CN102721697A - 一种晶体硅位错的检测方法及检测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种晶体硅位错的检测方法，包括如下步骤：（1）取待检测晶体硅样品进行抛光，接着用腐蚀液腐蚀，随后终止腐蚀；（2）采用高清成像系统对待检测晶体硅进行成像，得到晶体硅腐蚀图像，从而得到晶体硅腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例；（3）根据腐蚀坑灰度像素比例与位错密度值之间的关系式，得到所述待检测晶体硅样品的位错密度值。另，本发明还公开了一种晶体硅位错的检测系统。采用本发明提供的晶体硅位错检测方法及检测系统，可对大尺寸的晶体硅直接进行检测，并能得到直观的位错结果，该检测方法简单可靠，为观察晶体硅的位错提供了新的方法。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及一种晶体硅位错的检测方法及检测系统。
背景技术
随着太阳能光电行业的蓬勃发展，多晶硅太阳能电池逐渐成为市场的主流。目前市场上大约50%以上的多晶硅太阳能电池都是利用铸造多晶硅制备的。然而铸造多晶硅体内存在的晶体缺陷，例如位错、晶界、微缺陷等是影响太阳能电池转换效率的重要因素。
目前对于多晶硅块等半导体内部缺陷的检测方法主要有光照射检测法、红外线检测法、超声波检测法、腐蚀法等。然而这些检测方法的操作不够方便，所使用的设备较昂贵，且观察方法比较微观，仅局限于小范围观察，因此只能针对小尺寸的硅块进行检测，对于大尺寸的硅块样品则需进行切割操作后方能进行检测，这样不仅耗费时间，而且切割后的硅块无法进行正常使用，因而造成了被检测硅块原料的浪费。因此，一种能简单快速地对大尺寸的晶体硅直接进行检测，得到直观位错结果的检测方法变得很重要。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种用于晶体硅位错的检测方法及检测系统，能简单快速地对大尺寸的晶体硅直接进行检测，得到直观的位错结果。
为了解决上述技术问题，首先，本发明实施例提供了一种用于晶体硅位错的检测方法，包括以下步骤：
（1）取待检测晶体硅样品进行抛光，接着用腐蚀液腐蚀，随后终止腐蚀；
（2）采用高清成像系统对所述晶体硅进行成像，得到晶体硅腐蚀图像，从而得到所述晶体硅腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例；
（3）根据腐蚀坑灰度像素比例与位错密度值之间的关系式，得到所述待检测晶体硅样品的位错密度值。
步骤（1）中抛光操作的目的是为了除去晶体硅表面的氧化物等，利用腐蚀液是为了将晶体硅表面腐蚀，以显示晶体硅的缺陷和位错。
其中，所述待检测晶体硅可为多晶硅块或多晶硅片。
所述抛光的方式可为机械抛光或者化学抛光。
优选地，所述抛光的方式为机械抛光。
相对于化学抛光，大块晶体硅采用机械抛光操作更为简便，好控制。
优选地，所述晶体硅抛光后的表面粗糙度值Ra为0.01~1。
更优选地，所述晶体硅抛光后的表面粗糙度值Ra为0.05~0.2。
本发明晶体硅抛光后的表面粗糙度值Ra为0.01~1时，位错检测结果的偏差小于1%。
采用腐蚀技术显示位错，是由于晶体中位错线周围的晶格发生了畸变，在晶体表面上的露头处，对某些化学腐蚀剂优先受到腐蚀，因此在露头处容易形成由某些低指数面组成带棱角的具有特定形状的腐蚀坑或小丘。
优选地，所述腐蚀液为包含浓度为49%的氢氟酸，浓度为63%的硝酸和浓度为30%的醋酸的混合溶液。
优选地，所述腐蚀液中所述氢氟酸、所述硝酸、所述醋酸以及水的体积比为1∶3～8∶5～8∶6～8。
更优选地，所述腐蚀液中所述氢氟酸、所述硝酸、所述醋酸以及水的体积比为1∶4～6∶6～7∶7～8。
优选地，所述腐蚀液对晶体硅进行腐蚀的时间为5~60min。
更优选地，所述腐蚀液对晶体硅进行腐蚀的时间为30~50min。
优选地，终止腐蚀通过喷淋碱液实现。
优选地，碱液为NaOH溶液。
具体地，到腐蚀时间后，将NaOH溶液喷淋在进行腐蚀的晶体硅上，中和剩余腐蚀液，将处理过的晶体硅清洗并吹干。
步骤（2）通过高清成像系统可直接对整个待检测晶体硅进行成像，得到具有腐蚀坑信息的晶体硅腐蚀图像，所述高清成像系统包括一个用于拍摄待检测晶体硅的腐蚀图像的高清摄像头。
从所得晶体硅腐蚀图像中的X、Y坐标和对应的像素信息，即可得到腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例，腐蚀坑灰度像素比例是指检测区域内，腐蚀图像中像素为0~110的灰色部分所占的比例。
步骤（3）中腐蚀坑灰度像素比例与位错密度值之间的关系式按如下方法建立：取晶体硅标准样品，经步骤（1）和步骤（2）操作后，得到腐蚀坑灰度像素比例，采用光学显微镜检测经过所述抛光和腐蚀的所述晶体硅标准样品，得到所述晶体硅标准样品的位错密度值，建立所述腐蚀坑灰度像素比例与所述位错密度值之间的关系式。
对检测得到的晶体硅标准样品的腐蚀坑灰度像素比例与位错密度值采用最小二乘法进行拟合得到所述关系式。
所述关系式为线性关系式，具体为：位错密度值=K×V+b，所述K为转换系数，所述V为腐蚀坑灰度像素比例,所述b为常数。
其中，根据上述关系式，可以得到待检测晶体硅样品每个检测区域的腐蚀坑灰度像素比例对应的位错密度值，该过程可通过计算机软件完成，从而得到直观的位错结果。
对于多晶硅块，位错密度值可以为每个相对高度的平均位错密度；对于多晶硅片，位错密度值主要指单片平均位错密度。
通过高清成像系统成像及计算机软件处理相结合的方式，可以实现大尺寸晶体硅的位错检测，一步检测便能得到晶体硅块在每个相对高度的一个相对应的位错密度值。
其中，所述晶体硅标准样品可为多晶硅块或多晶硅片。
相应地，本发明实施例还提供一种晶体硅位错的检测系统，包括抛光子系统、腐蚀子系统、高清成像子系统和数据处理子系统，所述抛光子系统用于抛光待检测晶体硅，所述腐蚀子系统包括腐蚀室、中和室和吹干室，所述腐蚀室用于腐蚀所述待检测晶体硅，所述中和室用于中和未反应完的腐蚀液，使所述腐蚀停止，所述高清成像子系统包括高清摄像头，所述高清成像子系统用于拍摄所述待检测晶体硅的腐蚀图像，所述数据处理子系统包括计算机，所述数据处理子系统用于将所述腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例转换为位错密度值。
其中，数据处理子系统根据关系式：位错密度值=K×V+b，将腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例转换为位错密度值，式中，K为转换系数，V为腐蚀坑灰度像素比例,b为常数。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：
（1）本发明提供的晶体硅位错检测方法及检测系统，可对大尺寸的晶体硅直接进行检测，避免将大尺寸晶体硅切割后再进行位错检测造成的资源浪费，同时也缩短了检测工序；
（2）本发明提供的晶体硅位错检测方法及检测系统，检测设备成本低，操作简单，并能得到直观的位错结果，检测误差小，为观察晶体硅的位错提供了新的方法；
（3）本发明提供的晶体硅位错检测方法及检测系统，可对任一工序内的晶体硅产品进行位错检测，避免切割操作，从而有利于实施质量控制。
附图说明
图1是本发明实施例一硅块位错检测的腐蚀图像；
图2是本发明实施例五提供的晶体硅位错的检测系统示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种晶体硅位错的检测方法，包括以下步骤：
（1）取一个156mm×156mm×230mm多晶硅块，将其抛光至表面粗糙度值Ra=0.2，用腐蚀液腐蚀抛光后的多晶硅块表面，腐蚀时间为5min，以显示硅块位错或缺陷，腐蚀时间到后，用1%NaOH溶液终止腐蚀，将多晶硅块用水清洗并喷淋吹干；
（2）采用高清成像系统对所得硅块的表面位错成像，得到硅块腐蚀图像，从而根据腐蚀图像中的X、Y坐标和对应的像素信息，得到腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例；
（3）测定标准样品，建立关系式：取另一个156mm×156mm×230mm多晶硅块，将其抛光至表面粗糙度值Ra=0.2，用腐蚀液腐蚀抛光后的多晶硅块表面，腐蚀时间为5min，以显示硅块位错或缺陷，腐蚀时间到后，用1%NaOH溶液终止腐蚀，将多晶硅块用水清洗并喷淋吹干；采用高清成像系统对所得硅块的表面位错成像，得到硅块腐蚀图像，从而根据腐蚀图像中的X、Y坐标和对应的像素信息，得到腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例；采用光学显微镜检测经过所述抛光和腐蚀的多晶硅块，得到该多晶硅块的位错密度值，建立所得腐蚀坑灰度像素比例与位错密度值之间的关系式。
具体拟合过程为：将上述所得标准样品的腐蚀坑灰度像素比例和位错密度值的数据（如表1所示），采用matlab中最小二乘法的一次函数polyfit（x,y,1）进行数据拟和，拟合后得到关系式为Y=8458＋25351×X，即：位错密度值=25351×V＋8458，式中，25351为转换系数K，8458为常数b，V为腐蚀坑灰度像素比例。
表1：标准样品的腐蚀坑灰度像素比例和位错密度值的数据
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 腐蚀坑灰度像素比例 | 0.067 | 0.099 | 0.125 | 0.216 | 0.405 | 0.512 |
| 相对高度 | 10% | 20% | 30% | 50% | 80% | 100% |
| 供拟合的位错密度值 | 10102 | 10878 | 11875 | 13812 | 18902 | 21832 |
根据所述腐蚀坑灰度像素比例与位错密度值之间的关系式，采用计算机软件处理，得到多晶硅块每个腐蚀坑灰度像素比例对应的位错密度值，即得到多晶硅块在每个相对高度的相对应的位错密度值，具体结果请参见表2。
在本实施例中，步骤（1）中所述腐蚀液为浓度为49%的氢氟酸，浓度为63%的硝酸和浓度为30%的醋酸的混合溶液，所述腐蚀液中各成分的体积比为：氢氟酸:硝酸:醋酸:水=1:3:5:6。步骤（2）中所述高清成像系统包括一个高清摄像头，高清摄像头拍摄到的硅块的表面位错成像图片如图1所示，图1为硅块位错检测的腐蚀图像。
表2实施例一的硅块位错检测结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 腐蚀坑灰度像素比例 | 14.01% | 17.92% | 26.84% | 30.75% | 38.43% | 44.16% |
| 相对高度 | 10% | 20% | 30% | 50% | 80% | 100% |
| 位错密度值 | 12010 | 13001 | 15263 | 16253 | 18200 | 19653 |
其中，表2中相对高度为被检测处的硅块高度相对于硅块整体高度的百分比，其中位错密度值为该高度对应的位错数量，单位为个/cm2。
实施例二
一种晶体硅位错的检测方法，包括以下步骤：
（1）取一个125×125×280mm多晶硅块，将其抛光至表面粗糙度值Ra=0.2，用腐蚀液腐蚀抛光后的多晶硅块表面，腐蚀时间为10min，以显示硅块位错或缺陷，腐蚀时间到后，用1%NaOH溶液终止腐蚀，将多晶硅块用水清洗并喷淋吹干；
（2）采用高清成像系统对所得硅块的表面位错成像，得到硅块腐蚀图像，从而根据腐蚀图像中的X、Y坐标和对应的像素信息，得到腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例；
（3）根据实施例一所得的腐蚀坑灰度像素比例与位错密度值之间的关系式：位错密度值=25351×V＋8458，V为腐蚀坑灰度像素比例，采用计算机软件处理，得到多晶硅块每个腐蚀坑灰度像素比例对应的位错密度值，即得到多晶硅块在每个相对高度的相对应的位错密度值，具体结果请参见表3。
在本实施例中，步骤（1）中所述腐蚀液包括浓度为49%的氢氟酸，浓度为63%的硝酸和浓度为30%的醋酸，所述腐蚀液中各成分的体积比为：氢氟酸:硝酸:醋酸:水=1:5:8:6。
表3实施例二的硅块位错检测结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 腐蚀坑灰度像素比例 | 10.07% | 13.98% | 18.95% | 26.80% | 34.48% | 40.22% |
| 相对高度 | 10% | 20% | 30% | 50% | 80% | 100% |
| 位错密度值 | 11010 | 12001 | 13263 | 15253 | 17200 | 18653 |
表3中相对高度为被检测处的硅块高度相对于硅块整体高度的百分比，其中位错密度值为该高度对应的位错数量，单位为个/cm2。
实施例三
一种晶体硅位错的检测方法，包括以下步骤：
（1）取一个125×125×280mm多晶硅块，将其抛光至表面粗糙度值Ra=0.1，用腐蚀液腐蚀抛光后的多晶硅块表面，腐蚀时间为20min，以显示硅块位错或缺陷，腐蚀时间到后，用1%NaOH溶液终止腐蚀，将多晶硅块用水清洗并喷淋吹干；
（2）采用高清成像系统对所得硅块的表面位错成像，得到硅块腐蚀图像，从而根据腐蚀图像中的X、Y坐标和对应的像素信息，得到腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例；
（3）根据实施例一所得的腐蚀坑灰度像素比例与位错密度值之间的关系式：位错密度值=25351×V＋8458，V为腐蚀坑灰度像素比例，采用计算机软件处理，得到多晶硅块每个腐蚀坑灰度像素比例对应的位错密度值，即得到多晶硅块在每个相对高度的相对应的位错密度值，具体结果请参见表4。
在本实施例中，步骤（1）中所述腐蚀液包括浓度为49%的氢氟酸，浓度为63%的硝酸和浓度为30%的醋酸，所述腐蚀液中各成分的体积比为：氢氟酸:硝酸:醋酸:水=1:5:8:6。
表4实施例二的硅块位错检测结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 腐蚀坑灰度像素比例 | 17.39% | 19.70% | 23.14% | 33.30% | 45.00% | 50.83% |
| 相对高度 | 10% | 20% | 30% | 50% | 80% | 100% |
| 位错密度值 | 12867 | 13452 | 14323 | 16899 | 19867 | 21345 |
表4中相对高度为被检测处的硅块高度相对于硅块整体高度的百分比，其中位错密度值为该高度对应的位错数量，单位为个/cm2。
实施例四
一种晶体硅位错的检测方法，包括以下步骤：
（1）取一个125×125mm多晶硅片，将其抛光至表面粗糙度值Ra=0.1，用腐蚀液腐蚀抛光后的多晶硅块表面，腐蚀时间为20min，以显示硅块位错或缺陷，腐蚀时间到后，用1%NaOH溶液终止腐蚀，将多晶硅块用水清洗并喷淋吹干；
（2）采用高清成像系统对所得硅片的表面位错成像，得到硅片腐蚀图像，从而根据腐蚀图像中的X、Y坐标和对应的像素信息，得到腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例占总硅片面积的比例为16%；
（3）根据实施例一所得的腐蚀坑灰度像素比例与位错密度值之间的关系式：位错密度值=25351×V＋8458，V为腐蚀坑灰度像素比例，采用计算机软件处理，得到多晶硅片的单片平均位错密度值为12514个/cm2。
在本实施例中，步骤（1）中所述腐蚀液包括浓度为49%的氢氟酸，浓度为63%的硝酸和浓度为30%的醋酸，所述腐蚀液中各成分的体积比为：氢氟酸:硝酸:醋酸:水=1:5:8:6。
实施例五
请参阅图2，为本发明的一种晶体硅位错的检测系统100，包括抛光子系统10、腐蚀子系统20、高清成像子系统30和数据处理子系统40，其中，抛光子系统10用于抛光待检测晶体硅，腐蚀子系统20包括腐蚀室21、中和室22和吹干室23，腐蚀室21用于腐蚀待检测晶体硅，中和室22用于中和未反应完的腐蚀液，使腐蚀停止，高清成像子系统30包括高清摄像头，用于拍摄待检测晶体硅的腐蚀图像，数据处理子系统40包括计算机，用于将腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例转换为位错密度值。
其中，数据处理子系统40根据关系式：位错密度值=25351×V＋8458，将腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例V转换为位错密度值，式中，V为腐蚀坑灰度像素比例。
本发明提供的晶体硅位错检测方法及检测系统，可对大尺寸的晶体硅直接进行检测，避免将大尺寸晶体硅切割后再进行位错检测造成的资源浪费，同时也缩短了检测工序；检测设备成本低，操作简单，并能得到直观的位错结果，检测误差小，为观察晶体硅的位错提供了新的方法；可对任一工序内的晶体硅产品进行位错检测，避免切割操作，从而有利于实施质量控制。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种晶体硅位错的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取待检测晶体硅样品进行抛光，接着用腐蚀液腐蚀，随后终止腐蚀；
（2）采用高清成像系统对所述晶体硅进行成像，得到晶体硅腐蚀图像，从而得到所述晶体硅腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例；
（3）根据腐蚀坑灰度像素比例与位错密度值之间的关系式，得到所述待检测晶体硅样品的位错密度值。
2.如权利要求1所述的晶体硅位错的检测方法，其特征在于，步骤（3）中所述腐蚀坑灰度像素比例与位错密度值之间的关系式按如下方法建立：取晶体硅标准样品，经步骤（1）和步骤（2）操作后，得到腐蚀坑灰度像素比例，采用光学显微镜检测所述晶体硅标准样品，得到所述晶体硅标准样品的位错密度值，建立所述腐蚀坑灰度像素比例与所述位错密度值之间的关系式。
3.如权利要求2所述的的晶体硅位错的检测方法，其特征在于，所述关系式用最小二乘法对所述腐蚀坑灰度像素比例与所述位错密度值进行拟合得到。
4.如权利要求1或2所述的晶体硅位错的检测方法，其特征在于，所述关系式为线性关系式，具体为：位错密度值=K×V+b，所述K为转换系数，所述V为腐蚀坑灰度像素比例,所述b为常数。
5.如权利要求1所述的晶体硅位错的检测方法，其特征在于，所述腐蚀坑灰度像素比例是指检测区域内，所述腐蚀图像中像素为0~110的灰色部分所占的比例。
6.如权利要求1所述的晶体硅位错的检测方法，其特征在于，所述抛光采用机械抛光，所述待检测晶体硅样品抛光后的表面粗糙度值Ra为0.01~1。
7.如权利要求1所述的晶体硅位错的检测方法，其特征在于，所述腐蚀液为含有浓度为49%的氢氟酸，浓度为63%的硝酸和浓度为30%的醋酸的混合溶液。
8.如权利要求7所述的晶体硅位错的检测方法，其特征在于，所述腐蚀液中所述氢氟酸、所述硝酸、所述醋酸以及水的体积比为1∶3～8∶5～8∶6～8。
9.一种晶体硅位错的检测系统，其特征在于，包括抛光子系统、腐蚀子系统、高清成像子系统和数据处理子系统，所述抛光子系统用于抛光待检测晶体硅，所述腐蚀子系统包括腐蚀室、中和室和吹干室，所述腐蚀室用于腐蚀所述待检测晶体硅，所述中和室用于中和未反应完的腐蚀液，使所述腐蚀停止，所述高清成像子系统包括高清摄像头，所述高清成像子系统用于拍摄所述待检测晶体硅的腐蚀图像，所述数据处理子系统包括计算机，所述数据处理子系统用于将所述腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例转换为位错密度值。
10.如权利要求9所述的晶体硅位错的检测系统，其特征在于，所述数据处理子系统根据关系式：位错密度值=K×V+b，将所述腐蚀图像的腐蚀坑灰度像素比例转换为位错密度值，式中，所述K为转换系数，所述V为腐蚀坑灰度像素比例,所述b为常数。
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