~1.0L/min；通过高温电弧炉1的泄压装置，控制高温电弧炉中压力为1.1~1.25个标准大气压；反应时间控制在0.3min~3min；反应温度控制在2500~4000℃；
第五步：反应结束后，打开高温电弧炉，取出反应物，得到呈剥离状的硅酸镁锂材料。
基于上述步骤二中的原料配比，提供如下具体实例，进行更进一步的说明：
实施例一：
设定MgO、SiO2、Li2CO3三种原料的摩尔总量为100%，其中MgO的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为20%，SiO2的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为75%，Li2CO3的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为5%，NaOH原料的加入量，以上述三种原料中SiO2加入量为基准进行计算，控制NaOH与SiO2的摩尔比为0.05。
实施例二：
设定MgO、SiO2、Li2CO3三种原料的摩尔总量为100%，其中MgO的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为45%，SiO2的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为50%，Li2CO3的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为5%，NaOH原料的加入量，以上述三种原料中SiO2加入量为基准进行计算，控制NaOH与SiO2的摩尔比为0.15。
实施例三：
设定MgO、SiO2、Li2CO3三种原料的摩尔总量为100%，其中MgO的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为37%，SiO2的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为60%，Li2CO3的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为3%，NaOH原料的加入量，以上述三种原料中SiO2加入量为基准进行计算，控制NaOH与SiO2的摩尔比为0.10。
将上述实施例一、二、三中的原料配比，按上述制备方法制得硅酸镁锂产品：请参阅图1，图中曲线1-3为本发明合成的硅酸镁锂产品的XRD图，其中曲线4为依据现有技术，采用水热合成法合成的硅酸镁锂的XRD图（作为对比）；从图1中可以得出的是：本发明合成的硅酸镁锂，2-Theater在0-10°范围内，不存在硅酸镁锂晶面（001）的衍射特征峰，该（001）的衍射特征峰是硅酸镁锂片层状结构的特征衍射峰，本发明的产品不存在特征衍射峰，说明本发明的硅酸镁锂的微观结构发生了变化，能够充分体现本发明产品剥离状的特征；同时与XRD普图库比对，本发明合成的产品与现有技术（水热合成法）合成的产品均符合硅酸镁锂的X-射线衍射特征。
综上所述：本发明提供的一种剥离状硅酸镁锂、制备装置及其高温电弧制备方法，采用高温电弧法制备的硅酸镁锂，反应过程为一步合成，合成方法简便、易于控制；其次，与现有技术相比，该方法得到的硅酸镁锂产品中无副产物（无机盐），产品的纯度高，且该方法得到的硅酸镁锂产品可以避免现有技术中硅酸镁锂与副产物在水体系中洗涤分离的难题；另外，采用Li2CO3为原料，Li2CO3在高温状态下发生反应过程中，能够瞬间释放出大量CO2气体，导致硅酸镁锂晶型改造过程发生改变，与传统技术合成的片层状硅酸镁锂相比，该方法可得到剥离状的硅酸镁锂产品。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种剥离状硅酸镁锂的高温电弧制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
S1：原料选取：采用NaOH、MgO、SiO2、Li2CO3为原料；
S2：原料配比：设定MgO、SiO2、Li2CO3三种原料的摩尔总量为100％，其中MgO的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为20％～50％，SiO2的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为50％～75％，Li2CO3的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为1％～5％，NaOH原料的加入量，以上述三种原料中SiO2加入量为基准进行计算，控制NaOH与SiO2的摩尔比为0.05～0.15；
S3：原料混合：将上述原料按照一定配比混合后，经过充分研磨分散后，采用压片机(2)压成10mm～15mm的胚体后，放入高温电弧炉(1)中；
S4：高温电弧炉(1)参数设置：在高温电弧炉(1)电弧放电前，将高温电弧炉(1)抽真空至100Pa，随后通入氩气，直至反应结束，控制氩气的流量为0.5～1.0L/min；通过高温电弧炉(1)的泄压装置，控制高温电弧炉(1)中压力为1.1～1.25个标准大气压；反应时间控制在0.3min～3min；反应温度控制在2500～4000℃；
S5：反应结束后，打开高温电弧炉(1)，取出反应物，得到呈剥离状的硅酸镁锂材料；
其制备方法中的装置包括高温电弧炉(1)、压片机(2)和用于研磨混合原料的研磨罐体(3)；所述高温电弧炉(1)和压片机(2)之间通过设置的传送带(4)进行连接，传送带(4)的一端设置有用于放置研磨罐体(3)的底槽(5)；所述研磨罐体(3)包括壳体(301)、研磨辊(302)和底盖(303)；所述底盖(303)通过螺纹旋转连接在壳体(301)上，壳体(301)的空腔内放置有研磨辊(302)，研磨辊(302)的顶部自带有与壳体(301)上端口相匹配的顶盖(304)，在顶盖(304)的外部还设置有用于转动研磨辊(302)的手把(305)；在所述的研磨罐体(3)的两侧还配套设置有微计量天平(6)，微计量天平(6)通过底座与研磨罐体(3)连接为一体。
2.如权利要求1所述的一种剥离状硅酸镁锂的高温电弧制备方法，其特征在于，S2中原料配比为：设定MgO、SiO2、Li2CO3三种原料的摩尔总量为100％，其中MgO的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为20％，SiO2的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为75％，Li2CO3的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为5％，NaOH原料的加入量，以上述三种原料中SiO2加入量为基准进行计算，控制NaOH与SiO2的摩尔比为0.05。
3.如权利要求1所述的一种剥离状硅酸镁锂的高温电弧制备方法，其特征在于，S2中原料配比为：设定MgO、SiO2、Li2CO3三种原料的摩尔总量为100％，其中MgO的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为45％，SiO2的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为50％，Li2CO3的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为5％，NaOH原料的加入量，以上述三种原料中SiO2加入量为基准进行计算，控制NaOH与SiO2的摩尔比为0.15。
4.如权利要求1所述的一种剥离状硅酸镁锂的高温电弧制备方法，其特征在于，S2中原料配比为：设定MgO、SiO2、Li2CO3三种原料的摩尔总量为100％，其中MgO的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为37％，SiO2的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为60％，Li2CO3的摩尔比例占上述三种原料摩尔总量的比例为3％，NaOH原料的加入量，以上述三种原料中SiO2加入量为基准进行计算，控制NaOH与SiO2的摩尔比为0.10。
5.如权利要求1所述的一种剥离状硅酸镁锂的高温电弧制备方法，其特征在于，所述壳体(301)的底部设置有用于过滤粉末原料的筛网，筛网的孔径与粉末粒径相匹配。
6.如权利要求1所述的一种剥离状硅酸镁锂的高温电弧制备方法，其特征在于，所述研磨辊(302)上均匀排布有用于研磨原料的球滚子。
7.如权利要求1所述的一种剥离状硅酸镁锂的高温电弧制备方法，其特征在于，所述高温电弧炉(1)上设置有用于控制气压、时间、温度、流量相关参数的控制按钮及显示屏，在高温电弧炉(1)的底部连接有氩气进气管(101)。
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