CN109444710A - 通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法包括：采用金属辅助腐蚀法在硅片表面制备纳米绒面结构；采用选择性腐蚀法对具备纳米绒面结构的硅片进行处理，在硅片表面形成呈现晶向特征的腐蚀形貌；运用扫描电子显微镜对呈现晶向特征的腐蚀形貌进行表征；依据扫描电子显微镜采样，对比<100>晶向腐蚀形貌结构特征，判断晶粒晶向。本发明旨在通过融合光伏产业化黑硅电池技术和SEM形貌表征技术，实现快速，准确的判断多晶硅片晶粒晶向的表征。根据上述表征结果，可以为上游铸造工艺及后续电池制绒工艺提供借鉴，从而更好的优化多晶硅材料铸造及电池制备工艺。

Description

通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法
技术领域
本发明涉及多晶(类单晶)硅片晶向的测试方法，具体涉及一种通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法。
背景技术
太阳能铸锭多晶硅片晶粒一般在1cm左右，单张硅片晶粒数量在500个以上。晶粒之间因晶向的不同，对后续电池工艺的影响也不尽相同。如<100>晶向可通过碱制绒获得高捕光效果的金字塔绒面，而<111>晶向则只能通过酸制绒或其它各向同性的制绒方式来获得绒面。不同的晶粒具有不同的晶向，不同的晶向拥有不同的绒面特性，继而产生了不同的表面复合速率，影响着最终电池的性能参数。因此，通过对整张硅片晶向的准确测试和评估，有利于对电池制备工艺的优化。然而依靠目前的技术水平，尚不能达到对整张硅片晶向准确测量的效果。
目前常用的晶向测试方法主要有两种：
(1)X射线衍射技术(X-Ray diffraction，简称XRD)，其束斑直径一般在几个mm，每次只能对硅片的单个晶粒的晶向进行测量，成本高，耗时非常长，完全不能满足光伏行业的需要。
(2)电子背散射衍射分析技术(Electron backscattered selectivediffraction，简称EBSD)，一般与扫描电镜联用，适合用于微区晶向测试，可以用于面扫描，具有同时能测试多个晶粒的晶向的优点。EBSD制样简单，测试精确，可以用于面扫描，其空间分辨率可达0.1μm，但是测量的范围也仅仅限制在几个cm2，不适合对全尺寸硅片进行快速表征。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，能快速、准确地判断整张硅片晶粒晶向。
为了达到上述的目的，本发明提供一种通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，包括：采用金属辅助腐蚀法在硅片表面制备纳米绒面结构；采用选择性腐蚀法对具备纳米绒面结构的硅片进行处理，在硅片表面形成呈现晶向特征的腐蚀形貌；运用扫描电子显微镜对呈现晶向特征的腐蚀形貌进行表征；依据扫描电子显微镜采样，对比<100>晶向腐蚀形貌结构特征，判断晶粒晶向。
上述通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法中，所述采用选择性腐蚀法对具备纳米绒面结构的硅片进行处理包括：将具备纳米绒面结构的硅片放入浓度为0.5～1wt％的氢氧化钾溶液中进行择优腐蚀；将择优腐蚀后的硅片放入浓度为0.05～0.1wt％的氢氧化钾和双氧水的混合溶液中进行表面修正并进行酸洗烘干。
上述通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法中，在65-85℃下，将具备纳米绒面结构的硅片放入氢氧化钾溶液中。
上述通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法中，在室温下，将择优腐蚀后的硅片放入氢氧化钾和双氧水的混合溶液中。
上述通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法中，对不同腐蚀形貌，计算其与<100>晶向硅晶格的倾角，从而判断具备该腐蚀形貌的晶粒晶向。
上述通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法中，所述采用金属辅助腐蚀法在抛光后的硅片表面制备纳米绒面结构包括：将抛光后的硅片放入金属盐溶液中坠饰金属颗粒；将坠饰金属颗粒的硅片放入HF/H2O2氧化性溶液中进行纳米绒面结构制备；对具备纳米绒面结构的硅片进行金属颗粒去除处理。
上述通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法中，所述金属盐溶液为AgNO3溶液。
上述通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法中，将具备纳米绒面结构的硅片放入双氧水和氨水混合溶液中去除金属颗粒。
上述通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法中，在硅片表面制备纳米绒面结构之前还包括硅片双面抛光的步骤，具体为：将硅片放入NaOH和NaClO的混合碱溶液中清洗，去除表面损伤层、切割线痕，完成双面抛光。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果是：
1、本发明的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，结合金属辅助腐蚀和稀释碱溶液的择优腐蚀效果，能够最大限度地保存整片硅片的晶向特征，更加直观宏观地体现晶格结构对表面形貌的影响，再采用SEM根据硅片表面的微形貌进行晶粒晶向的判定，实现了快速、准确地判断整张硅片晶粒晶向；
2、本发明的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，能够结合现有光伏产线工艺，进行有效的晶向表征，从而快速有效地表征硅片晶向特征，进而表征硅片的体性能；根据上述表征结果，可以为上游铸造工艺及后续电池制绒工艺提供借鉴，从而更好的优化多晶硅材料铸造及电池制备工艺。
附图说明
本发明的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法由以下的实施例及附图给出。
图1是晶体硅晶格结构与晶向的示意图。
图2是本发明较佳实施例中选择性腐蚀法后硅片表面腐蚀形貌的扫描电镜照片。
图3是本发明较佳实施例中某腐蚀形貌对应晶向判定示意图。
具体实施方式
以下将结合图1～图3对本发明的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法作进一步的详细描述。
为便于更好地理解本发明，先来阐述本发明的科学原理。
如图1所示，硅是一种具有面心立方结构的晶体，两套面心立方点阵在对角线方向平移1/4后嵌套而成。其各个晶向对应的特性差异较大，以三种常见晶向<100>、<110>和<111>的原子面密度和悬挂键密度为例进行说明，根据晶格理论计算，三种晶向的原子面密度和悬挂键密度均是<100>晶向最低，<111>晶向最高。
同时，金刚线切割为当前主流光伏硅片切割工艺，切割时由于硅片表面所受到锯丝上正面接触及侧面接触的金刚石的受力不同，使得切割后在硅片表面形成深浅大小不一的切割痕，且部分区域存在一层非晶硅层。直接采用碱溶液等择优腐蚀难以达到形成特殊表面形貌的效果。金属辅助腐蚀具备优异的各向异性腐蚀，同时具有工艺简单、成本低的优点。金属辅助腐蚀(MACE)的原理是利用金(Au)、银(Ag)、铜(Cu)等电负性高于Si的金属颗粒在化学腐蚀液的作用下在硅片表面形成纳米线或多孔结构，从而去除金刚线切割留下的切割痕并形成有效的纳米微结构。
利用MACE法制备出的纳米微结构是有缺陷的，再通过纳米重构溶液对硅片表面的缺陷进行各向异性刻蚀，达到减反射及去除表面切割痕的作用。金属辅助腐蚀过程中，各晶向晶粒的腐蚀速度接近，各晶粒均匀形成纳米孔结构。该结构在后续纳米重构溶液(稀释碱溶液)中起到前驱物的效果，增强了不同晶向在碱溶液中的各向异性特性。<111>晶向的晶粒由于表面悬挂键密度较高，所以腐蚀速度慢，<100>晶向的晶粒由于表面悬挂键密度最小，腐蚀速度快，而纳米孔结构形成的特殊路径，在稀释碱溶液中将晶向差异导致的腐蚀速度进一步扩大，经过有效的反应时间，表面结构能够与晶向一一对应起来。更具体而言，<100>晶向的晶粒呈现与面心立方结构接近的倒金字塔结构，而<110>晶向的晶面经过稀释碱溶液腐蚀过后呈现与面心立方结构倾斜90度的形貌结构。以此类推，可以根据面心立方倾斜倾角的角度和方向判断晶粒晶向。
因此，本发明提出：通过化学腐蚀方法，来实现对光伏多晶(类单晶)硅片晶向的低成本，快速，全面检测。具体来说，通过化学溶液的择优腐蚀，可快速获得具有不同晶向的晶粒的腐蚀形貌，然后对比计算与<100>晶向的硅晶胞倾角，进而快速判断其晶粒的晶向，并可以一次对整张硅片进行测试。
本发明的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法包括：
1)对硅片进行双面抛光；
将金刚线切割出来的硅片放入NaOH和NaClO的混合碱溶液中清洗，去除表面损伤层、切割线痕，完成双面抛光；
2)采用金属辅助腐蚀法在抛光后的硅片表面制备纳米绒面结构；
2-1)将抛光后的硅片放入金属盐溶液中坠饰金属颗粒；
2-2)将坠饰金属颗粒的硅片放入HF/H2O2氧化性溶液中进行纳米绒面结构制备；
2-3)对具备纳米绒面结构的硅片进行金属颗粒去除处理；
采用金属辅助腐蚀法在硅片表面形成的纳米绒面结构为特殊前驱纳米微结构，用于后续择优腐蚀碱溶液；
3)采用选择性腐蚀法对具备纳米绒面结构的硅片进行处理，在硅片表面形成呈现晶向特征的绒面结构(即呈现晶向特征的腐蚀形貌)；
3-1)将具备纳米绒面结构的硅片放入稀释的氢氧化钾溶液中进行择优腐蚀；
所述稀释的氢氧化钾溶液是浓度为0.5～1wt％的氢氧化钾溶液；
采用浓度为0.5～1wt％的氢氧化钾溶液对具备纳米绒面结构的硅片进行择优腐蚀，基于前驱纳米微结构，在不同晶向上形成具有排他形貌的结构特征；
3-2)将择优腐蚀后的硅片放入低浓度氢氧化钾和双氧水的混合溶液中进行表面修正并进行酸洗烘干；
所述低浓度氢氧化钾和双氧水的混合溶液为浓度为0.05～0.1wt％的氢氧化钾和双氧水的混合溶液；
采用低浓度氢氧化钾和双氧水的混合溶液进行表面修正，避免形貌不均匀带来的计算误差；
不同晶向的晶粒经步骤3)后形成不同腐蚀形貌；
4)运用扫描电子显微镜(SEM)对呈现晶向特征的绒面结构进行表征；
5)依据SEM采样，对比<100>晶向绒面结构特征，判断晶粒晶向；
对不同腐蚀形貌，计算其与<100>晶向硅晶格的倾角，从而判断具备该腐蚀形貌的晶粒晶向。
本发明的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，结合金属辅助腐蚀和稀释碱溶液的择优腐蚀效果，能够最大限度地保存整片硅片的晶向特征，更加直观宏观地体现晶格结构对表面形貌的影响，再采用SEM根据硅片表面的微形貌进行晶粒晶向的判定；本发明的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，能够结合现有光伏产线工艺，进行有效的晶向表征，从而快速有效地表征硅片晶向特征，进而表征硅片的体性能。
现以一具体实施例详细说明本发明的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法。
本实施例的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法包括：
a)原硅片放入NaOH和NaClO的混合碱溶液中清洗抛光，以去除表面损伤层、切割线痕等；
b)将抛光后的硅片放入AgNO3溶液中进行银坠饰，AgNO3浓度为
0.01mol/L；
c)将银坠饰后的硅片放入体积比为6:1的HF和H2O2的混合溶液中进行纳米绒面结构制备；
d)将具备纳米绒面结构的硅片放入双氧水和氨水混合溶液中去除金属银离子；
e)将去除金属银离子的硅片放入80℃、0.5wt％的KOH碱溶液中进行择优腐蚀；
f)将择优腐蚀后的硅片放入25℃、0.05wt％的KOH碱和双氧水混合溶液中进行表面形貌修饰，去除金属颗粒及残留的多孔硅结构，并进行酸洗烘干；
g)采用扫描电子显微镜进行硅片表面形貌表征；
图2所示为本实施例中硅片表面腐蚀形貌的扫描电镜照片；
h)对比所选晶粒对应<100>晶向晶粒的形貌差异，计算其与<100>晶向腐蚀形貌的倾角，判定该晶粒晶向；
图3所示为本实施例中某腐蚀形貌对应晶向判定示意图。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，其特征在于，包括：采用金属辅助腐蚀法在硅片表面制备纳米绒面结构；采用选择性腐蚀法对具备纳米绒面结构的硅片进行处理，在硅片表面形成呈现晶向特征的腐蚀形貌；运用扫描电子显微镜对呈现晶向特征的腐蚀形貌进行表征；依据扫描电子显微镜采样，对比<100>晶向腐蚀形貌结构特征，判断晶粒晶向。
2.如权利要求1所述的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，其特征在于，所述采用选择性腐蚀法对具备纳米绒面结构的硅片进行处理包括：
将具备纳米绒面结构的硅片放入浓度为0.5～1wt％的氢氧化钾溶液中进行择优腐蚀；
将择优腐蚀后的硅片放入浓度为0.05～0.1wt％的氢氧化钾和双氧水的混合溶液中进行表面修正并进行酸洗烘干。
3.如权利要求2所述的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，其特征在于，在65-85℃温度范围，将具备纳米绒面结构的硅片放入氢氧化钾溶液中。
4.如权利要求2所述的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，其特征在于，在室温下，将择优腐蚀后的硅片放入氢氧化钾和双氧水的混合溶液中。
5.如权利要求1所述的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，其特征在于，对不同腐蚀形貌，计算其与<100>晶向硅晶格的倾角，从而判断具备该腐蚀形貌的晶粒晶向。
6.如权利要求1所述的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，其特征在于，所述采用金属辅助腐蚀法在抛光后的硅片表面制备纳米绒面结构包括：
将抛光后的硅片放入金属盐溶液中坠饰金属颗粒；
将坠饰金属颗粒的硅片放入HF/H2O2氧化性溶液中进行纳米绒面结构制备；
对具备纳米绒面结构的硅片进行金属颗粒去除处理。
7.如权利要求6所述的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，其特征在于，所述金属盐溶液为AgNO3溶液。
8.如权利要求6所述的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，其特征在于，将具备纳米绒面结构的硅片放入双氧水和氨水混合溶液中去除金属颗粒。
9.如权利要求1所述的通过选择性腐蚀测试多晶硅晶粒晶向的方法，其特征在于，在硅片表面制备纳米绒面结构之前还包括硅片双面抛光的步骤，具体为：将硅片放入NaOH和NaClO的混合碱溶液中清洗，去除表面损伤层、切割线痕，完成双面抛光。
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