CN112098406A - 一种晶体硅晶向的测定方法和应用 - Google Patents

Abstract

本申请实施例提供了一种晶体硅晶向的测定方法，包括以下步骤：取待测晶体硅片，将所待测晶体硅片至少包括一对相对设置的第一表面和第二表面；对所述第一表面进行腐蚀处理，清洗、干燥后，转移至平台上，使第二表面贴于所述平台上，设置光源以将所述干燥后的第一表面暴露在同一光照强度下，拍摄所述第一表面的图像，经图像处理得到所述图像的灰度值数据；将所述图像的灰度值数据与标准晶向对照表的标准灰度值数据进行比对，以测定所述待测晶体硅片的第一表面的晶向；所述标准晶向对照表包含多种不同标准晶向的图像的灰度值数据。该晶体硅晶向的测定方法能够快速、有效地测定晶向，提高检测效率，减少检测成本。本申请还提供了该测定方法的应用。

Description

一种晶体硅晶向的测定方法和应用

技术领域

本申请涉及晶向测定技术领域，特别是涉及一种晶体硅晶向的测定方法和应用。

背景技术

晶体硅在半导体材料和光伏电池产业应用广泛。晶体硅材料的晶向决定着其所制备器件的各种参数。因此，测定晶体硅材料的晶向具有重要意义。现有技术中，晶向检测方法主要有两种，分别为X射线衍射技术和光图定向法。

其中，单色X射线衍射法利用定向切割(hkl)晶面，对入射的特征X射线产生的衍射来实现晶体定向。但该方法在晶体取向大概已知，而要求准确地沿所需要晶面进行定向切割最为适用；若未先找出晶面的大致位置，会存在极大偏差，且很难打得出峰值来。该方法所检测的对象还需要限定为一平面，如果对象为凹凸不平的面或弧面则该方法的使用就会受到限制，操作复杂。其次，光图定向法根据晶体解理面的光反射性和晶体结构的对称性实现晶体定向。需在晶体上加工出一平面，然后，利用机械或化学的方法将平面打磨粗糙，再利用垂直于该平面的平行光入射到晶体平面上，在平面上方的光屏上就会出现各个解理面的反射光斑，由此实现晶体定向。然而，粗糙表面反射回来的光斑通常都非常微弱，而且很发散，在光屏上很难区分出来，难以达到理想的效果，且检测过程中采用反射图谱，量化判定差。

现有技术中的晶向检测方法普遍存在操作复杂，检测效率低，有的甚至需要配备昂贵的仪器设备；而传统靠技术人员肉眼判断晶向的检测方法精度低、效率低，对操作人员要求高。

发明内容

鉴于此，本申请实施例提供了一种晶体硅晶向的测定方法和应用，该晶体硅晶向的测定方法能够快速、有效地测定晶体硅片的晶向，提高检测效率，减少检测成本。

第一方面，本申请提供了一种晶体硅晶向的测定方法，包括以下步骤：

取待测晶体硅片，将所待测晶体硅片至少包括一对相对设置的第一表面和第二表面；

对所述第一表面进行腐蚀处理，清洗、干燥后，转移至平台上，使所述第二表面贴于所述平台上，设置光源以将所述干燥后的第一表面暴露在同一光照强度下，拍摄所述第一表面的图像，经图像处理得到所述图像的灰度值数据；

将所述图像的灰度值数据与标准晶向对照表的标准灰度值数据进行比对，以测定所述待测晶体硅片的第一表面的晶向；所述标准晶向对照表包含多种不同标准晶向的图像的灰度值数据。

本申请实施方式中，所述标准晶向对照表的制作过程包括：

提供多种不同标准晶向的标准晶体硅片，按照与所述待测晶体硅片相同的测定条件，拍摄所述多种不同标准晶向的标准晶体硅片表面的图像，经图像处理得到所述不同标准晶向的标准晶体硅片图像的灰度值数据，记录、整理后，得到所述标准晶向对照表。

本申请实施方式中，所述腐蚀处理的过程包括：使用碱液对所述待测晶体硅片的第一表面进行各向异性腐蚀，以在所述第一表面暴露多个晶格；所述腐蚀处理的腐蚀深度为5－15μm。

本申请实施方式中，逐个将所述多个晶格的所述图像的灰度值数据，与所述标准晶向对照表的灰度值数据进行比对，以得到所述多个晶格的晶向。

本申请实施方式中，所述标准晶向包括＜100＞、＜110＞或＜111＞中的至少一种。

本申请实施方式中，使用拍摄设备拍摄所述第一表面的图像，所述图像的像素尺寸至少为600×600。

本申请实施方式中，所述拍摄设备的拍摄镜头中轴线与所述第一表面所在平面的夹角为80－90°。

本申请实施方式中，所述光源包括至少两个面光源，所述至少两个面光源对称分布，且悬浮在所述平台的正上方，垂直于所述面光源所在平面的光线与所述第一表面的夹角为40－50°。

本申请实施方式中，所述待测晶体硅片包括单晶硅片、铸锭单晶硅片或多晶硅片。其中，铸锭单晶硅片是指通过铸锭工艺制得的硅片，单晶硅片可以但不限于采用提拉工艺制得到。

第二方面，本申请还提供了一种如本申请第一方面所述晶体硅晶向的测定方法在光伏领域硅片制绒中的应用

本申请的有益效果包括：

(1)本申请所述晶体硅晶向的测定方法操作简单，能够快速、有效地测定晶体硅片的晶向，相比于传统的测定方法，该测定方法可以大大提高检测效率，降低检测成本。

(1)本申请所述晶体硅晶向的测定方法在光伏领域硅片制绒中具有重要应用前景；所述测定方法还可以在晶体硅生长工艺中发挥指导作用。

本申请的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本申请实施例的实施而获知。

附图说明

为更清楚地阐述本申请的内容，下面结合附图与具体实施例来对其进行详细说明。

图1为本申请一实施例提供的晶体硅晶向的测定方法的工艺流程图；

图2为本申请一实施例提供的晶体硅晶向的测定方法的结构示意图；

图3为本申请一实施例提供的一单晶硅片的图像的灰度值数据。

具体实施方式

以下所述是本申请实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本申请实施例的保护范围。

本申请说明书、权利要求书和附图中出现的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

若无特别说明，本申请实施例所采用的原料及其它化学试剂皆为市售商品。

参见图1，本申请一实施例提供了一种晶体硅晶向的测定方法，包括以下步骤：

S101、取待测晶体硅片，将所待测晶体硅片至少包括一对相对设置的第一表面和第二表面；

S102、对所述第一表面进行腐蚀处理，清洗、干燥后，转移至平台上，使所述第二表面贴于所述平台上，设置光源以将所述干燥后的第一表面暴露在同一光照强度下，拍摄所述第一表面的图像，经图像处理得到所述图像的灰度值数据；

S103、将所述图像的灰度值数据与标准晶向对照表的标准灰度值数据进行比对，以测定所述待测晶体硅片的第一表面的晶向；所述标准晶向对照表包含多种不同标准晶向的图像的灰度值数据。

具体地，所述S101中，所述待测晶体硅片包括单晶硅片或多晶硅片。优选地，所述待测晶体硅片为单晶硅片。本申请中，所述待测晶体硅片可以由硅锭切割获得，所述待测晶体硅片包括一对相对设置的第一表面和第二表面。一实施方式中，所述第一表面和第二表面相对平行设置，这里的相对平行设置允许第一表面和第二表面之间存在－5°－5°的夹角误差。所述待测晶体硅片沿平行于所述第一表面或第二表面方向上的截面形状可以但不限于为长方体、正方体、三角形、梯形、圆形或多边形，其中，所述多边形为边数大于或等于5的几何图形。

本申请实施方式中，所述腐蚀处理的过程包括：使用碱液对所述待测晶体硅片的第一表面进行各向异性腐蚀，以在所述第一表面暴露多个晶格；所述腐蚀处理的腐蚀深度为5－15μm。一实施方式中，所述腐蚀处理的腐蚀深度为10－15μm。另一实施方式中，所述腐蚀处理的腐蚀深度为12－15μm。例如，所述腐蚀处理的腐蚀深度具体为5、8、10、11、12、13、14或15μm。通过对所述待测晶体硅片第一表面进行各向异性腐蚀，且所述腐蚀厚度范围下的待测晶体硅片的第一表面能暴露有多个晶格。可选地，所述碱性溶液包括氢氧化钾溶液。所述氢氧化钾的浓度可基于实际需求进行调节。

本申请实施方式中，逐个将所述多个晶格的所述图像的灰度值数据，与所述标准晶向对照表的灰度值数据进行比对，以得到所述多个晶格的晶向。当所述待测晶体硅片为单晶硅片时，所述多个晶格的晶向是相同的；当所述待测晶体硅片为多晶硅片时，所述多个晶格的晶向会存在多种。通过对所述多个晶格的晶向的测定结果进行统计，可以获得所述待测晶体硅片的晶向占比情况，也可以判定所述待测晶体硅片为某一晶相单晶硅片，或为由某些具体晶向组成的多晶硅片。

本申请实施方式中，使用拍摄设备拍摄所述第一表面的图像，所述图像的像素尺寸至少为600×600。例如，所述图像的像素尺寸至少为650×650，或800×800，或1000×1000等。本申请所述拍摄设备设置与所述待测晶体硅片第一表面的正上方位置，所述待测晶体硅片的厚度小于所述拍摄设备的设置高度。可选地，所述拍摄设备的拍摄镜头与所述晶体硅片之间的距离为20－30cm。例如，所述拍摄设备的拍摄镜头与所述晶体硅片之间的距离具体为20、22、24、26、28或30cm。这里所述的距离是指所述拍摄设备的拍摄镜头与所述晶体硅片第一表面，在沿垂直于所述第一表面方向上的距离。

参见图2，待测晶体硅片20置于平台10上，其中，平台10所在平面为XY平面，所述待测晶体硅片20包括相对设置的第一表面21和第二表面22，待测晶体硅片20的第一表面21经腐蚀处理、清洗、干燥后，用拍摄设备30拍摄待测晶体硅片20第一表面21，以及使用光源40将待测晶体硅片20的第一表面21的暴露在同一光照强度下，以尽可能减少第一表面21上因光线照射角度或强度造成的阴影面积。所述拍摄设备30可以但不限于为CCD相机或单反相机，所述拍摄设备30能拍摄彩色图片；所述拍摄设备30的拍摄范围能覆盖待测晶体硅片20的整个第一表面21。

可选地，所述拍摄设备30的拍摄镜头31中轴线32与所述第一表面21所在平面的夹角α为80－90°。一实施方式中，所述拍摄设备30的拍摄镜头31中轴线32与所述第一表面21所在平面的夹角α为85－90°。例如，所述拍摄设备30的拍摄镜头31中轴线32与所述第一表面21所在平面的夹角α具体为80、82、84、85、88或90°。

可选地，所述光源包括至少两个面光源，所述至少两个面光源对称分布，且悬浮在所述平台的正上方，垂直于所述面光源所在平面的光线与所述第一表面的夹角为40－50°。图2中，所述光源40包括至少两个面光源，一实施方式中，垂直于所述面光源所在平面的光线与所述第一表面的夹角为44－48°。例如，垂直于所述面光源所在平面的光线与所述第一表面的夹角为45°。本申请实施方式中，采用面光源可以更大范围地使待测晶体硅片的第一表面处于同一光照强度下；相比于点光源，面光源的光强分布更均匀，造成待测晶体硅片的第一表面上的阴影面积更少。可选地，所述光源与所述晶体硅片第一表面之间的距离为20－30cm。可选地，所述光源为发光效率30－90lm/w的白光。一实施方式中，所述光源为发光效率50－90lm/w的白光。

本申请实施方式中，所述待测晶体硅片沿平行于所述第一表面或第二表面方向上的截面形状，可以是指所述待测晶体硅片沿xy平面方向上的截面形状。图2中，所述待测晶体硅片沿xy平面方向上的截面形状为待测晶体硅片沿A－A方向上的截面形状。

