CN102815715B

CN102815715B - 一种人工合成电子云母的制备方法

Info

Publication number: CN102815715B
Application number: CN201110154182.4A
Authority: CN
Inventors: 戴加龙
Original assignee: Jiangyin Youjia Pearlescent Mica Co Ltd
Current assignee: Jiangyin Youjia Pearlescent Mica Co Ltd
Priority date: 2011-06-10
Filing date: 2011-06-10
Publication date: 2014-03-26
Anticipated expiration: 2031-06-10
Also published as: CN102815715A

Abstract

本发明公开了一种人工合成电子云母的制备方法，该方法包括如下步骤：选用由刚玉浇注而成的炉体作为煅烧炉，在炉体内设有石墨电极，并在炉体的内表面涂覆有防粘涂层；将五种合成云母原料：煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾填加到煅烧炉内，在添加原料时需在炉体内的中间层部位平铺一层优质云母片；加热煅烧原料，将炉温升至1600～1800℃，然后恒温煅烧、再降温煅烧，最后在炉内自然冷却。采用该方法生产的电子云母具有工艺简单，生产效率高，产品质量优异，档次高，且成本较低，还可节省人力，实现自动化生产。该电子云母产品可广泛应用于电子工业、军事工业、航空工业等领域，具有良好的经济效益和社会效益和广阔的市场前景。

Description

一种人工合成电子云母的制备方法

技术领域

本发明涉及一种人工合成云母的制备方法，具体涉及一种人工合成电子云母的制备方法。

背景技术

云母是一类层状硅酸盐矿物的总称，天然云母主要有白云母KAl₂(AlSi₃O₁₀)(OH)₂和金云母KMg₃(AlSi₃O₁₀)(OH)₂，它们都含有结构水，因此使用温度都不高，前者约550℃，后者为880℃。而人工合成云母中不含有结构水。在人工合成云母中用F^-离子取代了天然云母中的(OH)^-离子，故合成云母的长期使用温度可达1100℃。在现有技术中，合成云母是用氟硅酸钾、石英粉、电熔镁砂、氧化铝和碳酸钾等五种化工原料，经高温熔融制成的耐高温绝缘材料。用上述原料制成的合成云母已广泛应用于工业和家电的绝缘材料、合金钢电焊条、耐火电缆等领域，但在上述原料中镁源多用电熔镁砂，其纯度一般为96％～97％，而这种原料中的杂质含量较多，纯度大于98％的电熔镁砂由于资源稀少，其价格昂贵，因此这种原料不适宜用作大批量人工合成云母的生产。

近年来，随着人民生活水平的提高，合成云母在化妆品和珠光云母颜料中的应用也越来越多，人们对合成云母粉品质提出了更高的要求，如纯净度高、粒度均匀、表面光滑和径厚比大等，从而对合成云母材料提出了杂质少、晶体生长更完整的要求。

现有人工合成云母的方法，是将煅烧云母用的各种原料投入到由耐火砖砌成的煅烧炉中进行加热煅烧。耐火砖里含有的杂质很多，如铁、钙、硅等很多元素，由于煅烧的温度较高，而耐火砖和溶液接触的一面会有不同程度的融化，致使耐火砖的成分混到云母原料里面，，因而在一定程度上影响了云母原料的纯度。再由于，现有的煅烧炉都是密闭式的结构，而原料在煅烧过程中产生的一氧化碳等废气不易被排除，将会严重的影响最终云母的产品质量。再有，采用现有的煅烧方法煅烧出的云母片的片状小、多折痕、表面粗糙、杂乱文理较多、透明度较差，属于中低档产品。然而在一些高端的电子工业、军事工业、航空等领域非常需要一种叫做电子云母的高档云母产品，而电子云母的特点是片状大、无折痕、表面光滑、无任何杂乱纹理，且透明度好。而这种电子云母产品，在现有的人工合成云母中只能偶然的出现一些。由于电子云母的数量非常少，使得电子云母的价格及其昂贵。目前，市场上不低于3万元/kg。如何能够稳定的、大批量的、高效的、低成本的生产出电子云母产品成为本领域技术人员有待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种生产高档人工合成云母即电子云母的方法，采用该方法可以稳定的、大批量的、高效的、低成本的生产出电子云母产品。

为实现上述目的，本发明的技术方案是提供了一种人工合成电子云母的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：

第一步，选用由刚玉浇注而成的炉体作为煅烧炉，在炉体内设有石墨电极，并在炉体的内表面涂覆有防粘涂层；

第二步，将五种合成云母原料：煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾填加到煅烧炉内，在添加原料时需在炉体内的中间层部位平铺一层优质云母片；

第三步，加热煅烧原料，将炉温升至1600～1800℃，然后恒温煅烧、再降温煅烧，最后在炉内自然冷却。

在本发明中作为优选的技术方案是，所述第二步中的优质云母片是选用片状大、无折痕、表面光滑、无任何杂乱纹理的云母片作为晶种，将优质云母片剪成2×5cm的长方形片状，将所述长方形片状云母紧密地有规律地预埋在炉体内的中间层部位。

在本发明中作为优选的技术方案还有，所述第一步中的煅烧炉由若干块浇注而成的刚玉体拼接而成。

在上述优选技术方案的基础上，进一步，所述第一步中的煅烧炉在其顶部设有排气烟囱，在所述烟囱的上端口设有排风机。

在上述优选技术方案的基础上，进一步，所述第一步中的煅烧炉涂覆在内表面的防粘涂层为硅酸镁。

在上述优选技术方案的基础上，进一步，所述第一步中的煅烧炉为方形炉体，在所述炉体上设有缝隙和/或透气孔。

在上述优选技术方案的基础上，进一步，所述方形炉体的底部为70×70cm，所述炉体内原料的一次添加量为40～50kg。

在上述优选技术方案的基础上，进一步，所述第三步中的加热煅烧原料，加载到石墨电极上的功率为35kw，所述石墨电极通过电器控制柜及变压器与电源连接。

在上述优选技术方案的基础上，进一步，所述第三步中的加热煅烧原料，是将炉温在30分钟左右由环境温度加温到1750℃，然后在1750℃下恒温煅烧2小时、再用30分钟左右将炉温降到800℃左右，最后用24小时使煅烧后的云母在炉内自然冷却。

在上述各项优选技术方案的基础上，进一步，所述五种原料中每种原料的配比分别为：煅烧滑石55wt％、重体氧化镁9wt％、氟硅酸钾20wt％、氧化铝12wt％、碳酸钾4wt％；所述五种原料均选用纯度大于98.5％的；所述合成云母的分子式为KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂。

本发明的优点和有益效果在于：由于在本发明的技术方案中，采用了在煅烧炉内加入了晶种，使云母在析晶过程中，引导原料随着预埋的电子云母片的规律方向生长，使新生长出的晶体与晶种的结构、形状、大小相同或相近似。

同时由于采用了刚玉浇注体的煅烧炉，该煅烧炉的熔点高，在和原料溶液接触时不会被熔化，保证了原材料100％的纯度，为电子云母的生长环境奠定了一个很好的基础。这种煅烧炉因为是不定型浇铸而成，所以可以人为的有规律的留有一定的缝隙和/或透气孔，让原材料熔融的时候排除掉不熔的杂质含量和气体，由于在加热煅烧的过程中，不熔的杂质大部分被汽化可随废气一起被排除掉。另外由于用刚玉浇注成的煅烧炉，以及在炉内表面涂覆的防粘涂料，使得炉壁不与原料的溶液粘结，所以在煅烧过程中可以更大程度的烧透，同时提高原料的利用率，减少成品外围的炉皮料，很大程度上提高产量、增加效益。再由于这种煅烧炉不与原料的溶液粘结，云母片生成后可与炉体自然脱离，所以煅烧炉可以反复使用，减少成本。另一方面，由于煅烧炉是使用刚玉浇铸而成，并且是用几块浇铸体拼接而成的，因此可以反复拼装使用，从而节省了原来用耐火砖砌炉和拆炉的所有劳动力，在一定的程度上减少了煅烧成本。

由于在生产电子云母的熔制过程中，在石墨电极打弧点火至点火石墨熔断脱开，由原来的石墨电极导电转换进入液体导电。在这个过程中将产生大量的一氧化碳气体。如果该气体沉淀在原料里，将会改变云母片的颜色、透明度、纯度等，所以本发明在煅烧炉的顶部设置了一个排气烟囱，在排气烟囱的上端口子连接排风机，可以快速的将所有一氧化碳转化成二氧化碳排出炉体，并且带走其它气体。这一过程又为电子云母的生长创造了一个必不可少的辅助环境，保证在煅烧炉体中原料最好的纯度，适合生长出优质电子云母的片状晶体。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

本发明是一种人工合成电子云母的制备方法，其制备方法包括如下步骤：

在本发明中作为优选的技术方案是，为了使煅烧后的云母在析晶时成长出优质的电子云母，所述第二步中的优质云母片是选用片状大、无折痕、表面光滑、无任何杂乱纹理的云母片作为晶种，将优质云母片剪成2×5cm的长方形片状，将所述长方形片状云母紧密地有规律地预埋在炉体内的中间层部位。也就是按规格一致、大小一致、呈条形状，并且按同一方向预埋在原料中，间距越小越好，呈紧密的有规律预埋。

在本发明中作为优选的实施例还有，为了便于拆卸煅烧炉或改变煅烧炉的形状、容量、煅烧时间、加载功率等，所述第一步中的煅烧炉是由若干块浇注而成的刚玉体拼接而成。

在上述优选实施例的基础上，进一步，为了使煅烧过程中产生的废气能被及时的被排除掉，以利于提高电子云母的纯度，所述第一步中的煅烧炉在其顶部设有排气烟囱，在所述烟囱的上端口设有排风机。

在上述优选实施例的基础上，进一步，为了使原料与煅烧炉的内壁煅烧后易于脱开，所述第一步中的煅烧炉涂覆在内表面的防粘涂层为硅酸镁。

在上述优选实施例的基础上，进一步，为了便于操作、便于排气、便于后续工序的加工和有利于产品质量的提高，所述第一步中的煅烧炉为方形炉体，在所述炉体上设有缝隙和/或透气孔。

在上述优选实施例的基础上，进一步，为了节省每一炉的生产时间(由于体积较小，因此可以较少煅烧的时间)，所述方形炉体的底部可以是70×70cm，所述炉体内原料的一次添加量可以是45kg。

在上述优选实施例的基础上，进一步，根据反复试验得到的结果是，所述第三步中的加热煅烧原料，加载到石墨电极上的功率可以是35kw，所述石墨电极通过电器控制柜及变压器与电源连接。

在上述优选实施例的基础上，进一步，根据反复试验还得到了如下的试验结果，所述第三步中的加热煅烧原料，是将炉温在30分钟左右由环境温度加温到1750℃，然后在1750℃下恒温煅烧2小时、再用30分钟左右将炉温降到800℃左右，最后用24小时使煅烧后的云母在炉内自然冷却。

在上述各项优选实施例的基础上，进一步，根据反复试验还得到了如下的试验结果，所述五种原料中每种原料的配比分别为：煅烧滑石55wt％、重体氧化镁9wt％、氟硅酸钾20wt％、氧化铝12wt％、碳酸钾4wt％；所述五种原料均选用纯度大于98.5％的；所述合成云母的分子式为KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂。

采用上述实施例生产的电子云母具有加工工艺简单，生产效率高，产品质量优异，档次高，且成本较低，还可节省人力，实现自动化生产。该电子云母产品可广泛应用于电子工业、军事工业、航空工业等领域，具有良好的经济效益和社会效益和广阔的市场前景。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种人工合成电子云母的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的人工合成电子云母的制备方法，其特征在于，所述第二步中的优质云母片是选用片状大、无折痕、表面光滑、无任何杂乱纹理的云母片作为晶种，将优质云母片剪成2×5cm的长方形片状，将所述长方形片状云母紧密地有规律地预埋在炉体内的中间层部位。

3.如权利要求1所述的人工合成电子云母的制备方法，其特征在于，所述第一步中的煅烧炉由若干块浇注而成的刚玉体拼接而成。

4.如权利要求3所述的人工合成电子云母的制备方法，其特征在于，所述第一步中的煅烧炉在其顶部设有排气烟囱，在所述烟囱的上端口设有排风机。

5.如权利要求4所述的人工合成电子云母的制备方法，其特征在于，所述第一步中的煅烧炉涂覆在内表面的防粘涂层为硅酸镁。

6.如权利要求5所述的人工合成电子云母的制备方法，其特征在于，所述第一步中的煅烧炉为方形炉体，在所述炉体上设有缝隙和/或透气孔。

7.如权利要求6所述的人工合成电子云母的制备方法，其特征在于，所述方形炉体的底部为70×70cm，所述炉体内原料的一次添加量为40～50kg。

8.如权利要求7所述的人工合成电子云母的制备方法，其特征在于，所述第三步中的加热煅烧原料，加载到石墨电极上的功率为35kw，所述石墨电极通过电器控制柜及变压器与电源连接。

9.如权利要求8所述的人工合成电子云母的制备方法，其特征在于，所述第三步中的加热煅烧原料，是将炉温在30分钟左右由环境温度加温到1750℃，然后在1750℃下恒温煅烧2小时、再用30分钟左右将炉温降到800℃左右，最后用24小时使煅烧后的云母在炉内自然冷却。

10.如权利要求1至9中任意一项所述的人工合成电子云母的制备方法，其特征在于，所述五种原料中每种原料的配比分别为：煅烧滑石55wt％、重体氧化镁9wt％、氟硅酸钾20wt％、氧化铝12wt％、碳酸钾4wt％；所述五种原料均选用纯度大于98.5％的；所述合成云母的分子式为KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂。