CN109727695B - 一种磨球沾污mox粉末的清洗回收方法 - Google Patents

一种磨球沾污mox粉末的清洗回收方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109727695B
CN109727695B CN201711030724.0A CN201711030724A CN109727695B CN 109727695 B CN109727695 B CN 109727695B CN 201711030724 A CN201711030724 A CN 201711030724A CN 109727695 B CN109727695 B CN 109727695B
Authority
CN
China
Prior art keywords
speed
cleaning
grinding
mox powder
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711030724.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109727695A (zh
Inventor
艾利君
周国梁
张顺孝
郭亮
刘鹏
罗超
谷磊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
404 Co Ltd China National Nuclear Corp
Original Assignee
404 Co Ltd China National Nuclear Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 404 Co Ltd China National Nuclear Corp filed Critical 404 Co Ltd China National Nuclear Corp
Priority to CN201711030724.0A priority Critical patent/CN109727695B/zh
Publication of CN109727695A publication Critical patent/CN109727695A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109727695B publication Critical patent/CN109727695B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Crushing And Grinding (AREA)

Abstract

一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，包括以下步骤：步骤一：选取沾污有MOX粉末、直径1.5～15mm的ZrO2磨球50～500g，纯度为分析纯的无水乙醇、HF酸以及粒径为0.1～1.5μm、比表面积2.5～28m2/g的球状ZrO2粉末；步骤二：以0.1％～1％HF和1％～10％ZrO2的比例配置清洗磨料，按照5％～25％的装填率计算所需的磨球量，清洗表面轻微附着的MOX粉末；步骤三：逐渐增加球磨速度，以50～200rpm的转速搅拌30～90min，同时以5～10L/h的速度通入He，清除磨球表面的MOX粉末，然后以10～50r/min的速度逐渐减小搅拌速度；步骤四：将步骤三中获得的磨球转入烧杯中，按照1:1的比例加入无水乙醇，放入振动清洗设备中；步骤五：将步骤三和步骤四中收集的含有MOX粉末溶液,去除挥发性杂质元素。

Description

一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法
技术领域
本发明属于清洗回收领域，具体涉及一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法。
背景技术
球磨是MOX燃料芯块制备的关键技术工艺，是实现二氧化铀、二氧化钚以及造孔剂混合、细化的关键环节。为保证粉末的粒径、比表面、形貌、均匀度、杂质引入量等参数满足工艺控制需求，需加入一定量的磨球进行球磨处理，在此过程中，会使磨球表面沾附有MOX粉末。由于铀、钚金属是不可再生的优先宝贵资源，并具有很强的放射性，因此需对磨球表面的沾污MOX粉末进行处理，清洗磨球，回收铀钚MOX粉末。
目前，核工业涉及到的磨球沾污MOX粉末基本都是将磨球收集在储存容器中，存在有三点不足，一是未及时对磨球进行清洗，导致大量的磨球暂存，利用率低；二是MOX粉末粘度大，普通的清洗方式难以解决磨球沾污问题，同时由于核材料临界特性，无法在实验线引入大量的清洗液；三是磨球上沾附有MOX粉末，大量积存不利于实现铀钚物料利用率最大化，存在物料洒落、丢失的风险，同时积存的物料对附近操作员工存在辐照危险。为了解决这些问题，本专利设计了一种球磨磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，通过震动清洗处理方式，解决了磨球难以清洁的难题；采用蒸发工艺处理清洗液，避免了临界危险；采用真空收集的方式，避免了物料的积存和飞扬，实现了物料从磨球表面分离、收集的工艺要求，降低了人员受照水平。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，在避免临界事故、损失，并满足辐射防护的要求下，解决MOX粉末与磨球的分离、回收难题。
本发明的技术方案如下：一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，包括以下步骤：
步骤一：选取沾污有MOX粉末、直径1.5～15mm的ZrO2磨球50～500g，纯度为分析纯的无水乙醇、HF酸以及粒径为0.1～1.5μm、比表面积2.5～28m2/g的球状ZrO2粉末；
步骤二：以0.1％～1％HF和1％～10％ZrO2的比例配置清洗磨料，按照5％～25％的装填率计算所需的磨球量，将磨球、清洗磨料、无水乙醇以1:2:0.5的比例依次加入球磨罐中，以0.5～3L/h的速度通入He，以10～40r/min的速度将磨球、磨料和无水乙醇混合均匀5～30min，清洗表面轻微附着的MOX粉末；
步骤三：逐渐增加球磨速度，以50～200rpm的转速搅拌30～90min，同时以5～10L/h的速度通入He，清除磨球表面的MOX粉末，然后以10～50r/min的速度逐渐减小搅拌速度；
步骤四：将步骤三中获得的磨球转入烧杯中，按照1:1的比例加入无水乙醇，放入振动清洗设备中，在50～150Hz的频率下振动清洗10～90min，收集获得的无水乙醇溶液；
步骤五：将步骤三和步骤四中收集的含有MOX粉末溶液，以及步骤四中的磨球升温至10～50℃，真空度0.1～2.5Pa的条件下分别烘干0.5～12h，去除挥发性杂质元素；
还包括步骤六：在步骤五烘干保温结束后，以0.5～2.5℃/min的速率将烘干设备降至室温。
所述步骤三中，按照3～15r/min的速度逐渐增加球磨速度。
所述步骤五中，以0.5～2.5℃/min的升温速率升温至10～50℃。
具体实施方式
一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，包括以下步骤：
步骤一：选取沾污有MOX粉末、直径1.5～15mm的ZrO2磨球50～500g，纯度为分析纯的无水乙醇、HF酸以及粒径为0.1～1.5μm、比表面积2.5～28m2/g的球状ZrO2粉末；
步骤二：以0.1％～1％HF和1％～10％ZrO2的比例配置清洗磨料，按照5％～25％的装填率计算所需的磨球量，将磨球、清洗磨料、无水乙醇以1:2:0.5的比例依次加入球磨罐中，以0.5～3L/h的速度通入He，以10～40r/min的速度将磨球、磨料和无水乙醇混合均匀5～30min，清洗表面轻微附着的MOX粉末
步骤三：按照3～15r/min的速度逐渐增加球磨速度，以50～200rpm的转速搅拌30～90min，同时以5～10L/h的速度通入He，清除磨球表面的MOX粉末，然后以10～50r/min的速度逐渐减小搅拌速度；
步骤四：将步骤三中获得的磨球转入烧杯中，按照1:1的比例加入无水乙醇，放入振动清洗设备中，在50～150Hz的频率下振动清洗10～90min，收集获得的无水乙醇溶液；
步骤五：将步骤三和步骤四中收集的含有MOX粉末溶液，以及步骤四中的磨球以0.5～2.5℃/min的升温速率缓慢升温至10～50℃，真空度0.1～2.5Pa的条件下分别烘干0.5～12h，去除挥发性杂质元素，并避免温度过高导致的颗粒异常增大现象；
步骤六：在步骤五烘干保温结束后，以0.5～2.5℃/min的速率将烘干设备降至室温。

Claims (4)

1.一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：选取沾污有MOX粉末、直径1.5～15mm的ZrO2磨球50～500g，纯度为分析纯的无水乙醇、HF酸以及粒径为0.1～1.5μm、比表面积2.5～28m2/g的球状ZrO2粉末；
步骤二：以0.1％～1％HF和1％～10％ZrO2的比例配置清洗磨料，按照5％～25％的装填率计算所需的磨球量，将磨球、清洗磨料、无水乙醇以1:2:0.5的比例依次加入球磨罐中，以0.5～3L/h的速度通入He，以10～40r/min的速度将磨球、磨料和无水乙醇混合均匀5～30min，清洗表面轻微附着的MOX粉末；
步骤三：逐渐增加球磨速度，以50～200rpm的转速搅拌30～90min，同时以5～10L/h的速度通入He，清除磨球表面的MOX粉末，然后以10～50r/min的速度逐渐减小搅拌速度；
步骤四：将步骤三中获得的磨球转入烧杯中，按照1:1的比例加入无水乙醇，放入振动清洗设备中，在50～150Hz的频率下振动清洗10～90min，收集获得的无水乙醇溶液；
步骤五：将步骤三和步骤四中收集的含有MOX粉末溶液，以及步骤四中的磨球升温至10～50℃，真空度0.1～2.5Pa的条件下分别烘干0.5～12h，去除挥发性杂质元素。
2.根据权利要求1所述的一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，其特征在于：还包括步骤六：在步骤五烘干保温结束后，以0.5～2.5℃/min的速率将烘干设备降至室温。
3.根据权利要求1所述的一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，其特征在于：所述步骤三中，按照3～15r/min的速度逐渐增加球磨速度。
4.根据权利要求1所述的一种磨球沾污MOX粉末的清洗回收方法，其特征在于：所述步骤五中，以0.5～2.5℃/min的升温速率升温至10～50℃。
CN201711030724.0A 2017-10-30 2017-10-30 一种磨球沾污mox粉末的清洗回收方法 Active CN109727695B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711030724.0A CN109727695B (zh) 2017-10-30 2017-10-30 一种磨球沾污mox粉末的清洗回收方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711030724.0A CN109727695B (zh) 2017-10-30 2017-10-30 一种磨球沾污mox粉末的清洗回收方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109727695A CN109727695A (zh) 2019-05-07
CN109727695B true CN109727695B (zh) 2023-01-24