本申请实施方式中，所述拍摄设备拍摄的待测晶体硅片第一表面的图像为RGB图像，经图像处理得到所述图像的灰度值数据。可选地，所述图像处理可以但不限于通过计算机程序，将RGB图像数据转化为灰度值数据。可选地，所述RGB图片通过灰度值(Grayvalue)＝0.2989＊R+0.5870＊G+0.1140＊B公式换算得到。

本申请实施方式中，所述待测晶体硅片的厚度可以基于实际需求进行调整。一实施方式中，所述待测晶体硅片的厚度低于1mm。

本申请实施方式中，所述标准晶向对照表的制作过程包括：

提供多种不同标准晶向的标准晶体硅片，按照与所述待测晶体硅片相同的测定条件，拍摄所述多种不同标准晶向的标准晶体硅片表面的图像，经图像处理得到所述不同标准晶向的标准晶体硅片图像的灰度值数据，记录、整理后，得到所述标准晶向对照表。

可选地，所述标准晶向包括＜100＞、＜110＞或＜111＞中的至少一种。可选地，所述标准晶向还包括其他晶向。本申请实施方式中，所述标准晶体硅片的晶向可以按照晶向测定的国家标准方法进行测定，例如X射线衍射技术；也可以通过生产某一固定晶向的晶体硅制作方法制作获得。

由传统的晶体硅晶向的测定十分复杂，相比于传统方法，申请所述晶体硅晶向的测定方法操作简单，能够快速、有效地测定晶体硅片的晶向，相比于传统的测定方法，该测定方法可以大大提高检测效率，降低检测成本。

本申请一实施例提供了一种晶体硅晶向的测定方法的应用，所述晶体硅晶向的测定方法可应用于光伏领域硅片制绒。例如，通过晶体硅晶向的测定方法可以获得硅片制绒表面上的一些晶格的晶向分分布，从而了解硅片制绒后的理化参数与晶向分分布的关联数据。

本申请实施方式中，所述晶体硅晶向的测定方法还可以在晶体硅生长工艺中发挥指导作用，例如，通过测定晶体硅制作工艺中制得的晶体硅的晶向，指导调节制作参数，用于获得预设晶向的晶体硅。

例如，本申请一实施例还提供了一种单晶硅锭的制备方法，包括：

S201、提供坩埚，在所述坩埚的底部铺设籽晶层；

S202、在所述籽晶层上方填装硅料，加热使所述坩埚内所述硅料熔化成硅熔体；待所述籽晶层未完全融化时，调节热场形成过冷状态，使所述硅熔体在所述籽晶层基础上开始长晶；

S203、待全部所述硅熔体结晶完后，经退火冷却得到单晶硅锭；

S204、将所述单晶硅锭切成片状后，按本申请上述晶体硅晶向的测定方法测定晶向。

可选地，所述S201中，通过上述的籽晶铺设方法可以在坩埚的底部形成籽晶层。其中，所述坩埚、籽晶层可以为现有常规尺寸的坩埚，所述籽晶层的厚度也可以根据实际需求进行调节。

可选地，所述S202的具体步骤可以但不限于包括：装料、加热、融化、长晶的步骤。例如，所述装料、加热、融化、长晶的步骤中：

装料：选取硅料，将硅料装入已铺设籽晶层的坩埚后，对坩埚进行抽真空；

加热：抽真空完成后，进入加热阶段，使硅料升温接近熔化温度后，通入氩气，使炉体内形成氩气低压；

融化：在氩气低压下，先将温度保持在1520℃以上，待所述硅料全部熔化成硅熔体，通过石英棒对籽晶层进行探测，待所述籽晶层未完全融化时，将温度逐步降低至1450℃以下并保持温度；

长晶：在氩气低压下，打开隔热笼以冷却所述热交换台，使坩埚内的硅熔体顺着温度梯度，从底部向顶部定向凝固。

可选地，所述S203中，可以但不限于通过退火冷却步骤，消除生成的硅锭中内部热应力，有利于得到质量更好的单晶硅锭。

可选地，所述S204中，所述晶体硅晶向的测定方法的具体限定与前面实施例中晶体硅晶向的测定方法描述一致，本实施例不做再次赘述。

本申请所述实施例提供的单晶硅锭的制备方法，通过快速测定制备得到的晶体硅锭的晶向，以指导制备得到预设晶向要求的单晶硅锭。

实施例1一种单晶硅锭的制备方法，包括：

按上述实施例提供的单晶硅锭的制备方法，在坩埚中铺设籽晶层，在籽晶层上方填装硅料，加热使所述坩埚内所述硅料熔化成硅熔体；在铸锭时通过石英棒对籽晶进行探测，待所述籽晶层内的所述引晶层未完全融化时，调节热场形成过冷状态，使所述硅熔体在所述籽晶层基础上开始长晶，并制备得到单晶硅锭。

切割单晶硅锭成若干个单晶硅片，所述单晶硅片的厚度约0.2mm，长宽尺寸为157＊157mm：使用氢氧化钾碱液对该单晶硅片的顶部表面进行各向异性腐蚀，腐蚀深度为5－15μm；然后清洗、干燥后，转移至平台上，设置光源以将所述干燥后的顶部表面整体暴露在同一光照强度下，拍摄图像，经图像处理得到该图像的灰度值数据，将该数据与标准晶向对照表的灰度值数据进行比对。

本申请实施例中，所述标准晶向对照表的一部分数据为表1所示：

表1标准晶向对照表的部分RGB灰度值数据和对应标准晶向数据表

RGB灰度值数据	晶向
		65，65，65	＜100＞
40，75，75	＜110＞

参见图3所示，该将单晶硅片的图像在(X：1247，Y：520)晶格位置处的RGB灰度值数据为65、65、65，与标准晶向对照表比对后，确定该单晶硅片在(X：1247，Y：520)晶格位置处的晶向为＜100＞。

需要说明的是，根据上述说明书的揭示和阐述，本申请所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本申请并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本申请的一些等同修改和变更也应当在本申请的权利要求的保护范围之内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本申请构成任何限制。

Claims (10)

1.一种晶体硅晶向的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

取待测晶体硅片，将所待测晶体硅片至少包括一对相对设置的第一表面和第二表面；

对所述第一表面进行腐蚀处理，清洗、干燥后，转移至平台上，使所述第二表面贴于所述平台上，设置光源以将所述干燥后的第一表面暴露在同一光照强度下，拍摄所述第一表面的图像，经图像处理得到所述图像的灰度值数据；

将所述图像的灰度值数据与标准晶向对照表的标准灰度值数据进行比对，以测定所述待测晶体硅片的第一表面的晶向；所述标准晶向对照表包含多种不同标准晶向的图像的灰度值数据。

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述标准晶向对照表的制作过程包括：

提供多种不同标准晶向的标准晶体硅片，按照与所述待测晶体硅片相同的测定条件，拍摄所述多种不同标准晶向的标准晶体硅片表面的图像，经图像处理得到所述不同标准晶向的标准晶体硅片图像的灰度值数据，记录、整理后，得到所述标准晶向对照表。

3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述腐蚀处理的过程包括：使用碱液对所述待测晶体硅片的第一表面进行各向异性腐蚀，以在所述第一表面暴露多个晶格；所述腐蚀处理的腐蚀深度为5－15μm。

4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，逐个将所述多个晶格的所述图像的灰度值数据，与所述标准晶向对照表的灰度值数据进行比对，以得到所述多个晶格的晶向。

5.如权利要求1－4任一种所述的测定方法，其特征在于，所述标准晶向包括<100>、<110>或<111>中的至少一种。

6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，使用拍摄设备拍摄所述第一表面的图像，所述图像的像素尺寸至少为600×600。

7.如权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述拍摄设备的拍摄镜头中轴线与所述第一表面所在平面的夹角为80－90°。

8.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述光源包括至少两个面光源，所述至少两个面光源对称分布，且悬浮在所述平台的正上方，垂直于所述面光源所在平面的光线与所述第一表面的夹角为40－50°。

9.如权利要求1－8任一项所述的测定方法，其特征在于，所述待测晶体硅片包括单晶硅片、铸锭单晶硅片或多晶硅片。

10.一种如权利要求1－9任一项所述晶体硅晶向的测定方法在光伏领域硅片制绒中的应用。

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