CN101671034B - 用煅烧滑石制备的合成云母和制备工艺以及氟金云母粉、氟金云母珠光颜料的加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用煅烧滑石等原料制备的合成云母以及用该合成云母为原料制备湿法氟金云母粉、氟金云母珠光颜料加工方法。该云母由煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾五种原料经熔制而成。该制备云母工艺包括用电炉将原料加热至熔融状态，然后经保温、降温、自然冷却制成云母片；再将云母片用齿轮式高压破碎机破碎，然后用专用研磨机研磨修复后制成氟金云母粉；再将该云母粉用水解法制成氟金合成云母珠光颜料。本发明中的云母为高纯度透明单晶体，其表面光滑，结晶良好，解理层薄。用其制成的云母粉径厚比高，手感细腻，白度高。用其制成的珠光颜料具有很强的光泽和雪白的外观。

Description

用煅烧滑石制备的合成云母和制备工艺以及氟金云母粉、氟金云母珠光颜料的加工方法

技术领域

本发明涉及一种人工合成云母产品及加工方法，具体涉及一种用含有煅烧滑石等原料制备的合成云母以及用该合成云母为原料制备湿法氟金云母粉、氟金云母珠光颜料的加工方法。

背景技术

云母是一类层状硅酸盐矿物的总称，天然云母主要有白云母KAl₂(AlSi₃O₁₀)(OH)₂和金云母KMg₃(AlSi₃O₁₀)(OH)₂，它们都含有结构水，因此使用温度都不高，前者约550℃，后者为880℃。而人工合成云母中不含有结构水。在人工合成云母中用F^-离子取代了天然云母中的(OH)^-离子，故合成云母的长期使用温度可达1100℃。在现有技术中，合成云母是用氟硅酸钾、石英粉、电熔镁砂、氧化铝和碳酸钾等五种化工原料，经高温熔融制成的耐高温绝缘材料。用上述原料制成的合成云母已广泛应用于工业和家电的绝缘材料、合金钢电焊条、耐火电缆等领域，但在上述原料中镁源多用电熔镁砂，其纯度一般为96％～97％，而这种原料中的杂质含量较多，纯度大于98％的电熔镁砂由于资源稀少，其价格昂贵，因此这种原料不适宜用作大批量人工合成云母的生产。

近年来，随着人民生活水平的提到，合成云母在化妆品和珠光云母颜料中的应用也越来越多，人们对合成云母粉品质提出了更高的要求，如纯净度高、粒度均匀、表面光滑和径厚比大等，从而对合成云母材料提出了杂质少、晶体生长更完整的要求。若要满足人们对合成云母粉品质提出的更高要求，本领域技术人员就有必要对现有的人工合成云母的相关技术做出进一步改进。

发明内容

本发明的目的之一在于克服现有人工合成云母技术中的不足，设计一种高品质、低成本的人工合成云母原料配置方案。

本发明的第二个目的在于克服现有人工合成云母制备工艺中的不足，设计一种简洁、合理的合成云母制备工艺。

本发明的第三个目的在于设计一种利用合成云母制备湿法氟金云母粉的加工方法。

本发明的第四个目的在于设计一种利用湿法氟金云母粉加工氟金云母珠光颜料的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种用煅烧滑石制备的合成云母，其特征在于，所述合成云母由煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾五种原料经熔制而成。

其中，在所述五种原料中每种原料的重量百分比分别为：煅烧滑石55％、重体氧化镁9％、氟硅酸钾20％、氧化铝12％、碳酸钾4％，当原料的纯度变化后，其配比应予以调整。

其中，所述五种原料均选用纯度大于98.5％。

其中，所述合成云母成品的分子式为KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂，或用如下化学组分表示：11.18％的K₂O、28.71％的MgO、12.10％的Al₂O₃、42.79％的SiO₂、9.02％的F、-3.8％的O＝F。

本发明的技术方案还包括设计一种合成云母的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下加工步骤：

第一步：将煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾五种原料按上述配比称重配置；

第二步：将配置好的混合料装入混合机，将混合料混均；

第三步，将混均后的混合料装入熔制炉，然后将熔制炉升温使所述原料成熔融状态(约1400℃)；

第四步：将所述原料在熔融状态下澄清一段时间，然后降低熔制炉的温度，使合成云母析晶；

第五步：熔制炉停止加热后使炉内的合成云母自然冷却；

第六步：将冷却后的合成云母从炉中取出。

其中，所述混合机为V型混合机，所述熔制炉为内电阻熔制炉。

其中，在所述内电阻熔制炉中装入约1吨混合料。

其中，将所述电炉的功率在2小时内由0升至70KW，然后将所述电炉在70KW功率下保持12小时，再将所述电炉的功率在3小时内由70KW降至0，最后再使电炉内的合成云母自然冷却7小时，即得到高纯度合成云母片。

本发明的技术方案还包括设计一种湿法氟金云母粉的加工方法，其特征在于，所述方法包括如下加工步骤：

第一步：将上述高纯度合成云母片采用齿轮式高压破碎机破碎；

第二步：将破碎后的高纯度合成云母片装入研磨机中研磨修复得到湿法氟金云母粉；

第三步：再将所述湿法氟金云母粉经过悬浮沉降法进行分级处理，最终得到不同粒径的湿法氟金云母粉。

本发明的技术方案还包括设计一种用湿法氟金云母粉加工氟金云母珠光颜料的方法，其特征在于，所述方法包括如下加工步骤：

第一步：将上述氟金合成云母粉悬浮于去离子水中，然后搅拌加热制成悬浮液；

第二步：用盐酸将所述悬浮液的pH值调至到1.7，然后均匀加入SnCl₄溶液，再用NaOH溶液维持所述悬浮液pH值的稳定，加料结束后在恒温状态下搅拌；

第三步：将第二步中得到的所述悬浮液，再用NaOH溶液将pH值调至到2.0，然后升温；

第四步：向第三步中得到的悬浮液中均匀加入TiCl₄，再用NaOH溶液维持所述悬浮液pH值的稳定，加料结束后搅拌，然后将所述悬浮液取出；

第五步：用去离子水将取出的所述悬浮液水洗至中性，经过滤抽干后放置在烘箱内烘干；

第六步：再将第五步中得到的湿法氟金云母粉放置在高温炉中加温煅烧，然后保温，最终得到氟金云母珠光颜料。

本发明的优点和有益效果在于：由于在本发明中，选用了高纯度(≥98.5％)的煅烧滑石替代了现有合成云母原料中的电熔镁砂，从而大大地减少了合成云母中杂质的含量，同时由于煅烧滑石资源丰富价格低廉，因此可降低合成云母的原材料成本。采用本发明中所述煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾五种原料，再经本发明中所述的合成云母的制备工艺熔制而成的合成云母，与现有合成云母相比较具有杂质少、纯度高、解理层薄、结晶良好、弹性强、表面光滑，是一种高纯度的透明单晶体，如附图1所示。而现有合成云母含有微量玻璃体等杂质，故会呈乳白色如图2所示。

用本发明中的上述合成云母为原料，采用本发明中所述的“生产湿法氟金云母粉的加工方法”加工出的湿法氟金云母粉具有手感细腻、表面光洁、亲和力强、白度高达98.5％，而现有合成云母的白度只能达到90％。其径厚比高达60至85。表一是，在不同颗粒度的范围内，本发明湿法氟金云母粉的径厚比值与现有湿法氟金云母粉的径厚比值对照表：

这种湿法氟金云母粉可广泛应用于珠光颜料的基材、化妆品、特种防腐涂料、耐高温涂料、增强型塑料、云母陶瓷等领域。

用本发明中的上述湿法氟金云母粉为原料，采用本发明中所述的“用湿法氟金云母粉加工氟金云母珠光颜料的方法”水解成的氟金云母珠光颜料具有很强的光泽度和雪白的外观。将上述珠光颜料与无色透明的硝酸纤维素，按1∶9的比例混合制成的油墨，在黑底板上用涂布器(深度200微米)刮样，测得的比色数据如表二所示：表中的L*、a*、b*、c、h为色差计中的涂膜值。

粒径	反射色	L*	a*	b*	c	h
							40～200	银白	51.31	-1.46	-7.21	3.75	261.33
60～300	银白	53.60	-1.54	-6.75	6.76	257.21
							150～700	银白	56.11	-1.60	-5.75	5.89	253.75

附图说明

图1是本发明合成云母的高纯度透明单晶体图片；

图2是原有技术合成云母的乳白色玻璃单晶体图片；

图3是本发明中合成云母KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂理论组成表；

图4是本发明中合成云母原料称重配比表；

图5是本发明中合成云母制备工艺的流程图；

图6是本发明中以1吨原料为例的电炉加热工艺过程，四个阶段的示意图，图中；OA-升温阶段、AB-融化澄清阶段、BC-降温阶段、CD-冷却析晶阶段；

图7是本发明中湿法氟金云母粉加工工艺流程图；

图8是本发明中氟金云母珠光颜料加工工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

一种利用高纯度煅烧滑石代替电熔镁砂制备的合成云母，所述合成云母由煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾五种原料经过熔制而成。

实施例2

在实施例1的基础上，本发明较佳的实施例是，在所述五种原料中，将每种原料的重量百分比分别配置成：煅烧滑石的含量为55％、重体氧化镁的含量为9％、氟硅酸钾的含量为20％、氧化铝的含量为12％、碳酸钾的含量为4％，当原料的纯度变化后，其配比应予以调整。

实施例3

在实施例2的基础上，本发明较佳的实施例还包括，所述五种原料均选用纯度大于98.5％的原材料。

实施例4

在实施例3的基础上，本发明较佳的实施例还包括，所述合成云母成品的分子式为KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂，或用如下化学组分表示：11.18％的K₂O、28.71％的MgO、12.10％的Al₂O₃、42.79％的SiO₂、9.02％的F、-3.8％的O＝F。

实施例5

一种合成云母的制备工艺，所述制备工艺包括如下加工步骤：

第一步：将高纯度的煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾五种原料按实施例2中的技术方案称重配置好；

第二步：将上一步配置好的混合料装入混合机中，将原料混均；

第三步，将混均后的混合料装入熔制炉，然后将熔制炉升温使所述混合料成为熔融状态(约1400℃)；

第四步：将所述原料在熔融状态下保温一段时间，然后降低熔制炉的温度，使合成云母析出晶体；

第五步：熔制炉停止加热后使炉内的合成云母自然冷却；

第六步：将冷却后的合成云母从炉中取出。

实施例6

在实施例5的基础上，本发明较佳的实施例是，所述混合机选用V型混合机，所述熔制炉选用内电阻熔制炉。

实施例7

在实施例6的基础上，本发明较佳的实施例还包括，在所述内电阻熔制炉中装入约1吨实施例3中所述的混合料。

实施例8

在实施例7的基础上，本发明较佳的实施例还包括，将所述电炉的功率在2小时内由0均匀地升至70KW，然后将所述电炉在70KW功率下保持12小时，再将所述电炉的功率在3小时内由70KW均匀地降至0，最后再使电炉内的合成云母在断电以后自然冷却7小时，即得到高纯度合成云母片。

实施例9

一种湿法氟金云母粉的加工方法，所述方法包括如下加工步骤：

第一步：将上述高纯度合成云母片采用齿轮式高压破碎机破碎；

第二步：将破碎后的高纯度合成云母片装入内置锥网筒式云母风湿法研磨机中研磨修复，既可得到湿法氟金云母粉；

第三步：再将所述湿法氟金云母粉经过悬浮沉降法进行分级处理，最终得到不同粒径的湿法氟金云母粉。

实施例10

一种用湿法氟金云母粉加工氟金云母珠光颜料的方法，所述方法包括如下加工步骤：

第一步：将上述氟金合成云母粉悬浮于去离子水中，然后搅拌加热至60度制成悬浮液；

第二步：用16％的盐酸将所述悬浮液的pH值调至到1.7，在30分钟内均匀加入SnCl₄溶液，再用32％的NaOH溶液维持所述悬浮液pH值的稳定，加料结束后，在恒温状态下搅拌30分钟；

第三步：将第二步中得到的所述悬浮液，再用32％的NaOH溶液将pH值调至到2.0，然后升温至75度；

第四步：向第三步中得到的悬浮液中用4小时均匀加入TiCl₄，再用32％的NaOH溶液维持所述悬浮液pH值的稳定，加料结束后搅拌30分钟，然后将所述悬浮液取出；

第五步：用去离子水将取出的所述悬浮液水洗至中性，经过滤抽干后放置在130度的烘箱内烘干；

第六步：再将第五步中得到的湿法氟金云母粉放置高温炉中煅烧，然后保温，最终得高光泽度的到氟金云母珠光颜料。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种用煅烧滑石制备的合成云母，其特征在于，所述合成云母由煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾五种原料经熔制而成；在所述五种原料中每种原料的重量百分比分别为：煅烧滑石55％、重体氧化镁9％、氟硅酸钾20％、氧化铝12％、碳酸钾4％；所述五种原料均选用纯度大于98.5％；所述合成云母的分子式为KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂，或用如下化学组分表示：11.18％的K₂O、28.71％的MgO、12.10％的Al₂O₃、42.79％的SiO₂、9.02％的F、-3.8％的O＝F。

2.一种合成云母的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下加工步骤：

第一步：将煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾五种原料按权利要求1所述配比称重配置；

第二步：将配置好的混合料装入混合机，将混合料混均；

第三步，将混均后的混合料装入熔制炉，然后将熔制炉升温使所述混合料成熔融状态；

第四步：将所述原料在熔融状态下保温一段时间，然后降低熔制炉的温度，使合成云母析晶；

第五步：熔制炉停止加热后使炉内的合成云母自然冷却；

第六步：将冷却后的合成云母从炉中取出。

3.如权利要求2所述合成云母的制备工艺，其特征在于，所述混合机为V型混合机，所述熔制炉为内电阻熔制炉。

4.如权利要求3所述合成云母的制备工艺，其特征在于，在所述内电阻熔制炉中装入1吨混合料。

5.如权利要求4所述合成云母的制备工艺，其特征在于，将所述电炉的功率在2小时内由0升至70KW，然后将所述电炉在70KW功率下保持12小时，再将所述电炉的功率在3小时内由70KW降至0，最后再使电炉内的合成云母自然冷却7小时，即得到高纯度合成云母片。

6.一种湿法氟金云母粉的加工方法，其特征在于，所述方法包括如下加工步骤：

第一步：将权利要求5所述高纯度合成云母片采用齿轮式高压破碎机破碎；

第二步：将破碎后的高纯度合成云母片装入研磨机中研磨修复得到湿法氟金云母粉；

第三步：再将所述湿法氟金云母粉经过悬浮沉降法进行分级处理，最终得到不同粒径的湿法氟金云母粉。

7.一种用湿法氟金云母粉加工氟金云母珠光颜料的方法，其特征在于，所述方法包括如下加工步骤：

第一步：将权利要求6所述氟金云母粉悬浮于去离子水中，然后搅拌加热制成悬浮液；

第二步：用盐酸将所述悬浮液的pH值调至到1.7，然后均匀加入SnCl₄溶液，再用NaOH溶液维持所述悬浮液pH值的稳定，加料结束后在恒温状态下搅拌；

第三步：将第二步中得到的所述悬浮液，再用NaOH溶液将pH值调至到2.0，然后升温；

第四步：向第三步中得到的悬浮液中均匀加入TiCl₄，再用NaOH溶液维持所述悬浮液pH值的稳定，加料结束后搅拌，然后将所述悬浮液取出；

第五步：用去离子水将取出的所述悬浮液水洗至中性，经过滤抽干后放置在烘箱内烘干；

第六步：再将第五步中得到的湿法氟金云母粉放置在高温炉中加温煅烧，然后保温，最终得到氟金云母珠光颜料。

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