Family

ID=66291177

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711030724.0A Active CN109727695B (zh) 2017-10-30 2017-10-30 一种磨球沾污mox粉末的清洗回收方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109727695B (zh)

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE785836A (en) * 1972-07-04 1972-11-03 Cen Centre Energie Nucleaire Recovery of plutonium - from fuel scrap contg mixed oxides of uranium and plutonium
JP3839612B2 (ja) * 1999-03-30 2006-11-01 原子燃料工業株式会社 Ｍｏｘ燃料ペレットの清浄化方法とその装置
JP4753141B2 (ja) * 2007-08-01 2011-08-24 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 イオン液体を用いたウランの溶解分離方法、及びそれを用いたウランの回収方法
CN102277494A (zh) * 2010-06-09 2011-12-14 中国核动力研究设计院 铀钼/铝弥散型燃料元件中铀钼合金的溶解分离回收工艺
CN204843795U (zh) * 2015-08-28 2015-12-09 四川长浩金刚石制品有限公司 立式磨球机清洗系统
CN206122701U (zh) * 2016-09-18 2017-04-26 中核四○四有限公司 核用粉末磨球分离装置
CN206168050U (zh) * 2016-09-18 2017-05-17 中核四〇四有限公司 Mox微米级以上颗粒分析废液回收装置
CN106710659B (zh) * 2017-01-11 2018-05-11 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种利用二氧化硅复合材料吸附废水中铀酰的方法
CN106782736B (zh) * 2017-01-12 2018-03-13 中国原子能科学研究院 Mox燃料芯块废品的干法回收工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN109727695A (zh) 2019-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7736439B2 (en) Method for cleaning a polysilicon fraction
CN102167956A (zh) 一种稀土抛光粉废渣废液的回收和再利用方法
JP6038323B2 (ja) 中性子吸収ガラス及びそれを用いた中性子吸収材料、並びにこれらを適用した溶融燃料の管理方法、溶融燃料の取り出し方法及び原子炉の停止方法
CN103280390B (zh) 一种废弃阴极射线管含铅玻璃的无害化处理方法
CN103992743A (zh) 含有二氧化铈粉体与胶体二氧化硅混合磨料的抛光液及其制备工艺
CN107117616A (zh) 一种利用三元MAX材料制备层状MXenes材料的方法
CN112624608B (zh) 一种硼硅酸盐玻璃固化基材及其制备方法和应用
KR101138445B1 (ko) 저농축 고밀도 판상 우라늄 타겟의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 저농축 우라늄 고밀도 타겟
CN106782736B (zh) Mox燃料芯块废品的干法回收工艺
CN102391833B (zh) 一种再生应用于水晶玻璃的废弃稀土抛光粉的方法
CN107428988A (zh) 交联eva的增溶方法、利用增溶方法从使用完的太阳电池回收资源的方法
CN105870527A (zh) 一种废铅酸电池中正极板铅膏的处理方法
CN109727695B (zh) 一种磨球沾污mox粉末的清洗回收方法
CN104962744A (zh) 一种废弃crt锥玻璃脱铅无害化制备玻璃微珠的方法
CN105505316A (zh) 蓝宝石粗磨用研磨助剂、研磨液及它们的制备方法
CN107180661A (zh) 一种乏燃料运输容器余热排出装置
CN102721697A (zh) 一种晶体硅位错的检测方法及检测系统
CN106498470B (zh) B4C-Al中子吸收材料表面保护膜生成方法
CN108624853B (zh) 一种铁尾矿微晶玻璃薄膜及其制备方法与应用
CN110606664A (zh) 一步法制备烧绿石相硼硅酸盐玻璃陶瓷固化基材的方法
CN109336379A (zh) 一种硫系玻璃废渣再利用方法及所得玻璃
WO2015008369A1 (ja) 中性子吸収ガラス及びそれを用いた中性子吸収材料、並びにこれらを適用した溶融燃料の管理方法、溶融燃料の取り出し方法及び原子炉の停止方法
CN109727696B (zh) Mox芯块回收再利用方法
CN206168521U (zh) 核金属氧化物搅拌球磨装置
CN112700902B (zh) 一种废石墨坩埚的处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant